2020年年产150吨硫辛酸车间工艺设计说明书参照模板

1、年产150吨硫辛酸车间工艺设计目录摘要WAbstract v前言VI第一章产品概述11.1 产品的名称、结构、理化性质、药理作用 01.2 包装规格及储藏要求 11.2.1 原料药成品的包装规格 11.2.2 贮藏2第二章生产工艺32.1 生产工艺流程框图 32.2 生产工艺操作过程52.2.1. 环合工序52.2.2. 水解工序 52.2.3. 精制工序 62.2.4. 粉碎包装7第三章物料衡算83.1 计算方法与原则 83.1.1 物料衡算的目的 83.1.2 物料衡算的依据 83.1.3 物料衡算基准 83.2 生产时间83.3 硫辛酸生产物料衡算 83.3.1 工艺收率及所用原料的物性

2、工作参数 83.3.2 年产量及工作日 103.3.3 环合工段的物料衡算 113.3.4 水解工段的物料衡算 133.3.5 萃取工段的物料衡算143.3.6 过滤工段的物料衡算163.3.7 减压浓缩的物料衡算173.3.8 结晶釜的物料衡算 173.3.9 离心机的物料衡算 183.3.10 干燥机的物料衡算 193.3.11 溶剂回收的物料衡算 193.3.12 对脱色过滤的物料衡算 203.3.13 结晶釜的物料衡算213.3.14 离心机的物料衡算213.3.15 干燥工段的物料衡算 223.3.16 对溶剂的回收的物料衡算 233.3.17 粉碎包装工序的物料衡算 233.4 物

3、料流程框图23第四章能量衡算244.1 能量衡算依据以及基准 244.2 物性数据计算方法及过程 244.2.1 物质比热容的估算 244.2.2 物质燃烧热的估算（由燃烧需氧原子mol数法算得） 274.2.3 物质汽化热的估算 284.2.4 物质熔解热的估算 294.3 不同工段的能量衡算314.3.1 硫化工段的能料衡算 314.3.2 环合工段的能量衡算 334.3.3 环合液降温的能量衡算 364.3.4 .水解反应的能量衡算 364.3.5 减压浓缩过程的能量衡算 384.3.6 酸化过程的能量衡算 394.3.7 精制工段的能量衡算 45第五章工艺设备计算及选型 505.1 设

4、备选型的目的、依据及基准 505.1.1 设备选型的目的 505.1.2 设备选型的依据 515.1.3 设备选型的基准 515.2 不同设备的选型计算 515.2.1 反应釜的选型及核算 515.2.2 辅助设备的选型 60第六章 车间布置 706.1 原料药多功能车间布置 706.1.1 厂房形式706.1.2 设备平面布置白基本要求 716.2 精烘包车间布置736.2.1 GMP对制药工业车间的要求 736.2.2 工艺布局及土建要求 746.2.3 人员、物料净化和安全 746.2.4 室内装修756.2.5 空调系统 756.3 本设计车间布置的说明 75第七章管道布置777.1

5、主管设计原则 777.2 本生产车间主管布置说明 78第八章劳动安全及人员安排798.1 设计依据798.2 建筑及场地布置808.3 生产过程中主要危害因素的分析 808.4 安全防范措施818.4.1 防火防爆818.4.2 防尘方案 818.4.3 电气方案818.4.4 防机械伤害828.4.5 防噪声方面82III年产150吨硫辛酸车间工艺设计8.4.6 压力容器 828.4.7 防烫伤、冻伤措施 828.4.8 工业卫生 838.4.9 拆卸过程的防护838.5 劳动机构设置838.6 人员安排83第九章综合利用及三废” 859.1 综合利用859.1.1 工艺节能措施 859.1

6、.2 暖通节能措施859.1.3 电气设计节能措施 869.2 “三废” 869.2.1 设计采用的环保标准 869.2.2 主要污染物及处理 879.3 绿化和既况899.4 环保管理及监测899.5 环境影响分析与结论 89第十章消防9010.1 设计依据 9010.2 生产工艺中的危险化学品 9010.3 生产车间防火安全管理规定 9010.4 本设计对消防要求的考虑和采取措施 9110.5 防火和疏散要求9310.6 消防系统及消防设施 94参考文献97致谢错误!未定义书签。#年产150吨硫辛酸车间工艺设计摘要原料药多功能车间不同于传统的原料药车间，它可以同时或分期生产不同 品种的多种

