色谱操作过程中遇到的问题及处理方法

1、色谱操作过程中遇到的问题及处理方法基本内容一、不规则基线的原因是什么？二、用气相色谱法进行分析，把试样制备好后进样，进样后不出峰，应从哪几个方面考虑排除此故障？三、气相色谱分析中会出现哪些不规则峰？四、气相色谱仪在使用一段时间后，其灵敏度降低了，可能是什么原因？五、分流和尾吹有什么作用？一、不规则基线的原因是什么？基线不能调节是由于三方面原因引起的：1、基流太大2、放大器有故障3、检测器元件有故障。二、用气相色谱法进行分析，把试样制备好后进样，进样后不出峰，应从哪几个方面考虑排除此故障？ （1）从气路方面考虑：检查是否漏气（包括进样口），微量进样器是否有毛病。 （2）从检测器考虑：如果是使用氢

2、火焰检测器，应检查火焰是否点燃或熄火。如果是热导池检测器，应检查热丝是否燃断，电源开关是否有问题。（3）从记录仪考虑：检查联结线是否松动，检查记录仪本身是否有问题。 以上均检查不出毛病例，应检查其他部件的故障。如机械系统、线路系统，以及操作方面的问题。三、气相色谱分析中会出现哪些不规则峰？ 正常的色谱峰应是对称的，而且应是正峰。但分析中也出现一些不规则峰如前伸峰、拖尾峰、平头峰、圆头峰和反峰等。图1正常的峰型（1）前伸峰、拖尾峰 定义： 峰前沿较后沿平缓的不对称峰叫前伸峰，后沿较前沿平缓的不对称峰称为拖尾峰。图2前伸峰图3拖尾峰 产生拖尾峰的原因是： A、进样室温度过低 B、柱温过高 C、进样

3、技术差 D、色谱柱对试样组分有吸附 E、色谱系统死体积大。排除办法：A、提高进样室温度，降低柱箱温度B、改进进样技术C、更换适宜色谱柱D、减少系统死体积。 产生前伸峰的原因：由于进样量太大，色谱柱超负荷或是柱温过低，进样技术不佳也会出现前伸峰。 消除的办法：减少进样量，提高柱温，改进进样技术。 （2）平头峰和圆头峰产生平头峰的原因有以下几种：A、信号超过检测器的线性范围或超过记录仪器的测量范围B、记录器滑线电阻有故障C、驱动机械系统绞在一起。排除办法：A、减少进样量 B、维修记录器。图4平头峰 产生圆头峰的原因： A、进样量过大，超过了检测器的线性范围 B、记录器的阻尼过大 C、减少进样量，高

4、速记录器阻尼以消除圆头峰。（3）反峰 定义：反峰也叫负峰,是出在基线另一面的峰。 产生反峰的原因：输出信号线瞭负极接反，极必转换开关放在错误位置上。使用热导检测器时用氮气作载气会出同负峰，当载气不纯时也会出同负峰。 处理办法：A、如果是信号和极化位置错误，将信号输出线改换位置，极化工关放在正确位置上即可消除反峰。B、如果是载气问题可更换载气。（5）出峰后基线突然下降使用氢火焰检测器时出峰后基线突然下降，原因可能是由于进样量过大或燃气量减少而引起。氢火焰检测器： 如果使用火焰光度检测器，出峰后基线突然下降，则是因为火焰熄灭造成。因为火焰光度检测器是一富氢火焰，一般氢气流量70ml,空气100ml

5、,，当测定试样中的微量硫或磷时烃类是主要物质，烃类在火焰中燃烧时，消耗大量氧，空气量不够，火即熄灭，基线会突然下降。火焰光度检测器：四、气相色谱仪在使用一段时间后，其灵敏度降低了，可能是什么原因？可能出现原因有：（1）进样垫是否漏气了。（2）柱子连接端口是否有漏气。（3）进样针是否坏了，特别是使用1ul 进样针，在进粘度相对较大的样品时时常会出现。（4）FID 中的喷嘴有漏气，火焰太大。（5）在使用毛细管柱时，分流端漏气，尾吹堵、漏气也会使灵敏度下降。（6）TCD 中电流的下降。（7）FID 中，极化线圈氧化。（8）TCD 中钨丝氧化不平衡。五、分流和尾吹有什么作用？ 分流的作用：减小柱容量，减小柱污染。 分流的原因：因为毛细管相对柱容量很小，并且很容易污