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文档简介
1、专题十三专题十三化学实验基础化学实验基础1了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。3掌握化学实验的基本操作。4能识别化学安全使用标识,了解实验室一般事故的预防和处理方法。5掌握常见气体的实验室制法。6能对常见物质进行检验、分离和提纯,能根据要求配制溶液。考纲解读考纲解读 化学实验基本方法和基本操作是高考中的常考题,题型主要是选择题或卷中综合实验题中的第一问、第二问。考查的知识主要有化学实验基本操作:(1)药品的取用、溶解和稀释、加热、过滤、用量筒量取液体、用托盘天平称量固体、配制一定浓度的溶液、连接简单仪器、检查装置的气密性、气体的制备与收集、
2、仪器的洗涤。(2)振荡和搅拌、蒸发、酸碱指示剂的使用。(3)萃取和分液、气体溶解、中和滴定。(4)焰色反应、水浴加热。 使用常用的化学实验仪器进行实验:(1)粗盐提纯实验原理及实验操作; (2)配制一定浓度的溶液,比较不同浓度溶液的某些性质的差异;(3)实验室制备和收集氧气、二氧化碳、氢气、氨气的操作;(4)测定不同水样的pH,表示实验结果; (5)完成实验,记录实验现象和数据,书写实验报告。考点探究考点探究 2013年高考对实验基础的考查将突出仪器的使用,基本操作,实验安全等内容,着重考查实验基本操作的规范化、灵活性和准确性。出现的知识点有中和滴定、pH试纸的使用、过滤、分液、蒸馏等基本操作
3、。物质的分离与提纯涉及的考查内容及角度主要有:(1)选取适当的试剂和分离方法提纯物质(除去指定的杂质);(2)确定被提纯物质中的杂质和需要加入试剂的先后顺序;(3)将分离提纯操作与物质的制备、混合物成分的确定以及实验设计等内容有机融合起来进行综合考查。 在高考题中,该部分内容的考查难度增大,更加注重该部分内容的宏观把握,所以该部分以填空题为主,考查学生的综合分析能力。并且注重与生产、生活实际的联系,一般以一个具体的生产过程为背景,考查混合液中指定离子的检验,该生产过程中一些基本仪器和基本操作的名称及注意事项,是这些小知识点的综合题目。 常见气体的实验室制备,是历年高考命题的热点之一,题型主要有
4、选择题及卷中的综合实验题,其主要考查点有:(1)实验室制备气体的化学原理;(2)相关实验装置的选择与组合(连接);(3)有关气体的收集、干燥、净化(除杂质)、尾气吸收等装置的选择;(4)实验装置气密性的检查及实验安全问题;(5)有关气体制备实验方案的设计等。 2013年高考对常见气体制备的考查主要是制取与性质检验相结合的综合考查。考查题目均以填空题形式出现,先制备气体然后验证或探究气体的性质,并在实验中体现定量的思想,今年的高考考查重点是反应原理的分析,仪器的连接已不作为重点,在复习时应注意调整复习策略。一、常见的化学实验仪器及使用方法一、常见的化学实验仪器及使用方法1 1可加热仪器可加热仪器
5、基础知识梳理基础知识梳理基础知识梳理2 2计量仪器计量仪器基础知识梳理(1)装置A的名称_:无“0”刻度;不可加热,不可作反应容器,不可用于溶液的稀释;选取量筒的规则是“大而近”;精度0.1 mL。(2)装置B的名称_:不可作反应容器,不可加热;使用前需“ ”;溶液转入时要用玻璃棒 。(3)装置C的名称_:使用前需“ ”;有“0”刻度;用于盛装酸性溶液(HF溶液除外)或强氧化性液体(如KMnO4), 不可装 溶液;量筒量筒容量瓶容量瓶引流引流查漏查漏酸式滴定管酸式滴定管碱性碱性查漏查漏读数精确到 mL。(4)装置D的名称:碱式滴定管使用前需“查漏”;有“0”刻度; 用于盛装 溶液,不可盛放 和
6、强氧化性液体(如KMnO4溶液);读数精确到0.01 mL。(5)装置E的名称:托盘天平称量前先调零点;腐蚀性药品应放于_内称量;左盘放 ,右盘放 ;精确度为0.1 g。(6)装置F的名称:_;水银球不能接触器壁;蒸馏时,水银球放在 处;不能当玻璃棒使用。玻璃容器玻璃容器( (如烧杯如烧杯) )物品物品砝码砝码温度计温度计支管口支管口碱性碱性酸性溶液酸性溶液0.013.3.常用分离、提纯仪器常用分离、提纯仪器仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项(1)漏斗可用于向小口容器中转移液体漏斗加滤纸后,可过滤液体(2)长颈漏斗用于装配气体发生装置(1) 制作过滤器时,滤纸紧贴漏斗壁,用水润湿,注意不
7、得留有气泡滤纸低于 边缘,液体低于_边缘(2) 应将长颈漏斗长管末端插入_ 下,防止气体逸出漏斗漏斗滤纸滤纸液面液面仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项(1)用于萃取,分液(2)用于随时添加液体(1) 注意活塞不得漏液(2) 分离液体时,下层液体由_,上层液体由_。下口流出下口流出上口倒出上口倒出仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项除去气体中的杂质(1)一般选择与杂质气体反应、不与所制气体反应的试剂做吸收液(2)装入液体量不宜超过容积的2/3(3)气体的流向为:用于干燥或吸收某些气体,干燥剂为颗粒状,常用CaCl2、碱石灰等(1)注意干燥剂或吸收剂的选择(2)一般为 进气, 出气长进短