7、原料药。多功能车间的建设可以满足小批量、 多品种的生产要求，应 对市场的迅速变化。另外，从整体上而言，多功能车间在设备和土地上更节约， 使生产成本降低。本文针对硫辛酸这一原料药设计一个多功能车间，设计规模为150t/a,按照GMP标准，对车间的设计依据、设备选择、车间布置以及工艺路线论证、 工艺流程设计，劳动保护、安全生产与“三废”处理等一系列工程问题作了详细 的介绍，并附有设计图纸和表格。关键词：原料药、多功能车间、硫辛酸#年产150吨硫辛酸车间工艺设计AbstractMultifunction workshop is different from traditionnal API work

8、shop, it can simultaneously produce a variety of pharmaceutical raw materials or phases of different varieties. Multifunctional building workshop to meet small quantity and variety of production requirements, respond quickly to market changes. In addition, from on the whole, more versatile workshop

9、on conservation and land equipment, reduce production costs.In this paper, alpha lipoic acid, this kind of pharmaceutical raw materials to design a multi-purpose workshop, designed to scale of 150t / a, in accordance with the GMP standards,based on the plant's design, equipment selection, plant

10、layout and process route demonstration, process design, labor protection, production safety and the "three wastes" treatment and a series of engineering problems were described in detail, together with the design drawings and tables.Keywords: pharmaceutical raw materials, multi-plant, lipo

11、ic acid, efavirenz, valsartanV年产150吨硫辛酸车间工艺设计前言硫辛酸(alpha lipoic acid)是一种存在于线粒体的辅酶，类似维他命，能消 除加速老化与致病的自由基。硫辛酸在体内经肠道吸收后进入细胞，兼具脂溶性 与水溶性的特性，因此可以在全身通行无阻，到达任何一个细胞部位，提供人体 全面效能，是具脂溶性与水溶性的万能抗氧化剂。本设计根据所给硫辛酸的工艺流程设计工艺路线，进行了物料衡算、能量衡 算、设备选型等。并对厂房的布局进行了规划，以满足生产工艺的要求。由于数 据不足，计算中部分数据是经过查找文献， 或通过经验公式估算得来的；部分条 件未提供，则是通

12、过经验假设的。设计中所用到的反应釜均为多功能反应釜，使用方便，利用率高。#年产150吨硫辛酸车间工艺设计第一章产品概述硫辛酸(alpha lipoic acid)是一种存在于线粒体的酶，类似维他命，能消 除加速老化与致病的自由基。硫辛酸在体内经肠道吸收后进入细胞，兼具脂溶性 与水溶性的特性， 因此可以在全身通行无阻，到达任何一个细胞部位，提供人体全面效能，是具脂溶性与水溶性的万能抗氧化剂。硫辛酸的两大功效：一是美容养颜抗衰老作用。硫辛酸具有令人惊奇的抗氧化能力，而且皮肤吸收率高， 对黑眼圈、皱纹及斑点等效能卓著，强化代谢功能会让身体的血液循环变好，肌 肤黯沉明显改善、毛孔也变得细小，成就令人称

13、羡的细致肌肤。止匕外，只要摄取 足够的硫辛酸，就能从体内将紫外线对肌肤的伤害程度降到最低，还可以缓和随着年龄增长而造成的肌肤损害并促进肌肤新生，保持滋润度，防止皱纹及老年斑的出现，活化身体循环改善寒性体质。所以硫辛酸具有卓越的抗衰老能力。 二是 预防癌症、预防各种慢性疾病，保护身体的作用。在欧洲，特别针对硫辛酸作为 抗氧化物剂做的研究表明其可消灭数种不同的自由基，并可使其他的抗氧化剂再生，保护肝脏及心脏免受损害，并缓和体内因发炎所引起的过敏、 关节炎及气喘 等现象。硫辛酸高效的抗氧化能力可预防高血压、冠心病、糖尿病、动脉粥样硬 化、风湿、红斑狼疮、子宫肌瘤，子宫内膜异位症、乳腺增生、老年痴呆症

14、等数 百种常见的代谢病、慢性病和妇科病，还能抑制体内癌细胞的发生。这是由于硫 辛酸不仅能使维生素C和E再生，而且能使细胞质中的谷光甘肽及线粒体内的 辅 酶Q10再生，是身体高效的保护屏障。止匕外，经常服用硫辛酸还有增强人体 免疫。1.1 产品的名称、结构、理化性质、药理作用【广品名】硫辛酸 【质量标准】99.5%【类另M 一种存在于线粒体的酶【类似】维他命【中文 别名】DL- a -硫辛酸；阿尔法硫辛酸；脂酸；DL-硫辛酸；a -硫辛酸1【英文名称】thioctic acid【英文 别名】 5-(1,2-dithiolan-3-yl)valeric acid;9【C A S 】62-46-4;

