高三二轮限定条件下实验步骤的补充

1、考考 点点出现年份出现年份分值分值 /15分分难度难度20102011201220132014萃取、过滤、洗涤、蒸发容易中等较综合溶解度离子检验调节pH（实验或除杂）溶液配制中和滴定氧化还原滴定（淀粉KMnO4）实验步骤（补充）实验方案（理解设计）（2012江苏卷江苏卷19）废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废旧电池的铜帽验室利用废旧电池的铜帽(Cu(Cu、Zn Zn 总含量约为总含量约为99%)99%)回收回收CuCu并制备并制备ZnOZnO 的部分的部分实验过程如下：实验过程如下：(3)(3)已知已知pH11

2、 pH11 时时Zn(OH)Zn(OH)2 2 能溶于能溶于NaOHNaOH溶液生成溶液生成Zn(OH)Zn(OH)4 4 2-2-。下表列出了几种。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的离子生成氢氧化物沉淀的pHpH实验中可选用的试剂：实验中可选用的试剂：30%H30%H2 2O O2 2、1. 0 molL-1HNO1. 0 molL-1HNO3 3、1. 0 molL-1NaOH1. 0 molL-1NaOH。由除去铜的滤液制备由除去铜的滤液制备ZnOZnO 的实验步骤依次为：的实验步骤依次为： ； ；过滤；过滤； ；过滤、洗涤、干燥；过滤、洗涤、干燥；900900煅烧。煅烧。开始沉淀的开

3、始沉淀的pH沉淀完全的沉淀完全的pHFeFe3 31. 13. 2FeFe2 25. 88. 8ZnZn2 25. 98. 9 （20132013江苏卷江苏卷1919）柠檬酸亚铁）柠檬酸亚铁(FeC(FeC6 6H H6 6O O7 7) )是一种易吸收的高效铁制剂，可是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾由绿矾(FeSO(FeSO4 47H7H2 2O)O)通过下列反应制备：通过下列反应制备：FeSOFeSO4 4+Na+Na2 2COCO3 3= FeCO= FeCO3 3+Na+Na2 2SOSO4 4 FeCOFeCO3 3+C+C6 6H H8 8O O7 7 = FeC = FeC6

4、6H H6 6O O7 7+CO+CO2 2+H+H2 2O O 下表列出了相关金属离子生成氢氧化物下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的沉淀的pH(pH(开始沉淀的开始沉淀的pHpH按金属离子浓度为按金属离子浓度为1.0 molL1.0 molL-1-1计算计算) )。金属离子金属离子开始沉淀的开始沉淀的pHpH沉淀完全的沉淀完全的pHpHFeFe3 31. 11. 13. 23. 2AlAl3 33. 03. 05. 05. 0FeFe2 25. 85. 88. 88. 8（5 5）某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣）某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣( (主要成分为主要成分为FeFe2 2O

5、O3 3、SiOSiO2 2、AlAl2 2O O3 3 ) ) 出发，先出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合右图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合右图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备烧渣制备FeSOFeSO4 47H7H2 2O O晶体的实验步骤晶体的实验步骤 ( (可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOHNaOH溶液溶液) )：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应， ，得到，得到FeSOFeSO4 4 溶溶液，液， ，得到，得到FeSOFeSO4 47H7H2 2O O 晶体

6、。晶体。（20142014江苏卷江苏卷1919）实验室从含碘废液）实验室从含碘废液( (除除H H2 2O O 外外, ,含有含有CClCCl4 4、I I2 2、I I- -等等) )中回收碘中回收碘, ,其实验过程如下其实验过程如下: :已知已知:5SO:5SO3 32-2- + 2IO + 2IO3 3- - + 2H + 2H+ + = I = I2 2+ 5SO+ 5SO4 42-2- + H + H2 2O O 某含碘废水某含碘废水(pH (pH 约为约为8)8)中一定存在中一定存在I I2 2, ,可能存在可能存在I I- -、IOIO3 3- - 中的一种或两中的一种或两种。种

