环己烯的制备

1、环己烯的制备Preparation of Cyclohexene 一、实验目的一、实验目的1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法;2、初步掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能;3、掌握有机化合物制备产物的产率计算方法。主反应：OH+H2OH3PO4副反应：OHOH3PO4二、实验原理二、实验原理1、在50毫升干燥圆底烧瓶中，放入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分振荡使混合均匀，安装简单分馏装置，用小锥形瓶作为接收器，置于冰水浴中。2、将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过900C，馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时

2、，即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需1h。三、实验步骤分馏装置4、将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏烧瓶中，加入沸石后用水浴加热蒸馏，收集80850C的馏分于一已称重的干燥的小锥形瓶中。5、产率计算.蒸馏装置3、将蒸馏液用精盐饱和，然后加入5ml 5%碳酸钠中和微量的酸。将此液体倒入小分液漏斗中，振摇后静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入1-2g无水氯化钙干燥。四、操作重点及注意事项1、环己醇在常温下是粘稠状液体，若用量筒量取应注意转移中的损失，环己醇与硫酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化。2、最好用空气浴，使蒸馏十受热均匀。加热温度不宜过

3、高，速度不宜过快，以减少未反应的环己醇蒸出。3、水层应尽可能的分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量。使产物被干燥剂吸收而造成损失，这里用无水氯化钙比较合适，因为它还可以除去少量的环己醇。4、在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。名称称相对对分子质质量性状状熔点沸点密度gcm-3折光率溶解性/ g(100mL溶剂剂) -1水乙醇乙醚醚环环己烯烯82.15无色液体-103.5082.980.81021.446520不溶混溶混溶环环己醇100.16粘稠液体25.15161.10.96241.4641203.620溶解溶解磷酸98.00粘稠液体42.35213, d1.88-易溶溶解溶解五、

4、主要试剂及产品的物理常数（文献值）1、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？答：(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无刺激性气体SO2放出。六、问题讨论2、在环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度不超过73？答：因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8，含水10 %)；环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9，含环己醇30.5 %)；环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8,含水80 %)，因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过快，以减少未反应的环己醇的蒸出。3、为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？ 答：因为环已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸馏装置没有充分干燥而带水，在蒸馏时则可能因形成共沸物使前馏份增多而降低产率。4、用简单的化学方法来证明最后得到的产品是环已烯？ 答：1.取少量产品，向其中滴加溴的四氯化碳