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文档简介
1、缬氨酸提取员工培训2012-12 一、车间使用危险化学品性质和防护方法 二、生产工艺流程 三、各岗位的操作SOP一、常用危险化学品性质和防护方法2.1硫酸,化学式为H2SO4。是一种无色无味油状液体,是一种高沸点难挥发的强酸,易溶于水,能以任意比与水混溶。硫酸是基本化学工业中重要产品之一。硫酸是化学六大无机强酸。2.1.1危规号:81007性状:无色的澄清粘稠油状液体。成分/组成:浓硫酸98.0%(特浓) 70%(也属于浓硫酸)密度:98%的浓硫酸1.84g/mL相对密度:1.84。沸点:338溶解性:与水和乙醇混溶凝固点:无水酸在10,98%硫酸在3时凝固。2.1.2溶解放热溶解放热浓硫酸溶
2、解时放出大量的热,因此浓硫酸稀释时应该“酸入水,酸入水,沿器壁,慢慢倒,不断搅。沿器壁,慢慢倒,不断搅。”若将水倒入浓硫酸中,温度将达到173,导致酸液飞溅,造成安全隐患。硫酸是一种无色黏稠油状液体,是一种高沸点难挥发的强酸,易溶于水,能以任意比与水混溶。2.1.3健康危害:对皮肤、粘膜等组织有强烈的刺激和腐蚀作用。蒸气或雾可引起结膜炎、结膜水肿、角膜混浊,以致永久失明;引起呼吸道刺激,重者发生呼吸困难和肺水肿;高浓度引起喉痉挛或声门水肿而窒息死亡。环境危害:对环境有危害,对水体和土壤可造成污染。燃爆危险:本品助燃,具强腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤。2.1.4急救措施急救措施皮肤接触:大量硫
3、酸与皮肤接触需要先用干布吸去,不能用力按、擦,否则会擦掉皮肤;少量硫酸接触无需用干布。然后用大量冷水冲洗,再用3%-5%碳酸氢钠溶液冲洗。用大量冷水冲洗剩余液体,最后再用NaHCO3碳酸氢钠,俗称“小苏打”溶液涂于患处,最后用0.01%的苏打水(或稀氨水)浸泡。就医。眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。废弃处置方法:缓慢加入碱液石灰水中,并不断搅拌,反应停止后,用大量水冲入废水系统。2.2碱碱2.2.1碱性质碱性质
4、纯品为无色透明液体。纯品为无色透明液体。相对密度相对密度2.130,熔点熔点318.4,沸点沸点1390。市售烧碱有固态和液态两种:纯固体烧碱呈白色,有片状、块状、粒市售烧碱有固态和液态两种:纯固体烧碱呈白色,有片状、块状、粒状和棒状,质脆;纯液体烧碱称为液碱,为无色透明液体。工业品多状和棒状,质脆;纯液体烧碱称为液碱,为无色透明液体。工业品多含杂质,主要为含杂质,主要为氯化钠氯化钠及及碳酸钠碳酸钠等,有时还有少量等,有时还有少量氧化铁氧化铁。 2.2.2安全与防护安全与防护烧碱属一级无机碱性腐蚀物品,液碱用烧碱属一级无机碱性腐蚀物品,液碱用槽车槽车或贮槽装运;工业固碱用或贮槽装运;工业固碱用
5、铁桶铁桶或其他密闭或其他密闭容器容器包装,每桶净重包装,每桶净重200kg,片碱片碱25 kg。包装上有:。包装上有:“腐蚀性物品腐蚀性物品”标志。存放于通风、干燥处。失火时可用水、黄砂及标志。存放于通风、干燥处。失火时可用水、黄砂及各种各种灭火器灭火器扑救。扑救。烧碱有极强腐蚀性,皮肤触及时应立即用清水冲洗,溅入眼内时烧碱有极强腐蚀性,皮肤触及时应立即用清水冲洗,溅入眼内时应立即用清水或生理盐水冲洗应立即用清水或生理盐水冲洗15分钟,严重时送医院治疗。分钟,严重时送医院治疗。发酵液接收1、确认发酵液接收的时间(发酵完成的预定时间之前1小时)提取的当班负责人 确认 , 发酵的当班负责人确认.发
