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文档简介

1、Northeastern University第第4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 材材 料料 概概 论论 东北大学东北大学2006 年年 11 月月Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 第第4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术4.2 X射线衍射分析射线衍射分析4.3 扫描电镜、透射电镜分析扫描电镜、透射电镜分析 4.4 表面成分分析表面成分分析4.5 电子显微技术的新进展电子显微技术的新进展4.6 差热分析差热分析4.7 超声波检测超声波检测 No

2、rtheastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术q 显微镜成像原理显微镜成像原理 q 显微镜的使用显微镜的使用 q 金相试样的制备金相试样的制备 q 金属显微组织的显示金属显微组织的显示 4.1.1 光学光学显微镜金相分析技术显微镜金相分析技术Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术4.1.2 特殊光学金相技术与显微硬度的测定特殊光学

3、金相技术与显微硬度的测定 q偏振光显微镜的原理、结构及应用偏振光显微镜的原理、结构及应用q相衬显微分析的基本原理和相衬显微镜的光学结构相衬显微分析的基本原理和相衬显微镜的光学结构q高温金相显微镜的结构和应用高温金相显微镜的结构和应用q显微硬度及其测定显微硬度及其测定 Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术4.1.3 定量金相技术定量金相技术 q定量金相概述定量金相概述q定量金相的符号及测量基本原理定量金相的符号及测量基本原理q显微组织特征参数测量显微组织特

4、征参数测量 Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术4.1.1 光学光学显微镜金相分析技术显微镜金相分析技术(1)显微镜成像原理)显微镜成像原理n显微镜种类显微镜种类 普通光学显微镜的类型很多,常分台式、立式和卧式三大类。若按用途的不同来分,还有各类特种显普通光学显微镜的类型很多,常分台式、立式和卧式三大类。若按用途的不同来分,还有各类特种显微镜,如偏光显微镜、相衬显微镜、干涉显微镜及高温、低温金相显微镜等。目前新型的金相显微镜已趋微镜,如偏光显微镜、相衬显

5、微镜、干涉显微镜及高温、低温金相显微镜等。目前新型的金相显微镜已趋万能万能(多种用途多种用途)。 Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术 台式显微镜主要由一镜筒台式显微镜主要由一镜筒(包括上装目镜和下配物镜包括上装目镜和下配物镜)、镜体、镜体(包括座架和调焦装置包括座架和调焦装置)、光源系统、光源系统(包括光源、包括光源、灯座及垂直照明器灯座及垂直照明器)和样品台四部分组成。台式金相显微镜具有体积小、重量轻、携带方便等优点,其多用钨丝和样品台四部分组成。台

6、式金相显微镜具有体积小、重量轻、携带方便等优点,其多用钨丝灯泡作光源,分直立式光程和倒立式光程两种。灯泡作光源,分直立式光程和倒立式光程两种。 Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术 立式金相显微镜是按倒立式光程设计的,并带有垂直方立式金相显微镜是按倒立式光程设计的,并带有垂直方向的投影摄影箱,与台式显微镜相比,立式金相显徽镜具有向的投影摄影箱,与台式显微镜相比,立式金相显徽镜具有附件多、使用性能广泛可做明视场、暗视场、偏光观察与附件多、使用性能广泛可做明

7、视场、暗视场、偏光观察与摄影等。某些显微镜有多种光源,还配备干涉、相衬装置及摄影等。某些显微镜有多种光源,还配备干涉、相衬装置及高温附件。高温附件。 偏光显微镜59XANortheastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术 大型卧式金相显微镜是按倒立式光程设计的,并带大型卧式金相显微镜是按倒立式光程设计的,并带有可伸缩水平投影暗箱。卧式金相显微镜由倒立式光程有可伸缩水平投影暗箱。卧式金相显微镜由倒立式光程镜体、照明系统和照相系统三部分组成,并配有暗场、镜体、照明系统和照相

8、系统三部分组成,并配有暗场、侗光、相衬、干涉及显微硬度、低倍分析等附件,设计侗光、相衬、干涉及显微硬度、低倍分析等附件,设计较为完善,具有优良的观察和摄影像质。较为完善,具有优良的观察和摄影像质。 NEOPHOT 32型大型卧式金相照相显微镜Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术n金相显微镜成像原理金相显微镜成像原理 利用透镜可将物体的像放大,但单个透镜或一组透镜的放大利用透镜可将物体的像放大,但单个透镜或一组透镜的放大倍数是有限的,为此要考虑用另一透镜组

9、将第一次放大的像再倍数是有限的,为此要考虑用另一透镜组将第一次放大的像再进行放大,以得到更高放大倍数的像。显微镜就是基于这一要进行放大,以得到更高放大倍数的像。显微镜就是基于这一要求设计的。显微镜装有两组放大透镜,靠近物体的一组透镜称求设计的。显微镜装有两组放大透镜,靠近物体的一组透镜称为物镜,靠近观察的一组透镜称为目镜。为物镜,靠近观察的一组透镜称为目镜。 Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术 物体物体AB置于物镜的一倍焦距置于物镜的一倍焦距(F1)之

10、外但小于两倍焦距之内。它的之外但小于两倍焦距之内。它的一次像在物镜的另一侧两倍焦距之外,形成一个倒立、放大的实像一次像在物镜的另一侧两倍焦距之外,形成一个倒立、放大的实像A/B/ ;当;当A/B/位于目镜的前一倍焦距位于目镜的前一倍焦距(F2)以外时,目镜又使映像以外时,目镜又使映像A/B/放大,而在目镜的前两倍焦距之外,得到的正立虚像放大,而在目镜的前两倍焦距之外,得到的正立虚像A/ / B/ / 。因此,。因此,最后的映像最后的映像A/ / B/ /是经过物镜、目镜两次放大后得到的。其放大倍数是经过物镜、目镜两次放大后得到的。其放大倍数应为物镜放大倍数与目镜放大倍数之积。应为物镜放大倍数与

