分析化学考研试卷答案

1、.一、选择题原子吸收4. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素：（ C）（A）阴极材料（B）填充气体（C）灯电流（D）阳极材料2. 下列有关原子发射光谱分析发的叙述不正确的是：（ C）（A）要判断某元素是否存在，至少应有2-3 条灵敏线出现（B）光谱线的自吸现象对发射光谱定量分析影响很大（C）分析线中必须包含着最后线（D）谱线的灵敏度标记数字越大，说明谱线越灵敏3. 在原子吸收分析中，当溶液的提升速度较低时，一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂，其目的是：（ B）（A）使火焰容易燃烧（B）提高雾化效率（C）增加溶液黏度（D）增加溶液提升量分离与富集1在约 6mol/LHCl 介质中，

2、用乙醚萃取10.0mgFe3+，已知分配比为99，经二次等体积萃取后，分出有机相，又用等体积6mol/LHCl 洗一次， Fe3+将损失（ D）A 0.001mgB0.01mgC.0.09mgD 0.1mg配位滴定法1已知 EDTA的 pKa1 pKa 6 分别为0.9 , 1.6 , 2.0, 2.67 , 6.16, 10.26 .在 pH=13.0时，含有 c mol/LEDTA溶液中，下列叙述中正确的是（ B）A.HY=YB. c(Y) =YC.H2Y=YD.HY=HY22已知 EDTA 的各级离解常数分别为10-0.9 ,10 -1.6 , 10-2.0 , 10-2.67 , 10

3、 -6.16, 10 -10.26, 在pH=2.67-6.16的溶液中， EDTA最主要的存在形式是（B）A H3Y-B.H 2Y2-C.HY3-DY 4-3用指示剂 （ In ）, 以 EDTA（Y）滴定金属离子 M时常加入掩蔽剂 （ X）消除某干扰离子 （ N）的影响，不符合掩蔽剂加入条件的是（ A）A K< KNYB.KNX>> KNYNXC.KMX<< K MYD.KMIn > KMX4对于 EDTA（Y）配位滴定中的金属指示剂（In ），要求它与被测金属离子（M）形成的配合物的条件稳定常数(B)A> K MYB.<KMYC.K MYD

4、.10 8.05用 EDTA滴定含 NH3 的 Cu2+ 溶液，则下列有关pCu 突跃范围大小的叙述，错误的是（BD）A.Cu2+的浓度越大， pCu突跃范围越大。B.NH 3 的浓度越大， pCu 突跃范围越大。C.适当地增大酸度，则pCu突跃范围变大。D.酸度越大， NH3 愈小，则pCu 突跃范围变大。.6现用 C mol/L 的 EDTA滴定同浓度的钙，Ca2+无副反应。 已知此时滴定的突跃范围为pM。若 EDTA和钙的浓度均增加10 倍，则此时滴定的突跃范围大小为（B）A pM=pM-2B.pM =pM+1C.pM =pM-1D.pM =pM +27在络合滴定中，下列有关酸效应的叙述

5、，正确的是（B）A. 酸效应系数越大，络合物的稳定性越大。B. 酸效应系数越小，络合物的稳定性越大。C.pH值越大，酸效应系数越大。D. 酸效应系数越大，络合滴定曲线上pH 突跃范围越大。8当 M与 Y 反应时，溶液中有另一种络合剂M(L)L 存在，若 =1，则表示（ B）A. M与 L 没有副反应。B. M与 L 副反应相当严重。C.M 的副反应较小。D.M >M9在 pH=10.0 的氨性溶液中，已知Zn(NH3)=104.7 ,Zn(OH)=102.4, Y(H) =100.5 , 且 lgK ZnY=16.5,则在此条件下，ZnYlgK = DA8.9B.11.8C.14.3D.

