第一节气相色谱仪

1、职业教育医学检验技术专业教学资源库第六章第六章色谱分析相关仪器色谱分析相关仪器一、气相色谱仪的工作原理一、气相色谱仪的工作原理 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品由微气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品由微量注射器量注射器“注射注射”进入进样器后，被载气携带进入填充柱或进入进样器后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份载气的冲洗下，各

2、组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性将各组份按顺序检测出来。化学特性将各组份按顺序检测出来。第一节第一节 气相色谱仪气相色谱仪二、气相色谱仪的基本结构二、气相色谱仪的基本结构气相色谱气相色谱仪组成仪组成气路系统气路系统进样系统进样系统分离系统分离系统温控系统温控系统检测系统检测系统记录系统记录系统第一节第一节 气相色谱仪气相色谱仪气相色谱法原理及结构示意图气相色谱法原理及结构示意图1 1载气钢瓶；载气钢瓶；2 2减压阀；减压阀；3 3净化器；净化器；4 4稳压阀；稳压阀；5 5压力表

3、；压力表；6 6注射器；注射器；7 7气化室；气化室；8 8检测器；检测器；9 9静电计；静电计；1010记录仪；记录仪；1111数模转换；数模转换；1212数据处理系统；数据处理系统；1313色谱柱；色谱柱；1414补充补充气（尾吹气）；气（尾吹气）；1515柱恒温器；柱恒温器；1616针形阀针形阀第一节第一节 气相色谱仪气相色谱仪（一）气路系统（一）气路系统1 1单柱单气路单柱单气路 一个柱子、一条气路，最一个柱子、一条气路，最简单、多用。简单、多用。2 2多（双）柱单气路多（双）柱单气路 将两根装有不同固将两根装有不同固定相柱子串联起来，解决单柱不易解决的问定相柱子串联起来，解决单柱不易

4、解决的问题。题。第一节第一节 气相色谱仪气相色谱仪3 3双柱双气路双柱双气路 将载气分成两路，分别进入两个装填完将载气分成两路，分别进入两个装填完全相同的柱子，分别进入两个装填完全相同的柱子，再全相同的柱子，分别进入两个装填完全相同的柱子，再分别进入检测器的两臂或进入两个检测器，其中一路作分别进入检测器的两臂或进入两个检测器，其中一路作为分析用，一路供补偿用，消除条件误差。为分析用，一路供补偿用，消除条件误差。第一节第一节 气相色谱仪气相色谱仪（二）进样系统（二）进样系统 1 1进样器进样器 根据试样的状态不同，采用不同的进样器。液根据试样的状态不同，采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微

5、量注射器。气体样品的进样常用色体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中，然后用微量注射器进样。般先溶解于适当试剂中，然后用微量注射器进样。 第一节第一节 气相色谱仪气相色谱仪 2. 2.气化室气化室 气化室一般由一根不锈钢管制成，管外绕有加气化室一般由一根不锈钢管制成，管外绕有加热丝，其作用是将液体或固体试样瞬问气化为蒸气。热丝，其作用是将液体或固体试样瞬问气化为蒸气。 3. 3.加热系统加热系统 用以保证试样气化，其作用是将液体或固体用以保证试样气化，其作用

6、是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到试样在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。色谱柱中。 第一节第一节 气相色谱仪气相色谱仪填充柱进样系统填充柱进样系统 毛细管进毛细管进样系统样系统第一节第一节 气相色谱仪气相色谱仪 （三）分离系统（三）分离系统1 1填充柱填充柱 由不锈钢、铜镀镍或聚四氟乙烯制成，多为由不锈钢、铜镀镍或聚四氟乙烯制成，多为U U 形形或螺旋形，内径或螺旋形，内径2 24 mm4 mm，长，长1 110m10m，常用的为，常用的为1 13 m 3 m ，内填，内填固定相。固定相。第一节第一节 气相色谱仪气相色谱仪 2 2毛细管柱毛细