7、。请补充完整检验含碘废水中是否含有请补充完整检验含碘废水中是否含有I I- -、IOIO3 3- -的实验方案的实验方案: :取适量含碘废水用取适量含碘废水用CClCCl4 4 多次萃取、分液多次萃取、分液, ,直到水层用淀粉溶液检验不出直到水层用淀粉溶液检验不出有碘单质存在有碘单质存在; ; 。实验中可供选择的试剂实验中可供选择的试剂: :稀盐酸、淀粉溶液、稀盐酸、淀粉溶液、FeClFeCl3 3 溶液、溶液、NaNa2 2SOSO3 3 溶液。溶液。年份及题号年份及题号试题背景及考查形式试题背景及考查形式 考考 点点20142014年年 19 19（4 4）检验含碘废水实验设计补充检验含碘

8、废水实验设计补充检验离子存在（元素检验离子存在（元素I I）20132013年年 1919（4 4）制备绿矾实验步骤补充制备绿矾实验步骤补充分离、提纯（元素分离、提纯（元素FeFe、AlAl、SiSi）20122012年年 19 19（4 4）制备制备ZnOZnO实验步骤补充实验步骤补充分离、提纯（元素分离、提纯（元素FeFe、 ZnZn）20112011年年1919（3 3）测定测定NHNH4 4ClOClO4 4含量含量实验方案的完善实验方案的完善结晶操作、实验原理的理解结晶操作、实验原理的理解20102010年年 1515（2 2）制备制备MnCOMnCO3 3实验步骤补充实验步骤补充

9、反应原理、实验条件的控制反应原理、实验条件的控制结晶结晶除杂除杂检验检验讨论讨论1 1：从：从KNOKNO3 3( (含有少量含有少量NaClNaCl杂质）的溶液中获得杂质）的溶液中获得较多较多KNOKNO3 3晶体的方法、实验步骤晶体的方法、实验步骤 讨论讨论2 2：从从NaCl(含有少量含有少量KNO3杂质）的溶液中获得较多杂质）的溶液中获得较多NaCl晶体的方法、实验步骤晶体的方法、实验步骤 溶解度曲线特点溶解度曲线特点结晶方法结晶方法实验步骤实验步骤溶解度曲线特点溶解度曲线特点结晶方法结晶方法实验步骤实验步骤陡升型陡升型降温结晶降温结晶蒸发浓缩、冷却结晶、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、过滤

10、、 洗涤、干燥洗涤、干燥缓升型缓升型蒸发结晶蒸发结晶蒸发结晶、蒸发结晶、 过滤、洗涤、干燥过滤、洗涤、干燥冰水冰水趁热趁热获得晶体的步骤如何写获得晶体的步骤如何写 一般情况下一般情况下 读取信息读取信息： 明确要得到哪种晶体，并在信息中获取其溶解度曲线特点或溶明确要得到哪种晶体，并在信息中获取其溶解度曲线特点或溶解度数值变化趋势。解度数值变化趋势。 选择方法：选择方法： 陡升型陡升型降温结晶降温结晶蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 缓升型缓升型蒸发结晶蒸发结晶蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥 修饰细节：修饰细节： 根据实验目的

11、及物质的性质选择根据实验目的及物质的性质选择 过滤：冷却过滤、趁热过滤过滤：冷却过滤、趁热过滤 洗涤：冰水洗、热水洗、醇洗洗涤：冰水洗、热水洗、醇洗【 A A题组题组1 2011年江苏高考题年江苏高考题19节选节选】 某混合溶液中某混合溶液中NHNH4 4ClOClO4 4和和NaClNaCl的质量分数分别为的质量分数分别为0.300.30和和0.150.15（相关物质的溶解度曲线（相关物质的溶解度曲线见右图）。从混合溶液中获得见右图）。从混合溶液中获得较多较多NHNH4 4ClOClO4 4晶体的实验操作依晶体的实验操作依次为（次为（填操作名称填操作名称） 、干燥、干燥过滤过滤冷却结晶冷却结

