膨润土的检测方法

1、膨润土常用指标的检测方法一、吸蓝量的测定膨润土分散于水溶液中，具有吸附次甲基兰的能力，其吸附的量被称为吸蓝量，以100克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。膨润土中的蒙脱石含量越高，吸蓝量越多。因此，吸蓝量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。（一）主要试剂和材料1、次甲基兰标准溶液（0.005M）:将次甲基兰（指示剂）在93±3C的烘箱中烘4小时，置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995克于烧杯中，加水使其完全溶解（如次甲基兰不溶解，可微热，温度不宜太高，以免次甲基兰变质），移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含1.8695毫克三水次甲

2、基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。2、焦磷酸钠溶液（1%:称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解（可微热）。加水稀释至1000毫升，摇匀。3、中速定量滤纸（杭州新华造纸厂产）。（二）操作步骤1、称取0.2000克试样，置于已加入50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入20毫升19掠磷酸溶液，摇匀。2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉（或电热板）上加热微沸5分钟，取下冷却至室温。3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始可依次滴加5毫升，逐次缩小间隔至23毫升，快到终点时，每次滴加0.51.0毫升。每次滴加后，摇晃1530秒钟,用直径2.53.0毫米的玻璃棒蘸一滴试液于中性定量滤纸上

3、，观察在中央深蓝色斑点周围又无出现浅绿色晕环。如未出现，则继续滴加。当在深蓝色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒蘸一滴于滤纸上，若浅绿色晕环还不消失，即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升（V）,到终点后，可继续滴加12毫升次甲基兰溶液，若浅绿色晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。4、计算：B=100（MXVX0.3199/G）式中：B吸蓝量（克/100克样）；M次甲基兰标准溶液的摩尔浓度；V滴定所消耗次甲基兰标准溶液的毫升数；G试样重量（克）；0.3199无水次甲基兰的毫摩尔数。（三）讨论1、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品。2、200目分析样品在105c烘半小

4、时后测用。3、微沸5分钟时,水分蒸发过多，影响结果。4、蒙脱石（%=吸蓝量/0.442（此为经验公式，参照使用）二、胶质价的测定膨润土与水按比例混合后，加适量氧化镁，使其凝聚形成凝胶体的体积，称为胶质价。以15克土形成的凝胶体积的毫升数表示。胶质价显示试样颗粒分散与水化程度，是分散性、亲水性和膨胀性的综合表现，它的大小与膨润土矿的属型和蒙脱石含量密切相关，钠基比钙基、酸性膨润土的胶质价高，同一属型的膨润土，含蒙脱石越多，胶质价越高。所以，胶质价是鉴定膨润土矿石属型和估价膨润土质量的技术指标之一。（一）主要仪器与试剂1、带塞量筒（100毫升，直径约25毫米）2、轻质氧化镁（盒装，上海化学原料厂生

5、产）（二）操作步骤1、称取15.00克试样于已加入5060毫升水的100毫升的带塞量筒内，再加水至90毫升左右。2、盖紧塞子，摇晃5分钟左右，使试样充分散开于水混匀，在光亮处肉眼观察，无明显颗粒团块即可。如未分散好，继续摇至全部散开为止。3、打开塞子，加入1.00克轻质氧化镁，力口水至100毫升处，再盖上塞子，摇晃3分钟。4、将量筒放置于不受振动的台面上，静置24小时，读出凝胶体界面的刻度值，即为胶质价，以毫升/15克土表示。（三）讨论1、轻质氧化镁于空气中，容易吸收二氧化碳而变质，故应保存于密闭瓶或干燥器内。2、摇晃是为了使试样充分散开，与水混匀。不论采用手工或其他操作，均应使试样在水中充分

6、散开甚是关键。3、某些高胶体性能（钠化产品土）的膨润土3克土样（加氧化镁0.2克）即可达到接近100毫升，这类土样的胶质价为3克土样的量筒刻度读数X5。三、膨胀（容）倍的测定膨润土遇水有明显的膨胀性能，与盐酸溶液混匀后，膨胀后所占有的体积，称为膨胀（容）倍，以毫升/克土表示。它与胶质价一样，与膨润土的属型和蒙脱石的含量密切相关，同一属型的膨润土，含蒙脱石越多，膨胀（容）倍越高。所以膨胀（容）倍也是鉴定膨润土矿石属型和估价膨润土质量的技术指标之一。（一）主要仪器与试剂1、带塞量筒（100毫升，直径约25毫米）2、盐酸溶液（1M）,取83毫升盐酸加水稀释至1000毫升，摇匀。（二）操作步骤1、称取

