岛津HPLC维护

1、HPLC Business DeptShimadzu Corporation液相色谱日常维护HPLC Business DeptShimadzu Corporation维护流程图吸滤头吸滤头单向阀单向阀柱塞密封圈柱塞密封圈线路过滤器线路过滤器检测器检测器HPLC Business DeptShimadzu Corporation管线选择HPLC Business DeptShimadzu Corporation管线材料HPLC Business DeptShimadzu Corporation接头不锈钢接头垫圈PEEK接头HPLC Business DeptShimadzu Corporati

2、on吸滤头材料：不锈钢烧结，孔径材料：不锈钢烧结，孔径10um10um故障：堵塞故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成表现：管路中不断有气泡生成措施：用异丙醇（或措施：用异丙醇（或5稀硝酸），超声波清洗稀硝酸），超声波清洗，再用蒸馏水清洗，再用蒸馏水清洗HPLC Business DeptShimadzu Corporation 单向阀T泵：串联式往复泵泵：串联式往复泵D泵：并联式往复泵泵：并联式往复泵HPLC Business DeptShimadzu Corporation单向阀单向阀结构单向阀结构球座吸液冲程排液冲程出口单向阀进口单向阀泵头抛光面宝石球流动相单向阀原理单向阀原理HPLC B

3、usiness DeptShimadzu Corporation单向阀污染故障：宝石球或球座受污导致密封不好故障：宝石球或球座受污导致密封不好表现：系统压力波动大表现：系统压力波动大措施：措施：打开排液阀，以异丙醇为流动相输液打开排液阀，以异丙醇为流动相输液拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波清洗拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波清洗HPLC Business DeptShimadzu Corporation故障：宝石球粘附于垫片故障：宝石球粘附于垫片表现：泵无法吸液或排液，流路不通表现：泵无法吸液或排液，流路不通措施：措施：1 1）用针筒抽出口单向阀以产生负压）用针筒抽出口单向阀以产生负压，使宝石

4、球与垫片分开，使宝石球与垫片分开 2 2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗，用超声波清洗单向阀粘结HPLC Business DeptShimadzu Corporation 柱塞密封圈的更换故障：密封圈磨损导致密封不良故障：密封圈磨损导致密封不良现象：系统压力波动大或漏液现象：系统压力波动大或漏液措施：更换密封圈措施：更换密封圈注意点：注意点：1 1）更换前，新密封圈用异丙醇）更换前，新密封圈用异丙醇 浸泡浸泡15 min2 2）拆卸泵头前，柱塞杆复位拆卸泵头前，柱塞杆复位 （P PSETSET）流动相泵头清洗管路柱塞杆密封圈HPLC Business

5、 DeptShimadzu Corporation线路过滤器故障：堵塞故障：堵塞现象：系统压力波动大或压力现象：系统压力波动大或压力 偏高偏高措施：异丙醇（或措施：异丙醇（或5 5稀硝酸），稀硝酸）， 超声波清洗超声波清洗判断依据判断依据：关闭排液阀，断开出：关闭排液阀，断开出口管路，设定流速口管路，设定流速1mL/min，如压力如压力5kgf/cm2，则堵塞。则堵塞。排液阀压力传感器线路过滤器流动相HPLC Business DeptShimadzu Corporation 手动进样器操作注意点：操作注意点：1 1）进样时，进样针应插到底）进样时，进样针应插到底2 2）不使用时将针头留在进样

6、器内）不使用时将针头留在进样器内3 3）进样应使用液相色谱专用平头）进样应使用液相色谱专用平头 进样针进样针4 4）样品溶液）样品溶液pH小于小于10, 常用密封常用密封垫的材质适用垫的材质适用pH10, 否则换特否则换特氟隆材质的密封垫氟隆材质的密封垫pH10-135 5）清洗应使用专用针口清洗器）清洗应使用专用针口清洗器定子转子针头密封垫弹簧不锈钢套HPLC Business DeptShimadzu Corporation清洗针口HPLC Business DeptShimadzu Corporation色谱柱柱效降低原因HPLC Business DeptShimadzu Corpor

7、ation滤片或填料堵塞BackHPLC Business DeptShimadzu Corporation样品或流动相中杂质吸附仅仅 1 cm深度深度会被污染会被污染色谱柱取出污染填料，装填新的填料取出污染填料，装填新的填料HPLC Business DeptShimadzu Corporation产生峰变形（如拖尾等）的原因HPLC Business DeptShimadzu Corporation溶解样品的溶剂选择不当甲醇 作为溶剂Caffeine乙醇 作为溶剂Caffeine乙醇 作为溶剂Caffeineu最好注入少量样品最好注入少量样品HPLC Business DeptShimad

8、zu Corporation溶解性效应低溶解性溶剂低溶解性溶剂高溶解性溶剂高溶解性溶剂BackHPLC Business DeptShimadzu Corporation机械振动产生空隙8945612370 xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx000 0000 0LC-10AD :输液时不要打开排液阀输液时不要打开排液阀BackHPLC Business DeptShimadzu Corporation反相色谱分析时反相色谱分析时添加添加10-30 mM 三乙胺三乙胺(triethylamine) 可以抑制碱性化合可以抑制碱性化合物色谱峰拖尾物色谱峰拖尾 添

9、加添加1% 醋酸醋酸acetic acid 可以抑制酸性化合物拖尾可以抑制酸性化合物拖尾三乙胺三乙胺(triethylamine) 也用于正相色谱中也用于正相色谱中,使硅胶部分去使硅胶部分去活性活性, 以获得化合物合适的保留时间以获得化合物合适的保留时间HPLC Business DeptShimadzu Corporation紫外检测器参比池样品池光线硅光电池板HPLC Business DeptShimadzu Corporation检测池清洗故障：样品池受污故障：样品池受污表现：样品池和参比池能量相差较大表现：样品池和参比池能量相差较大检查方法：设定检查方法：设定250 nm波长，通甲醇或水，查看波长，通甲醇或水，查看SMPL EN 和和REF EN，如两者相差较大，则样品池受污如两者相差较大，则样品池受污措施：用针筒注入异丙醇，清洗样品池；如污染严重，措施：用针筒注入异丙醇，清洗样品池；如污染严重， 拆开样品池，将透镜等