6、11.310在 EDTA滴定中，下列有关掩蔽剂的应用叙述错误的是（AD）3+2+2+3+A.当 Al、Zn 共存时，可用4掩蔽 Zn 而测定 AlNHFB.测定 Ca2+ 、 Mg2+时，可用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、 Al 3+C. 使用掩蔽剂时，要控制一定的酸度D.Ca2+、 Mg2+共存时，可用NaOH掩蔽 Ca2+11用 EDTA滴定 Bi 3+时，消除Fe3+干扰宜采用（B）A加 NaOHB.加抗坏血酸C.加三乙醇胺D.加氰化钾12用 0.020mol/LZn 2+ 溶液滴定 0.020mol/L EDTA溶液。已知 lgK ZnY=16.5, lg Zn=1.5,lg =5.0

7、,终点时 pZn=8.5 , 则终点误差为（ C）YA +0.1% B.-0.1% C.+3%D.-3%酸碱滴定法-（ b）1 OH的共扼酸是a.H+b.H2Oc.H3O+d.O2-2标定 NaOH浓度常用的基准物质是（ b）a.HClb.邻苯二钾酸氢钾c.硼砂d.硝酸银3某弱酸型指示剂的离解常数(K HIn=1.0 ×10-8 ) ，该指示剂的理论变色点pH 是值等于（ c ）a.6b.7c.8d.9吸光光度法1指出下列表述中错误的是（c）a. 吸收峰随浓度增大面增大，但最大吸收波长不变。b. 透射光与吸收光互为补色，黄色和蓝色互为补色光。c. 比色法又称为分光光度法。d. 在公式

8、 A=lg(I 0/I) = bc 中， 称为摩尔吸光系数，其数值越大，反应越灵敏。2下列说法错误的是（b）a. 朗伯 - 比尔定律只适用于单色光。b.Fe2+ - 邻二氮菲溶液是红色，应选择红色滤光片。c. 紫外区应选择的光源是氢灯。.d. 摩尔吸光系数 值越大，说明反应越灵敏。3有色络合物的摩尔吸光系数与下述因素有关的是（c）a.比色皿的厚度b.有色络合物的浓度c.入射光的波长d.络合物的稳定性4分光光度测定中使用复合光时，曲线发生偏离，其原因是（d）a.光强太弱b.光强太强c.有色物质对各波长的光的相近d.有色物质对各波长的光的值相差较大5. 符合比尔定律的有色溶液，浓度为 c 时，透射

9、比为 T，浓度增大一倍时，透射比的对数为 （D）(A).T/2(B).2T(C).-(lgT)/2(D).2lgT6下列器件属于新型分光光度计检测器的有（B）a.激光光栅b.光电二极管阵列c.石英比色池d.氩离子激光器氧化还原法1在含有Fe3+和 Fe2+的溶液中 , 加入下述何种溶液, Fe3+/Fe 2+电对的电位将升高( 不考虑离子强度的影响 ) ( C)A.稀 H2SO4B.HClC.邻二氮菲D.NH4F2溶液中存在的配位体常与金属离子的氧化型或还原型生成稳定性不同的配合物, 从而改变电对的电极电位. 对这种变化的规律, 下列说法错误的是(AD)A.若氧化型生成的配合物更稳定,E 升高

10、 .B. 若还原型生成的配合物更稳定 ,E 升高 .C. 若氧化型生成的配合物更稳定 ,E 降低 .D. 若还原型生成的配合物更稳定 ,E 降低 .3已知：42标准溶液滴定2+50%的电位是（ A）当用 Ce(SO)Fe 溶液，滴定至A0.68VB. 0.86VC.1.44VD.1.06V4已知：当用 Ce(SO4) 2 标准溶液滴定Fe2+溶液，滴定至化学计量点时的电位是（ D）A 0.68VB. 0.86VC.1.44VD.1.06V5碘量法中2 32-2反应必须在中性或弱酸性中进行, 其原因是(ACD)S O与 IA. 强酸性溶液中 Na2S2O3 会分解 , 而且 I - 也易被空气中

11、氧所氧化 .B. 强碱性溶液中 I 2 易挥发 .C. 强碱性溶液中会吸收 CO2引起 Na2S2O3 分解 .D. 强碱性溶液中 I 2 与 Na2S2O3 会发生副反应 .6用 K2Cr 2O7 标定 Na2S2O3 溶液时 ,KI 与 K 2Cr2O7 反应较慢 , 为了使反应能进行完全 , 下列措施不正确的是 (D)A.增加 KI 的量B.溶液在暗处放置5 分钟C. 使反应在较浓的溶液中进行D.加热7用 Na2C2O4 基准物标定KMnO4溶液时 , 如有棕色沉淀生成并放出O2 是由于 (D)A.酸度太高B.酸度太低.C. 酸度低且滴定速度太慢D. 酸度低且滴定速度太快8下列氧化还原滴