8、出长进短出大口大口小口小口4.其他常用仪器仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项用作热源(1)酒精量不要超过容的 ,但不少于(2)加热时用外焰2/3仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项(1)滴瓶用于盛放少量液体药品(2)胶头滴管用于吸取和滴加液体(1)胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内,不能平置和倒置;滴液时不可接触器壁;用后立即洗净,再去吸取其他试液(2)滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用(3)见光分解的物质要用棕色瓶盛装仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项(1)用于贮存固体药品,瓶口内壁磨砂,并配有磨砂的玻璃塞。其瓶口上表面磨砂的叫集气瓶,并配有毛玻璃片(2)用于贮存液体药品。有无色瓶和
9、棕色瓶,棕色瓶常用于存放见光易分解的药品(1)不宜盛放易挥发物质,盛碱性物质时还应改用(2)盛放氧化性药品时一定要用玻璃塞软木塞或橡皮塞软木塞或橡皮塞仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项(1)收集气体,短时间贮存(2)作安全瓶(3)组装成量气装置(1)在瓶内进行燃烧反应生成固体时,瓶内应 或在瓶底铺(2)防止倒吸(3)排出水的体积即气体在该温度该压强时的体积,适用于量取难溶于水的气体的体积加水加水加少许加少许细沙细沙仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项制取气体的发生器(1)固体为块状(2)该气体溶解性小(3)反应无强热放出(4)旋转导气管活塞控制反应进行或停止二、化学基本操作二、化学基
10、本操作1 1药品的取用药品的取用(1)药品取用原则粉状不沾壁,块状防掉底,液体防污染,标签防腐蚀。 (2)药品取用三忌不能用手 药品,不要把鼻孔凑到容器口去 气体,不得 药品的味道。(3)药品用量无说明,液体取 mL,固体 。取出的药品,不能放回原瓶,以防污染,也不要丢弃,应放在指定容器内。接触接触闻闻尝尝1 12 2 盖满试管底部盖满试管底部(4)操作步骤取粉用 ,试管 ,药匙送管底,试管再竖起。取块状用 夹,试管横放,送入试管中,倾斜往下滑(如下图所示)。(5)液体药品的取用简记为:瓶盖朝上,标签向手掌,瓶口挨管口,药液沿壁流。药匙药匙横放横放镊子镊子二、化学实验基本操作1药品的取用取用药
11、品固体药品液体药品粉末块状一定量少量 多量一定量使用仪器药匙用试剂瓶倾倒(或移液管)( (或纸槽或纸槽) )镊子镊子托盘托盘天平天平胶头胶头滴管滴管量筒量筒滴定管滴定管2.2.试纸的使用试纸的使用(1)(1)类型及作用类型及作用 (2)使用方法检验液体:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用 ,观察试纸颜色变化。 检验气体:一般先将试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近试管口,观察颜色变化。3玻璃仪器的洗涤(1)标准:洗净的标准是内壁附着均匀水膜,不聚滴,也不成股流下。(2)附着物的清洗附有难溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐,选用_清洗。附有MnO2用 清洗。附有油污用 清洗。附有“铜镜”、“银镜
12、”用 清洗。蘸有待测液的蘸有待测液的玻璃棒玻璃棒( (或胶头滴管吸取或胶头滴管吸取) )点在试纸的点在试纸的中部中部稀盐酸稀盐酸浓盐酸浓盐酸热碱液热碱液( (如如NaNa2 2COCO3 3) )稀稀HNOHNO3 3试纸能否伸入溶液中?pH试纸能否润湿?润湿一定有误差吗?【思考思考提示提示】试纸不可伸入溶液中,也不能与管口接触。测溶液pH时,pH试纸不能先润湿,因为这相当于将原溶液稀释了,但润湿不一定有误差,如测定呈中性的盐溶液的pH无误差。问题探究一、问题探究一、4 4物质的溶解物质的溶解(1)固体:用烧杯、试管溶解,振荡、搅拌、粉碎、升温等可加快溶解速度。(2)液体:注意浓H2SO4的稀
13、释,当混合浓HNO3和浓 H2SO4时,也类似于浓H2SO4的稀释,即必须把浓硫酸慢慢地注入浓硝酸中。(3)气体如图A是用于溶解溶解度不大的气体(Cl2、H2S、SO2)。如图B是用于溶解易溶于水的气体,如HCl、NH3等。5 5物质的加热物质的加热试管、坩埚、蒸发皿可用酒精灯直接加热,而烧杯、烧瓶等仪器要用石棉网加热。对某些温度不超过100 的实验(如实验室制硝基苯和测定溶解度等),则要求用水浴来加热,这是为了使受热均匀且便于控制反应的温度。 加热时,受热容器外壁不能有水,以防止受热不均而破裂。给试管里的固体加热,应将管口向下倾斜,以防形成的水滴倒流至管底而引起试管破裂。三、化学实验安全三、
14、化学实验安全1 1安全注意事项安全注意事项(1)遵守实验室规则。当你走进化学实验室时,首先要认真_记实验室的 _ 。 (2)了解安全措施。了解危险化学药品在存放和使用时的注意事项、着火和 、化学灼伤的处理、如何_的紧急处理方法,以及灭火器材、煤气、电闸等的位置和_、报警电话等。(3)掌握正确的操作方法。包括仪器和药品的使用、加热、气体收集等。(4)重视并逐步熟悉 的处理方法。包括有害气体、废液、固体废弃物(如破损玻璃、反应后剩余的金属等)的处理。安全规则安全规则阅读并牢阅读并牢烫伤的处理烫伤的处理防止中毒、意外事故防止中毒、意外事故使用方法使用方法污染物和废弃物污染物和废弃物2 2指出下列危险