15、1077-28-7【EI NE CS 200-534-6【分子式】C 8H13O2S2【化学结构式】205.3182沸点:160-165 C【物化0H水溶性:0.9 g/L (20 C )【药理作用】硫辛酸为B族维生素，是丙酮酸脱氢酶系和 a -酮戊二酸脱氢酶 系的辅酶。离体试验显示，硫辛酸可以降低神经组织的脂质氧化， 可抑制蛋白质 糖基化作用、抑制醛糖还原酶。在体内 ，硫辛酸具有抗氧化作用，参与谷胱甘肽及辅酶Q l()等抗氧化剂再循环。硫辛酸能整合某些金属离子(如铜、钮、锌)。【毒理研究】生殖毒性试验中，在器官形成期ICR小鼠皮下注射给予硫辛酸166.4mg/ kg, SD大鼠皮下注射给予硫

16、辛酸832mg/ kg未见致畸作用。【产品用途】 硫辛酸可以降低神经组织的脂质氧化现象，阻止蛋白质的糖基化 作用，通过抗氧化应激治疗，全面改善神经营养与血管的血流量，增加神经Na+-K+-ATP酶活性，保护血管内皮功能，明显缓解患者的神经疼痛、麻木、灼 痛等神经症状。用于治疗急性及慢性肝炎、肝硬化、肝性昏迷、脂肪肝、糖尿病1.2 包装规格及储藏要求1.2.1 原料药成品的包装规格表1-1原料药成品的包装规格规格包装方式扎口方式25kg/桶双层塑料薄膜真空包装，外套封口25kg/桶牛皮纸袋遮光，装入纸桶封签1.2.2 贮藏表1-2储藏方法及条件储臧力法储藏温度遮光，密闭保存室温阴凉处保存第二章生

17、产工艺2.1生产工艺流程框图纯化水水合硫化钠磺化反应法理业八分批加入硫磺粉四丁基澳化镂乙醇6,8-二氯辛酸乙酯20%氢氧化钠水相乙酸乙酯有机相回收利用-乙醇废水饱和食盐水无水硫酸镁洗涤水相废水硫酸镁溜出液减压浓缩回收乙酸乙酯浓缩液冷却结晶续下乙酸乙酯回收乙酸乙酯一废弃物乙酸乙酯活性炭图2-1硫辛酸的工艺流程图2.2生产工艺操作过程2.2.1. 环合工序Na2s 9H2O + SNa2S2 + 9H2OsS2NaClNas2ClCHCH2CHCl(C2HCOO觥 » i /、 /(CH)4COOCH5(1)工艺配比表2-1环合工序工艺配比原辅料名称规格质量比(W )6,8-二氯辛酸乙酯

18、>99%1.0纯化水符合药典标准0.5水合硫化钠>99%1.1硫磺>99%0.17四基澳化俊>99%0.0995%乙醇工业2.0*注：W为6,8-二氯辛酸乙酯批投料质量(2)操作过程在环合反应釜中加入0.5W纯化水、1.1W水合硫化钠搅拌升温至60 C,分 批加入0.17W硫磺粉，反应1.5h;分别加入2W乙醇和0.09W四丁基澳化俊， 升温至75C,缓慢滴加1W 6,8-二氯辛酸乙酯(约2h),加热回流，反应8h, 得环合液(环合液比容约为1000kg/m3),冷却至室温待用。环合收率为58%。2.2.2. 水解工序(CH2)4COO2H5 NaOHa(CH2)4CO

19、OH+ 02H5OH + 2NaClHCl(1)工艺配比表2-2水解工序工艺配比一 . . . *W氢氧化钠工业0.12纯化水符合药典标准36%精制盐酸工业乙酸乙酯>99%2.5食盐工业0.05无水硫酸镁工业0.05*注：W为6,8-二氯辛酸乙酯批投料质量(2)操作过程在上述环合液中，缓慢加入20%的氢氧化钠溶液，升温至60C,反应3h0将上述反应液减压浓缩除去乙醇，储出液约为反应液体积的 1/2。将浓缩液 降至室温。然后缓慢加入适量2mol/L盐酸，调节体系pH值至2 (加入过程耗时 约 1.5h)。用2.5W乙酸乙酯萃取上述酸化液，有机相用饱和食盐水洗涤分层，再用无 水硫酸镁干燥，过