7、1.000克试样于加入3040毫升水的100毫升带塞量筒内，再加水至75毫升刻度处。2、盖紧塞子摇晃3分钟，使试样充分散开与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒团块即可。3、打开塞子，加入25毫升1M盐酸溶液。膨润土检测试验方法本方法膨润土试样的制备为：将试样加工至0.044mm在105c140C温度下烘干2h0分析用水均指蒸储水或去离子水。5.1 胶质价的测定方法5.1.1 提要膨润土试样置于盛有适量水的量筒中，混匀后加入氧化镁，放置沉降24h,试样凝聚形成的凝胶体积，称为胶质价。本方法参照资料为DZG93-06非金属矿物化性能测试规程。5.1.2 仪器与试剂a.带刻度具塞量筒（100ml,直径

8、约25mm；b.轻质氧化镁（化学纯），存放于密闭瓶中或干燥器5.1.3操作步骤5.1.3.1称取1.00g试样，精确至0.1g,置于已加入50-60ml水的具塞量筒中，塞紧塞子，手握量筒上下方向摇300次（约五分钟），使试样与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒或团块。如有团块，应继续摇动至团块消失为止。5.1.3.2打开量筒塞，加入1.0g（精确至0.1g）轻质氧化镁，再加水至100ml刻度处，塞紧量筒塞，再上下摇动200次（约三分钟）。5.1.3.3将量筒置于不受振动的台面上，静置24h,读取凝胶体界面的刻度值（精确至0.5ml）x10,即为胶质价，以ml/15g表示。5.2膨胀容的测定方法5

9、.2.1提要膨润土试样置于盛有一定浓度盐酸的量筒中，混匀后放置沉降24h,试样凝聚形成的沉降物体积，称为膨胀容。本方法引用资料为DZG93-06非金属矿物化性能测试规程。5.2.2仪器与试剂a.带刻度具塞量筒（100ml,直径约25mm；b.盐酸溶液（1N）,取83ml盐酸（p=1.19g/ml）,用水稀释至1000ml。5.2.3操作步骤5.2.3.1称取1.00g试样，精确至0.1g,置于已加入50ml水的具塞量筒中，塞紧塞子，手握量筒上下方向摇300次（约五分钟），使试样与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒或团块。如有团块，应继续摇动至团块消失为止5.2.3.2打开量筒塞，加入25ml浓度

10、为1N的盐酸，再加水至100ml刻度处，塞紧量筒塞，再上下摇动200次（约三分钟）。5.2.3.3将量筒置于不受振动的台面上，静置24h,读取凝胶体界面的刻度值（精确至0.5ml）,即为膨胀容，以ml/g表示。5.3吸蓝量的测定膨润土吸蓝量：膨润土吸蓝量是膨润土分散于水溶液中，具有吸咐次甲基蓝的能力，其吸咐的量被称为吸蓝量，膨润土中蒙脱石含量越高吸咐的量越多。因此，吸兰量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。膨润土吸蓝量检测方法：（一）主要试剂和材料l、次甲基兰标准溶液（0.005000N）:将次甲基兰（指示剂）在93±3c的烘箱中烘4小时，置于干燥器内冷却至室温。称

11、取1.5995克于烧杯中，加水使其完全溶解（如次甲基兰不易溶解，可微热，温度不宜太高，以免次甲基兰变质），移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液l毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。2、焦磷酸钠溶液（1%）:称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解（可微热）。加水稀释至1000毫升，摇匀。3、中速定量滤纸（二）操作步骤l、称取0.2000克试样，置于已加人50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入20毫升1啾磷酸钠溶液，摇匀。2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉（或电热板）上加热微沸5分钟，取下冷却至室温。3、用次甲基兰标准溶液

12、滴定。开始时可依次滴加5毫升，逐次缩小间隔至23毫升，快到终点时，每次滴加0.5l毫升。每次滴加后，摇晃1530秒钟，用直径2.53.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上，观察在中央深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。若未出现，则继续滴加。当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若浅绿色晕环仍不消失，即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升（V）,到终点后，可继续稿加l2毫升次甲基兰溶液，若浅色绿晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。5.3.1提要膨润土分散于水中，具有吸附次甲基蓝的能力，其吸附的量称为吸蓝量，以100g试样吸附的次甲基蓝克

13、数表示。本方法引用资料为ZBJ31009-90铸造用膨润土和粘土。5.3.2试剂和仪器a.次甲基蓝标准溶液（0.2%）:将次甲基蓝（指示剂，含量不小于95%在93c±3C的烘箱中干燥4h,取出后置于干燥器内，冷却至室温。称取2.000g次甲基蓝溶解于1000ml水中，即配制成0.2%浓度的次甲基蓝溶液。b.焦磷酸钠溶液（1%：称取10g焦磷酸钠，加水使其完全溶解，再加水稀释至1000ml,摇匀。.c中速定量滤纸。d.天平：感量0.1ge.电炉。f.50ml滴定管。g.锥形瓶：250ml。5.3.3操作步骤5.3.3.1称取0.2g试样，置于已加入50ml水的锥形瓶中，摇动，使试样在水