15、化学品标志的含义指出下列危险化学品标志的含义 易燃气体易燃液体 遇湿易燃物品 三级放射性物品 爆炸品爆炸品 易燃固体易燃固体 自燃物品自燃物品氧化剂氧化剂剧毒品剧毒品腐蚀品腐蚀品四、物质的分离和提纯四、物质的分离和提纯1 1物质分离、提纯的区别物质分离、提纯的区别(1)物质的分离即将混合物中的各组分 开来,获得 并分别保留。(2)混合物的提纯即将混合物中的杂质除去而使 达到一定纯度,保留下来,又叫混合物的净化或 。分离分离纯净物纯净物目标物质目标物质除杂除杂2.2.常见物质的分离、提纯方法常见物质的分离、提纯方法方法适用范围装置注意事项过滤过滤是把 进行分离的方法(1)“一贴: ;二低: ;
16、三靠:(2)若滤液浑浊,须 (3)玻璃棒作用:不溶性固不溶性固体和液体体和液体滤纸紧贴漏斗内壁滤纸紧贴漏斗内壁滤纸低于漏斗口、液面滤纸低于漏斗口、液面低于滤纸边缘低于滤纸边缘烧杯靠烧杯靠玻璃棒、玻璃棒轻靠三层滤玻璃棒、玻璃棒轻靠三层滤 纸处、漏斗下端靠烧杯内壁纸处、漏斗下端靠烧杯内壁重新过滤重新过滤引流,防止液体外溅引流,防止液体外溅蒸发结晶蒸发适用于和液体(溶剂)的分离。结晶常用方法有蒸发结晶和冷却结晶(1)蒸发时玻璃棒作用:(2)当有时,停止加热,用余热蒸干固体溶质固体溶质搅拌,防止局部温度过搅拌,防止局部温度过高造成液体飞溅高造成液体飞溅较多量晶体析出较多量晶体析出蒸馏适用于两种 不同的
17、 的分离(1)蒸馏烧瓶中放少量 ,防止暴沸(2)温度计水银球在 处(3)冷凝管中水流方向: 方向相反(4)烧瓶中盛放液体体积不能超过沸石沸石蒸馏烧瓶支管口蒸馏烧瓶支管口与气流与气流沸点沸点互溶液体互溶液体萃取分液萃取是利用溶质在 不同溶剂中 不同,用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。分液是把 的液体分开的操作(1)萃取剂符合的条件: (2)分液时要将分液漏斗的玻璃塞打开,或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗上的小孔,目的是:(3)下层液体从 流出,上层液体从 倒出和原溶和原溶剂不反应、溶质在萃取剂中溶解剂不反应、溶质在萃取剂中溶解度大、和原溶剂互不相溶度大、和原溶剂互不相溶保持
18、内外压强相同,保证液体顺保持内外压强相同,保证液体顺利滴下利滴下下口下口上口上口互不相溶的互不相溶的溶解度溶解度互不相溶互不相溶五、物质的检验五、物质的检验1 1常见阳离子的检验方常见阳离子的检验方法法离子使用的试剂反应现象有关的反应方程式H(1)紫色石蕊试液(2)Na2CO3溶液(1)石蕊试液变 (2)有 产生2HCO32=CO2H2O红红无色气体无色气体NH4浓NaOH溶液加热,有刺激性气味的气体产生,该气体遇HCl(气态)产生 或能使湿润的红色石蕊试纸变蓝NH3HCl=NH4Cl白烟白烟NHNH4 4OHOHNHNH3 3H H2 2O ONa、K用铂丝蘸取少量的试样(溶液或固体)在酒精
19、灯火焰中灼烧,若出现 火焰,则含有Na;透过蓝色钴玻璃若看到 火焰,则含有K黄色黄色紫色紫色Ba2稀硫酸或可溶性硫酸盐,并加入稀硝酸加入SO42后,产生白色沉淀,该沉淀在稀硝酸中不溶解Ba2SO42=BaSO4Fe2NaOH溶液先生成白色絮状沉淀,沉淀迅速变为灰绿色,最终变成 Fe22OH= Fe(OH)2红褐色红褐色4Fe(OH)4Fe(OH)2 2O O2 22H2H2 2O O =4Fe(OH)=4Fe(OH)3 3Fe3(1)NaOH溶液(2)KSCN溶液(1)生成 沉淀(2)生成 溶液Al3NaOH溶液加适量的NaOH溶液,生成白色絮状沉淀,过量时沉淀 ;该沉淀也溶于盐酸Al33OH
20、= Al(OH)3Al(OH)3OH=AlO22H2OAl(OH)33H=Al33H2O红褐色红褐色血红色血红色溶解溶解FeFe3 33OH3OH= = Fe(OH)Fe(OH)3 3FeFe3 33SCN3SCN=Fe(SCN)=Fe(SCN)3 32.2.常见阴离子的检验常见阴离子的检验离子使用的试剂反应现象有关的反应方程式Cl加入AgNO3溶液,产生白色沉淀,该沉淀在稀硝酸中不溶解AgNOAgNO3 3溶液、稀硝酸溶液、稀硝酸AgAgClCl= = AgClAgClBr(1)AgNO3溶液、稀硝酸(2)氯水、CCl4(1)加入AgNO3溶液,产生 沉淀,该沉淀不溶于稀硝酸(2)加入氯水后
21、振荡,再滴入CCl4少许,CCl4层呈橙红色(1)Ag(1)AgBrBr= =AgBrAgBr(2)Cl(2)Cl2 22Br2Br=2Cl=2ClBrBr2 2浅黄色浅黄色I(1)AgNO3溶液、稀硝酸(2)氯水、淀粉溶液(1)加入AgNO3溶液,产生 沉淀,该沉淀不溶于稀硝酸2)加入氯水和淀粉溶液,溶液变蓝色(1)Ag(1)AgI I= =AgIAgI(2)Cl(2)Cl2 22I2I=2Cl=2ClI I2 2黄色黄色OH(1)酚酞试液(2)紫色石蕊试液(1)酚酞变红(2)石蕊变CO32、HCO3盐酸、澄清石灰水加入盐酸,放出无色无味的气体,将气体通入澄清石灰水中,石灰水变 CO322H
22、= CO2H2OCa22OHCO2=CaCO3H2OHCOHCO3 3H H=CO=CO2 2H H2 2O O浑浊浑浊蓝蓝SO32BaCl2溶液、盐酸加入BaCl2溶液,产生白色沉淀,该沉淀可溶于稀盐酸,并放出无色、有刺激性气味的气体SO42加入稀盐酸,无现象,再加入BaCl2溶液,生成白色沉淀Ba2SO42= BaSO4BaBa2 2SOSO3 32 2= = BaSOBaSO3 3BaSOBaSO3 32H2H=Ba=Ba2 2SOSO2 2H H2 2O OBaClBaCl2 2溶液、溶液、稀盐酸稀盐酸3.3.常见气体的检验常见气体的检验气体检验方法和现象化学方程式H2(1)纯氢气在空