12、定的标准溶液中，可以直接准确配制的有（ A）A K Cr OB. NaS O227223C. I2D. KMnO4有效数字及误差1以下是有关系统误差的叙述，正确的是（A）a. 对分析结果影响恒定，可以测定其大小。b. 具有正态分布规律。c. 在平行测定中，正负误差出现的几率相等。d. 可用 Q检验法判断其是否存在。2 下面有关系统误差的表述中，正确的是（D）a. 系统误差是由某种固定的原因造成的。b. 具有单向性。c. 当进行重复测定时会重复出现。d. 其大小正负都不固定。A. abdB. acd C. bcd D. abc3.以下产生误差的四种表述中，属于随机误差的是（ C）(1).指示剂变

13、色点化学计量点不一致 .(2).滴定管读数最后一位估计不准(3).称量过程中天平零点稍有变动(4).天平的砝码未经校准(A)1 ， 2(B)3， 4(C)2，3(D)1， 44.下列表述中，最能说明系统误差小的是（B）(A).高精密(B).与已知的质量分数的试样多次分析结果的平均值一致(C).标准偏差大(D).仔细校正所用砝码和容量仪器等5.以下有关系统误差的论述错误的(B)(A)系统误差有单向性(B)系统误差有随机性(C) 系统误差是可测误差(D) 系统误差是由一定原因造成6. 若仅设想常量分析用的滴定管读数误差±0.01ml, 若要求测定的相对误差小于0.1% , 消耗滴定液应大

14、于( B)（首都师大）(A).10ml(B).20mL(C).30mL(D) .40mL7欲测定某合金中铝的含量，由五个人分别进行测定，试样称取量均为0.15克，五人报告的结果如下。哪一份报告是合理？（ C）A.2.08%B 2.085%C. 2.1%D. 2.0852%8分析 SiO2 的质量分数得到两个数据：35.01%,35.42%, 按有效数字规则其平均值应表示为（B）A. 35.215%B.35.22%C.35.2%D.35%9下列有关置信区间的描述中，正确的有（A）.A. 在一定置度时，以测量值的平均值为中心的包括真值的范围即为置信区间。B. 真值落在某一可靠区间的几率即为置信区间

15、。C. 其它条件不变时，给定的置信度越高，平均值的置信区间越窄。D. 平均值的数值越大，置信区间越宽。10对置信区间的正确理解是（B）A. 一定置信度下，以真值为中心包括测定平均值的区间。B. 一定置信度下，以测定平均值为中心包括真值的范围。C. 一定置信度下，以真值为中心的可靠范围。D. 真值落在某一可靠区间的几率。11下列叙述正确的是（ABC）A. 总体平均值可以代替真值。B. 真值是在观测条件下，客观存在的确切数据。C. 少数 n 次测定的平均值的置信区间是D. 个别测定值误差与平均值的误差，大小是一样的。重量与沉淀1欲用一种试剂分离PbSO4和 BaSO4 沉淀，其试剂是（ C）A.

16、H2SO4B.HClC.HAcD.NaOH2下列有关沉淀物质溶液度的叙述，错误的是（BCD）A 沉淀的溶解度一般随溶液温度的增高而增大。B 两种不同沉淀物的 Ksp 相近，它们的溶解度也相近。C 含氧酸盐沉淀的溶解度常随溶液的pH 增大而增大。D 氧化物的溶解度随溶液酸度增大而增大（除两性氢氧化物外）3 微溶化合物A B 在溶液中解离平衡是：AB 2A +3B.今已测得B 的浓度为23233.0 ×10-3 mol/L,则该微溶化合物的溶度积Ksp 是（ A）A 1.1 ×10-13B.2.4×10-13C. 1.0×10-14D.2.6×10