20、滤，水相经预处理后排至污水处理站。有机相减压浓缩，储出 液约为上述有机相体积的1/2。将浓缩液缓慢冷却至10c以下，结晶、离心，用0.1W乙酸乙酯淋洗，滤饼 (含湿量为20%)转移至干燥器，在真空度0.08MPaM牛下干燥，得淡黄色针 状粗品(粗品含量99% o回收离心母液和储出液中的溶剂套用，回收率为90%,残留物送至市政处理。水解收率为90%。2.2.3. 精制工序(1)工艺配比结合精制过程，物料的配比，见表 2-3。表2-3精制工序工艺配比原辅料名称规格质量比（W ）粗品>99%1.0乙酸乙酯>99%3.0活性炭医用级0.1*注：w为粗品批投料质量（2 ）操作过程在脱色釜中依

21、次加入1W粗品、3W乙酸乙酯、0.1W活性炭，加热回流2h, 脱碳过滤。将滤液转至结晶釜中，缓慢冷却至10C,结晶。经固液分离，在真空度0.08MP搽件下干燥，得淡黄色针状硫辛酸精品（含量 >99.50%。回收母液中的乙酸乙酯套用，回收率为 90%,残留物送至市政处理。精制收率为94%。2.2.4. 粉碎包装按要求粉碎、待检。检验合格后，进行内包、外包、入库。收率为99.5%。第三章物料衡算3.1 计算方法与原则3.1.1 物料衡算的目的生产工艺流程框图只是定性地表示， 在由原料转变成最终产品的过程中，要 经过哪些过程及设备，在图中一般以椭园框表示化工过程及设备，用线条表示物料管线及公用

22、系统管线，用方框表示物料。这种框图只有定性的概念，没有定量的概 念，只有经过车间物料衡算，才能得出进入与离开每一过程或设备的各种物料数量、组分，以及各组分的比例， 这就是进行物料衡算的目的。车间物料衡算的结果是车间能量衡算、设备选型、确定原材料消耗定额、 进行化工管路设计等各种设计项目的依据。对于已经投产的生产车间，通过物料衡算可以寻找出生产中的薄弱环节，为改进生产、完善管理提供可靠的依据，并可以作为检查原料利用率及三废处理完善程度的一种手段。3.1.2 物料衡算的依据在进行车间物料衡算前，首先要确定生产工艺流程示意框图，此图限定了车问物料衡算的范围，以指导设计计算既不遗漏，也不重复。其次要收

23、集必需的数 据、资料，如各种物料的名称、组成及含量；各种物料之间的配比，主、副反应 方程式、主要原料的转化率、总收率及各部收率等。3.1.3 物料衡算基准本设计中的化工过程均属间歇操作过程，其计算基准是将车间所处理的各种物料 量折算成以天数计的平均值，从起始原料的投入到最终成品的产出， 按天数平均 值计将恒定不变。由设计任务规定的产品年产量及年工作日，计算出产品的平均日产量，日产量确定后，再根据总收率可以折算出起始原料的日投料量，以此为基础就完成车间物料衡算。3.2 生产时间按照一年300天计算3.3 硫辛酸生产物料衡算3.3.1 工艺收率及所用原料的物性工作参数表3-1各工段的相关经验参数步

24、骤收率原辅料分子量质量比 质量含量密度（kg/L）纯化水18.020.51.001硫化反应0.990水合硫化钠240.241.10.991.86硫磺粉32.060.170.9926,8-二氯辛 酸乙酯241.1810.991.094环合反应0.580乙醇46.0820.950.789四基澳化钱322.530.090.991.039氢氧化钠40.010.120.982.13配制氢氧水解、酸化反应0.980化钠的纯化水36%盐酸配制盐酸18.0236.461.000.3611.179的纯化水18.02乙酸乙酯88.122.50.990.897萃取0.980配制食盐的纯化水18.02食盐58.450

25、.050.962.165过滤0.975无水硫酸镁120.370.050.982.66减压浓缩1.000结晶0.980离心0.980乙酸乙酯88.110.10.990.897干燥0.998脱色过滤0.980硫辛酸粗206.3410.991.218品乙酸乙酯88.1130.990.897活性炭12.010.1医用级结晶0.980离心0.981干燥0.998粉碎0.997包装0.998几个中间体的性质二硫化钠分子量：110.12食盐的溶解度36.2g硫辛酸乙酯的分子量：234.4酸乙酯的密度环合液的比容kg/m31000各工段收率：环合工段总收率=58%水解工段总收率=90%精制工段总收率=0.98