23、气中燃烧火焰呈淡蓝色,产物通入石灰水无变化(2)点燃不纯的氢气有 声CO2无色无味,且通入澄清的石灰水时石灰水变 CO2Ca(OH)2=CaCO3H2O2H2H2 2O O2 2 2H2H2 2O O点燃点燃爆鸣爆鸣浑浊浑浊O2使带火星的木条CO2 点燃CO2Cl2黄绿色气体,能使湿润的淀粉KI试纸变为 色复燃复燃ClCl2 22KI2KI=2KCl=2KClI I2 2蓝蓝HCl硝酸银溶液吸收HCl气体后,产生白色沉淀HClAgNO3= AgClHNO3SO2(1)能使品红溶液 (加热后红色复现) (2)使澄清石灰水变浑浊且无色,有刺激性气味SO2Ca(OH)2=CaSO3H2O褪色褪色NO
24、在空气中迅速转变为 色2NOO2=2NO2NO2红棕色气体,能使湿润的淀粉KI试纸变蓝(但不与AgNO3溶液反应)3NO2H2O=2HNO3NO红棕红棕NH3(1)能使湿润的红色石蕊试纸变 (2)用蘸浓盐酸的玻璃棒靠近,能产生(1)NH3H2ONH3H2O NH4OH(2)NH3HCl=NH4ClCO(1)点燃,安静燃烧,火焰呈蓝色;燃烧后产生使石灰水变浑浊的气体(2)通过灼热的黑色氧化铜时,能还原出红色的铜,并转变成使澄清石灰水变浑浊的气体(1)2COO2点燃2CO2(2)CuOCO CuCO2白烟白烟蓝蓝(1)混合物的分离和提纯含义是否一样?(2)混合物提纯的基本原则是什么?【提示提示】(
25、1)混合物的分离和提纯含义不一样:混合物的分离是将两种或多种物质的混合物分开,得到几种纯净物的过程。混合物的提纯是除去物质中混有的少量杂质而得到纯净物的过程。(2) 混合物提纯的基本原则:不增(不引入新的杂质)不减(不减少提纯的物质)易分离(被提纯的物质与杂质易分离)易复原(被提纯的物质易复原)问题探究二、问题探究二、六、常见气体的制备制取气体反应原理(反应条件、化学方程式)装置 类型收集 方法实验注意 事项O2固体固体加热(1)检查装置气密性 (2)装固体的试管要倾斜 (3)先均匀加热,然后固定在放药品处加热(4)用排水法收集, 停止加热前,应该先 , 再熄灭酒精灯NH3 从水槽中拿出导气管
26、从水槽中拿出导气管排水排水法、法、向上向上排空排空气法气法向下向下排空排空气法气法向下向下2KClO2KClO3 3 2KCl 2KCl3O3O2 22NH2NH4 4ClClCa(OH)Ca(OH)2 2 2NH2NH3 3CaClCaCl2 22H2H2 2O OCl2液体(或固体)液体加热(1)同上(1)、(3)、(4)条内容(2)液体与液体加热,反应器内应添加 ,以防暴沸(3)氯气有毒,尾气要用 吸收(4)制取乙烯温度应控制在C2H4向上向上排空排空气法气法排排水水法法碎瓷片碎瓷片NaOHNaOH溶液溶液170170CHCH3 3CHCH2 2OH OH CHCH2 2=CHCH2 2
27、H H2 2O OMnOMnO2 24HCl(4HCl(浓浓) ) MnClMnCl2 2ClCl2 22H2H2 2O OH2固体液体不加热(1)同上(1)条内容(2)使用长颈漏斗时, 要把漏斗下端插入 (3)使用启普发生器时,反应物固体需是块状,且反应不需要加热,生成的气体要难溶于水(中学阶段只有H2、CO2、H2S)(4)制取乙炔要用分液漏斗,以控制反应速率 C2H2 NOZnZnH H2 2SOSO4 4=ZnSO=ZnSO4 4H H2 2CaCCaC2 22H2H2 2OCa(OH)OCa(OH)2 2C C2 2H H2 23Cu3Cu8HNO8HNO3 3( (浓浓)=3Cu(
28、NO)=3Cu(NO3 3) )2 22NO2NO4H4H2 2O O排水排水法法液面以下液面以下CO2固体液体不加热(1)同上(1)条内容(2)使用长颈漏斗时,要把漏斗下端插入(3)使用启普发生器时,反应物固体需是块状,且反应不需要加热,生成的气体要难溶于水(中学阶段只有H2、CO2、H2S)(4)制取乙炔要用分液漏斗,以控制反应速率 SO2 NO2 CaCOCaCO3 3 + + 2HCl=CaCl2HCl=CaCl2 2COCO2 2H H2 2O ONaNa2 2SOSO3 3H H2 2SOSO4 4=Na=Na2 2SOSO4 4SOSO2 2H H2 2O OCuCu4HNO4H
29、NO3 3( (浓浓)=Cu(NO)=Cu(NO3 3) )2 22NO2NO2 22H2H2 2O O向上向上排空排空气法气法液面以下液面以下考点整合考点整合1 1化学实验基本操作化学实验基本操作(1)装置气密性的检查装置气密性的检验,原理通常是想办法造成装置不同部位的气体产生压强差,并产生某种明显现象。使气压加大的常见方法有受热法,加水法。如下图所示,就是加热法检查气密性,把导管的一端插到水里,用手紧握试管的外壁。如果水中的导管口处有气泡冒出,松开手,一段时间后,水在导管里形成了一段水柱,则装置的气密性良好。只有气密性良好的装置才能进行有关实验。 对图A所示的装置,要先向左边试管里加水封闭
