片剂和注射剂的常规分析

1、情境十二：药物制剂分析任务二：常用制剂分析知识点：课程：药品检验技术一、片剂和注射剂的常规分析1片剂检查法： 重量差异 定义：指按规定称量方法测得每片的重量与平均片 重之间的差异程度。 检查意义：在片剂的生产过程中，由于颗粒的均匀度、流动性、生产设备等原因，会引起片剂重量的差异，从而引 起各片间主药的含量差异。 检查对象：一般的片剂 检查方法：取20片，精称总重，计算平均片重准确称量各片的重量， 计算每片的片重与平均片重差异的百分率。 判断：依据ChP对片剂重量差异限度的规定，20片中超出重量差异限度的药片不得多于2片并不得有1片超出限度的1倍。崩解时限 定义：固体制剂在规定的介质中，以规定的

2、方法进行检查全部崩解溶散或成碎粒丙通过筛网所需时间的限度。2含量均匀度的检查 （1）含量均匀度 定义：指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂。 每片（个）含量偏离标示量的程度。方法：取10片，测定每片以标示量为100的相对含量X，计算均值X、S和A值：A= 100 X ，判断：当A+1.80S15.0时，符合规定 A+S15.0，不符合规定 A+1.80S15.0，且A+S15.0，取20 片复试计算30片的值X、S和A值， A+1.45S 15.0，符合规定 A+1.45S 15.0，不符合规定（2）溶出度的检查 溶出度：指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。

3、（3）释放度检查 第一法：用于缓释和控释制剂的测定。 第二法：用于肠溶制剂。 第三法：用于透皮贴剂。3.注射剂的检查法常规检查法：注射液的装量检查 注射用无菌粉末的装量差异检查 澄明度检查 热原或细菌内毒素 无菌检查 不溶性微粒1.片剂中常见赋形剂的干扰及其排除 糖类：赋形剂中含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等，它们水解后均生成葡萄糖，葡萄糖为醛糖，具有还原性，干扰氧化还原法，因此，采用氧化还原法测定药物时，应考虑到其干扰。4.药物制剂中常见附加剂的干扰与排除 2硬脂酸镁：（1）对配位滴定法的干扰与排除： Mg2+干扰配位法，使测定结果偏高，选用合适的指示剂或掩蔽剂可排除其干扰。 （2）对非水滴定法

4、的干扰： 硬脂酸镁消耗高氯酸滴定液，使测定结果偏高。 一般排除的方法有： 提取分离法 碱化后提取分离法 加入无水草酸的醋酐溶液法水蒸气蒸出后滴定法注射剂中常见赋形剂的干扰及其排除 1抗氧剂 常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、维生素等。 干扰：氧化还原法；维生素C干扰紫外分光光度法。排除的方法：加入掩蔽剂法 加丙酮法NaHSO3 + CHOCCH33CHONaO3SCH3CH3加甲醛法NaHSO3 + HCHOCHHOHSO3Na 加酸分解法 加弱氧剂氧化法Na2SO4 + H2O + 2NO2NaHSO3 + H2O2Na2SO4 + H2ONa2SO3 + H2O2NaHSO4 + H2ONa2SO3 + 2HNO32NaHSO3 + 4HNO3Na2SO4 + 2H2O + H2SO4 + 4NO2NaHSO3 + HClNaCl + H2O + SO2 利用注射剂中主药和抗氧剂的紫外吸收光谱的差异法2.溶剂油注射用植物油： 麻油、茶油、核桃油。排除的方法：（1）有机溶剂稀释法：对某些含量较高，而测定方法中