第七章透射电子显

1、2022-4-12第七章第七章 透射透射电子显微分析电子显微分析2022-4-122022-4-12120kV120kV高衬度透射电子显微镜高衬度透射电子显微镜（High contrast TEMHigh contrast TEM） 300kV300kV场发射透射电子显微镜场发射透射电子显微镜（FE Transmission Electron MicroscopeFE Transmission Electron Microscope） 2022-4-122022-4-12电子光学基础电子光学基础一、光学显微镜的分辨本领一、光学显微镜的分辨本领 分辨率是指成像物体上能清晰分辨出来的两个物分辨率是

2、指成像物体上能清晰分辨出来的两个物点之间最小距离。点之间最小距离。 光学显微镜的分辨率为：光学显微镜的分辨率为： 光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长，光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长，而可见光的波长有限而可见光的波长有限(200nm-770nm) ，因此，光学显，因此，光学显微镜的分辨本领极限为微镜的分辨本领极限为200nm，不能再次提高。，不能再次提高。2 21 1sinsin2n2nA A2N2Nr r0 02022-4-122022-4-12l提高透镜的分辨本领：增大数值孔径是困难的和有提高透镜的分辨本领：增大数值孔径是困难的和有限的，唯有寻找比可见光波长限的，唯有寻找比可

3、见光波长更短更短的光源才能解决的光源才能解决这个问题。这个问题。l1924年，德布罗意（年，德布罗意（De Brolie)计算出电子波的波计算出电子波的波长，发现其波长比可见光短十万倍。长，发现其波长比可见光短十万倍。l1926年，布施年，布施(Busch)指出轴对称非均匀磁场能使指出轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。电子波聚焦。l1933年间，德国的鲁斯卡年间，德国的鲁斯卡(Ruska) 等研制成功世界等研制成功世界上第一台电子显微镜上第一台电子显微镜。2022-4-122022-4-12二、电子波的波长二、电子波的波长2022-4-122022-4-12 显然，显然，v越大，越大，越小，电子

4、的运动速度与电越小，电子的运动速度与电镜中阴阳极之间的加速电压（镜中阴阳极之间的加速电压（U伏特）有关。即：伏特）有关。即： meUveUmv22122022-4-122022-4-122022-4-122022-4-12三、电磁透镜三、电磁透镜2022-4-122022-4-12 电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力，使其会聚或发散，从而达到成象的目的。电力，使其会聚或发散，从而达到成象的目的。电磁透镜包括静电透镜和磁透镜两种：磁透镜包括静电透镜和磁透镜两种： 静电透镜静电透镜 利用静电场（电场强度不随时利用静电场（电场强度不随时间变化的电场）产生旋

5、转对称（轴对称间变化的电场）产生旋转对称（轴对称) )的等电位的等电位面簇的电极装置。面簇的电极装置。2022-4-122022-4-12 磁透镜磁透镜 产生旋转对称的非均匀磁场的磁产生旋转对称的非均匀磁场的磁 极装置。极装置。 短线圈磁透镜（最简单的磁透镜）短线圈磁透镜（最简单的磁透镜）2022-4-122022-4-122022-4-122022-4-12 带铁壳和极靴的磁透镜带铁壳和极靴的磁透镜带有极鞋的磁透镜带有极鞋的磁透镜2022-4-122022-4-12 短线圈、带铁壳和极靴的磁透镜轴向磁场强度分布短线圈、带铁壳和极靴的磁透镜轴向磁场强度分布2022-4-122022-4-12四

6、、电磁透镜的像差四、电磁透镜的像差2022-4-122022-4-12五、电磁透镜的景深和焦长五、电磁透镜的景深和焦长2Mr0RL2L1Qi2r0QDf透镜象平面 景深示意图景深示意图002tan2rrDf屏透镜L1L2Di2r0 M焦长示意焦长示意图图tan20MrDi2202MDMrDfi2022-4-122022-4-127.1 7.1 透射电镜的结构及应用透射电镜的结构及应用l透射电子显微镜（透射电子显微镜（ Transmission electron microscope TEM） 是用是用聚焦电子束聚焦电子束作照明源，使用对电子束透明的作照明源，使用对电子束透明的薄膜薄膜试试样，以

