第五节三氧化二铁含量的测定

1、第五节第五节 三氧化二铁含量的测三氧化二铁含量的测定定测定方法EDTA配位滴定法重铬酸钾氧化还原滴定法原子吸收分光光度法磺基水杨酸钠分光光度法邻菲罗啉分光光度法常用（铁含量很低时）EDTA滴定法滴定法原理：原理：pH :1.8-2.0 温度：60-70 指示剂：磺基水杨酸 ，用EDTA直接滴定溶液中的三价铁离子反应：反应：32FeSalFeSal（紫红色）322+FeH YFeY（黄色）2H222()+FeSalH YFeY（黄色）+Sal无色2H滴定终点：滴定终点：溶液颜色由紫红色亮黄色EDTA滴定法滴定法步骤：步骤：待测溶液25ml300ml烧杯加热70100ml水NH3和Hcl调PH值1

2、.8-2.010滴磺基水杨酸钠 (100g/L)0.015mol/L EDTA滴定至溶液呈黄色计算：计算：2 323()100%25250Fe oTVw Fe omEDTA滴定法滴定法讨论：讨论：l准确控制PH在1.8-2.0的最佳范围l准确控制温度在60-70l溶液体积在80-100ml为宜l滴定接近终点，加快搅拌，缓慢滴定l测定前要将铁全部氧化为三价l磺基水杨酸钠不宜过多原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法原理：原理：经氢氟酸和高氯酸分解，用锶盐消除硅，铝，钛对铁的干扰， 在空气-乙炔火焰中，波长为248.3nm处测定吸光度23Fe o步骤：步骤：0.1g高纯300ml烧杯50ml水30m

3、l盐酸2ml硝酸1000ml容量瓶配制0.1mg/ml标准溶液绘制工作曲线样品测定测定原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法计算：计算：32 3010()100%250cVw Fe oVm式中： c测定溶液中三氧化二铁的浓度，mg/ml V测定溶液的体积，ml V0移取试样溶液的体积，ml m 试料的质量，g第六节第六节 三氧化二铝含量的测三氧化二铝含量的测定定测定方法特点重量法手续繁琐，很少采用滴定法测定硅酸盐中的铝含量较高可见分光光度法原子吸收分光光度法灵敏度极低，干扰严重等离子体发射光谱法铬天青S比色法铝含量很低EDTA直接滴定法直接滴定法原理：原理：2TiO2()TiO OH沉淀pH=3

4、指示剂：PAN和等物质的量EDTA-Cu滴定终点：溶液呈亮黄色反应：反应：3222222+AlCuYAlYCuCuPANCuPANCuPAN H YCuYPAN（红色）（黄色）EDTA直接滴定法直接滴定法步骤：步骤：滴定完铁的溶液氨水稀释至200ml加水1-2滴溴酚蓝指示剂溶液蓝紫色盐酸溶液黄色15ml乙酸-乙酸钠缓冲液 加热微沸1min10滴EDTA-铜溶液2-3滴PAN指示剂溶液0.015mol/LEDTA滴定红色消失煮沸，滴定溶液呈稳定的黄色EDTA直接滴定法直接滴定法计算：计算：2 3230()100%250Al oTVw Al oVm2 3Al oT0V-EDTA标准滴定溶液对三氧化

5、二铝的滴定度，g/mlV-滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml-移取试样溶液的体积，mlm-试料的质量，g铜盐返滴定法铜盐返滴定法原理：原理： 在滴定铁后的溶液中，加入过量的在滴定铁后的溶液中，加入过量的EDTA标准滴定溶液，加热标准滴定溶液，加热至至70-80，调节，调节PH为为3.8-4.0，煮沸，煮沸1-2min，以，以PAN为指示为指示剂剂，用铜盐标准滴定溶液返滴过量的，用铜盐标准滴定溶液返滴过量的EDTA，终点时溶液有，终点时溶液有黄黄色变为亮紫色色变为亮紫色，扣除钛的含量后即为三氧化二铝的含量。，扣除钛的含量后即为三氧化二铝的含量。步骤：向滴定完铁的溶液中加入步骤：向滴定完铁

6、的溶液中加入0.015mol/LEDTA标准滴定溶液标准滴定溶液至至过量过量10-15ml,用水稀释至用水稀释至150-200ml.加热至加热至70-80后，滴加后，滴加氨水调氨水调PH在在3.0-3.5，加，加15ml缓冲液缓冲液（PH=4.3），煮沸），煮沸1-2min,稍冷后加入稍冷后加入4-5滴滴PAN指示剂指示剂溶液溶液(2g/L),用硫酸铜标准滴用硫酸铜标准滴定溶液滴定至定溶液滴定至亮紫色亮紫色。铜盐返滴定法铜盐返滴定法讨论：讨论：n常见返滴定法：常见返滴定法：PAN为指示剂的铜盐返滴定法和二甲酚橙为指示剂为指示剂的铜盐返滴定法和二甲酚橙为指示剂的锌盐返滴定法。的锌盐返滴定法。n铜

7、盐返滴定法选择性差，主要是铁，钛的干扰，故不适合复杂的硅铜盐返滴定法选择性差，主要是铁，钛的干扰，故不适合复杂的硅酸盐分析。酸盐分析。nMn2+与与EDTA定量配位的最低定量配位的最低PH值为值为5.2 nF-能与能与Al3+ 逐级形成稳定的配合物，会干扰逐级形成稳定的配合物，会干扰Al3+与与EDTA的配的配位。位。 铬天青铬天青S分光光度法分光光度法n在PH=4.5-5.4的条件下，铝与铬天青S（CAS）进行显色反应生成1：2的有色配合物，且反应迅速完成，可稳定约1h.第八节第八节 氧化钙和氧化镁含量的测定氧化钙和氧化镁含量的测定一、氧化钙含量测定一、氧化钙含量测定-EDTA配位滴定法配位滴定法强碱 PH13掩蔽剂 三乙醇胺（TEA）指示剂 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞（CMP）滴定终点 绿色荧光消失并呈现红色二、氧化镁含量的测定二、氧化镁含量的测定原子吸收分光光度法配位滴定法制备