11、目镜放大倍数之积。 Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术n透镜像差及校正透镜像差及校正 透镜在成像过程中,由于透镜本身物理条件的限制,使像变形和像模糊不清。这种像的缺陷,称为光学系统的透镜在成像过程中,由于透镜本身物理条件的限制,使像变形和像模糊不清。这种像的缺陷,称为光学系统的像差。像差。 像差按产生原因可分两类:一类是单色光成像时的像差,即单色像差,如球差、慧差、像散、像场弯曲和畸变像差按产生原因可分两类:一类是单色光成像时的像差,即单色像差,如球差

12、、慧差、像散、像场弯曲和畸变;另一类是多色光成像时,由于介质折射率随光的波长不同而引起的像差即色差。色差又分位置色差和放大率;另一类是多色光成像时,由于介质折射率随光的波长不同而引起的像差即色差。色差又分位置色差和放大率色差两种。各种像差的存在从不同方而影响显微镜的成像质量,在设计中虽可尽量使之减小,但不可能完全消除色差两种。各种像差的存在从不同方而影响显微镜的成像质量,在设计中虽可尽量使之减小,但不可能完全消除。Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术(2

13、)显微镜的使用)显微镜的使用 金相显微镜必须依靠附加光源进行工作。金相显微镜必须依靠附加光源进行工作。 照明系统的任务是根据研究目的调整、改变采光方法并完成光线行程的转换,其主要部件是光源与垂照明系统的任务是根据研究目的调整、改变采光方法并完成光线行程的转换,其主要部件是光源与垂直照明器。直照明器。 Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术n光源的要求与种类光源的要求与种类 对于金相显微镜光源强度要大,并可在一定范围内任意调整对于金相显微镜光源强度要大,并可

14、在一定范围内任意调整(借助于调压装置、滤光片或光阑借助于调压装置、滤光片或光阑);光源的强;光源的强度要均匀度要均匀(借助于聚光镜、毛玻璃等实现借助于聚光镜、毛玻璃等实现);光源发热程度不宜过高;光的位置;光源发热程度不宜过高;光的位置(高低、前后、左右高低、前后、左右)可以调整。目前可以调整。目前金相显微镜中最常用的光源是白炽灯和氙灯,此外还有碳弧灯、水银灯等。金相显微镜中最常用的光源是白炽灯和氙灯,此外还有碳弧灯、水银灯等。 一般中、小型金相显微镜都配有白炽灯一般中、小型金相显微镜都配有白炽灯(即钨丝灯即钨丝灯),其工作电压,其工作电压6-12V,功率,功率15-20W适于各种台式、立式显

15、微适于各种台式、立式显微镜观察及短投射距离的金相摄影,某些大型金相显微镜也备有钨丝灯作金相观察之用。超高压氙灯是球形强电流镜观察及短投射距离的金相摄影,某些大型金相显微镜也备有钨丝灯作金相观察之用。超高压氙灯是球形强电流的弧光放大灯,具有亮度大、发光效率高及发光面积小等优点,近年来被广泛采用,尤其适于作偏光、暗场、相的弧光放大灯,具有亮度大、发光效率高及发光面积小等优点,近年来被广泛采用,尤其适于作偏光、暗场、相衬观察及显微摄影时的光源,正常工作电压衬观察及显微摄影时的光源,正常工作电压18V,额定电流,额定电流8A。Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4

16、4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 临界照明又称奈尔雄临界照明又称奈尔雄(Nelson)照明,是早期金相显微镜设计中多用的照明方式,因其灯源成像在试照明,是早期金相显微镜设计中多用的照明方式,因其灯源成像在试样表面而对显微照相会产生很不均匀的照明,故目前很少使用。样表面而对显微照相会产生很不均匀的照明,故目前很少使用。 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术n光源的使用方法光源的使用方法 光源由于集光透镜位置不同,使光程中集光情况不同,因而得到不同的效果。金相显微镜中光源常用的光源由于集光透镜位置不同,使光程中集光情况不同,因而得到不同的效果。金相显微镜中光源常用的

17、使用方法为临界照明、科勒照相、散光照明和平行光照明。使用方法为临界照明、科勒照相、散光照明和平行光照明。 (1) 临界照明临界照明 (2) 科勒科勒(Khler)照明照明 科勒照明是目前广泛应用的照明方式,其特点是:光源的一次像聚焦在孔径光阑处,孔径光阑同光源的一科勒照明是目前广泛应用的照明方式,其特点是:光源的一次像聚焦在孔径光阑处,孔径光阑同光源的一次像一起聚焦在接近物镜的后焦平面上。光源不需要包含一个均匀发射光的表面即可提供一个很均匀的照次像一起聚焦在接近物镜的后焦平面上。光源不需要包含一个均匀发射光的表面即可提供一个很均匀的照明场,故对光源要求不甚严格。明场,故对光源要求不甚严格。 N