30、长颈漏斗的下口后再检查;对图B所示的装置,要先向漏斗里加水封闭漏斗颈后再检查;对图C所示的装置,关闭导气管活塞,向长颈漏斗中加水后使之出现液面差,通过观察液面的变化,判断装置的气密性是否良好(以上用的加水法)。 (2)物质的称量和液体的量取 用托盘天平称量固体、药品的质量 托盘天平又名台秤(如下图),每架托盘天平都附有一套自己的砝码,量程为100 g的学生天平分度值(精确度)是0.1 g,最小的砝码为1 g。其使用方法如下: a托盘天平平稳放于桌上,游码处于刻度尺的零处,调节横梁某端平衡螺母,直至天平平衡; b右盘放砝码,左盘放称量物(称量物不能直接放在托盘中,视情况决定放于纸上、表面皿上或其
31、他容器中); c用镊子夹取砝码,先加质量大的砝码,再加质量小的砝码,必要时最后移动游码(用镊子),直到天平平衡。准确记数,将砝码放回砝码盒中,游码拨到刻度尺的零处; d移去被称量物,使天平恢复原状并注意保持整洁。 用量筒量取液体(如下图) 选用适当的量筒,量筒的最大量程要略大于要量取的液体体积。在量取一定体积的液体时,先在量筒中倒入比需要量稍少的液体,然后使量筒垂直立于桌面,再用滴管逐滴加液体到所需的量。观察读数时,要使视线与量筒内液体的凹液面最低处保持水平。此时凹液面最低点刻度数即为液体体积。 (3)溶解、过滤、洗涤 溶解溶解通常是指固体、液体或气体与液体相混合而形成溶液的过程。溶解一般在烧
32、杯、锥形瓶或试管中进行。溶解时应根据溶质的溶解度随温度变化情况以及溶质的量的多少确定溶剂的量和容器的大小,同时要考虑溶质和溶剂的加入顺序。 固体物质的溶解:一般将溶剂加入溶质中。如配制氯化铁等一些易水解盐溶液时,还要先将这些物质用少量浓盐酸溶解,再将需要量的水倒入其溶液中,以得到澄清溶液。为了加快溶解速度,可采取研磨(将固体物质研细)、搅拌、振荡和加热等措施。 液体物质的溶解:当用水溶解密度比水大的液体时,一般把溶质加入到水中溶解;当溶解密度比水小的液体时,一般把水加入到溶质中溶解。 稀释浓硫酸时,则一定要把浓硫酸慢慢地注入水里,并不断搅动,使产生的热量迅速扩散,切不可把水倒进浓硫酸里。 过滤
33、过滤是一种分离固体和液体混合物的方法。 过滤时将过滤器放在铁架台的铁圈(或漏斗架)上,调整好高度,使漏斗下端管口靠紧烧杯的内壁(如右图,这样可以使滤液沿烧杯内壁流下,不会导致液体溅出,并加快过滤速度)。然后将玻璃棒末端轻轻斜放在滤纸三层那一边,让混合物从容器口(紧靠玻璃棒中上部)沿玻璃棒流进过滤器。如果液面高于滤纸的边缘,混合物就会从滤纸和漏斗壁之间流下,使固体混入滤液。过滤后滤液如仍显浑浊,则应弄清原因后重新过滤。 洗涤固体和液体的混合物经过滤分离后,固体需洗涤。洗涤的方法是沿玻璃棒向漏斗中注入少量水,使水面浸过沉淀物,等水滤出后,再次加水洗涤,连续几次,即可把固体洗涤干净。 (4)蒸发、结
34、晶 蒸发蒸发是通过加热使液体挥发出来减少溶液中的溶剂,使溶质从溶液中析出的方法。 加热蒸发时,液体放置在蒸发皿中的量不得超过蒸发皿容量的2/3,以免加热时溶液溅出。 蒸发皿放在铁架台的铁圈上,用酒精灯加热,亦可根据需要用水浴加热(如加热不稳定的物质)。 在加热过程中,要用玻璃棒不断搅拌液体,以免液体局部过热而致使液体飞溅。 当蒸发皿中有晶体析出,并剩余少量液体时立即停止加热,靠余热烘干。 结晶(重结晶)结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程,是提纯、分离固体物质的重要方法之一。 结晶的措施一般有两种:一种是通过蒸发,减少一部分溶剂而使溶液浓缩达到过饱和析出晶体(这种方法主要适用于溶解度随
35、温度变化不大的物质,如NaCl、KCl等),另一种是降低温度使溶液冷却达到过饱和而使晶体析出(这种方法主要适用于溶解度随温度下降而显著降低的物质,如KNO3、NaNO3等)。 (5)分液、萃取 分液分液是把两种不相溶的液体分开的操作。使用的主要仪器是分液漏斗。 分液漏斗在使用前应洗净并检查是否漏水。 把盛有待分液液体的分液漏斗放在铁架台的铁圈上,使漏斗颈末端紧贴烧杯的内壁,静置片刻。 把分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口中的小孔,使漏斗内外空气相通,以保证漏斗里的液体能够流出。 下层液体从漏斗下口流出,适时关闭活塞,上层液体从漏斗上口倒出,以免其被残留在漏斗颈上的液体污染。
36、萃取萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。 萃取分液往往是结合进行的。 萃取应注意:选择萃取剂时,萃取剂不能与被萃取物发生化学反应;被萃取物在其中的溶解度明显大于在原溶剂中的溶解度;萃取剂与被萃取物的原溶剂之间的相互溶解性越弱越好,密度差越大越好;必要时还要考虑到萃取剂与被萃取物再分离的操作简便易行。 (6)蒸馏、升华 蒸馏是指把液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后蒸气又重新冷凝成液体的过程。这个过程可把液体中所夹带的杂质除去而提纯液体。蒸馏亦可看成是根据物质沸点的不同,提纯物质的一种方法。在进行蒸馏时应注意以下七点:蒸馏烧
37、瓶中所盛液体,最多不超过其球部容积的1/2,加热时,不得将液体全部蒸干;需要提纯的物质,若受热易分解,则不能用火直接加热,而应采取油浴、沙浴或水浴等进行加热。若物质达到沸点时就会分解,则应采用减压蒸馏;测量蒸馏物沸点的温度计的水银球应置于支管口处,这样所测得的沸点较准;冷凝器中冷凝水水流方向,是进水管口在下,出水管口在上。水流速度不必太快,只要能使蒸气在通过冷凝管后全部转化为液体即可;为防止蒸馏烧瓶中的液体暴沸,需向其中加几小块洁净的沸石或碎瓷片; 如果一次蒸馏要得到两种以上的液体,就叫分馏。分馏的产品成分由温度计所示的不同温度来控制。当盛接一种液体时,发现温度有明显的变化(无论热源给多少,只