7、透过试样的样，以透过试样的透射电子束透射电子束或或衍射电子束衍射电子束所形成的图所形成的图像来分析试样内部的显微组织结构的仪器。像来分析试样内部的显微组织结构的仪器。1. 透射电子显微镜的结构透射电子显微镜的结构 （1）电子光学系统；）电子光学系统； （2）真空系统；）真空系统； （3）供电）供电(电源电源)系统；系统； （4）操作控制系统。）操作控制系统。2022-4-122022-4-121. 透射电子显微镜的结构透射电子显微镜的结构2022-4-122022-4-121. 透射电子显微镜的结构透射电子显微镜的结构电子光学系统电子光学系统分为分为照明系统照明系统、样品样品室、成像系统室、成

8、像系统、观察与记录系统观察与记录系统真空系统真空系统2022-4-122022-4-121. 透射电子显微镜的结构透射电子显微镜的结构操作控制系统操作控制系统2022-4-122022-4-121. 透射电子显微镜的结构透射电子显微镜的结构（1）电子光学系统）电子光学系统 1）照明系统）照明系统 组成：组成：电子枪电子枪、聚光镜聚光镜 和相应的和相应的平移平移和和对中对中及及 倾斜倾斜调节装置。调节装置。 作用作用: : 是提供是提供光源光源（控制（控制其稳定度、照明强度和照其稳定度、照明强度和照明孔径角）；选择明孔径角）；选择照明方照明方式式（明场或暗场成像）。（明场或暗场成像）。阴极（接负

9、高压）阴极（接负高压）控制极（比阴极控制极（比阴极负负10010010001000伏）伏）阳极阳极电子束电子束聚光镜聚光镜试样试样 照明部分示意图照明部分示意图2022-4-122022-4-121. 透射电子显微镜的结构透射电子显微镜的结构 阴极：阴极：又称灯丝，一般是由0.030.1毫米的钨丝作成V或Y形状。 阳极：阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。电子枪的结构电子枪的结构阳极 电子枪电子枪通常采用发夹式热阴极通常采用发夹式热阴极三级三级电子枪，由电子枪，由阴阴极极、栅极栅极和和阳极阳极构成。构成。2022-4-122022-4-121. 透射电子显

10、微镜的结构透射电子显微镜的结构 控制栅极：控制栅极： 作用：作用：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。 阴极、阳极和控制栅极决定着电子发射的数目及其动阴极、阳极和控制栅极决定着电子发射的数目及其动能，因此，能，因此， 人们习惯上把它们通称为人们习惯上把它们通称为“电子枪电子枪”。 电子枪的重要性电子枪的重要性仅次于仅次于物镜。决定像的亮度、图像稳定物镜。决定像的亮度、图像稳定度和穿透样品的能力。度和穿透样品的能力。 聚光镜：聚光镜：由于电子之间的由于电子之间的斥力斥力和阳极小孔的和阳极小孔的发散发散作用，作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐

11、电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗变粗，射到试样上仍然过大。，射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的。 作用：作用：增强增强电子束密度电子束密度和再一次将发散的电子和再一次将发散的电子会聚会聚起来。起来。2022-4-122022-4-121. 透射电子显微镜的结构透射电子显微镜的结构l 多为磁透镜，调节其电流多为磁透镜，调节其电流控制照明控制照明亮度、照明亮度、照明 孔径角孔径角和和束斑束斑大小。大小。l 高性能高性能TEM采用双聚光采用双聚光 镜系统，提高照明效果。镜系统，提高照明效果。2022-4-122022-4-121. 透射电子显微镜的结构