12、晶冰水洗涤冰水洗涤蒸发浓缩蒸发浓缩溶解度曲线溶解度曲线【 A题组题组2 2013年南京二模年南京二模 19节选节选】硝酸锶硝酸锶Sr(NOSr(NO3 3) )2 2 常作为常作为：两种盐的溶解度两种盐的溶解度(g/100 g水水)温度温度/物质物质02030456080Sr(NO3)228.240.74747.248.349.2Ca(NO3)24H2O102129152230300358 (2)由浸取后得到的混合物制备硝酸锶粗品的实验步骤依次为：由浸取后得到的混合物制备硝酸锶粗品的实验步骤依次为：_ _；_ ；_ _ _；洗涤，干燥。洗涤，干燥。蒸发结晶蒸发结晶 过滤过滤 趁热过滤趁热过滤浸

13、取后得到的混合物浸取后得到的混合物主要含主要含Sr(NO3)2和和Ca(NO3)2溶解度溶解度表格表格蒸发浓缩蒸发浓缩冷却结晶冷却结晶过滤过滤洗涤洗涤干燥干燥一般思路一般思路缓升型缓升型蒸发结晶蒸发结晶陡升型陡升型低温蒸发低温蒸发( (抑制水解抑制水解) )；加酸蒸发加酸蒸发( (抑制水解抑制水解) )；减压蒸发减压蒸发( (抑制分解抑制分解) )；溶解度溶解度陡升型；陡升型；冷却过滤；冷却过滤；趁热过滤；趁热过滤；冰水洗涤；冰水洗涤；热水洗涤；热水洗涤；乙醇洗涤；乙醇洗涤；常温晾干；常温晾干；低温烘干；低温烘干；产品产品产品产品HCl气流中气流中脱结晶水脱结晶水代表物质代表物质NaClNaC

14、l代表物质代表物质KNOKNO3 3南京市三模中学生暴露出的问题南京市三模中学生暴露出的问题过滤、洗涤过滤、洗涤洗涤洗涤过滤过滤蒸发浓缩、冷却结晶、过滤蒸发浓缩、冷却结晶、过滤步步骤骤不不完完整整原理不清原理不清步骤混乱步骤混乱答案：答案： 加入适量双氧水溶液并充分混合，再加入适量氨水调节溶液加入适量双氧水溶液并充分混合，再加入适量氨水调节溶液pHpH至至3.23.24.74.7 蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、( (冰水冰水) )洗涤，干燥洗涤，干燥 CuClCuCl2 22H2H2 2O O晶体在晶体在HClHCl气氛中加热至质量不再变化为止气氛中加热至质量不再变化为止

15、【 B题组题组1 2014年徐州三模年徐州三模 19】下表列出相应金属离子生成氢氧化物沉淀的下表列出相应金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(pH(开始沉淀开始沉淀的的pHpH按金属离子浓度为按金属离子浓度为1 1 molmolL L1 1) )：(4)某研究小组欲用粗某研究小组欲用粗CuCl2固体固体(含含Fe2)制备纯净的无水制备纯净的无水CuCl2固体。请固体。请补充完整由粗补充完整由粗CuCl2固体制备纯净的无水固体制备纯净的无水CuCl2固体的实验步骤固体的实验步骤(可选用的试剂：蒸馏水、稀盐酸、双氧水溶液和氨水可选用的试剂：蒸馏水、稀盐酸、双氧水溶液和氨水)： 将粗将粗CuCl2固体溶于

16、蒸馏水，滴入少量的稀盐酸；固体溶于蒸馏水，滴入少量的稀盐酸； _ _，过滤；，过滤； 将滤液将滤液 ，得到，得到CuCl22H2O晶体；晶体； 将将 ，得到无水，得到无水CuCl2固体。固体。金属离子金属离子开始沉淀开始沉淀沉淀完全沉淀完全FeFe3 31.11.13.23.2FeFe2 25.85.88.88.8CuCu2 24.74.76.76.7答案：第答案：第1步步:加足量加足量H2O2溶液溶液,充分反应后用充分反应后用NaOH溶液调节溶液溶液调节溶液5.0pH6.7 第第3步步:用用NaOH溶液调节溶液调节“溶液溶液X”的的pH9.5【 B B题组题组2 2 20142014年南京三