6、酵过程中如果发生异常 , 马上通知提取工段2、确认发酵液收集罐处于空罐状态(V1102)如果处于非空罐状态,残留液体体积不能超过20KL,待放罐结束后,计算放罐体积。3、将各阀设在收集状态,接收阀开,其它阀关闭。准备完毕后,在收集前通知发酵工段并开始收集提取的当班负责人 确认, 发酵的当班负责人确认发酵液正在流入收集罐(V1102)确认管道无泄露以及无向其它罐的泄露发酵液全部接收后,用压缩空气排液、通水,再用压缩空气排液。4、得到发酵工段操作完毕的通知后,询问送液量。关闭阀门,计量收集量 确认硫酸储罐内残存量后,从硫酸储罐 将硫酸输送到高位罐,(一人在楼顶高位罐处观看液位,一人启动硫酸泵,)
7、开动发酵液收集罐搅拌机(V1102)5、 测定收集液各点的PH值,确认其在正常范围(PH=67)加98%硫酸将PH调整到4.00.2 粗调时用PH纸测量;微调时用PH计测量 关闭阀门,计量98%硫酸添加量 继续搅拌的同时加入絮凝剂(三氯化铁10Kg)/发酵液约80Kl。充分搅拌后(10分钟),采取发酵收集液样品并送交工段化验负责人。6、发酵液质量,发酵完成时间异常时 发酵、提取的负责人协商。7、与输送量和收集量有关的异常时 调查操作、设备方面原因 除菌过滤1、从发酵液收集罐采样后,开启发酵液泵通过板式换热器进行循环加热到605。(开搅拌机,温度达到后将其关闭。)2、开启膜系统进行过滤(膜系统操
8、作有厂家进行培训)3、板框操作:3.1闭板:一边检查滤布及有关事项一边关闭供液:从收集罐(41001A)向过滤机(41007A)供液泵开3.2滤液:返回到供液罐。过滤压力保持在2.5kg/cm2以下。用回流阀调节 供液结束时,暂时停车:停供液泵,关闭进料阀。3.3温水清洗:从冷凝水贮存罐打开冷凝水泵(温水)向过滤机供温水2立方/台 供水结束时暂时停车,停冷凝水泵,关闭进水阀门。3.4空气除液: 确认压缩空气的压力后,通入压缩空气 30分钟后关闭压缩空气。3.5开板:关闭全部阀门,板框内空气压力排掉后打开板框,卸下湿菌体。3.6取出滤布放入工业洗衣机进行清洗,清洗干净后装好进行下一次过滤。母液的
9、混合1、除菌滤液罐内注入45.0kl滤清液(进行A批混合)开动混合滤液罐的搅拌机开始搅拌 二次母液罐计量后,注入约14KL(具体使用量有当班值班人员计算后指示)2、再次母液罐计量后,注入约8KL确认结晶化剂高位液量,根据使用量从储罐打入高位罐。打开阀门,根据技术人员计算量加入。关闭阀门充分搅拌后(约20分钟)用PH计测量PH值3、添加来自高位罐的98%的硫酸,调整到PH=2.50.2关闭阀门,计量98%硫酸的添加量关闭(阀门)4、确认浓缩供液罐内液量,联系浓缩操作人员。将混合滤液罐的母液混合液约68KL输送到浓缩供液罐B批的混合操作顺序与A批的混合操作顺序相同 一次浓缩从除菌滤液罐(A)(B)
10、接收母液混合到浓缩供液罐后,确认总液量(约50KL)1、确认放料阀处于关闭状态,向浓缩罐供液7KL并确认供液罐内剩液量(约43KL) (阀57,58,60)开,(泵6)开2、停止供液。 关闭(阀58),关闭(泵6)1、向真空泵供水。 打开(阀64,65)2、开动真空泵,确认真空度。 开动(泵9),使用(真空计-1) 3、浓缩罐的真空度抽到700mmHg以上。 用(真空计-2)测量1、用真空泵进行液循环。 开动(泵7)1、排掉蒸汽管道和加热器的冷凝水。 (阀64,65)开闭 2、向加热器供蒸汽。 打开(阀68,69,70,71,72)3、浓缩温度达到605之前注意并用蒸汽调节罐内发泡 用(温度计