38、要蒸馏出的是一种物质,温度就不会有明显变化),说明第二种分馏物开始排出,于是盛接馏分的容器就要更换; 若被蒸出液体的沸点在150 以上,也不可用冷水冷凝法,而用空气冷凝法(一根长约30 cm的玻璃管,配单孔塞安装在蒸馏烧瓶支管上)。 升华是指固态物质不经过液态而直接转变成气态的现象。利用升华现象可以除去不挥发性杂质或分离不同挥发度的固体混合物。 简单的常压升华装置如图表示,蒸发皿中放置粗产品,上面覆盖一穿有若干小孔的滤纸,然后罩上大小合适的玻璃漏斗,顶部塞上适量玻璃纤维或棉花,垫上石棉网小心加热(控制温度低于物质熔点),使之慢慢升华。蒸气通过滤纸小孔在漏斗壁或滤纸上结晶。必要时漏斗外壁可用湿布
39、条降温冷却。也可用如图所示的装置作常压升华装置。 (7)容量瓶的使用 使用容量瓶前要先洗净,检查它是否完好、瓶口处是否漏水。检查的方法如下:往瓶内加水,塞好瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手托住瓶底,把瓶倒立过来,观察瓶塞周围是否有水漏出;如果不漏水,把瓶塞旋转180后塞紧,仍把瓶倒立起来,再检验是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。 在选择容量瓶时,要使容量瓶的容积等于或略大于欲配制溶液的体积。每个容量瓶都有一个特别配置的磨砂玻璃塞,要用结实的细绳把瓶塞系在瓶颈上,以防止损坏或丢失。 分液漏斗上口处是否漏水的检查方法,与容量瓶相同。2化学药品的保存与取用(1)化学药品存放的基本原则总原则:安全
40、无险,性质不变,存贮方便。a安全性原则一般化学试剂都有毒性或腐蚀性或易挥发性或易燃易爆性等,储存化学试剂必须注意安全。b保纯性原则有的化学试剂易与空气中的O2、CO2、H2O等发生化学反应,也有的化学试剂易发生光化学反应,还有的化学试剂易与橡胶、玻璃等发生化学作用或物理作用,在储存化学试剂的过程中要防止化学试剂变质而致使纯度降低。c方便性原则在对化学试剂进行储存时,既要考虑到试剂易装入容器中去,又要考虑到试剂易从容器中取出。具体原则:药品状态定口径,瓶塞取决酸碱性;受热见光易分解,存放低温棕色瓶;特殊试剂特殊放,互不反应要记清。(2)保存化学试剂的容器保存化学试剂用的容器,以容器口径大小划分,
41、有广口瓶和细口瓶;以制作容器材料的不同划分,有玻璃瓶(又分无色玻璃瓶和有色玻璃瓶)、塑料瓶、铁瓶(桶)、铅瓶;容器的塞(盖)有玻璃塞、橡胶塞、软木塞、塑料盖、铁盖。(3)保存化学试剂应注意的问题固态试剂要盛在广口瓶(桶)中,液态试剂一般要盛在细口瓶中。HNO3等见光易分解的试剂,常盛在棕色玻璃瓶中。常见的易见光分解的物质有HNO3、氯水、AgNO3、AgCl、AgBr、AgI等。NaOH等碱性物质,Na2SiO3、Na2CO3等碱性盐,当盛在玻璃瓶中,瓶的配塞不应是玻璃塞,应选用橡胶塞。强酸、强氧化性试剂、有机溶剂,要盛在玻璃瓶这样的耐腐蚀性的容器中,但瓶塞不可用橡胶塞或软木塞。常见的强氧化剂
42、有HNO3、H2SO4(浓)、氯水、溴水、KMnO4、K2Cr2O7。常见的有机溶剂有汽油、苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、乙醇、乙酸、氯仿、二硫化碳、丙酮。易燃易爆的试剂所放的位置要远离火源。常见的易燃易爆的试剂有钾、钠、白磷、硫黄、酒精、苯、甲苯、二甲苯、汽油、丙酮、二硫化碳、硝酸钾、氯酸钾、硝酸铵、脱脂棉、火棉、胶棉一般化学试剂均应密封保存,并放在低温、干燥、通风处。(7)特殊的化学试剂要附加特殊的保存措施KCN等剧毒物质要由专人保管。氢氟酸极易与各种玻璃作用,一般盛在以铅或塑料为材料制作的容器中。白磷易自燃,要向其容器中加水来强化密封措施。钠、钾极易与水、氧气等反应,要向其容器中加入煤油来
43、强化密封措施。电石极易与水反应,要在其瓶口处涂凡士林或熔上石蜡强化密封措施。液溴的挥发性很强,要向其容器中加少量水,并在其瓶口处熔上石蜡来强化密封措施。3气体的制备、液化、干燥和收集(1)制备气体反应的选择一种气体可以由多种反应制得,但只有部分反应适用于实验室制备,这些反应一般应符合以下几个条件:反应物容易获得;反应条件容易达到;反应容易控制;生成的气体容易分离。(2)气体发生装置气体发生装置依据制备气体所需反应物的状态和反应条件的不同主要分为三类。(3)气体的收集方法根据气体的密度、水溶性及是否与水或空气中的O2发生反应来确定气体的收集方法。排水集气法适用范围:难溶于水,且不与水发生反应的气
44、体。如O2、H2、CO、NO、C2H4、C2H2等。排水集气法的优点是收集的气体纯度高、易判断是否收集满。能溶于水且溶解度不大的气体,可采用排某些饱和溶液的方法收集。如Cl2可采用排饱和食盐水,CO2可采用排饱和NaHCO3溶液的方法等。向上排空气法适用范围:不与空气反应且密度比空气小的气体。如O2、CO2、Cl2、SO2、NO2等。向下排空气法适用范围:不与空气反应且密度比空气小的气体。如H2、NH3、CH4等。(4)气体的干燥干燥的原则干燥剂只能吸收气体中含有的水分而不能与气体发生反应。酸性干燥剂不能干燥碱性气体。碱性干燥剂不能干燥酸性气体。具有强氧化性的干燥剂不能干燥具有强还原性的气体。