17、模年南京三模 1919】草酸镍晶体草酸镍晶体(NiC(NiC2 2O O4 42H2H2 2O)O)可用于可用于已知已知见教学案。见教学案。(5) 由流程中的由流程中的“浸出液浸出液”制备制备NiSO47H2O的相关实验步骤如下的相关实验步骤如下:请补充完整相关实验步骤请补充完整相关实验步骤(可选试剂可选试剂:H2SO4溶液、溶液、NaOH溶液、溶液、HNO3溶溶液、液、H2O2溶液溶液)。（经推断知：经推断知：“浸出液浸出液”主要含主要含Ni2+、Al3+、Fe2+、Ca2+、SO42-等等）第第1步步:取取“浸出液浸出液”,充分反应后过滤充分反应后过滤,以除去铁、铝元素以除去铁、铝元素;

18、第第2步步:向所得滤液中加入适量向所得滤液中加入适量NH4F溶液溶液,充分反应后过滤充分反应后过滤,得得“溶液溶液X”;第第3步步:,充分反应后过滤充分反应后过滤; 第第4步步:滤渣用稍过量滤渣用稍过量H2SO4充分溶解后充分溶解后,蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥涤、干燥,得得NiSO47H2O晶体。晶体。除杂实验步骤中的答题要点除杂实验步骤中的答题要点注意只能使用题目里提供的试剂，试剂有提示下面步骤的作用；注意只能使用题目里提供的试剂，试剂有提示下面步骤的作用；加入加入* * *试剂调至溶液的试剂调至溶液的pHpH（要指明范围或正确范围内的值）（要指明范围或

19、正确范围内的值）若前面步骤有若前面步骤有“过滤过滤”则下一步应衔接则下一步应衔接“向滤液中向滤液中”若前面步骤是若前面步骤是“过滤、洗涤过滤、洗涤”则下一步应衔接则下一步应衔接“将沉淀将沉淀”充分利用题中的图表信息（溶解度、充分利用题中的图表信息（溶解度、pH)pH)完善叙述；完善叙述；混合物混合物中间环节中间环节产品产品弄清成分弄清成分弄清需保留的成分弄清需保留的成分【 C C题组题组1 1 20152015淮安市高三第二次调研测试淮安市高三第二次调研测试】碘化钠是实验室中常见的分析试剂碘化钠是实验室中常见的分析试剂 （3 3）请补充完整检验还原液中是否含有）请补充完整检验还原液中是否含有I

20、OIO3 3的实验方案：的实验方案：取适量还原液，取适量还原液， 。实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeClFeCl3 3溶液。溶液。水合肼水合肼NaOHNaOH溶液溶液 N N2 2 结晶结晶 碘化钠固体碘化钠固体合成合成 碘碘还原还原 加入淀粉溶液，加盐酸酸化，若溶液变蓝色，说明废水中含有加入淀粉溶液，加盐酸酸化，若溶液变蓝色，说明废水中含有IOIO3 3；若溶液不变蓝，说明废水中不含若溶液不变蓝，说明废水中不含IOIO3 3 检验题的答题模式检验题的答题模式取样取样加入试剂加入试剂描述现象描述现象得出结论得出结论常见无机物和无机离子的检验常

21、见无机物和无机离子的检验Na+ K+ Fe2+ Fe3+ NH4+ Cl Br、 I SO42 I2 Cl2离子离子/ /分子分子试剂试剂现象现象注意注意沉沉淀淀法法ClCl、BrBrI IAgNOAgNO3 3溶液溶液和稀和稀HNOHNO3 3AgClAgCl( (白色白色) )、AgBrAgBr( (淡黄淡黄色色) )、AgIAgI( (黄色黄色) )SOSO4 42-2-稀盐酸和稀盐酸和BaClBaCl2 2溶液溶液白色沉淀白色沉淀先用稀盐酸酸化先用稀盐酸酸化气气体体法法NHNH4 4+ +浓浓NaOHNaOH溶液和湿润的红溶液和湿润的红色石蕊试纸色石蕊试纸产生刺激性气味的气体产生刺激性