11、-2)测量;用(阀72)调节 1、浓缩罐内达到稳定状态后,从供液罐(剩余的43KL)向浓缩罐定量供液。 打开(阀61,62),开动(泵6)2、保持浓缩罐液面在6.90.5KL,以3.2KL/H的速度均匀供液,进行18小时的浓缩。 用流量计测量3、调节蒸汽量,保持加热器液入口和出口的温度差在102用(阀72)调节4、供液罐内的液体放完时浓缩结束,浓缩后液量6.90.5KL关闭(阀72),关闭(阀57),关闭停止循环,确认罐内液量,向冷却结晶罐排液打开(阀63,73),开动(泵8)向浓缩罐进冷凝水约6.0KL循环洗罐,然后向一次冷却结晶罐排液约0.3KL,冲洗放料管道真空度达不到时: 检查真空泵及
12、工作水量和水温 检查浓缩罐管道浓缩过程中停电时: 关闭蒸汽等待;停电时间超过1小时时用水稀释罐内液 一次冷却结晶确定接收浓缩液的一次冷却结晶罐,确认其内部无残液。从浓缩罐接收已浓缩液和循环清洗液并确认液量。 开启一次冷却结晶罐的搅拌。向盘管内通入冷却液,开始冷却。首先将冷却液冷却到室温(352),冷却速度快一些亦可。调节冷却液流量,预备冷却(6055352)将硫酸从硫酸储罐泵人高位罐 ,(需两人合作,一人在高位罐处观看液位,一人启动储罐硫酸泵)添加98%的硫酸,调整PH到0.80.2,用PH试纸测量大概值,微调时用PH计测量。关闭阀门,计量硫酸添加量。 以10/小时以下的速度慢慢冷却到10并调
13、节冷却液流量保持在10。大约经3.54小时可以冷却到105,保持此温度约2021.5小时。 其它两个冷却结晶罐的操作顺序与此相同。一次分离检查离心机有无异常,确认母液罐的剩余液量。确认冷却结晶罐内的液体的温度和PH值。 检查离心布有无破损,把离心布装入离心机转鼓内。开动离心机,保持低转速的同时,从冷却结晶罐向离心机供液至湿晶体装满离心机 (约转鼓内壁的3/4)供液结束,打开空气阀门,把管道内的料液吹净,关闭放料阀门。 开动离心机,高速旋转60分钟。确认已经无母液流出时,关闭电源,让离心机慢慢停止。准备好空袋,并确认袋子内无残留物。将离心机内的结晶取出装入空袋子内。放好标签,秤好晶体重量,用手动
14、叉车运至溶解地罐旁。全部10台离心机采用相同的操作方法。离心机的声音异常,振动异常时,立即停车检查。再次溶解结晶 确认溶解地罐内无剩余物后,各阀门处于关闭状态。 开启冷凝水阀门加入1.00.1KL冷凝水。 开启搅拌,投入袋装一次晶体约1000100kg。回收溢出晶体并清扫。 调整液量:加入冷凝水调整浓度。 进行1-2个小时的搅拌溶解、直到完全均匀,开启转料泵阀门、把溶解液转料至再次结晶罐内。 冷却结晶:在溶解地罐中溶解4次后,体积大约在7.1KL左右,在搅拌的同时,开启冷却阀门以10/h以下的速度进行冷却结晶,终点温度控制在105。 结晶时间约为3个小时,保持温度在105继续搅拌3小时开始离心
15、。 再次结晶罐B的操作顺序与A罐操作相同。再次分离 检查离心机、滤布、电机接地是否正常,做好分离前的准备工作。 启动分离机,保持低转速的同时,从冷却结晶罐向离心机供液至湿晶体装满离心机 (约转鼓内壁的3/4)供液结束,打开空气阀门,把管道内的料液吹净,关闭放料阀门。 继续开动分离机、实施高速回转进行60分钟脱液,确认母液没有流出,停止离心机。 再次母液回收到母液池然后用泵把母液送往再次母液罐。 准备晶体袋子,确认袋子内无残物后再装料。 晶体放入袋内后,要系好袋口,放上标签,对每袋晶体进行分别计量,送往再次晶体溶解地罐旁。全部6台离心机采用相同的操作方法使用。二次中和确认溶解地罐内无剩余物后,各