26、 0.98 0.98 0.998 100%=94%粉碎包装工段总收率=0.997 0.998 100%=99.5%总收率=单程收率=环合工段总收率冰解工段总收率用制工段总收率%碎包装工段总收率=0.58 >0.90 )0.94 8.995 X00%=48.8%硫辛酸产品的纯度：0.995硫辛酸实际纯品日产量=硫辛酸年产量 呦度/ (工作日-1)=150000 >0.995/ (300-1) =499.16kg注：由于第一天没有出料，300天出料299批，所以计算实际产量时出料300-1=299批硫辛酸理论纯品日产量=实际纯品日产量/单程收率=499.16/0.488=1022.87

27、kg3.3.2 年产量及工作日根据计算，年产量及工作日 见表3-2表3-2 年产量及工作日表年产150吨硫辛酸车间工艺设计实际日产纯品硫辛酸量理论日产纯品硫辛酸量年产量(kg) 工作日 (kg)(kg)150000300499.161022.873.3.3原料为6, 8-二氯辛酸乙酯，用A表示，单位：kg 分子量：241.18(1)进料量原料A投料量二日产理论硫辛酸 W料A分子量/硫辛酸分子量=1195.59kg原料A投料量=原料A纯品投料量/含量=1207.66kg原料A中杂质量=原料A投料量-原料A投料量(纯)=12.08kg水合硫化钠投料量二原料A投料量祗料比二1328.43kg水合硫化

28、钠Z品投料量=水合硫化钠投料量 给量=1315.15kg水合硫化钠中的杂质=投料量-投料量纯=13.28kg硫磺投料量=原料A投料量祗料比=205.30kg硫磺纯品投料量=硫磺投料量刈量=203.25kg硫磺中杂质量=投料量-纯量=2.05kg纯化水投料量(纯)=原料A投料量微量比=603.83kg四丁基澳化俊投料量=原料A投料量 极料比=108.69kg四丁基澳化俊纯品投料量=四丁基澳化俊投料量 珀量=107.60kg四丁基澳化俊中杂质量=四丁基澳化俊投料量-四丁基澳化钱投料纯=1.09kg乙醇投料量=原料A投料量 祗料比=2415.33kg乙醇纯品投料量=乙醇投料量 给量=2294.56k

29、g乙醇中杂质量=乙醇投料量-乙醇投料量纯量=120.77kg(2)出料量对于硫化反应：水合硫化钠的反应量=水合硫化钠纯品投料量 崛化转化率=1315.14X 0.99=1301.99 kg水合硫化钠的残留量=水合硫化钠纯品投料量-水合硫化钠的反应量=1315.14 1301.99=13.15kg硫磺反应量二水合硫化钠反应量媪磺分子量/水合硫化钠分子量=1301.99X 32.06+ 240.24=173.75kg硫磺残留量=硫磺纯品投料量-硫磺反应量=29.50kg二硫化钠生成量二水合硫化钠反应量C硫化钠分子量/水合硫化=596.80kg 水生成量=水合硫化钠反应量冰分子量刈/水合硫化钠分子量

30、=878.94kg 对于环合反应：原料A的反应量=原料A纯品投料量汨合转化率=693.44kg原料A的残留量=原料A纯品投料量-原料A的反应量=502.15kg二硫化钠反应量=原料A反应量硫化钠分子量/原料A分子量=316.62kg 二硫化钠残留量二硫化中二硫化钠生成量-环合中二硫化钠反应量=280.18kg 硫辛酸乙酯生成量二原料A反应量陶辛酸乙酯 Mr/原料A Mr=673.95kg 氯化钠生成量二原料A反应量 化钠分子量2/原料A分子量=336.11kg 水的总量=纯化水的投料量+水的生成量=1482.78kg环合段总杂质量=原料A中杂质量+水合硫化钠中杂质量+硫磺中杂质量 十四丁基澳化

31、俊中杂质量+乙醇中杂质量=149.27kg(3)环合工段进出料平衡通过计算，环合工段的各种物料进出量见表3-3。表3-3环合工段进出料平衡进料物名称质量/kg含量出料物名称质量/kg含量6,8-二氯辛酸乙酯1207.660.206残水合硫化钠13.150.002水合硫化钠1328.430.226残硫磺29.500.005硫磺205.300.035残原料A502.150.086纯化水603.830.103残四基澳化俊107.600.018四基澳化俊108.690.019氯化钠336.110.057乙醇2415.330.412水1482.780.253280.180.048乙醇2294.560.3