17、-11二、填空题原子吸收1. 空心阴极灯是一种（锐性）光源，它的发射光谱具有（谱线窄、强度大）特点。当灯电流升高时，由于（自吸变宽、热变宽）的影响，导致谱线轮廓（变宽），测量灵敏度（下降） ，工作曲线（线性关系变差），灯寿命（变短） 。2. 在原子吸收分析中，干扰效应大致上有（光谱干扰） ，（化学干扰），（电离干扰），（物理干扰），（背景吸收干扰） 。3. 试样在原子化过程中， 除离解反应外， 可能还伴随着其他一系列反应， 在这些反应中较为重要的是（电离） ，（化合），（还原）反应。4. 在原子吸收光谱中，当吸收为1%时，其吸光度（ A）为（ 0.0044 ）。5. 原子吸收光谱分析方法中，目

18、前在定量方面应用比较广泛的主要方法有（标准曲线法），（标准加入法 ）。6. 原子吸收法测定 NaCl 中微量 K 时，用纯 KCl 配置标准系列制作工作曲线，经过多次测量结果（偏高） 。其原因是（电离干扰），改正办法是（排除电离干扰，加入NaCl 使标样与试样组成一致）。分离与富集1用 CCl4 从含有 KI 的水溶液中萃取I 2，其分配比D可表示为。（设在两.相中的分配系数为KD，I 2 可形成-KI3- ，）在条件下，D=KD。I 3 ，其形成常数为2已知 I 2 在 CS2 和水中的分配比为420，今有 100mLI2 溶液，欲使萃取率达99.5%，每次用5mLCS2萃取，则萃取率的计算

19、公式为，需萃取 2 次。3某溶液含 Fe3+ 10mg,用等体积的有机溶剂萃取一次后， 该溶液中剩余0.1mg, 则 Fe3+在水、油两相中的分配比 =99。4用氯仿萃取某50ml 水溶液中的499.8%，试问（ 1）每次用 5ml 氯OsO，欲使其回收率达仿萃取，需萃取6次？（2）每次用 10ml 萃取，需萃取 4次？已知：分配比D=19.1.5. 用苯萃取等体积的乙酰丙酮的水溶液，萃取率为84%，则乙酰丙酮在苯与水两相中的分配比是 5.25？若使乙酰丙酮的萃取率达97%以上，至少用等体积的苯萃取2次？6含 CaCl 2和 HCl 的水溶液，移取20.00ml, 用 0.1000mol/L

20、的 NaOH溶液滴定至终点，用去15.60ml ，另移取10.00ml试液稀释至50.00ml,通过强碱性阴离子交换树脂，流出液用0.1000mol/L的HCl滴 至 终 点 ， 用 去 22.50ml。 则 试 液 中 HCl的浓度为0.7800mol/L,CaCl2 的浓度为 0.1125mol/ L.7痕量 Au3+ 的溶液在盐酸介质中能被阴离子交换树脂交换而得到富集，这时Au3+是以AuCl4-形式被交换到树脂上去的。8将 Fe3+和 Al 3+的 HCl 溶液通过阴离子交换树脂，其中 Fe3+以 FeCl 4-形式被保留在柱上，可在流出液中测定A l3+。配位滴定法1 EDTA在水溶

21、液中有七种存在形式，其中Y4 能与金属离子形成配合物。2用 EDTA配位滴定法测定珍珠粉中的钙含量时，宜采用的滴定方式是直接滴定。3在氨性缓冲溶液中，用EDTA滴定易与 NH3 配位的 Ni 2+、 Zn 2+等金属离子时，其滴定曲线受金属离子的浓度和氨的辅助配位效应的影响。4为了测定 Zn2+与 EDTA混合溶液中Zn 的含量（已知 EDTA过量），移取等体积试液两份，其中一份调节pH 为大于 4.0，以Zn标准溶液为滴定剂，以EBT为指示剂，滴定其中游离的EDTA量；另一份试液调节pH 为1，以二甲酚橙为指示剂，用Bi3+标准溶液滴定其中的EDTA总量。2+2+34Y(H)Y(Ca)=4.