18、ortheastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 (3) 散光照明散光照明 (4) 平行光照明平行光照明4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术如用绕丝灯作为临界照明的光源,钨丝的投影像叠映在显微放大的物像上则有显著的明暗差别。如用绕丝灯作为临界照明的光源,钨丝的投影像叠映在显微放大的物像上则有显著的明暗差别。为此,在第二透镜组前面放置一块毛玻璃使毛玻璃中央得到较大面积的均匀照明,于是光线在为此,在第二透镜组前面放置一块毛玻璃使毛玻璃中央得到较大面积的均匀照明,于是光线在毛玻璃上的散射面就成了显微镜的二次照明

19、光源,使之最终得到均匀照明的像域。毛玻璃上的散射面就成了显微镜的二次照明光源,使之最终得到均匀照明的像域。 将点光源置于透镜焦点上,经透镜后将得到平行的光束。平行光照明效果较差,主要用于暗视场照将点光源置于透镜焦点上,经透镜后将得到平行的光束。平行光照明效果较差,主要用于暗视场照明。各类光源均可适用。明。各类光源均可适用。 Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术n垂直照明器与光路行程垂直照明器与光路行程 金相显微镜的光源一般位于镜体的侧面,与主光轴成正交。

20、故需一个金相显微镜的光源一般位于镜体的侧面,与主光轴成正交。故需一个“垂直照明器垂直照明器”起光路垂直换向作用。起光路垂直换向作用。垂直照明器的种类有平面玻璃、全反射棱镜、暗场用环形反射镜等。垂直照明器的种类有平面玻璃、全反射棱镜、暗场用环形反射镜等。 由于观察目的不同,金相显微镜对试样的采光方式要求也不相同,一般分为明视场照明光路行程和暗现场由于观察目的不同,金相显微镜对试样的采光方式要求也不相同,一般分为明视场照明光路行程和暗现场照明光路行程。明视场照明是金相研究中的主要采光方法,暗视场则适于观察平面视野上细小的浮雕微粒,常照明光路行程。明视场照明是金相研究中的主要采光方法,暗视场则适于观

21、察平面视野上细小的浮雕微粒,常用于鉴定非金属夹杂物。用于鉴定非金属夹杂物。 Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术(3)金相试样的制备金相试样的制备 n金相试样的取样原则金相试样的取样原则 用金相显微镜对金属的一小部分进行金相分析,其成功与否首先决定于所取试样有无代表性。用金相显微镜对金属的一小部分进行金相分析,其成功与否首先决定于所取试样有无代表性。在一般情况下,研究在一般情况下,研究金属及合金显微组织的金相试样应从材料或零件在使用中最重要的部分截取,或

22、在偏析夹杂等缺陷最严重的部位截取。金属及合金显微组织的金相试样应从材料或零件在使用中最重要的部分截取,或在偏析夹杂等缺陷最严重的部位截取。在分析损坏原因时,则应在损坏的地方与完整的部位分别截取试样,以探究其损坏或失效的原因。对于有些产生长裂纹在分析损坏原因时,则应在损坏的地方与完整的部位分别截取试样,以探究其损坏或失效的原因。对于有些产生长裂纹的部件,则应在裂纹发源处、扩展处和裂纹尾端分别取样,以分析裂纹产生的原因。的部件,则应在裂纹发源处、扩展处和裂纹尾端分别取样,以分析裂纹产生的原因。 对于大型的金相分析项目或较重要的金相检验项目,在报告中都应有图或文字说明试样选取的部位及方向。对于大型的

23、金相分析项目或较重要的金相检验项目,在报告中都应有图或文字说明试样选取的部位及方向。Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术 金相试样截取的部位确定以后,需进一步明确选取哪个方向、哪个面作为金相试样的磨面。按照在金属或钢材上所取的断面位金相试样截取的部位确定以后,需进一步明确选取哪个方向、哪个面作为金相试样的磨面。按照在金属或钢材上所取的断面位置不同,可分为横向试样置不同,可分为横向试样(磨面为原构件的横截面磨面为原构件的横截面)和纵向试样和纵向试样(磨面为

24、原构件的纵截面磨面为原构件的纵截面)。 横向试样常用于观察:横向试样常用于观察: (1)试样中心至边缘组织分布的渐变情况;试样中心至边缘组织分布的渐变情况; (2)表面渗层、硬化层、镀层等表面处理的深度及其组织;表面渗层、硬化层、镀层等表面处理的深度及其组织; (3)表面缺陷,如裂纹、脱碳、氧化、过烧等的深度;表面缺陷,如裂纹、脱碳、氧化、过烧等的深度; (4)非金属夹杂物在整个断面上的分布情况;非金属夹杂物在整个断面上的分布情况; (5)测定晶粒度等。测定晶粒度等。 纵向试样常用于观察:纵向试样常用于观察: (1)非金属夹杂物大小、变形情况及其含量;非金属夹杂物大小、变形情况及其含量; (2

25、)带状组织的存在或消除情况;带状组织的存在或消除情况; (3)塑性变形引起的晶粒或组织变形的情况。塑性变形引起的晶粒或组织变形的情况。 对于一些常规检验的取样部位、相关的技术标准中有明确规定,必须严格执行。对于一些常规检验的取样部位、相关的技术标准中有明确规定,必须严格执行。Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术n金相试样的截取金相试样的截取 金相试样较理想的形状是圆柱状或正方柱体,共直径或边长约金相试样较理想的形状是圆柱状或正方柱体,共直径或边长约102