32、91硫辛酸乙酯673.950.115杂质149.270.025合计5869.251.000合计5869.251.0003.3.4 水解工段的物料衡算3.3.5 量氢氧化钠投料量二原料A的投料量 祗料比二144.92kg氢氧化钠纯品投料量=氢氧化钠投料量3量=142.02kg氢氧化钠中杂质量=氢氧化钠投料量-氢氧化钠投料量纯量=2.90kg配制20%氢氧化钠所需水=氢氧化钠投量纯/20%-氢氧化钠纯投量=568.08kg36%盐酸的投料量=假设加入量=375.00kg盐酸纯品投料量=36%盐酸的投料量珀量=135.00kg36%盐酸中水含量=投料量-纯量=240.00kg配置盐酸的需水量=配制好

33、的盐酸中含水量-原料中含水量=1625.99kg水进料量二环合中水出料量+配氢氧化钠需水量+配盐酸中所含水=3916.85kg 总杂质量=环合中杂质量+氢氧化钠中杂质量=152.17kg(2)出料量硫辛酸乙酯反应量二环合中硫辛酸乙酯生成量冰解转化率=660.47kg硫辛酸乙酯残留量二环合中硫辛酸乙酯生成量-硫辛酸乙酯反应量=13.48kgNaOH反应量二硫辛酸乙酯反应量XNaOH分子量/硫辛酸乙酯分子=112.74kg 氢氧化钠中和反应量=氢氧化钠纯品投料量-氢氧化钠反应量=29.29kg 盐酸反应量二硫辛酸乙酯反应量 啾酸的分子量/硫辛酸乙酯分子量=102.73kg盐酸被中和量=氢氧化钠中和

34、反应量肃酸分子量/氢氧化钠分子量=26.69kg 盐酸的残留量二盐酸的投料量-盐酸的反应量-中和反应量=5.58kg中和反应水生成量=氢氧化钠中和反应量冰分子量/氢氧化钠分子量=13.19kg硫辛酸生成量二硫辛酸乙酯反应量陶辛酸分子量/硫辛酸乙酯分子=581.40kg13年产150吨硫辛酸车间工艺设计乙醇生成量二硫辛酸乙酯反应量立醇分子量/硫辛酸乙酯分子量=129.84kgNaCl生成量=(盐酸反应量+硫酸中和量)XNaCl分子量/盐酸分子量=207.48kgNaCl出料量=环合中NaCl出料量+NaCl生成量=543.59kg水总出料量=进料量+生成量=3690.03kg(3)水解工段进出料

35、平衡通过计算，水解工段的各种物料进出量见表3-4表3-4水解工段进出料平衡进料物名称质量/kg含量出料物名称质量/kg含量残水合硫化钠13.150.00213.150.002残硫磺29.500.003残硫磺29.500.003残原料A残四基澳化502.150.059残原料A502.150.059俊107.600.013残四基澳化俊107.600.013氯化钠336.110.039二硫化钠280.180.033二硫化钠280.180.033乙醇(蒸储出)2424.400.283乙醇2294.560.267残硫辛酸乙酯13.480.002硫辛酸乙酯673.950.079残盐酸5.580.001氢氧

36、化钠142.020.017水3830.040.458盐酸135.000.016杂质152.170.018水3916.850.455硫辛酸581.410.068杂质152.170.018氯化钠543.590.063合计8583.241.0008583.241.0003.3.5萃取工段的物料衡算(1)进料量乙酸乙酯投料量=原料A投料量 微量比=3019.16kg乙酸乙酯纯品投料量二乙酸乙酯投料量看量=2988.97kg乙酸乙酯中杂质量二乙酸乙酯投料量-乙酸乙酯纯品投料量=30.19kg食盐投料量二原料A投料量祗量比=60.38kg食盐纯品投料量二食盐投料量给量=57.97kg食盐中杂质量二食盐投料

37、量-食盐纯品投料量=2.42kg配制饱和食盐水需要的水=食盐纯品投料量/溶解度X00=160.13kg食盐的进料量=水解中食盐出料量+食盐纯品投料量=601.56kg水的进料量=水解中水出料量+配制饱和食盐水需要的水=4090.17kg杂质进料量=水解中杂质出料量+乙酸乙酯中杂质量+食盐中杂质量=184.77kg(2)出料量假设乙酸乙酯的损失率为1%。则进入水层的乙酸乙酯量二乙酸乙酯纯品投料量激失率=29.89kg进入水层白硫辛酸=水解中硫辛酸出料量X (1-收率)=11.63kg进入有机层中乙酸乙酯量二乙酸乙酯纯品投量-水层乙酸乙酯量=2959.08进入有机层中硫辛酸=水解中硫辛酸出料量-进

38、入水层的硫辛酸=569.78kg进入有机层的水(假设的量)=56.75kg水层剩下的水二水的进料量-进入有机层的水=4033.42kg(3)萃取工段进出料平衡通过计算，萃取工段的各种物料进出量，见表3-5。表3-5萃取工段进出料平衡进料物名称质量/kg含量出料物名称质量/kg含量残水合硫化钠13.150.001残水合硫化钠13.150.001残硫磺29.500.003残硫磺29.500.003残原料A502.150.053二硫化钠280.180.030残四基澳化俊107.600.011水相残盐酸5.580.001二硫化钠280.180.030水4033.420.429残硫辛酸乙酯13.480.