22、40,Cd(NH3)5某含 EDTA、Cd和 Ca 的 NH-NH Cl缓冲溶液中， lg =0.45,lg lg =3.40,而 lgKCdY故 lgKCdY=8.66。=16.46,/6某含 EDTA、 Zn2+和Ca2+ 的氨缓冲溶液中，lgY(H) =0.45, lgY(Ca) =4.7, lgZn(NH3) =2.5, 而lgK ZnY=16.5,故 lgKZnY=9.3。7某溶液中含 M和 N 离子，且 KMY KNY，则 lgK MY 随溶液 pH 增加而相应变化的趋势增大，原因为：N不干扰 ; pH 增大 EDTA的酸效应减小8铜氨络合物的lg 1 lg 4 分别为 4.3,8

23、.0,11.0,13.3,若铜氨络合物水溶液中Cu(NH3) 42+2+10 倍，则溶液中0.050mol/L33浓度的3的的浓度为 Cu(NH )NH 应为2+3+pH=5 5.5 的条件下，用 EDTA标准溶液滴定其中9含有 Zn和 Al的酸性缓冲溶液，欲在的 Zn2+, 加入一定量的六亚甲基四胺的作用是缓冲溶剂控制 pH 值；加入 NH4F 的作用是为了掩蔽 Al 3+酸碱滴定法1对于二元弱酸H2A, 其 Ka1×Kb2= K w2 0.25mol/L+-) 溶液的pH=2.92-9盐酸吡啶 (C5H5NHCl。 已知 Kb(C5 H5N)=1.7 ×102-的共扼酸

24、是H-424a3根据酸碱质子理论， HPOPO对一元弱酸 HA，当 pH=pK 时；分布分数HA0.5。=4某酸 H2A 的水溶液中，若H2A0.12。 为 0.28, 那么5已知某一元弱酸HA的 pKa=4.74, 则由 0.050mol/L 的 HA和 0.050mol/L的 NaA组成的缓.冲溶液的缓冲指数为0.058。6常用标定HCl 溶液浓度的基准物质有硼砂。和Na2CO3；常用标定NaOH浓度的基准物质有草酸和邻苯二甲酸氢钾。7进行标定时，需称量各基准物质a.碳酸钠g用来标定0.5mol/LHCl , M（ Na2CO3） = 106.0b.重铬酸钾g用来标定0.1mol/LNa

25、2S2O3 , M(K 2Cr 2O7)=294.2c.碳酸钙g用来标定0.05mol/LEDTA , M(CaCO 3) =100.08可以选用Na2CO3和硼砂作为基准物质标定HCl 溶液的浓度；若上述两种基准物保存不当，吸收了一些水分， 对标定结果表明的影响如何？偏高。9滴定管读数常有±0.01ml 的误差，若要求相对误差不大于0.1% , 为此，滴定时消耗滴定剂的体积须不小于20ml。10实验中使用50ml 滴定管，其读数误差为±0.01ml ，若要求测定结果的相对误差±0.1% ,则滴定剂的体积应控制在不小于20ml；在实际工作中一般可通过改变被滴物的量

26、或改变滴定剂的浓度来达到此要求。11以基准物质邻苯二甲酸氢钾标定期NaOH溶液浓度时， 用酚酞作指示剂，若 NaOH溶液吸收了空气中的CO2，将造成负误差。12用一定浓度的确NaOH滴定某一元弱酸时，滴定曲线图上滴定突跃的大小与该一元弱酸的浓度和Ka有关。13有一磷酸盐混合试液，今用标准酸滴定至酚酞终点时耗去酸的体积为V1；继以甲基橙为指示剂时又耗去酸的体积为V 。当 V =V 时，组成为Na3PO；当 VV时，组成为212412Na3 PO4+Na2HPO4。14. 若 用 0.2008mol/LHCl溶 液 测 定 NaOH 溶 液 ， 其 滴 定 度 0.01127g/ml（ M(NaO

27、H)=56.11g/mol ）15. 在 1.000 ×103ml 0.2500mol/LHCl溶液中加入多少毫升纯水才能稀释后的HCl 标准溶液对 CaCO3的滴定度 T=0.01001g/ml ？已知数 M（ CaCO3） =100.09g/mol答案：250ml。吸光光度法1吸光光度分析中对朗伯 - 比尔定律的偏离原因可以分为1.非单色光引起的; 2.介质不均匀引起的 ; 3.溶液本身的化学反应引起的。2在分光光度分析中， 有时会发生偏离朗伯- 比尔定律的现象。 如果由于单色光不纯引起的偏离，标准曲线会向浓度轴弯曲，将导致测定结果偏低；如果由于介质不均匀（如乳浊液、悬浊液）引起