26、0mm,高约,高约10mm。一般由实际情况决定,形状与大小以便于握在手。一般由实际情况决定,形状与大小以便于握在手中磨制为原则。对于要进行镶嵌的试样,可根据要求检测及镶嵌模子的尺寸选择适当大小。中磨制为原则。对于要进行镶嵌的试样,可根据要求检测及镶嵌模子的尺寸选择适当大小。 试样的切割应依具体材料选样适当方法。试样的切割应依具体材料选样适当方法。无论用何种方法切割试样,应尽量减小变形和发热,无论用何种方法切割试样,应尽量减小变形和发热,以保证所取试样组织与原金相组织一致;以保证所取试样组织与原金相组织一致;软钢、普通铸铁及有色金属可用软钢、普通铸铁及有色金属可用般的车、铣、刨等加工方法,也可用

27、手锯或锯床切取;有一定硬度的材料,如淬火处理后的钢铁材料,常般的车、铣、刨等加工方法,也可用手锯或锯床切取;有一定硬度的材料,如淬火处理后的钢铁材料,常用砂轮切割机切取,某些试样也可用电火花切割;对于硬而脆材料,如白口铁可先将其击碎,然后拣出合适形状和尺寸试样,或镶嵌成符合用砂轮切割机切取,某些试样也可用电火花切割;对于硬而脆材料,如白口铁可先将其击碎,然后拣出合适形状和尺寸试样,或镶嵌成符合要求的金相试样。要求的金相试样。Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分

28、析技术n金相试样的镶嵌金相试样的镶嵌 当试样尺寸过于细薄当试样尺寸过于细薄(如钢板、细线材、细管材等如钢板、细线材、细管材等),磨光抛光不易持拿,或者当试样较软、易碎又需要检验边缘组织以及为了便于在,磨光抛光不易持拿,或者当试样较软、易碎又需要检验边缘组织以及为了便于在自动磨光和抛光机上研磨的试样,都需要镶嵌或夹持。镶嵌是把试样镶入镶嵌料中,夹持是把试样夹入预先制备好的夹具内。自动磨光和抛光机上研磨的试样,都需要镶嵌或夹持。镶嵌是把试样镶入镶嵌料中,夹持是把试样夹入预先制备好的夹具内。 为达到保护试样边缘和便于手持操作的目的,要求为达到保护试样边缘和便于手持操作的目的,要求夹具或镶嵌料紧贴试样

29、夹具或镶嵌料紧贴试样,没有空隙;夹具和镶嵌料的硬度要稍低于或等于试样的硬,没有空隙;夹具和镶嵌料的硬度要稍低于或等于试样的硬度;夹具和镶嵌料在浸蚀时应不影响试样的化学浸蚀过程。度;夹具和镶嵌料在浸蚀时应不影响试样的化学浸蚀过程。 镶嵌分为冷镶嵌和热镶嵌。冷镶法指在室温下使镶嵌料固化,反应式为:环氧树脂镶嵌分为冷镶嵌和热镶嵌。冷镶法指在室温下使镶嵌料固化,反应式为:环氧树脂+固化剂聚合物固化剂聚合物+热,热,船适于不宜受压的软材船适于不宜受压的软材料及组织结构对温度变化敏感或熔点较低的材料。热镶法是把试样和镶嵌料一起放入钢模内加热压,冷却后脱模,反应式为:树脂料及组织结构对温度变化敏感或熔点较低

30、的材料。热镶法是把试样和镶嵌料一起放入钢模内加热压,冷却后脱模,反应式为:树脂+压力压力+热热=聚合物。聚合物。Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术 进行冷镶嵌时,将金相试样置于模子中,注入冷镶剂,冷凝后脱模进行冷镶嵌时,将金相试样置于模子中,注入冷镶剂,冷凝后脱模(也有部分不脱模的也有部分不脱模的),编号后即可进行下道工序操作;冷镶嵌有多,编号后即可进行下道工序操作;冷镶嵌有多种,有种,有“自凝牙托水自凝牙托水”和和“牙托粉牙托粉”,调成糊状即可使用。

31、,调成糊状即可使用。环氧树脂也是常用的冷镶料环氧树脂也是常用的冷镶料,加人适当的固化剂后,就可在室温进行镶嵌,并,加人适当的固化剂后,就可在室温进行镶嵌,并在室温固化。在室温固化。 热镶嵌料常用的有酚热镶嵌料常用的有酚-甲醛树脂,酚甲醛树脂,酚-糠醛树脂,聚氯乙烯、聚苯乙烯糠醛树脂,聚氯乙烯、聚苯乙烯,前两种主要为热凝性材料,后两种为热塑性材料。并呈透明或,前两种主要为热凝性材料,后两种为热塑性材料。并呈透明或半透明性;在酚半透明性;在酚-甲醛树脂内加人电木粉,可以染以不同颜色。热镶嵌是在镶嵌样机上进行。它主要包括加压设备、加热设备和压模三部分。甲醛树脂内加人电木粉,可以染以不同颜色。热镶嵌是

32、在镶嵌样机上进行。它主要包括加压设备、加热设备和压模三部分。镶样时将要检验的试样磨面除去油渍等,向下放在下模上,在套筒空隙间填入塑料,放入上摸,加压加热,待温度和压力分别达到规定要镶样时将要检验的试样磨面除去油渍等,向下放在下模上,在套筒空隙间填入塑料,放入上摸,加压加热,待温度和压力分别达到规定要求时停止加热,此时镶嵌已成型,稍待几分钟,即可取出镶嵌试样。求时停止加热,此时镶嵌已成型,稍待几分钟,即可取出镶嵌试样。 对于需要研究表面组织的试样,为防止倒棱,还可用机械夹具夹持试样,夹具应选择与试样硬度、化学性能近似的材料,确保磨光和对于需要研究表面组织的试样,为防止倒棱,还可用机械夹具夹持试样