39、001杂质184.770.020残盐酸5.580.001氯化钠601.560.064水4090.170.435硫辛酸11.630.001杂质184.770.020乙酸乙酯29.890.003硫辛酸581.400.062残原料A502.150.054氯化钠601.560.064残四基澳化107.600.011乙酸乙酯2988.970.318有机相残硫横乙酯硫辛酸13.48569.780.0010.061乙酸乙酯2959.080.315水56.750.006合计9398.511.0009398.511.0003.3.6 过滤工段的物料衡算(1)进料量由于只有有机相进入反应釜中，且直接加入无水硫酸镁

40、，数据如下：无水硫酸镁的投料量=原料A的投料量祗料比=60.38kg无水硫酸镁纯品投料量=无水硫酸镁的投料量 温量=59.18kg无水硫酸镁中杂质量二无水硫酸镁的投料量-无水硫酸镁纯品投料量=1.21kg(2)出料量进入滤渣的硫辛酸量二硫辛酸进料量X (1-收率)=14.24kg无水硫酸镁将有机相中水均吸附，杂质进入滤渣中，进入滤液中白硫辛酸量二硫辛酸进料量-进入滤渣的硫辛酸量=555.53kg(3)过滤工段进出料平衡通过计算，过滤工段的各种物料进出量见表3-6。表3-6过滤工段进出料平衡进料物名称质量/kg出料物名称质量/kg残原料A502.150.118杂质1.210.000残四基澳化镂1

41、07.600.025无水硫酸镁滤渣59.180.014残硫辛酸乙酯13.480.003水56.750.013硫辛酸569.780.133硫辛酸14.240.003乙酸乙酯2959.080.693残原料A502.150.118水56.750.013残四基澳化镂107.600.025杂质1.210.000滤液 残硫辛酸乙酯13.480.003无水硫酸镁59.180.014硫辛酸555.530.130乙酸乙酯2959.080.693合计4269.211.000合计4269.211.0003.3.7 减压浓缩的物料衡算(1)滤液全部进入有机相中乙酸乙酯的体积二滤液中乙酸乙酯质量/密度=3298.86k

42、g有机相的体积=环合液的体积-蒸储出乙醇体积-环合液中水的体积+有机相中乙酸乙酯的体积=2178.50kg储出液体积=0.5有机相体积=1089.25kg则溜出液均为乙酸乙酯，溜出液中乙酸乙酯量 二储出液体积 端度=977.06kg浓缩液中乙酸乙酯量二乙酸乙酯进料量-溜出液中乙酸乙酯量=1982.02kg(2)减压浓缩工段进出料平衡通过计算，减压浓缩工段 的各种物料进出量，见表 3-7表3-7减压浓缩进出料平衡进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量残原料A502.150.121溜出液977.060.236残四基107.600.026残原料A502.150.121澳化钱残硫辛酸13.48

43、0.003残四基澳化俊107.600.026乙酯浓缩液乙酸乙酯2959.080.715残硫辛酸乙酯13.480.003硫辛酸555.530.134硫辛酸555.530.134乙酸乙酯1982.020.479合计4137.841.0004137.841.0003.3.8结晶釜的物料衡算17年产150吨硫辛酸车间工艺设计(1)浓缩液假设只有硫辛酸结晶出来，则有硫辛酸结晶量二硫辛酸进料量刈攵率=544.42kg残夜中硫辛酸量二硫辛酸进料量-硫辛酸结晶量=11.11kg(2)结晶工段进出料平衡通过计算，结晶工段的各种物料进出量，见表3-8。表3-8结晶工段进出料平衡进料物质质量出料物名称质量/kg含量

44、/kg含量残原料A502.150.159 晶体硫辛酸544.420.172残四.基滨化俊107.600.034残原料A502.150.159残硫羊酸乙酉日13.480.004残四基澳化俊107.600.034硫辛酸555.530.176 残液残硫辛酸乙酯13.480.004乙酸乙酯1982.020.627硫辛酸11.110.004乙酸乙酯1982.020.627合计3160.781.000合计3160.781.0003.3.9 离心机的物料衡算(1)晶体以及残液全部加入含湿量为20%乙酸乙酯的投料量二原料A的投料量 微料比二120.77kg乙酸乙酯纯品投料量二乙酸乙酯投料量量=119.56kg