12、透射电子显微镜的结构 2）样品室）样品室包括样品杆、样品杯及样品台；样品台的作用是承载样品，并使样品能在物镜极鞋孔内作平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区或位向进行观察分析。样品杆必须使样品铜网牢固地夹持在样品台中并保持良好的热、电接触，减少因电子照射引起的热或电荷堆积而产生样品的损伤或图像漂移。样品台有顶插式和侧插式；一般高分辨型电镜采用顶插式，分析型采用侧插式。2022-4-122022-4-121. 透射电子显微镜的结构透射电子显微镜的结构2022-4-122022-4-121. 透射电子显微镜的结构透射电子显微镜的结构 3）成像系统）成像系统 由物镜、中间镜和投影镜组成。作用是放大成

13、像。由物镜、中间镜和投影镜组成。作用是放大成像。 物镜：物镜： 成一次像成一次像 电镜的最关键的部分，决定透射电镜的分辨本领，要求电镜的最关键的部分，决定透射电镜的分辨本领，要求它有尽可能它有尽可能高高的分辨本领、足够的分辨本领、足够高高的放大倍数和尽可能的放大倍数和尽可能小小的像差。的像差。 通常采用强激磁，短焦距的物镜。通常采用强激磁，短焦距的物镜。 放大倍数较高，一般为放大倍数较高，一般为100300倍。倍。2022-4-122022-4-121. 透射电子显微镜的结构透射电子显微镜的结构 中间镜中间镜 成二次像。成二次像。 弱激磁的长焦距变倍透镜，弱激磁的长焦距变倍透镜，020倍可调。

14、倍可调。 投影镜投影镜 成三次像。成三次像。 短焦距强磁透镜，最后一级放大像，最终显示到荧光短焦距强磁透镜，最后一级放大像，最终显示到荧光屏上。屏上。 具有很大的场深和焦深。具有很大的场深和焦深。2022-4-122022-4-121. 透射电子显微镜的结构透射电子显微镜的结构 4）图像观察与记录系统）图像观察与记录系统 由荧光屏、照相机和数据显示等组成。由荧光屏、照相机和数据显示等组成。（2）真空系统）真空系统 为了保证电子在整个通道中只与样品发生相互作用，为了保证电子在整个通道中只与样品发生相互作用，而不与空气分子碰撞，因此，整个电子通道从电子枪而不与空气分子碰撞，因此，整个电子通道从电子

15、枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内。至照相底板盒都必须置于真空系统之内。 电镜真空系统一般是由电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、分子泵、机械泵、油扩散泵、分子泵、离子泵、换向阀门、真空测量仪和管道离子泵、换向阀门、真空测量仪和管道等部分组成。等部分组成。2022-4-122022-4-121. 透射电子显微镜的结构透射电子显微镜的结构 如果真空度不够，就会出现下列问题：如果真空度不够，就会出现下列问题： 1）高压加不上去 2）成象衬度变差 3）极间放电 4）使钨丝迅速氧化，缩短寿命（3） 供电系统供电系统 透射电镜需要两部分电源透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的一是供给电子枪的高压

16、部分，二是供给电磁透镜等的低压稳流部分。高压部分，二是供给电磁透镜等的低压稳流部分。2022-4-122022-4-122. 透射电镜的成像原理透射电镜的成像原理l样品在物镜的物平面上，物镜的像平面是中间样品在物镜的物平面上，物镜的像平面是中间镜的物平面，中间镜的像平面是投影镜的物平镜的物平面，中间镜的像平面是投影镜的物平面，荧光屏在投影镜的像平面上。面，荧光屏在投影镜的像平面上。l物镜和投影镜的放大倍数固定，通过改变物镜和投影镜的放大倍数固定，通过改变中间中间镜镜的的电流电流来调节电镜总来调节电镜总M。lM越大，成像亮度越低，成像亮度与越大，成像亮度越低，成像亮度与M2成成反比反比2022-