33、,夹具应选择与试样硬度、化学性能近似的材料,确保磨光和抛光时不出现磨损不一,以及浸蚀时不出现伪组织。抛光时不出现磨损不一,以及浸蚀时不出现伪组织。Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术n金相试样的磨制金相试样的磨制 磨光是为了消除取样时产生的变形层。为消除变形层,一般先用砂轮磨平,再用砂纸磨光。对于用砂轮锯或钼丝切割机截取的试样,磨光是为了消除取样时产生的变形层。为消除变形层,一般先用砂轮磨平,再用砂纸磨光。对于用砂轮锯或钼丝切割机截取的试样,表面平整光滑

34、,可直接用砂纸磨光。表面平整光滑,可直接用砂纸磨光。(a)金相试样的磨光)金相试样的磨光 机械磨光机械磨光 金相检验是金属材料生产中控制质量的重要手段,大量金相试样的磨光,更需要便捷的机械磨光来代替手工操作。机械磨光前一般金相检验是金属材料生产中控制质量的重要手段,大量金相试样的磨光,更需要便捷的机械磨光来代替手工操作。机械磨光前一般将各种粒度的砂纸粘附在电动机带动的圆盘或蜡盘上,用干砂纸磨光时转速应低,用水砂纸磨光时转速可以高些。磨光时用力要均匀,将各种粒度的砂纸粘附在电动机带动的圆盘或蜡盘上,用干砂纸磨光时转速应低,用水砂纸磨光时转速可以高些。磨光时用力要均匀,注意试样不要发热。蜡盘磨光速

35、度快且效果好,故广泛用于大批量检验磨光。注意试样不要发热。蜡盘磨光速度快且效果好,故广泛用于大批量检验磨光。Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术 手动磨光手动磨光 将砂纸平铺在玻璃板上,一手按住砂纸,将砂纸平铺在玻璃板上,一手按住砂纸,手将试样磨面轻压在砂纸上并向前推磨,直到试样磨面上仅留一个方向的均匀磨痕为止。磨光手将试样磨面轻压在砂纸上并向前推磨,直到试样磨面上仅留一个方向的均匀磨痕为止。磨光过程中应均衡加力,磨面与砂纸必须完全接触。在磨光回程中最好

36、将试样提起拉回,不与砂纸接触。过程中应均衡加力,磨面与砂纸必须完全接触。在磨光回程中最好将试样提起拉回,不与砂纸接触。 磨光开始选用何种粒度的砂纸,这主要与磨平或截取试样表面的粗糙程度有关。磨光开始选用何种粒度的砂纸,这主要与磨平或截取试样表面的粗糙程度有关。用干砂纸一般从用干砂纸一般从280号开始号开始,磨好后将磨面及双手冲洗干,磨好后将磨面及双手冲洗干净,换上较细一号净,换上较细一号40号砂纸再磨,第三次换用号砂纸再磨,第三次换用28号。号。般磨到般磨到20号砂纸为止,此时砂纸留下的磨痕很容易在抛光时消除:磨光操作中每更换一号砂纸为止,此时砂纸留下的磨痕很容易在抛光时消除:磨光操作中每更换

37、一号砂纸,磨面磨削方向应与前次磨痕方向成号砂纸,磨面磨削方向应与前次磨痕方向成90或或45 ,以便观察前道较粗磨痕的消除情况。,以便观察前道较粗磨痕的消除情况。 目前广泛使用目前广泛使用SiC水砂纸磨金相试样效果很好,一般选用水砂纸磨金相试样效果很好,一般选用240,320,400和和600四个号,磨光操作与使用干砂纸基本相同。对于较软的有色四个号,磨光操作与使用干砂纸基本相同。对于较软的有色金属材料,可磨到粒度金属材料,可磨到粒度800号或更细的水砂纸。由于流水冲刷砂纸上脱落的磨粒,从而减少磨光过程的嵌人和滚压,故用水砂纸磨较软的有色号或更细的水砂纸。由于流水冲刷砂纸上脱落的磨粒,从而减少磨

38、光过程的嵌人和滚压,故用水砂纸磨较软的有色金属材料或金属材料或18-8不锈钢等更有优点。不锈钢等更有优点。Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术(b)金相试样的抛光)金相试样的抛光 金相试样经磨光后,仍有细微磨痕及表面金属形变扰动层,这将影响正确的显示组织,因而必须通过抛光加以消除。抛光的基本方法金相试样经磨光后,仍有细微磨痕及表面金属形变扰动层,这将影响正确的显示组织,因而必须通过抛光加以消除。抛光的基本方法有机械抛光、化学抛光和电解抛光,或者它们间的组

39、合,其中机械抛光最为普遍。有机械抛光、化学抛光和电解抛光,或者它们间的组合,其中机械抛光最为普遍。机械抛光机械抛光电解抛光电解抛光化学抛光化学抛光机械抛光一般分两步,即试样磨光后先粗抛,最后细抛。抛光时先拿牢执平试样并与抛织物接触,压力要适当。若用力机械抛光一般分两步,即试样磨光后先粗抛,最后细抛。抛光时先拿牢执平试样并与抛织物接触,压力要适当。若用力过大,表面易发热变暗,使形变扰动层加厚,不利于抛好试样。其次,抛光时试样应逆着抛光盘转动,同时也要做从抛过大,表面易发热变暗,使形变扰动层加厚,不利于抛好试样。其次,抛光时试样应逆着抛光盘转动,同时也要做从抛光盘边到中心往复移动。第三,抛光时要不