14、中充分分散，再加入20ml浓度为1%勺焦磷酸钠溶液，摇匀。5.3.3.2 将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉上，加热微沸5分钟，加热过程中摇动2-3次，取下冷却至室温。5.3.3.3 用次甲基蓝标准溶液滴定。开始时，可以依次滴加5ml,逐次缩小滴定量至2-3ml,快到终止时，每次滴加0.5-1ml。每次滴加后，摇晃15-30秒钟,用直径2.5-3mm的玻璃棒沾一滴试液滴于中速定量滤纸上，观察在中央深蓝色斑点周围有无出现淡蓝色晕环。若未出现，则继续滴加。当深蓝色斑点周围刚出现淡蓝色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若淡蓝色晕环仍不消失，即为滴定终点，记下滴定所耗次甲基蓝标准溶液的毫

15、升数。到终点后，可继续滴加1-2ml次甲基蓝溶液，若淡蓝色晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数即为吸蓝量数，以g/100g表示。5.4吸水率的测定5.4.1提要膨润土在多孔砖（板）上吸水，单位重量的膨润土所能吸附水的重量称为吸水率，以百分数表示，在美国称为WaterAbsorptiononPorousPlate。膨润土的吸水率不单能反映其吸水的能力，不同时间的吸水率还反映了膨润土的吸水速度。5.4.2主要仪器a.天平，精确度为0.1gb.吸水率测定仪c.定量滤纸（8cmj）5.4.3操作步骤5.4.3.1检查吸水率测定仪中的水位，水面距多孔砖上表面的距离应为3

16、土1mm若不符合，应添加或减少水量；5.4.3.2取一张定量滤纸置于吸水率测定仪的多孔砖上，待完全润湿后称重（精确到0.1g）,记为m1,称重后的湿滤纸放回多孔砖上原来的位置；5.4.3.3称取试样2.0g,精确到0.1g,将试样均匀地洒在称过重的湿滤纸上，记下时间；5.4.3.4试样吸水2h时，称取湿滤纸和吸水试样的总重（精确到0.1g）,记为m25.4.3.5吸水率的计算：m2-m1-2Wr（%=x100这里：Wr吸水率（%;m1湿滤纸的重量（g）;2;m2湿滤纸和湿样品的总重量（g）。5.4.3.6为了提高数据的准确率和减少人为误差，对同一个试样应做平行试验，实际数据可采用两次试验吸水率

17、的平均数。5.5粒度的测定方法5.5.1提要经过粉碎加工的膨润土粉，烘干后进行干筛分析，计算某筛孔的通过率。本方法参照标准为JC/T5931995膨润土试验方法。5.5.2仪器a干燥箱控制温度在105-110C；b天平感量0.1g；c标准筛0.075mm,0.044mm5.5.3操作程序称取烘干后的试样10.0g±0.1g置于标准筛中，水平运动筛子，若过筛性不好，可用手拍打或用木块轻轻敲打筛托，给筛网以震动，不得在筛网上对试样施加任何压力，充分筛分后，称量筛上剩余物。5.5.4试样通过率的计算方法：取样量（g）-筛余量（g）过筛量（%=x100取样量（g）数值精确到小数点后一位。5.

18、5.5关于充分筛分的讨论：第3/6页325目粒度测定时，手工筛分过筛性不好，标准中的“充分筛分”很难掌握，经过大量实验，当叩击筛子100次，过筛粉量00.1g时，筛分终点误差在标准范围内。因此，在筛分将至终点时，将标准筛水平运动幅度50mm并使筛托叩击固定木料，当叩击100次过筛粉量00.1g时，视为“充分筛分”。5.6水份的测定方法5.6.1提要已知质量的试样，在一定温度下干燥后，失去吸附水的质量与原试样质量之比，称为水份。本方法引用资料为GB2684-81铸造用原砂及混合料试验方法5.6.2仪器a干燥箱控制温度在105c-110C；b天平感量0.1g。5.6.3试验程序膨润土粉：称取20.

19、0g±0.1g试样，放入直径不小于110mm勺不锈钢盘中均匀摊开，放入温度为105C-110C的烘箱中，干燥2-2.5小时，取出后置于干燥器内，冷却至室温后称重。膨润土原矿：将原矿粗破碎，粒度不大于5mm称取50g±0.1g,均匀摊开在搪瓷盘中，放入温度为105C-110c的烘箱中，干燥2-2.5小时，取出后置于干燥器内，冷却至室温后称重。半成品钠化球：粗破碎后称取50g±0.1g,均匀摊开在搪瓷盘中，放入温度为105c-110C的烘箱中，干燥2-2.5小时，取出后置于干燥器内，冷却至室温后称重。5.6.4计算方法水份按下式计算：m1-m2M（%）=X100式中：

