DO测定(碘量法)

1、碘量法测定溶解氧碘量法（国标 GB/T7489-87）测定水中溶解氧（DQ一、原理水样中加入硫酸钮和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价钮氧化成高价钮，生成四价钮的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。二、实验用品1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml 容量瓶、100ml 容量瓶、棕色容量瓶、电子天平2、药品：硫酸锐、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铭酸钾、硫代硫酸钠三、试剂的配置1、硫酸钮溶液：称取

2、 48g 分析纯硫酸锐（MnSQyHQ）溶于蒸储水，过滤后用水稀释至 100mL 于透明玻璃瓶中保存。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。2、碱性碘化钾溶液：称取 50g 分析纯氢氧化钠溶解于 30-40mL 蒸储水中；另称取 15g 碘化钾溶于 20mL 蒸储水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀， 加蒸储水稀释至100mL如有沉淀 （如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠） ，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。3、1+5 硫酸溶液。4、1%（m/V）淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊

3、状，再用刚煮沸的水稀释至 100mL 现用现配，或者冷却后加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌防腐。5、0.0250mol/L（1/6K2CP2Q）重铭酸钾标准溶液：称取于 105110C 烘干 2h,并冷却的分析纯重铭酸钾 1.2258g,溶于水，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。6、硫代硫酸钠标准溶液：称取 6.2g 分析纯硫代硫酸钠（Na&Q?5HQ）溶于水中，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于棕色瓶中，使用前用 0.0250mol/L 重铭酸钾标准溶液标定。7、硫酸，p=1.8408、标定硫代硫酸钠(1)用 0.0250mol/L 重铭酸钾

4、标准溶液标定硫代硫酸钠溶液；(2)在 250ml 锥形瓶中加入 1g 固体碘化钾及 50ml 蒸储水；(3)用滴定管加入 15.00ml0.0250mol/L 重铭酸钾标准溶液，再加入 5ml 的1+5 硫酸溶液，此时发生如下反应：KCrC7+6KI+7HSO=4%SO+Cr2(SC4)3+3l2+7HO;(4)在暗处静置 5 分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入2ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量 V(Na&Q);(5)标定应做两个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，校准 0.0250mol/L。计算公式如下：C(Na&Q)=15.00*0.0

5、250/V(Na&O)。四、测定步骤1、水样的采集与固定(1)用溶解氧瓶取水面下 2050cm 的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml 的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。带回实验室立即分析。(2)用移液管吸取 1ml 硫酸钮溶液插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。(3)取另一只移液管，按上述操作往水样中加入 2ml 碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成钮酸钮(MnMnO棕色沉淀。一般在取样现场固定。2、酸化打开瓶塞，用吸管插入液面下加入 2.0mL 硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此

6、时溶液中有 I2产生，将瓶放于暗处静置 5min,使 12全部析出来。3、用标准 Na&Q 溶液滴定：(1)用 50ml 移液管从瓶中取水样于锥形瓶中；(2)用标准 Na&O 溶液滴定至浅黄色；(3)向锥形瓶中加入 2ml 淀粉溶液；(4)继续用 Na&Q 标准溶液滴定至蓝色刚好褪去为止；(5)记下消耗 Na&Q 标准溶液的体积；(6)按上述方法平行测定两次。五、计算溶解氧(mg/L)=C(Na&Q)*V(Na&Q)*32/4*1000/V 水1mol 的 Q 和 4mol 的 Na&Q 相当；用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以 4 可得到养的质量(mg),再乘以 1000 可得每种水样所含氧的毫克数。式中：C-一硫代硫酸钠标准溶液的浓度(0.0250mol/L);V滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL;V水滴定时水样的体积(mL注意事项：1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将