28、的偏离，标准曲线会向吸光度轴弯曲，将导致测定结果偏高。3分光光度法中，可见光的光源采用6-12V钨丝灯，紫外光的光源采用氢灯或 氚灯。分光光度计基本部件：光源、单色器、比色皿、检测器4用示差法测定一较浓的试样。采用的标样c1 在普通光度法中测得的透射比为20%。以 c1作为参比采用示差法测定，测得某试样的透射比为60%。相当于标尺放大了 5 倍，试样在普通光度法中透射比为12%。5用普通分光光度法测得标液的透光率为20%，试液的透光率为12%，若以标液作为参比采用示差法测定，则试液的透光率为60%。6分光光度法可用于多组分分析，这是利用吸光度的加和性。氧化还原法1 由于一种氧化还原反应的发生,

29、 促进另一种氧化还原反应进行的现象称为诱导作用.2影响氧化还原电对条件电位的因素有离子强度、沉淀反应、配位反应、酸度。3某工厂经常测定铜矿中铜的质量分数, 固定称取矿样1.000g,为使滴定管读数恰好为w(Cu), 则 Na S O 标准溶液的浓度应配制成0.1574mol/L . (Ar(Cu)=63.55)2234配制 KMnO4标准溶液时须把 KMnO4水溶液煮沸一定时间( 或放置数天 ), 目的是与水中还原性物质反应完全；分解完全。2+4-的反应，这是一种诱导2+45 Fe 能加速KMnO氧化 Cl反应； Mn 能加速 KMnO氧化2-自身催化反应。（武大）C O 的反应，这是一种24

30、6在 H2SO4 介质中，基准物Na2C2O4 0.2010g 用于标定 KMnO4 溶液的浓度，终点时消耗其体积 30.00ml 。则标定反应的离子方程式为-2-+2+O ；2MnO + 5C O+ 16H = 2Mn + 10CO + 8H42422C(KMnO4)=0.02000mol/L.* 温度 : 7585 。温度高于 90，会使草酸发生分解。* 酸度 :酸度控制在 0.51mol/L 。过低 MnO2沉淀，过高草酸分解。* 滴定速度 : 开始滴定时的速度不宜太快。* 催化剂 :滴定前加入几滴 MnSO4。有效数字及误差1评价定量分析结果的优劣, 应从准确度和精密度两方面衡量。这是

31、因为实验结果首先要求精密度搞，才能保证有准确结果，但高的精密度也不一定能保证有高的准确度。2 pH=3.05 的有效数字的是2位， 0.00840 的有效数字是3位。3 pNa +=7.10 的有效数字位数是2。4按有效数字的运算规则计算下列结果135.62+0.33+21.2163 =157.17。58.69+8 ×12.01+14 ×1.0079+4 ×14.0067+4 ×15.9994=288.91。5以酸碱滴定法测得土壤中SiO2 的质量分数为： 28.62% ,28.59% ,28.51%,28.48%,28.63% 。求平均值为；标准偏差为

32、；当置信度为95%时平均值的置信区间 （已知 n=6，p=95%时 ,t=2.57）为。6用某种方法测定一纯化合物中组分A 的质量分数， 共 9 次，求得组分 A 的平均值 =60.68%,标准偏差 s=0.042%。已知 =60.66%, t0.05,8 =2.31 。求：平均值的置信区间为(60.68±0.03)%。 与 之间无显著性差异。（填有或无）t=1.43 2.317有限次测量数据偶然误差服从t分布规律 , 分析结果之间的精密度是否存在显著性差异用F检验法检验。8检验分析结果的平均值与标准值之间是否存在显著性差异，应当用t检验法 ;判断同一试样的两组测定结果的平均值之间是

