铅铋含量的连续测定

1、实验实验六六 铅铋含量的连续测定铅铋含量的连续测定 一、目的要求：一、目的要求： 1 、掌握基准掌握基准ZnO 标定标定EDTA标准溶液的原理及方法；标准溶液的原理及方法； 2 、了解控制酸度提高了解控制酸度提高EDTA选择性实现分别滴定的原理及方法；选择性实现分别滴定的原理及方法； 3 、掌握络合滴定金属离子指示剂的选择；掌握络合滴定金属离子指示剂的选择；二、实验原理：二、实验原理： 标定：标定： pH5-6 Zn2+ + H2Y2- = ZnY2- + 2H+ lgKZnY=16.50测定：测定： pH1 Bi3+ + H2Y2- = BiY- + 2H+ lgKBiY = 27.94 p

2、H5-6 Pb2+ + H2Y2- = PbY2-+ 2H+ lgK PbY=18.04 指示剂？酸度？指示剂？酸度？ 缓冲体系？缓冲体系？ EDTA的标定方法？的标定方法？ 二甲酚橙指示二甲酚橙指示 XO-M(紫红色紫红色) + Y = MY + XO(亮黄色亮黄色) H3In4-(黄黄) pKa= 6.3 H2In5-(红红) pH1时，时，Y(H) =18.01pH5-6时，时，Y(H) =4.66.51 、0.01molL-1 EDTA标准溶液的配制：标准溶液的配制： g400mL。2 、EDTA标准溶液的标定（基准标准溶液的标定（基准ZnO法）法）三、实验内容：三、实验内容：基准基准

3、ZnO0.20-0. 25g少量水润湿少量水润湿滴加滴加1+1HCl至溶解完全至溶解完全定容至定容至250.0mL移取移取25.00mL平行平行3份份二甲酚橙二甲酚橙 2 滴滴滴加六滴加六亚亚甲基四胺至红甲基四胺至红加过量六加过量六亚甲基亚甲基四胺四胺5mLEDTA滴定滴定 终点（紫红终点（紫红黄黄色）色） 3 、试样测定、试样测定 移取试液移取试液3份份25.00mL二甲酚橙二甲酚橙 2 滴滴pH1EDTA滴定滴定Bi3+ 终点（黄色，终点（黄色，溶液勿倒溶液勿倒） V1 滴加六亚甲基四胺至红滴加六亚甲基四胺至红加过量六亚甲基四胺加过量六亚甲基四胺15mLEDTA滴定滴定Pb2+ 终点（亮黄

4、色）终点（亮黄色） V2 实验关键：实验关键：1. 终点颜色经由过渡色突变控制终点颜色经由过渡色突变控制 紫红紫红过渡色过渡色(橙红橙红)亮黄亮黄，否则易过量，否则易过量，且过量颜色亦不变，无法判断；且过量颜色亦不变，无法判断；2.接近终点时需慢滴快摇；接近终点时需慢滴快摇；3.连续滴定，注意滴定管检漏。连续滴定，注意滴定管检漏。四、结果处理四、结果处理电脑输入：电脑输入： mZnO, V标标， V测测Bi，V测测Pb（若是总量需减去（若是总量需减去V1）计算：计算： CBi（g/L） ，CPb（g/L） M ZnO =81.39g / mol，M Bi =209.0g / mol，M Pb =207.2g / mol五、相关问题五、相关问题1、络合滴定常用金属离子指示剂：铬黑络合滴定常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT） 二甲酚橙（二甲酚橙（XO） 使用使用pH范围：范围： pH 6.311.6 pH6.32、络合滴定准确滴定判别式：络合滴定准确滴定判别式： lgKMYCMsp6，lgKMY8；3、络合滴定分别滴定判别式：络合滴定分别滴定判别式： lgKC6，lgK6.4、EDTA标定标定(标定基准选择原则标定基准选择原则)：选用与待测物组分相同或尽量接近：选用与待测物组分相同或尽量接近的基准物进行标定，使标定与测