氨氮的测定(纳氏试剂光度法)

1、氨氮的测定（纳氏试剂光度法） 原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较 宽的波长范围内具有强烈吸收。通常测量用波长在 410-425nm 范围。本法最低检出 浓度为 0.025mg/L 。仪器：紫外分光光度计、PH计、100ml具塞量筒。试剂（配制试剂及水样稀释均用无氨水）1 0%（ m/v ）硫酸锌溶液：称取 10g 硫酸锌溶于水稀释至 100ml。25%氢氧化钠溶液：称取 25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。硫酸：p =1.84纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另取 7g碘化钾和10g碘化汞溶于 水，然后将此

2、溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。铵标准溶液:称取3.819g经100C干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，此溶液浓度为 1000mg/L。无氨水制备： 每升蒸馏水中加 0.1ml 硫酸，在全玻璃馏器中重蒸馏，弃去 50ml 初馏液，接取其余馏出 液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。步骤：预处理：取100ml水样于具塞量筒中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1 0.2ml25%氢氧化钠溶液，调节PH至10.5左右，混匀。放置

3、使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤， 并去初滤液 20ml。校准曲线的绘制：移取 1ml 铵标准液于 100ml 容量瓶中 ,用水稀释至标线 ,此溶液为 10mg/L 分别吸取 1.0、3.0、 5.0、 7.0、 10.0ml 铵标准液于 100ml 容量瓶中加水稀释至标线，其含量分别为0.1mg/L、 0.3mg/L、 0.5mg/L、 0.7mg/L、 1.0mg/L ，然后分别取以上铵标准液 50ml 水样 于比色管中，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置 10分钟在波长 420nm 处，用光程 10mm 比色皿，经水为参比，测量出吸光度，测完试样

4、后， 紫外分光光度计会自动根据消光度与氨氮的含量关系绘制曲线图，并保存在紫外分光光 度计内（分光光度计的使用见6.15）。水样的测定：取1ml经絮凝沉淀预处理后的水样，加入比色管中，并加水稀释至50ml，然后加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加 1.5ml 纳氏试剂，混匀，放置 10分钟后，同校准曲线步骤测 量，此时紫外分光光度计会根据校准曲线显示该水样的氨氮含量，根据该含量乘以50，即得出被测水样的总含量。注意事项： 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的沾污。6.2

5、氯化物的测定（硝酸银滴定法）6.2.1原理：在中性或弱碱性溶液中以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时， 由于氯化银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银形成沉淀出来， 产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下：Ag+C* AgCLj+2I2Ag +CrO Ag2CrO4 J铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必需加入足量的指示剂.且由 于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色一致）。本法适用的浓度 范围为 10500mg/L。6.2.2仪器：锥形瓶250ml酸式滴定管50ml6.2.3试剂：6.2.3.1 氯化

6、钠标准溶液（NaCL=0.0141mol/L）:将氯化钠置于坩埚内，在 500 600oC加热4050min。冷却后称取 8.2400g溶于蒸馏水，置1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。吸取10.0ml， 用水定容至100ml，此溶液每毫升含0.500mg氯化物（CL）06.2.3.2硝酸银标准溶液（AgNO30.014mol/L）:称取2.395g硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至 1000ml，贮存于棕色瓶中， 用氯化钠标准溶液标定其准确浓度步骤如下：吸取25.0ml氯化钠标准溶液置于250ml锥形瓶中，加水25ml。另取一锥形瓶吸取50ml水作为 空白，各加入1ml铬酸钾指示剂，在不断摇动下用

7、硝酸银标准溶液滴定， 至砖红色沉淀刚刚出现。6.2.3.3铬酸钾指示液：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成，摇 匀。静置12小时，然后过滤并用水将将滤液稀释至100ml。6.2.4测定步骤：取50ml水样置于锥形瓶中，另取一锥形瓶加入50ml水样作空白，各加入1ml铬酸钾溶液。用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即 为终点。氯化物（CL mg/L） =（V2 V1）X M X 35.45X 1000V式中：V1蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积（ml）V2 水样消耗硝酸银标准溶液体积（ml）M 硝酸银标准溶液浓度（mol/L）V水样体积（ml）35.45氯离子（CL）摩尔质量（g/mol）6.2.5注意事项：6.2.5.1本法滴定不能在酸性溶液中进行，在酸性介质中CrO42-按下式反应而使浓度 大大降低，影响等当点时 Ag2CrO4沉淀的生成。2 + 22CrO4 +2H 2HCrO4 C2O7 +2H2O本法也不能在强碱性介质中进行，因为Ag+将形成Ag2O沉淀。其适应的PH范围为6.510.5,测定时应注意调节。6.2.5.