20、M水份%；m1试样的质量g；m1m2烘干后试样的质量g。数值精确到小数点后一位。6检验规则6.1产品检验分出厂检验和型式检验。6.2出厂检验和型式检验项目包括：吸蓝量、胶质价、膨胀容、吸水率、粒度和水份。6.3有下列情况之一时，应进行型式检验a.新生产的厂或矿；b.新开采的矿体；c,加工工艺改变；d.正常生产，屏风，每批应进行一次以上检验;e.出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；f.国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。6.4批量同一用途、同一标记的膨润土以=60吨为一批计。6.5取样在每批产品中按随机取样法抽取10次，每次抽取10个点，每个点用取样器取出50g样混合成500g试样。6.

21、6制样用堆锥四分法将试样分为两份，一份送检，一份留作备用。6.7验收规则每批产品均应经过检验，检验结果应符合表1中规定的要求。指标若有任何一项达不到技术要求时，应从同一次料中加倍取样量，对该项指标进行复检，以复检结果为最终结果。7包装、标志、运输、储存7.1包装7.1.1包装袋应具有足够的强度，不允许破损。7.1.2每袋净重50kg,允许误差土5%但每批产品中任意抽检50袋，其平均重量不应少于50kg。7.2标志7.2.1包装袋外应印有产品名称、标记、产品执行标准、生产厂名和厂址。7.2.2每批产品中应附有产品合格证。7.2.3产品合格证应包括产品名称、标记、生产日期、生产厂名称、批号等。7.

22、3运输及储存运输及储存应注意防雨、防潮。冶金球团用复合膨润土企业标准编制说明书任瑞刚一、复合膨润土及标准编制冶金球团用复合膨润土，是首钢鹏飞新材料科技有限公司研制，宣钢宣冶公司生产开发的新型冶金球团粘合剂，它是将钙基膨润土在一定条件下用半湿法人工钠化，并复合有机粘结剂，使复合膨润土理化指标较钙基膨润土理化指标成几倍地提高，在冶金球团粘结中应用复合膨润土，能降低用量30-70%,有效地提高了球团品位，高炉经济效益显著。由于复合膨润土是新产品，无现有标准可利用，为规范生产和使用，需对该复合膨润土进行标准制订，以便冶金球团、膨润土等行业进行指标比较及市场规范，因此，宣钢集团有限责任公司作为首先正规生

23、产、正常工艺使用的单位，根据生产实践和参考有关标准编制该企业标准。二、有关标准的参照与比较本标准分析研究了DZG93-06JC/T592-1995,JC/T593-1995,ZBJ31009-90,地矿部膨润土矿物化性能测试暂行统一办法美国WaterAbsonptiononPorousPlate,GB2684-81等标准的检测理论、方法和指标要求，根据复合膨润土特性和产品检测对比试验，编制了本标准。本标准的质量指标比JC/T592-1995铁矿球团用膨润土的质量指标高几倍，比较见表。一级品质量指标及比较吸蓝量g/100g胶质价ml/15g膨胀容ml/g2h吸水率粒度水份Y-0135600555

24、00325目9012P-Q-135（90）15150200目9913提高率666367333108二级品质量指标及比较吸蓝量g/100g胶质价ml/15g膨胀容ml/g2h吸水率粒度水份XY-023050045400325目9012P-Q-230（90）12120200目9913提高率555375333108三级品质量指标及比较吸蓝量g/100g胶质价ml/15g膨胀容ml/g2h吸水率粒度水份XY-032540035300325目9012P-Q-320（90）9100200目9513提高率444389300108表中（90）为JC/T592-1995未设指标，而冶金球团行业大部分要求胶质价9

25、0ml/15go粒度本标准要求-0.044mm（325目），而JC/T592-1995为0.075mm（200目）,这在冶金球团是趋向于325目,其活性高，粘结性好。吸蓝量是膨润土矿的特性，与复合无关，只是对原矿的选择性要求，故本表不比较。三、试验方法的几个说明：1、胶质价的测定：胶质价在几个参考标准中都是针对钙基土的测试方法：15克土样加1克氧化镁制成100ml混合溶液，24小时凝聚形成的凝胶体积，棉纱。这种方法是无法体现复合膨润土的凝胶性，因此，我们为与习惯法（15克土样）比较体现凝胶性，经过大量实验测试，制订1克土样加1克氧化镁制成100ml混合溶液，24小时凝聚形成的凝胶体积毫升数X10为15克土样的比较值。式中的X10是由二种方法实验得来，即用1克Mg0/100ml,在1000ml量筒中加15克复合膨润土与1克Mg0/100ml,在100ml量筒中加1克复合膨润土比较。24小时其平均值为9.26:1;第二种方法为用1克Mg0/15g±在1000ml量筒240小时与1克Mg0/1g±在100