16、阀门处于关闭状态。开启三次母液阀门加入2.0KL三次母液开启搅拌,投入袋装一次晶体约2000100kg。回收溢出晶体并清扫。加热:开动搅拌,用蒸汽将溶液加热到605,保持温度在605,让晶体溶解。调整婆镁:晶体溶解1.5-2.0小时后测量婆镁,利用冷凝水调节,然后泵入二次中和罐在溶解地罐中溶解10次后,体积大约在40KL左右,。调整PH: 确认溶解液的PH值并作记录。 打开氨水阀门,缓慢加入23%的氨水调整PH,中和过程中,测量PH值并作记录,添加氨水结束时,确认PH值并作记录。终点PH控制在PH:7.0-8.0记录氨水用量。转料至二次结晶罐。二次结晶 确认二次冷却结晶罐内无残留物,确认放入A
17、结晶罐罐底阀关闭。启动转料泵从中和罐将晶泥转入二次冷却结晶罐。转入晶泥后确认液量,关闭阀门,开动搅拌机(为减轻初期负荷,将搅拌机开关开合3次后合上)冷却结晶:打开冷媒进出两个阀门在盘管内通入冷却液,开始冷却。确认冷却液出口的温度。以10/小时以下的冷却速度冷却到1056055105至少约用时5小时,调节冷却液的流量控制时间。保持温度在105,搅拌1415小时进行冷却结晶。其余3个冷却结晶罐的操作与此相同。二次分离分离准备: 检查滤布,确认母液罐的剩余液量。 确认冷却结晶罐内的液体温度和PH值。供液: 检查离心机母液的排出管道。 开启离心机低速运转。启动分离机,保持低转速的同时,从冷却结晶罐向离
18、心机供液至湿晶体装满离心机 (约转鼓内壁的2/3)供液结束,打开空气阀门,把管道内的料液吹净,关闭放料阀门。 脱液:开动离心机高速运转。及时把二次母液及时送往二次母液储罐。旋转30分钟后,确认已经无母液流出。洗水:母液和洗液均收集到二次母液贮罐。在洗水罐里装入凉水:45L/台。将洗水罐的凉水均匀喷洒在晶体上。离心机高速运转,确认无洗液流出。收取晶体:准备空袋子,并确认袋子内无残留物。关闭离心机电源停止运转。分别将各离心机内的结晶取出装入袋子。将晶体放入袋内以后,系好袋口,放上标签。单包称量,记录每批二次晶体重量。离心机的声音异常、振动异常时,立即停车检查。 取二次母液50ml,取二次湿晶体50
19、g,送往化验室检测。溶解脱色 确认溶解脱色罐内无残存物,检查各阀门处于关闭状态。 打开冷凝水阀门加入水 13.4 KL冷凝水。然后打开蒸汽阀门加热到505。 开动搅拌机;每回投入晶体800公斤(湿重)回收洒落的晶体,清扫。 保持溶液温度在505,让晶体溶解。 加入粉末状活性炭25kg/回。 保持温度在505,搅拌1小时。 从溶解罐向滤膜供料返回到溶解脱色罐,直到变清为止。 从采样口采样,确认其清澈度。滤液清澈后,收集到脱色滤液罐 膜过滤系统操作规程有厂家来人培训 树脂贯流 检查贯流液罐的准备情况,确认树脂塔液面,液面应比树脂面高,检查各阀门无内漏。 从脱色滤液罐向树脂塔供液。 供液流量为 5 KL/小时,供液时间约 3 小时。利用进出料阀门和流量计调节并监测流量,保持塔内液面稳定。 贯流液罐内液量达到10KL时,开始浓缩供液。用3个离交柱循环吸附 脱色滤液罐内液体流完时关闭各阀门,等待下一回份的滤液。 吸附两回份的滤液(大约30KL)开始再生第一个离交柱。用其余三个离交柱继续吸附。
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