扫描电子显微镜

1、第三节 扫描电子显微镜一、基本原理电子束与物质的作用 电子束和物质的作用是个很复杂的过程。当高能电子束入射而轰击到物质表面时，有99%以上的入射电子其能量转变成物质的热能，而1%的入射电子从物质中激发出各种信息如下： 二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、X-射线 以上不同信息，反映被电子束轰击的物质不同的物理、化学性质。得到什么信息主要靠电子束流的调节和检测。例如，二次电子的波长为10-10_10-12cm,X-射线波长为10-6_10-9cm。又如，二次电子需加速才能闪烁变成光信号，而背散射电子在。电位时即可检测出。将任何一种信息转变成放大的电信号，在荧光屏上以图象显示出来或

2、通过其它方式记录下来，就可以分析该物质的某些特性。 分辨率 扫描电子显微镜的分辨率取决于点得到的信息体积或面积大小。影响信息点大小的因素有: 1、 束斑直径越大，分辨能力就越差。正常情况下，最小束斑和束流大小有关。 如下图所示为热钨丝发时的最小束流和束斑直径在正常聚焦情况下的关系。束流大，束斑直径就大，分辨能力就差;但束流也不能太小，否则就无法检测。不同电子束流可取得不同的信息， 不同信息的束斑大小不同。例如用二 次电子观测时，为得到100的细节图 象，束流为10-10_10-12;因此背散射 图象的束斑比二次电子图象束斑大， 分辨能力就差。产生X-射线的束流为 10-6_10-9 ，和背散射

3、图象匹配较好。2、电子在试样中的扩散 由于入射高能电子与试样原子相互作用而产生散射。发射区越深和范围越大，散射程度也越大，有效束斑直径也就越大。例如当束斑直径为0时，在二次电子发射区表面几十的深度和宽度，受散射作用小，其有效电子束直径几乎和入射电子束斑直径相同.分辨能力就较高口背散射电子和X-光子都是从试样深处发射的。背散射电子发射区深度和直径都是几千,X-光子发射区则为1-3m。因此有效束斑直径比入射电子束斑大得多，这就是背散射电子象和X-射线元素面分布图象的分辨率比二次电子象的差的重要原因之一。 影响扫描电镜分辨率的因素还有检测器和放大器等在获取各种有用信息时夹带的一些有害“噪声”，包括电

4、噪声和信息本身的统计涨落噪声。有用信息和噪声之比称为信噪比，提高信噪比的方法，除了从仪器本身质量解决外，在测试时可尽量采用较大入射电子束流。以提高单位时间激发的量子信息数量。噪声比 = 有用信息 / 噪声3、噪声比 此外，电源的稳定度、检测器效率和灵敏度以及各种象差等也会使不同的仪器有不同的分辨率。目前扫描电镜的分辨率一般为50-100，最好的可达30。但是应当注意，当一台扫描甩镜的分辨率为100时，并不说明试样上所有100大小的细节都能清楚地辨认。对试样细节观察的清晰度还和操作条件、试样物质的性质、操作人员的操作水平等有关。仪器的厂标分辨率是熟练操作者在最理想条件下调试出来的，在实际使用时.

5、往往是达不到的。 放大倍数 放大倍数M为象长与物长之比。扫描电镜的放大倍数则指荧光屏边长和人射电子束在试佯上扫描宽度之比: 因为荧光屏的宽度是一定的，可改变电子束扫描线圈电流，以改变电子束扫描宽度。电子束在试样上扫描宽度越小，放大倍数越大。 但是对观测有用的是有效放大倍数口即将试样上的细节放大到人眼刚能看清楚(一般为0.02rnm)时的放大倍数。 虽然放大倍数是仪器的重要性能指标，但是单说放大倍数，对判断仪器的性能是没有意义的，必须和分辨率匹配。实际上目前分辨率为100的扫描电镜放大倍数可达10万倍以上，即100的细节放大到1mm以上。但是小于100的细节无论放大倍数提高到多大，也不能清晰。

6、必须注意的是，这里所指放大倍数是荧光屏上图象的放大倍数。拍出照片后，尺寸都比荧光屏的小，必须按照片上图象尺寸重新标注放大倍数。万不可将荧光屏图象放大倍数直接搬到照片上。最好是在图片上注明标尺，则标尺将随照片大小而变化，不致发生错误。二、扫描电子显微镜的图像1、二次电子图像 二次电子的能量很低，又向各个方向发射，因此需要加以“收集”和放大。检测通过一个如下图所以的装置进行。 所检测出的电信号与二次电子的数量有关，二次电子的数量多，光信号就强，以此控制荧光屏上的反差（亮度）。形态反差 由于二次电子数与入射电子束和试祥表面所成的夹角有关，则人射电子射到凹凸不平的表面上时，就会产生不同的二次电子数，造

7、成荧光屏的反差，这叫做形态反差。二次电子的激发率与激发深度成正比。电子束与试样夹角对二次电子数的影响试样表面凹凸造成的形态反差 但是，如果试样表面很平，而成分有差异，也会是激发率不同，如下图： 二次电子象因为扩散小、束流小而分辨率高，目前可做到70-100。此外，因为收集的作用，把各方向二次电子都收集起来。在形貌对称处，电子数也相等，相当于两边都有光源照射;而在正面观看时，就看到两边亮度一样。因为无阴影，所以能观察到一定的深度，比如观察到孔里面的形貌。这就是扫描电子显微镜景深大的原因。2、背散射电子图像 背散射电子图像形态反差与二次电子图像类似，都会因为试样表面凹凸而导致电子的激发率变化，从而