45、乙酸乙酯中杂质量二乙酸乙酯投料量-乙酸乙酯纯品投料量=1.21kg乙酸乙酯总进料量=上步乙酸乙酯出料量+乙酸乙酯纯品投料量=2101.58kg滤饼中硫辛酸纯品含量二硫辛酸结晶量刈攵率=533.53kg滤饼中硫辛酸湿品含量二滤饼中硫辛酸纯品含量/(1-含湿量)=666.91kg滤液量=总进料量-滤饼中硫辛酸湿品含量=2607.88kg(2)离心工段进出料平衡通过计算，离心工段的各种物料进出量见表3-9表3-9离心工段进出料平衡进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量硫斗酸日日体544.420.166硫辛酸533.530.163滤饼残原料A502.150.153乙酸乙酯133.380.041

46、残四.基滨化俊107.600.0331968.190.600离心母液残硫辛酸乙酯13.480.004其他物质646.430.197硫辛酸液体11.110.003乙酸乙酯2101.580.640杂质1.210.000合计3281.541.000合计3281.541.0003.3.10干燥机的物料衡算(1)滤饼加入硫辛酸纯品量二硫辛酸进料量刈攵率=532.46kg得到硫辛酸粗品二硫辛酸纯品量/含量=537.84kg干燥后的硫辛酸滤饼中含有的溶剂=得到硫辛酸粗品-硫辛酸纯品量=5.38kg(2)干燥工段进出料平衡通过计算，干燥的各种物料进出量，见表3-10。表3-10干燥工段进出料平衡进料物质质量/

47、kg含量出料物名称质量/kg硫辛酸533.530.800滤饼硫辛酸532.460.798乙酸乙酯133.380.200乙酸乙酯5.380.008硫辛酸1.070.002损耗乙酸乙酯128.000.192合计666.911.000666.911.0003.3.11溶剂回收的物料衡算(1)对溶剂的回收主要是乙酸乙酯的回收：溜出液跟离心母液一起加入加入总的乙酸乙酯纯量=原料A的投料量X2.6冷量=3108.53kg回收的乙酸乙酯=加入总的乙酸乙酯纯量收率90%=2797.67kg年产150吨硫辛酸车间工艺设计(2)溶剂回收工段进出料平衡通过计算，溶剂回收的各种物料进出量见表3-11表3-11溶剂回收

48、工段进出料平衡/kg出料物名称/kg溜出液乙酸乙酯977.060.272回收液乙酸乙酯2797.670.779乙酸乙酯1968.190.548乙酸乙酯147.580.041离心母液废液其他物质646.430.180其他物质646.430.180合计3591.691.000合计3591.691.0003.3.12对脱色过滤的物料衡算(1)进料量将滤饼中含有的乙酸乙酯归为杂质，并且不对其他投料物质有所影响滤饼加入，硫辛酸粗品量二滤饼量=537.84kg硫辛酸纯品量二硫辛酸粗品量监量=534.08kg硫辛酸中杂质含量二硫辛酸粗品量-硫辛酸纯品量=3.76kg乙酸乙酯投料量二硫辛酸粗品投料量 祗量比二

49、1613.53kg乙酸乙酯纯品投料量二乙酸乙酯投料量 3量=1589.33kg乙酸乙酯中杂质量二乙酸乙酯投料量-乙酸乙酯纯品投料量=24.20kg活性炭的投料量=硫辛酸粗品量 双料比=53.78kg(2)出料量硫辛酸纯品出料量二硫辛酸纯品进料量 刈攵率=523.40kg背吸附的硫辛酸量二硫辛酸纯品进料量-硫辛酸纯品出料量=10.68kg假设乙酸乙酯的损失率为0.5%,即被活性炭吸附掉吸附的乙酸乙酯量二乙酸乙酯纯品投料量0.5%=7.95kg留在滤液中乙酸乙酯量二乙酸乙酯纯品投料量-吸附的乙酸乙酯量=1581.38kg(3)脱色过滤工段进出料平衡通过计算，脱色过滤的各种物料进出量，见表 3-12表3-12脱色过滤工段进出料平衡进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量硫辛酸粗537.840.244硫辛酸纯523.400.237品滤液乙酸乙酯1613.530.732乙酸乙酯1581.3