17、4-122022-4-122. 透射电镜的成像原理透射电镜的成像原理三级放大成象示意图三级放大成象示意图电子衍射操作电子衍射操作示意图示意图2022-4-122022-4-122. 透射电镜的成像原理透射电镜的成像原理l高性能高性能TEM大都采用大都采用5级透镜放大，中间镜和级透镜放大，中间镜和投影镜有两级。投影镜有两级。l放大放大成像操作成像操作：中间镜的物平面和物镜的：中间镜的物平面和物镜的像像平平面重合，荧光屏上得到面重合，荧光屏上得到放大像放大像。l电子衍射操作电子衍射操作：中间镜的物平面和物镜的：中间镜的物平面和物镜的后焦后焦面面重合，得到电子衍射重合，得到电子衍射花样花样。2022

18、-4-122022-4-123. 透射电镜的主要性能透射电镜的主要性能o分辨率分辨率o放大倍数放大倍数o加速电压加速电压2022-4-122022-4-123. 透射电镜的主要性能透射电镜的主要性能 技术参数技术参数 ：（1）晶格分辨率：晶格分辨率：0.20nm（2）加速电压加速电压40kV120kV （3）电子枪：冷束电子枪（4）灯丝：钨灯丝或LaB6灯丝 （5）放大倍数：放大倍数：501,200,000 （6）样品台：标配五轴马达驱动样品台 （7）样品移动范围：X/Y, 2mm; Z,1mm;最大倾斜角，70度2022-4-122022-4-123. 透射电镜的主要性能透射电镜的主要性能（

19、1）分辨率）分辨率 分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种指标：显示亚显微组织、结构细节的能力。两种指标：点分辨率点分辨率表示电镜所能分辨的两点之间的最小表示电镜所能分辨的两点之间的最小距离；距离；线分辨率线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离，通过拍摄已知晶体的晶格象来测定，又小距离，通过拍摄已知晶体的晶格象来测定，又称晶格分辨率。称晶格分辨率。2022-4-122022-4-123. 透射电镜的主要性能透射电镜的主要性能点分辨率和线分辨率的测量照片点分辨率和线分辨率

20、的测量照片2022-4-122022-4-123. 透射电镜的主要性能透射电镜的主要性能（2）放大倍数）放大倍数 透射电子显微镜中，物镜、中间镜，总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘积。 M = M0MiMp 式中：M0物镜放大倍率，数值在100-300范围；Mi中间镜放大倍率，数值在0-20范围；Mp投影镜放大倍率，数值在100-150范围，总的放大倍率M在80-1000,000倍内连续变化。2022-4-122022-4-123. 透射电镜的主要性能透射电镜的主要性能（3）加速电压）加速电压电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决定了

21、电子枪发射的电子的它决定了电子枪发射的电子的波长波长和和能量能量。加速电压高，电子束对样品的穿透能力强，可以观察较厚的试样，同时有利于提高电镜的分辨率和减小电子束对试样的辐射损伤。目前普通透射电镜的最高加速电压一般为目前普通透射电镜的最高加速电压一般为100kV和和200kV，通常所说的加速电压是指可达到的最高加速电压。2022-4-122022-4-127.2 透射电子显微镜样品制备透射电子显微镜样品制备 对样品的一般要求对样品的一般要求：1）样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为）样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为100-200nm 左右；左右；2）样品需置于直径为）样品需置于

22、直径为2-3mm的铜制载网上，网上附有支持膜；的铜制载网上，网上附有支持膜；3）样品应是固体，不能含有水分及挥发物；）样品应是固体，不能含有水分及挥发物；2022-4-122022-4-12 4）样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下不至样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下不至 于损坏或发生变化；于损坏或发生变化； 5）样品及其周围应非常清洁，以免污染而造成对像质的样品及其周围应非常清洁，以免污染而造成对像质的 影响。影响。 目前，样品可以通过四种方法获得，目前，样品可以通过四种方法获得，一是支持膜法；一是支持膜法；二是表面复型技术；三是样品减薄技术；四是超薄切片法。二是表面复型技术