45、(注:H2、CO、SO2虽具有还原性,但可用浓H2SO4干燥)常用干燥装置及干燥剂的选用常用干燥装置及干燥剂的选用常用干燥装置洗气瓶干燥管(或U形管)常用干燥剂浓硫酸(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)不可干燥的气体NH3、HBr、HI等NH3Cl2、SO2、CO2、NO2、HBr等 (5)气体的除杂方法 除杂试剂选择的依据:主体气体和杂质气体性质上的差异,如溶解性、酸碱性、氧化还原性、可燃性。 除杂原则:不损失主体气体,不引入新的杂质气体,在密闭装置内进行,先除易除去的气体。 除杂装置:洗气瓶、干燥管、U形管、硬质玻璃管等。 (6)气体的量取 对难溶于水且不与水反应的气体,往往
46、借助其排出水的体积(NH3常用排CCl4的方法来测体积),用量筒或滴定管测定,从而确定气体的体积。读数时,要使量筒与洗气瓶中的液面保持水平,消除水位差造成的误差。常用装置如下图所示: (7)尾气的处理方法 对于极易溶于水的尾气,如NH3、HCl、HBr等,需采用防倒吸装置(即在导气管的出气口处连接一倒置的漏斗与吸收剂液面接触)吸收。 对于溶解度不大的尾气,如Cl2、CO2等,可直接将出气管插入吸收剂液面下吸收。 对于有毒且易燃的气体,如CO等,可采取在尾气出口处放置一点燃的酒精灯,使CO燃烧转变为无毒的CO2气体。(8)常见的气体处理装置防倒吸装置防堵塞装置防污染安全装置4仪器的洗涤(1)原则
47、:不能留有任何杂物。(2)已洗干净的标志是:内壁附着水均匀,不能聚成水滴,水也不成股流下。(3)常用方法冲洗法:往容器里注入少量水(不超过容积的1/3),振荡,倒掉,反复几次,再使容器口朝下,冲洗外壁后将容器放于指定位置晾干。如果是试管,则应倒扣在试管架上。刷洗法:如果内壁附有不易洗掉的物质,可以往容器里倒入少量水,选择合适的毛刷配合去污粉、洗涤剂,往复转动,轻轻刷洗后用水冲洗几次即可。药剂洗涤法:对于用水洗不掉的污物,可根据污物的性质用药剂处理。沾有的物质洗涤用药剂碘酒精硫黄CS2或碱液煮沸铜或银镜稀硝酸、加热Fe(OH)3稀盐酸CuO、Fe2O3稀盐酸碳酸盐稀盐酸FeS稀H2SO4苯酚Na
48、OH或酒精酚醛树脂酒精油脂污迹NaOH或热纯碱液用特殊试剂洗用特殊试剂洗(见下表见下表)温馨提示:温馨提示:洗涤化学实验仪器要注意节约化学洗涤剂,防止环境污染,保护实验仪器。5物质的分离、提纯(1)分离提纯的原则引入试剂一般只跟杂质反应;后续试剂应能除去过量的前一试剂;不引进新杂质;杂质与试剂生成的物质易与被提纯物质分离(状态类型不同);过程简单,现象明显,纯度要高;尽可能将杂质转化为所需物质;除去多种杂质时考虑加入试剂的合理顺序;如遇到极易溶于水的气体时,要防止倒吸现象发生。(2)对混合物分离、提纯的基本要求混合物的提纯,即将混合物中的杂质除去而使主要的成分(非杂质)达到一定的纯度保留下来,
49、混合物的提纯又叫做物质的净化或除杂,对混合物的提纯,要做到:原理正确,操作简便,少用试剂,(主要成分)量不减少,保护环境。(3)常见物质的除杂方法常见物质的除杂方法序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法1N2O2灼热的铜丝网用固体吸收气体2COCO2NaOH溶液洗气3CO2H2SCuSO4溶液洗气4CO2CO灼热CuO用固体转化气体5CO2HCl饱和NaHCO3溶液洗气6SO2HCl饱和NaHSO3溶液洗气7Cl2HCl饱和食盐水洗气8CMnO2浓盐酸(需加热)过滤、灼烧9Al2O3Fe2O3NaOH(过量),CO2过滤、灼烧序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法10Al2O3SiO2盐酸
50、,氨水过滤11NaHCO3溶液Na2CO3CO2转化法12FeCl3溶液FeCl2Cl2转化法13FeCl3溶液CuCl2Fe、Cl2过滤14FeCl2溶液FeCl3Fe转化法15乙烷C2H4溴的四氯化碳溶液洗气16甲苯苯酚NaOH溶液分液17乙醛乙酸饱和Na2CO3蒸馏18乙醇水(少量)新制CaO蒸馏19苯酚苯NaOH溶液,CO2分液思维拓展思维拓展1化学实验操作的安全性方法:化学实验安全操作要做好“六防”,即防爆炸、防暴沸、防失火、防中毒、防倒吸、防堵塞。具体分析如下:(1)防爆炸:点燃可燃气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4等)之前,或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前,要
51、检验气体纯度。(2)防暴沸:配制浓硫酸的稀溶液或酒精溶液时,要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中;加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。(3)防失火:实验室中的可燃物质一定要远离火源。(4)防中毒:制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时,应在通风橱中进行。(5)防倒吸:加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时,要注意熄灭酒精灯的顺序或加装安全瓶。(6)防堵塞:防止堵塞导管,或使液体顺利流下,或使内外压强相等。 2无机物分离和提纯的常用方法 (1)生成沉淀法 例如NaCl溶液里混有少量的MgCl2杂质可加入过量的NaOH溶液,使Mg2转化为Mg(OH)2沉淀