22、气味的气体，且能使湿润的红色石，且能使湿润的红色石蕊试纸变蓝蕊试纸变蓝要加热要加热显显色色法法FeFe2 2KSCNKSCN溶液和氯水溶液和氯水先是无变化，滴加氯水先是无变化，滴加氯水后变血红色后变血红色先加先加KSCNKSCN溶液，溶液，无变化，再加氯无变化，再加氯水水FeFe3 3KSCNKSCN溶液溶液血红色血红色苯酚溶液苯酚溶液紫色紫色NaNa、K KPt(FePt(Fe) )丝和稀盐酸丝和稀盐酸火焰分别呈黄色、紫色火焰分别呈黄色、紫色K K要透过蓝色钴要透过蓝色钴玻璃片观察焰色玻璃片观察焰色I I氯水氯水( (少量少量) )，CClCCl4 4下层为紫色下层为紫色加入氧化剂（加入氧化

23、剂（KIOKIO3 3或或FeClFeCl3 3等）淀粉溶液、稀等）淀粉溶液、稀盐酸盐酸溶液变蓝溶液变蓝先加入淀粉溶液先加入淀粉溶液I I2 2淀粉溶液淀粉溶液变蓝变蓝ClCl2 2湿润的淀粉碘化钾试纸湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝变蓝考题考题核心核心 分离、分离、提纯提纯检验检验 利用物质利用物质性质的差异性质的差异-溶解度、完全沉淀的溶解度、完全沉淀的pHpH、离子、离子的性质（氧化性、还原性）等的性质（氧化性、还原性）等特征离子（如特征离子（如FeFe3+3+、NHNH4 4+ +）、）、重点物质（如重点物质（如I I2 2）20142014南京一模南京一模 甲酸钙广泛用于食品、化工、石油等工

24、业生产上，甲酸钙广泛用于食品、化工、石油等工业生产上，300300400400左右分解。左右分解。金属金属离子离子开始沉淀开始沉淀的的pHpH沉淀完全沉淀完全的的pHpHFeFe3 31. 11. 13. 23. 2AlAl3 33. 03. 05. 05. 0FeFe2 25. 85. 88. 88. 8请补充完整由碳酸钙制备甲酸钙的实验步骤请补充完整由碳酸钙制备甲酸钙的实验步骤步骤步骤1.1.称取称取13.6g13.6g甲酸钠溶于约甲酸钠溶于约20mL20mL水，配成溶液待用，并称取研细碳酸钙样品水，配成溶液待用，并称取研细碳酸钙样品10g10g待用。待用。步骤步骤2.2. 步骤步骤3.3

25、. 步骤步骤4.4.过滤后，将滤液与甲酸钠溶液混合，调整溶液过滤后，将滤液与甲酸钠溶液混合，调整溶液pH 7pH 78 8，充分搅拌，所得溶液，充分搅拌，所得溶液经蒸发浓缩、经蒸发浓缩、 、洗涤、洗涤、6060时干燥得甲酸钙晶体。时干燥得甲酸钙晶体。用稍过量硝酸溶解碳酸钙样品；用稍过量硝酸溶解碳酸钙样品；用石灰水调整溶液用石灰水调整溶液pH 5；趁热过滤；趁热过滤或：用稍过量盐酸溶解碳酸钙或：用稍过量盐酸溶解碳酸钙样品；滴入适量的样品；滴入适量的H H2 2O O2 2，并用，并用石灰水调节溶液石灰水调节溶液pHpH为为5 5；过滤。；过滤。【 2014年江苏卷年江苏卷19】实验室从含碘废液实

26、验室从含碘废液(除除H2O 外外,含有含有CCl4、I2、I-等等)中回收碘中回收碘,其实验过程如下其实验过程如下:已知已知:5SO:5SO3 32-2- + 2IO + 2IO3 3- - + 2H+ 2H+ + = I = I2 2+ 5SO+ 5SO4 42-2- + H + H2 2O O 某含碘废水某含碘废水(pH (pH 约为约为8)8)中一定存在中一定存在I I2 2, ,可能存在可能存在I I- -、IOIO3 3- - 中的一种或两种。中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有请补充完整检验含碘废水中是否含有I-I-、IO3-IO3-的实验方案的实验方案: :取适量含碘废