40、断添洒磨料和润滑液并保持适当抛光织物上的湿润度,一般以试样上的湿润光盘边到中心往复移动。第三,抛光时要不断添洒磨料和润滑液并保持适当抛光织物上的湿润度,一般以试样上的湿润膜从抛光盘上拿起来膜从抛光盘上拿起来25秒钟后能干燥为宜。当磨光和抛光正常操作时试样抛光秒钟后能干燥为宜。当磨光和抛光正常操作时试样抛光25分钟即能完成。分钟即能完成。电解抛光是把待抛光的金相试样放入电解液中,接通试样电解抛光是把待抛光的金相试样放入电解液中,接通试样(阳极阳极)与阴极间的电源,在一定条件下可使试样磨面产生选择与阴极间的电源,在一定条件下可使试样磨面产生选择性的溶解性的溶解(表面微凸出部分比凹陷处溶解来得快表面

41、微凸出部分比凹陷处溶解来得快),使磨面变得光滑平整。电解抛光对机械抛光有困难的硬度低且易加工,使磨面变得光滑平整。电解抛光对机械抛光有困难的硬度低且易加工硬化的金属材料,如高锰钢、不锈钢及有色金属等有良好的效果。不过,电解抛光仍不能完全代替机械抛光,因为它对硬化的金属材料,如高锰钢、不锈钢及有色金属等有良好的效果。不过,电解抛光仍不能完全代替机械抛光,因为它对金属材料化学成分的不均匀性及显微偏析特别敏感。金属材料化学成分的不均匀性及显微偏析特别敏感。化学抛光是将试样浸入适当的抛光液中,无需外加电流即可进行抛光的方法。试样经砂纸磨光到粒度号化学抛光是将试样浸入适当的抛光液中,无需外加电流即可进行

42、抛光的方法。试样经砂纸磨光到粒度号320,清洗干净,清洗干净后放在抛光液中,摆动试样几秒至几分钟,表面的粗糙痕迹去掉,得到无变形的抛光面、再洗净后即可在显微镜下检验。后放在抛光液中,摆动试样几秒至几分钟,表面的粗糙痕迹去掉,得到无变形的抛光面、再洗净后即可在显微镜下检验。化学抛光过程兼有化学腐蚀。化学抛光过程兼有化学腐蚀。Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术(4)金属显微组织的显示金属显微组织的显示 抛光好的金相试样要得到有关的抛光好的金相试样要得到有关

43、的显微组织信息、必须经过组织的显现,即浸蚀或腐蚀显微组织信息、必须经过组织的显现,即浸蚀或腐蚀。未经浸蚀的金相试。未经浸蚀的金相试样,只有组织组成的反光能力差别大于样,只有组织组成的反光能力差别大于10%者才能明显区分开来。者才能明显区分开来。多数情况下,抛光的金相试样不经浸蚀,不多数情况下,抛光的金相试样不经浸蚀,不能显示其显微组织能显示其显微组织。根据对抛光表面改变的情况,组织显示方法分为光学法、化学。根据对抛光表面改变的情况,组织显示方法分为光学法、化学(或电化学或电化学)法和物理法。法和物理法。 光学法基于科勒照明的原理,借助于显微镜上某些特殊装置,应用一定的照明方式显示组织,包括暗场

44、、光学法基于科勒照明的原理,借助于显微镜上某些特殊装置,应用一定的照明方式显示组织,包括暗场、偏光、干涉和相衬偏光、干涉和相衬(参阅本课件下节参阅本课件下节)。 化学法包括化学或电化学腐蚀,电解浸蚀和恒电位浸蚀等。化学法包括化学或电化学腐蚀,电解浸蚀和恒电位浸蚀等。 物理法显示组织包括阴极浸蚀、真空沉积镀膜等。物理法显示组织包括阴极浸蚀、真空沉积镀膜等。Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术n化学显示化学显示纯金属与单相合金的显微组织由许多金属晶粒组成。浸

45、蚀剂首纯金属与单相合金的显微组织由许多金属晶粒组成。浸蚀剂首先把磨面表层很薄的变形层溶解掉,接着就对晶界起化学溶解先把磨面表层很薄的变形层溶解掉,接着就对晶界起化学溶解作用。由于晶界原子排列特别紊乱,其自由能较高,故晶界处作用。由于晶界原子排列特别紊乱,其自由能较高,故晶界处较易受浸蚀而呈沟凹,在显微镜下就可看到单相合金或纯金属较易受浸蚀而呈沟凹,在显微镜下就可看到单相合金或纯金属的多面体颗粒。的多面体颗粒。继续浸蚀,则会对晶粒产生溶解作用。各晶粒中金属原子的溶继续浸蚀,则会对晶粒产生溶解作用。各晶粒中金属原子的溶解多是沿原子排列最密的晶面进行,由于金相试样一般都是多解多是沿原子排列最密的晶面

46、进行,由于金相试样一般都是多晶体,磨面上各晶粒的取向不会一致,所以晶体,磨面上各晶粒的取向不会一致,所以每个晶粒溶解的速每个晶粒溶解的速度并不一样度并不一样。它们都把浸蚀后的原子密排面露在表面,即浸蚀。它们都把浸蚀后的原子密排面露在表面,即浸蚀后显露出来的晶面相对于原来的抛光而倾斜了一定角度,这就后显露出来的晶面相对于原来的抛光而倾斜了一定角度,这就是垂直照明下晶粒显示明暗程度不同的原因。是垂直照明下晶粒显示明暗程度不同的原因。Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金