7、管柱 又叫开管柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心又叫开管柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱，是一种高效能色谱柱。空心毛细管柱材质为玻璃或石英，柱，是一种高效能色谱柱。空心毛细管柱材质为玻璃或石英，呈螺旋形，内径为呈螺旋形，内径为0.20.20.5mm0.5mm、长、长3030300m300m，具有分析速度快、，具有分析速度快、柱效高、样品用量少、分离效果好等特点。柱效高、样品用量少、分离效果好等特点。第一节第一节 气相色谱仪气相色谱仪（四）检测系统（四）检测系统 1 1浓度型检测器浓度型检测器 测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值正比于组分的浓度。

8、如热导检测器、电子即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子捕获检测器。捕获检测器。 （1 1）热导检测器）热导检测器 （2 2）电子捕获检测器）电子捕获检测器第一节第一节 气相色谱仪气相色谱仪 2 2质量型检测器质量型检测器 测量的是载气中所携带的样品进入测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进人检测器的质量。如氢焰离子化检测器和火焰光内组分进人检测器的质量。如氢焰离子化检测器和火焰光度检测器。度检测器。 （1 1）氢火焰离子化检测器（）氢火焰离子化检测器（FIDFID） （2 2）火

9、焰光度检测器）火焰光度检测器第一节第一节 气相色谱仪气相色谱仪氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器FIDFID载气(含样品)与氢气混合在离子室燃烧样品发生离子化作用，离解为正离子和电子向两极定向运动，形成了微电流，放大并记录载气(含样品)与氢气混合在离子室燃烧样品发生离子化作用，离解为正离子和电子向两极定向运动，形成了微电流，放大并记录载气(含样品)与氢气混合在离子室燃烧样品发生离子化作用，离解为正离子和电子向两极定向运动，形成了微电流，放大并记录载气(含样品)与氢气混合在离子室燃烧样品发生离子化作用，离解为正离子和电子向两极定向运动，形成了微电流，放大并记录载气(含样品)与氢气混合在离子室燃

10、烧样品发生离子化作用，离样品发生离子化作用，离解为正离子和电子解为正离子和电子向两极定向运动，形成了微电流，放大并记录载气载气( (含样品含样品) )与与氢气混合氢气混合在离子室燃烧在离子室燃烧向定向运动，形成向定向运动，形成了微电两极流，了微电两极流，放大并记录放大并记录第一节第一节 气相色谱仪气相色谱仪火焰光度检测器的结构与电路图火焰光度检测器的结构与电路图第一节第一节 气相色谱仪气相色谱仪（五）温度控制系统（五）温度控制系统 在气相色谱测定中，温度控制是重要的指标，它直接在气相色谱测定中，温度控制是重要的指标，它直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制影响柱的分离效能、检测

11、器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控。在系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控。在气化室要保证液体试样瞬间气化；在色谱柱室要准确控制气化室要保证液体试样瞬间气化；在色谱柱室要准确控制分离需要的温度，当试样复杂时，分离室温度需要按一定分离需要的温度，当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离；在检测器程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离；在检测器要使被分离后的组分通过时不在此冷凝。要使被分离后的组分通过时不在此冷凝。第一节第一节 气相色谱仪气相色谱仪控温方式控温方式1 1恒温恒温 对于沸程不太宽的简单样品，可采用恒

12、温模式。一对于沸程不太宽的简单样品，可采用恒温模式。一般的气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。般的气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。2 2程序升温程序升温 所谓程序升温，是指在一个分析周期里色谱柱所谓程序升温，是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化，使沸点的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化，使沸点不同的组分，各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果，不同的组分，各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果，缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品，如果在恒温下分缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品，如果在恒温下分离很难达到好的分离效果，应使用程序升温方法。离很难达到好的分离效果，应使用程序升温方法。第一节第一节 气相色谱仪气相色谱仪（六）记录系统（六）记录系统 记录系统是记录检测器的检测信号，进行定量数据处理。记录系统是记录检测器的检测信号，进行定量数据处理。一般采用自动平衡式电子电