23、；三是样品减薄技术；四是超薄切片法。1. 支持膜法支持膜法粉末试样多用此方法。粉末试样多用此方法。将试样载在支持将试样载在支持膜膜上，再用上，再用铜网铜网承载。支持膜的作用是承载。支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支持膜。支撑粉末试样，铜网的作用是加强支持膜。2022-4-122022-4-121. 支持膜法支持膜法常用的支持膜材料：常用的支持膜材料：火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲基乙烯酯等。在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳，提高强度和耐热性，称为加强膜加强膜。支持膜上的粉末试样要求高度分散高度分散，可根据不同情况选用分散方法： 悬浮法悬浮法：超声波分散器将粉末在与其不发生作用的溶液中分

24、散成悬浮液，滴在支持膜上，干后即可。 散布法散布法：直接撒在支持膜表面，叩击去掉多余，剩下的就分散在支持膜上。2022-4-122022-4-122. 表面复型技术表面复型技术所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复 制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复型复型”） 放到透射电镜中去观察分析。放到透射电镜中去观察分析。 在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样采用在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样采用 此方法。此方法。l复型膜必须满足以下特点：复型膜必须满足以下特点： 1）本身是“非晶体非晶体”的，

25、在高倍（如十万倍）成像时，也 不显示其本身的任何结构细节。2）对电子束足够透明（物质原子序数低）； 3）具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破裂或畸变；2022-4-122022-4-122. 表面复型技术表面复型技术4）具有良好的导电性，耐电子束轰击； 5）是分子尺寸较小的物质-分辨率较高。 常用的复型材料是常用的复型材料是塑料塑料和真空蒸发沉积和真空蒸发沉积碳膜，碳碳膜，碳复型比复型比塑料塑料复型要复型要好。好。l一级复型一级复型 一级复型是指在试样表面的一次直接复型。一级复型是指在试样表面的一次直接复型。v塑料（火棉胶）一级复型，塑料（火棉胶）一级复型，样品上滴浓度为1%的火棉胶醋酸戍

26、酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的用滤纸吸掉，溶剂蒸发后样品表面留下一层100nm左右的塑料薄膜。分辨率低（1020nm），电子束照射下易分解和破裂。2022-4-122022-4-122. 表面复型技术表面复型技术v相对于试样表面来讲，相对于试样表面来讲，塑料一级复型塑料一级复型是一种是一种负复型负复型，即，即复型与试样表面的浮雕相反；复型与试样表面的浮雕相反；v碳膜一级复型是一种正复型。碳膜一级复型是一种正复型。分辨率高（25nm）， 电子束照射下不易分解和破裂，样品易遭到破坏。 塑料（火棉胶）一级复型塑料（火棉胶）一级复型碳膜一级复型碳膜一级复型2022-4-1220

27、22-4-122. 表面复型技术表面复型技术v 复型方法：复型方法：在真空镀膜装置中，将碳捧以垂直方向向在真空镀膜装置中，将碳捧以垂直方向向样品表面蒸镀样品表面蒸镀10-20nm的碳膜（如图左下图所示），的碳膜（如图左下图所示），把样把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离品放入配好的分离液中进行电解或化学分离，然后用针尖，然后用针尖将碳膜划成略小于电镜铜网的小块。将碳膜划成略小于电镜铜网的小块。2022-4-122022-4-122. 表面复型技术表面复型技术在塑料一级复型上再制作碳复型，就是一种二级复型在塑料一级复型上再制作碳复型，就是一种二级复型。l 二级复型二级复型在用醋酸纤维膜（一在用醋酸纤维膜（一般称为般称为AC纸）制得纸）制得的复型正面上再投影、的复型正面上再投影、镀碳，然后溶去镀碳，然后溶去