52、(但引入新的杂质OH),过滤除去Mg(OH)2,然后加入适量盐酸,调节溶液为中性。 (2)生成气体法 例如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3,为了不引入新的杂质并增加SO42,可加入适量的稀H2SO4,将CO32转化为CO2气体而除去。(3)氧化还原法例如在FeCl3溶液里含有少量FeCl2杂质,可通入适量的Cl2将FeCl2氧化为FeCl3。若FeCl2溶液里含有少量FeCl3,可加入适量的铁粉而将其除去。(4)正盐与酸式盐相互转化法例如在Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质,可将固体加热,使NaHCO3分解生成Na2CO3而除去杂质。若在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3杂质
53、,可向溶液里通入足量CO2,使Na2CO3转化为NaHCO3。(5)利用物质的两性除去杂质例如在Fe2O3里混有少量的Al2O3杂质,可利用Al2O3是两性氧化物,能与强碱溶液反应,往试样里加入足量的NaOH溶液,使其中Al2O3转化为可溶性的NaAlO2,然后过滤,洗涤难溶物,即为纯净的Fe2O3。 3有机物的分离或提纯,必须根据各有机物的物理性质或化学性质的异同,采用不同的实验操作方法。其主要方法有如下三种 (1)蒸馏法 均溶于水的两种液态混合物可用蒸馏法分离或提纯。蒸馏前,有时需加入某种试剂,所加试剂必须使混合物中的某种成分物质转化成难挥发的物质。如用96%的乙醇制取无水乙醇,就可用生石
54、灰与水反应生成难挥发的氢氧化钙而蒸馏出乙醇;再如分离乙酸和乙醇,可以先加氢氧化钠蒸馏出乙醇,再在乙酸钠溶液中加硫酸蒸馏出乙酸。 (2)分液法 两种均不溶于水或一种溶于水的有机物形成的混合物可用此法分离或提纯。分液前,有时需加入某种试剂,所加试剂必须能使其中一成分有机物溶于水或与之反应生成溶于水的物质,使之分层。如分离苯和苯酚,可以先加氢氧化钠溶液,振荡、静置分层;分出苯层,在苯酚钠溶液中加盐酸,又出现分层,分出苯酚层。再如溴乙烷中含乙醇杂质,可加水振荡,待分层后分液,取下层液体可得溴乙烷。 (3)洗气法 适用于气体混合物的提纯,洗涤剂必须只能吸收杂质气体,如甲烷中含乙烯,可使之通过盛有溴水的洗
55、气瓶。4常用于物质推断的特殊现象和典型反应(1)火焰颜色苍白色:H2在Cl2中燃烧淡蓝色:CO、CH4、H2在空气中的燃烧(2)沉淀的颜色变化Fe2:遇碱液生成沉淀,其颜色转变:白色灰绿色红褐色Ag:遇碱液生成沉淀,其颜色转变:白色灰黑色(3)烟、雾在空气中出现白雾的:HCl、HBr、HI及HNO3在空气中出现白烟的:NH3和挥发性的酸反应燃烧时出现白色烟雾的反应:红磷在Cl2中燃烧燃烧时出现棕黄色烟的:炽热的Cu丝、炽热的Fe丝分别插入Cl2中(4)具有唯一性的现象溶于水显碱性的气体:NH3空气中由无色变为红棕色的气体:NO在一定条件下能漂白有色物质的淡黄色固体:Na2O2遇SCN显红色,遇
56、苯酚显紫色,遇OH生成红褐色沉淀的离子:Fe3在空气中能自燃的蜡状固体物质:白磷遇Ag有沉淀,不溶于稀硝酸,若沉淀为白色:则溶液含有Cl;若沉淀为浅黄色:则溶液含有Br;若沉淀为黄色:则溶液含有I 可溶于NaOH溶液的白色沉淀有:Al(OH)3,可溶于NaOH溶液的金属氧化物有:Al2O3 能与NaOH溶液作用产生H2的金属:Al;非金属:Si 能与盐酸反应产生刺激性气味的气体且通入品红溶液使之褪色,加热又复原的离子:HSO3、SO32和S2O32 能与新制Cu(OH)2悬浊液混合加热生成砖红色沉淀的酸性物质:甲酸(先碱化) (5)请注意下列特殊反应2F22H2O=4HFO22MgCO2 2M
57、gOC典例赏析典例赏析101【例1】下列仪器:漏斗容量瓶蒸馏烧瓶天平分液漏斗滴定管燃烧匙,常用于物质分离的是() A B C D考点一、考点一、常见实验仪器的运用常见实验仪器的运用102【解析】 漏斗:用来过滤分离固液混合物; 蒸馏烧瓶:用于液体蒸馏,分离沸点相差较大的液态混合物; 分液漏斗:萃取分离互不相溶的液态混合物。【答案答案】C103【变式练习 1】下列实验装置(固定装置略去)和操作正确的是( )A104考点二、考点二、实验仪器的读数实验仪器的读数【例例2】(1)图表示10 mL量筒中液面的位置,A与C,D与E刻度间相差1 mL,如果刻度A为4,量筒中液体的体积是_mL。105(2)
58、图表示50 mL滴定管中液面的位置,如果液面处的读数是a,则滴定管中液体的体积(填代号)_。Aa mL B50-a mLC一定大于a mL D一定大于(50-a) mL106【解析】本题A刻度为4 mL,C为3 mL,10 mL 量筒的最小分度值为0.1 mL,则图中表示液体体积为3.6 mL。图表示滴定管中液面的位置,由于滴定管的0刻度线在上方,50 mL刻度线在下方,同时滴定管的下端还有一段带玻璃活塞或橡皮塞的容器里也充满溶液,则此条件下液体体积大于(50-a) mL。【答案答案】(1)3.6 mL(2)D107【变式练习变式练习2】下列读数不正确的是( )A用广泛pH试纸测得某溶液的pH为3.4B用10 mL 量筒量取8.8 mL NaOH溶液C用托盘天平称量7.9 g NaCl固体D用酸式滴定管量取18.00 mL HClA108考点三、考点三、实验操作正误的判断实验操作正误的判断【例3】下列有关实验原理或实验操作正确的是()109A用水润湿的pH试纸测量某溶液的pHB用量筒量取20 mL 0.5000 molL1 H2SO4溶液
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