47、相分析技术两相合金的浸蚀过程主要是电化学浸蚀过程两相合金的浸蚀过程主要是电化学浸蚀过程。不同相出于成分结构不同。不同相出于成分结构不同而具有不同的电极电位,在浸蚀液中形成了许多微电池,而具有不同的电极电位,在浸蚀液中形成了许多微电池,具有较高负电具有较高负电位的相为阳极,浸蚀时发生溶解,抛光面上该微区逐渐凹洼;具有正电位的相为阳极,浸蚀时发生溶解,抛光面上该微区逐渐凹洼;具有正电位的相为阴极,基本不受浸蚀,保持原有光滑状态。位的相为阴极,基本不受浸蚀,保持原有光滑状态。前者在光学显微镜下显示暗黑色,后者则显示亮白色,于是可把两相组前者在光学显微镜下显示暗黑色,后者则显示亮白色,于是可把两相组织

48、区分开来。织区分开来。多相合金的侵蚀同样也是电化学溶解的过程,但多相合金电化学溶解过程远比两相合金的电化学溶解过程复杂得多,因而很难用一种试剂多相合金的侵蚀同样也是电化学溶解的过程,但多相合金电化学溶解过程远比两相合金的电化学溶解过程复杂得多,因而很难用一种试剂清晰地显示出各种相。与两相合金相似,浸蚀后在显微镜下通常只显示黑白两种颜色,这是由于多相合金浸蚀时,负电位的各相都发生溶解,清晰地显示出各种相。与两相合金相似,浸蚀后在显微镜下通常只显示黑白两种颜色,这是由于多相合金浸蚀时,负电位的各相都发生溶解,而只有正电位最高的一相未被浸蚀的结果。而只有正电位最高的一相未被浸蚀的结果。在这种情况下,

49、鉴别各相只能根据有关的金相知识和实践经验,从形状特征上区分。在这种情况下,鉴别各相只能根据有关的金相知识和实践经验,从形状特征上区分。Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术n电解显示电解显示 电解浸蚀是将抛光试样浸入合适的化学试剂溶液电解浸蚀是将抛光试样浸入合适的化学试剂溶液(电解浸蚀剂电解浸蚀剂)中、通以较小的直流电进行浸蚀。电解浸蚀原理和电解抛光一样,只是中、通以较小的直流电进行浸蚀。电解浸蚀原理和电解抛光一样,只是电解浸蚀操作规范选择在电解抛光特性曲

50、线的浸蚀电解浸蚀操作规范选择在电解抛光特性曲线的浸蚀(抛光前抛光前)一段,工作电压为一段,工作电压为26V之间,工作电流密度约为之间,工作电流密度约为0.050.3A/cm2。 电解浸蚀主要用于化学稳定性较高的合金,如不锈钢、耐热钢和镍基合金等。这些合金用化学浸蚀很难得到清晰的组织,而用电解浸电解浸蚀主要用于化学稳定性较高的合金,如不锈钢、耐热钢和镍基合金等。这些合金用化学浸蚀很难得到清晰的组织,而用电解浸蚀效果好,设备也不复杂,按有关手册所给试剂和操作规范进行即可。蚀效果好,设备也不复杂,按有关手册所给试剂和操作规范进行即可。Northeastern University材料概论:材料概论:

51、 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术n其它显示其它显示阴极真空浸蚀阴极真空浸蚀 阴极真空浸蚀方法始于阴极真空浸蚀方法始于30年代,在一般方法难以显示组织的情况下,用此法往往得到较好的结果,目前广泛用来显示各种材料的显微组织,年代,在一般方法难以显示组织的情况下,用此法往往得到较好的结果,目前广泛用来显示各种材料的显微组织,如金属、金属陶瓷、陶瓷和半导体等。其原理是在辉光放电的环境中,用正离子轰击抛光好的试样表面。使试样表面上的原子有选择地去掉,如金属、金属陶瓷、陶瓷和半导体等。其原理是在辉光放电的环境中,用正离子轰击抛

52、光好的试样表面。使试样表面上的原子有选择地去掉,从而显露了组织。从而显露了组织。 影响阴极真空浸蚀效果的主要因素是气压、电压、时间及保持阴极试样有低的温度。影响阴极真空浸蚀效果的主要因素是气压、电压、时间及保持阴极试样有低的温度。恒电位浸蚀恒电位浸蚀 恒电位侵蚀是电解浸蚀的进一步发展。一般电解浸蚀时,试样的阳极电位是发生变化的,难以掌温显露组织的过程。恒电位显示组织,采恒电位侵蚀是电解浸蚀的进一步发展。一般电解浸蚀时,试样的阳极电位是发生变化的,难以掌温显露组织的过程。恒电位显示组织,采用恒电位仪保证浸蚀过程阳极电位恒定,这样就可对组织中特定的相、根据其极化条件进行选样浸蚀或着色处理。用恒电位

53、仪保证浸蚀过程阳极电位恒定,这样就可对组织中特定的相、根据其极化条件进行选样浸蚀或着色处理。 恒电位显示组织的原理是以合金中各相的极化曲线为依据。极化曲线是以铂为阴极,试样为阳极借助外电源使电极极化,得到阳极电位恒电位显示组织的原理是以合金中各相的极化曲线为依据。极化曲线是以铂为阴极,试样为阳极借助外电源使电极极化,得到阳极电位的电流密度的曲线,即极化曲线。的电流密度的曲线,即极化曲线。 恒电位显示织织法多用于多相合金的相鉴定。多相合金中的每个相,在一定的电解液中,都有它自己的电位恒电位显示织织法多用于多相合金的相鉴定。多相合金中的每个相,在一定的电解液中,都有它自己的电位-电流密度关系曲线,