8、在荧光屏上形成反差。但是背散射电子图像有阴影。主要原因是背散射电子以与入射方向的反方向的直线轨迹逸出试样表面，所以背对着检测器的试样表面，因检测器无法检测到反射电子，而形成阴影。 原子序数Z越大的试样，对入射电子散射能力越强，背散射电子数越多。所以便形成了背散射电子图象的成分反差。 观察背散射电子图象所用的束流大，则束斑大，分辨率较低，一般为1000.左右。因有阴影，故不适于观察表面起伏较大的试样。因兼有试样表面元素分布和形貌的特征，在成分分析时，最好用背散射电子图象。 3.X-射线微区分析 当入射电子束能量大约为10-6_10-9 时，可在0.5-5m深度的范围激发出具有一定能量的X-射线。

9、同X-光管类似，所产生的特征X-射线具有元素的特证，其波长又和能量与元素有关。这种X-射线发射的区域很小，只有几个m，所以叫微区。在微区检测所发射的X-射线波长或能量E，可进行元素成分分析。 根据以上得知：只要知道特征X-射线的波长或者能量，即可确定原子的序数。(1)波普法 用已知晶面距的标准晶体(称为分光晶体)对试样被电子束激发出的X-射.线进行衍射测出晶体对X-射线发生衍射的掠射角，根据布拉格方程: 即可计算出该X-射线的波长，而分析出该元素。所检测出的电脉冲数与X-射线能量成正比，用标准样品对比，即可进行定量分析。 下图所示为X-射线波谱仪的原理图。分光晶体不是平的，而是曲率半径为r的弯

10、晶，从弯晶到试样S的距离为L,S射入弯晶的X-射线与晶面的夹角为.X-射线波长为又。可证明: sin=L/2r,代入布拉格方程，则可得： =（d/r)L=kL.其中k为常数。 分光晶体、试祥(点光源S)和检测器同在一个聚焦圆七，即分光晶体与S和检测器I的距离始终相等，保证X-射线射到分光晶体上，一定能在检测器上检测到。X-线方向不变.分光晶体在保持1-2rsin的条件下作直线运动，同时绕自身的轴转动。检测器同时在保持与晶体距离为l的条件下随之移动。这样在改变时，可检测到不同的。 在布拉格方程中sin1必须所以2d 。只有相应的晶体能对一定的X-射线发主生衍射。因此要根据被测物质中所含的元素，选

11、择合适的分光晶体。 对多元素的材料，常需要更换几块分光晶体进行分析。每次只分析一砷元素 检测X-射线的波长时，通常采用一些手段使不同波长谱线分开，然后再经分光晶体衍射。这些都会导致X-射线的强度降低，所其不适于束流低于10-9的情况，因为二次电子图像的束流较低，所以一般采用背散射电子图像。但背散射电子图像又有阴影，故需将试样抛光。 为了解决成分和图象的矛盾.近年来国外开始使用一种新的检测器一一鲁宾逊探头，并改变探头位置和收集极的方向。由于加大了探测角度而无阴影区，提高了信号一噪声比，图象分辨率大大提高(可达30)。同时由于电子能量大而无边棱效应，使图象更真实。面分布分析 用波谱仪还可进行成分的

12、面分布或线分布分析。即电子束在试样上扫描。只险测某一个特征X-射线。则无该元素的区域无射线，而有该元素的区域每测出一个X-射线光子，在荧光屏上就出现一个亮点:从点的疏密程度可分析该元素分布的情况。这叫作元素面分布;如能谱法 根据电子束打在试样上激发出的X-射线不同能量分析试样成分的方法叫能量色散X-射线分析法，简称能谱法。X-射线的能量用锂漂移硅(在硅晶体中渗锂)半导体检测器检测。电子束射入试样所激发出的特征X-射线通过被窗口，用于防污染和可见光以及真空隔离)射到检测器上.检测器中的半导体硅被电离而产生大量电子空穴对，这些电子空穴对数量同特征X-射线的能量成正比。分离和收集这些电子空穴对，将其

13、转换成电脉冲并放大，记录每个能带的脉冲数,就得到按X-射线能量分布的元素谱带(如图所示)。X-射线能谱可进行无标样定量分析。 将能谱图上各元素能量强度峰按面 积积分.并计算出元素质量百分比 和氧化物质量百分比，再计算算出 其摩尔数的百分比，则可估算出所 测试样中物质的分子式或结构式。 以上计算可由计算机来进行。试样 中所分析区域的所有元素可同时测 出，因此比较方便。 能谱法的缺点： 能谱法最小分析区域只有1m 左右，当试样中欲分析的粒子(例如水泥水化物)尺寸小于1m时，所分析的结果就会包含该粒子以外的信息;同时，产生X-射线的深度为1m，也就是说，对于小于这个尺寸的粒子，所得到的信息也可能包括穿透该粒子以后得到的该粒子以外的信息。所以用能谱进行成分分析下结论要很慎重。三、扫描电镜试样的制备 观察二次电子象的试样要求表面导电。金属材料可直接观察，对非金属试样，就需在表面喷镀(溅射)导电的薄膜.一般要镀碳膜和重金属膜，用自然断口，不必抛光，以免破坏表面上存在的物质的形貌。而且，二次电子象就是由电子束在粗糙的表面上扫描得到不同数量信息而造成反差的，表面抛光反而看不出形貌。但试样