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文档简介

1、第第3章章 重量分析法重量分析法通过称量被测组分的质量来确定被测组分百分含量的分析方法。包括：挥发法、萃取法及沉淀法特点： 准确度高：直接通过分析天平获得结果相对误差不超过0.10.2%，但低含量组分测定误差较大。 分离纯化操作复杂、 费时，繁琐， 不适合微量组分分析和快速分析。3.1 概述概述重量法的分析过程重量法的分析过程 待测离子 沉淀剂 沉淀形式 处理过程 称量形式3.2 3.2 对沉淀的要求与结果计算对沉淀的要求与结果计算3.2.1 沉淀形式与称量形式 将待测组分以难溶化合物形式沉淀分离下来，所得沉淀称之为沉淀形式。 将沉淀过滤、洗涤、烘干、灼烧后，转化成具有确定组成后称为称量形式。

2、灼烧3.2.2 要求要求1对沉淀形式的要求 (提取与纯化) a溶解度小，损失不超过分析天平称量误差(1，表，表明溶质经萃取后，大部分进入有机相中。明溶质经萃取后，大部分进入有机相中。但在实际工作中，当但在实际工作中，当D10时才可取得满意时才可取得满意的萃取效果。的萃取效果。3.萃取效率萃取效率 萃取效率即萃取的完全程度，常用萃取萃取效率即萃取的完全程度，常用萃取百分率百分率E表示：表示：分子分母同时除以分子分母同时除以c水水V有，得有，得 萃取效率由分配比萃取效率由分配比D和两相的体积比和两相的体积比V水水/V有决定。有决定。D越大，体积比越小，而越大，体积比越小，而|萃取效萃取效率越高。率

3、越高。 采用等体积的两相进行萃取，即采用等体积的两相进行萃取，即V水水=V有，则简化为有，则简化为如果如果D=1，则萃取一次的萃取效率为，则萃取一次的萃取效率为50，若要求一次，若要求一次萃取时萃取效率大于萃取时萃取效率大于90，则，则D必须大于必须大于9。 当当D不高时，一次萃取不能满足分离或测定要求，采用多不高时，一次萃取不能满足分离或测定要求，采用多次连续萃取可以提高萃取效率。此时次连续萃取可以提高萃取效率。此时D为为如用体积为如用体积为V有的有机溶剂再萃取一次，剩余在水相中的有的有机溶剂再萃取一次，剩余在水相中的溶质为溶质为W2，进行，进行n次再萃取，那么次再萃取，那么3.6 应用与示

4、例应用与示例BaCl22H2O的结晶水测定的结晶水测定 BaCl22H2O特点：稳定、特点：稳定、100完全失水、很少有包完全失水、很少有包埋水、吸入水及引湿水埋水、吸入水及引湿水 。可用间接法测定。可用间接法测定。 操作：两个称瓶于操作：两个称瓶于125温度下烘温度下烘11.5h，冷却，精密，冷却，精密称定。然后再将称量瓶烘干、冷却、称量，重复进行，称定。然后再将称量瓶烘干、冷却、称量，重复进行，直至恒量。称取直至恒量。称取1.41.5g的样品两份，置于恒量的称瓶的样品两份，置于恒量的称瓶中，与中，与125枯燥，保持约枯燥，保持约2h。干燥器内冷却；称重。再。干燥器内冷却；称重。再在在125温度下烘温度下烘0.5h、冷却、称量，重复进行

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