54、比较各相电流密度关系曲线,比较各相的极化曲线,就能选出合适的浸蚀电位。的极化曲线,就能选出合适的浸蚀电位。Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术4.1.2 特殊光学金相技术与显微硬度的测定特殊光学金相技术与显微硬度的测定 (1)偏振光显微镜的原理、结构及应用)偏振光显微镜的原理、结构及应用 物质发出的光波具有一切可能的振动方向,且各方问振动矢量的大小相等,称为自然光。与自然光不物质发出的光波具有一切可能的振动方向,且各方问振动矢量的大小相等,称为自然光。与

55、自然光不同,当光矢量在一个固定的平面内只沿一个固定方向作振动,这种光称为偏振光。偏振光的光矢量振动方同,当光矢量在一个固定的平面内只沿一个固定方向作振动,这种光称为偏振光。偏振光的光矢量振动方向和传播方向所构成的面称为振动面。向和传播方向所构成的面称为振动面。 自然光通过偏振棱镜自然光通过偏振棱镜(常用尼科尔棱镜常用尼科尔棱镜)或人造偏振片可获得偏振光。利用偏光原理,可对某些物质具或人造偏振片可获得偏振光。利用偏光原理,可对某些物质具有的偏光性进行观察的显微镜,就称为偏振光显微镜。有的偏光性进行观察的显微镜,就称为偏振光显微镜。Northeastern University材料概论:材料概论:

56、 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术 一般大型光学金相显微镜和部分台式金一般大型光学金相显微镜和部分台式金相显微镜均带有偏光装置附件,可同时进行相显微镜均带有偏光装置附件,可同时进行明现场、暗视场、偏光等观察。明现场、暗视场、偏光等观察。 显微镜的偏光装置就是在入射光路和观显微镜的偏光装置就是在入射光路和观察镜筒内各加入一个偏光镜而构成,前一个察镜筒内各加入一个偏光镜而构成,前一个偏光镜称偏光镜称“起偏镜起偏镜”,作用是把来自光源的,作用是把来自光源的自然光变成偏振光。后一个偏光镜为自然光变成偏振光。后一个偏光镜为“检

57、偏检偏镜镜”,其作用是分辨被偏振光照射于金属磨,其作用是分辨被偏振光照射于金属磨面后出射光的偏振状态。面后出射光的偏振状态。Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术n应用应用(a)组织与晶粒的显示)组织与晶粒的显示 各向异性金属的多晶体,其晶粒在正交偏振光下可看到不同亮度。亮度不同,表明晶粒位向不同,而具有相同亮度的两各向异性金属的多晶体,其晶粒在正交偏振光下可看到不同亮度。亮度不同,表明晶粒位向不同,而具有相同亮度的两个晶粒,有相同的位向。个晶粒,有相同的

58、位向。(b)多相合金的相分析)多相合金的相分析 两相合金中一相为各向同性,另一相为各向异性,极易由偏振光鉴别。两相合金中一相为各向同性,另一相为各向异性,极易由偏振光鉴别。 两相都属各向同性。经适当的化学侵蚀后,使一相被浸蚀后具有光学各向异性,而对另一相并不发生浸蚀作用。两相都属各向同性。经适当的化学侵蚀后,使一相被浸蚀后具有光学各向异性,而对另一相并不发生浸蚀作用。 例如例如55SiMnMo钢正火后的组织为马氏体加贝氏体,因马氏体较贝氏体难于被浸蚀,所以经钢正火后的组织为马氏体加贝氏体,因马氏体较贝氏体难于被浸蚀,所以经4%的硝酸酒精适度浸蚀后,的硝酸酒精适度浸蚀后,贝氏体形成倾斜的晶面,在

59、正交偏振光下倾斜的晶面将引起椭圆偏振,故可观察到明暗不同的贝氏体;因马氏体未被侵蚀,贝氏体形成倾斜的晶面,在正交偏振光下倾斜的晶面将引起椭圆偏振,故可观察到明暗不同的贝氏体;因马氏体未被侵蚀,不能引起椭圆偏振,呈一片黑暗。不能引起椭圆偏振,呈一片黑暗。Northeastern University材料概论:材料概论: 第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术(c)非金属夹杂物的鉴别)非金属夹杂物的鉴别 金属中常存在各种类型的非金属夹杂物,它们具有各种光学特性,如反射能力、透明度、固有色彩、均质及非均质性等。利用偏振光可观金属

60、中常存在各种类型的非金属夹杂物,它们具有各种光学特性,如反射能力、透明度、固有色彩、均质及非均质性等。利用偏振光可观察到这些夹杂物的特性。如鉴别钢中非金属夹杂物。察到这些夹杂物的特性。如鉴别钢中非金属夹杂物。(d)塑性变形、择优取向及晶粒位向的测定)塑性变形、择优取向及晶粒位向的测定 如果多晶体金属受外界条件的影响,晶粒以一位向排列起来例如塑性变形后,或塑性变形再结晶后晶粒的择优取向如果多晶体金属受外界条件的影响,晶粒以一位向排列起来例如塑性变形后,或塑性变形再结晶后晶粒的择优取向即形变织构成再结即形变织构成再结晶织构晶织构),由于多晶体位向的一致排列,在同,由于多晶体位向的一致排列,在同金属

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