33、否存在显著性差异，应先用F检验法判断两组数据的精密度有否显著性差异，再进一步用t 检验法判断平均值间有否显著性差异。9两位分析人员对同一试样用相同方法进行分析，得到两组数据，欲判断两人分析结果之间是否存在显著性差异，应采用的分析方法是F检验加 t 检验。10 根据误差传递的规律，在一系列分析步骤中，每一步骤的测量误差环节对分析结果准确度的影响有举足轻重的作用。11数据处理的任务是由样本推断总体的含量。重量与沉淀1沉淀的形态按其物理性质不同可分为晶型沉淀和无定形沉淀两类。2沉淀形成过程中晶核的形成有两种，一种是均相成核，另一种是异相成核。.3晶型沉淀的条件是稀、热、慢滴快搅、陈化4用 NH4Cl

34、-NH3沉淀 Fe(OH)3 与 Ca2+分离时，为使 Ca2+ 共存沉减少， NH4Cl 的浓度应当大些，NH3 浓度应当小些。若与 Zn2+分离，为使 Zn2+共存沉小些， NH4Cl 浓度应当小些，NH浓度应当大些。（指大或小）35BaSO4 沉淀和 AgCl 沉淀可分别用H 2O和稀 HNO3洗涤，其原因是BaSO 4 沉淀要水洗涤的目的是洗去吸附在沉淀表面的杂质离子。AgCl沉淀为无定形沉淀， 不能用纯水洗涤， 这是因为无定形沉淀易发生胶溶，所以洗涤液不能用纯水，而应加入适量的电解质。用稀HNO还可防止+Ag 水解，且 HNO加热易于除去。336现有 BaSO4 多相离子平衡体系，如

35、果加入BaCl2 溶液，主要是同离子效应，溶解度减小；如果加入 NaCl 溶液，主要是盐效应，溶解度增大。7在固体 AgBr(K sp=4×10-13 ) 和 AgSCN(Ksp=7×10-18) 处于平衡的溶液中，Br - 对 SCN- 的比值为 2.4 ×102 。8沉淀重量法在进行沉淀反应时，某些可溶性杂质同时沉淀下来的现象叫共沉淀现象，其产生原因除表面吸附、生成混晶外还有吸留和包藏。9由于表面吸附引起的共沉淀，吸附层主要吸附的离子是构晶离子，扩散层中主要吸附的离子是与构晶离子的电荷相反的离子10Ag+在过量的 NaCl 溶液中形成沉淀， 则 AgCl 沉淀

36、表面的吸附层主要由Cl-构成，扩散层主要由+构成。Na11沉淀滴定中的莫尔法可用于Cl - 的测定， 介质的 pH 控制在6.5-10.5范围为宜，若酸度过高，则测定结果偏大。三、大题原子吸收1. 原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线？原子吸收光谱分析的光源应当符合以下基本条件：谱线宽度“窄” （锐性），有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。谱线强度大、背景小，有利于提高信噪比，改善检出限。稳定，有利于提高测量精密度。灯的寿命长。空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线， 这与灯本身的构造和灯的工作参数有关系。 从构造上说，它是低压的，故压力变宽小。从工作条件方

37、面，它的灯电流较低，故阴极强度和原子溅射也低，故热变宽和自吸变宽小。正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸变宽较小，致使等发射的谱线半宽度很窄。2. 在原子吸收分析中，为什么火焰法（火焰原子化器）的绝对灵敏度比非火焰法（石墨原子化器）低？火焰法是采用雾化进样。因此：试液的利用率低，大部分试液流失，只有小部分（约 X%）喷雾液进入火焰参与原子化。稀释倍数高，进入火焰的喷雾液被大量气体稀释，降低原子化浓度。被测原子在原子化器中（火焰）停留时间短，不利于吸收。分离与富集1. 重要的萃取分离体系 ( 根据萃取反应的类型 ) 。螯合物萃取体系，离子缔合物萃取体系，溶剂化合物萃取体系，.简单分子萃取体系配位滴

38、定法1根据 EDTA的酸效应曲线（即Ringbom 曲线），可获得哪些主要信息？(1)由于 H+离子存在使 EDTA参加主反应的能力降低的现象，称为EDTA的酸效应。(2)单独滴定某种金属离子时允许的最低PH2为什么在络合滴定中要用缓冲溶液控制溶液的pH 值？（部分答案）M要准确滴定有一定的 PH范围， EDTA的酸效应随 PH变化很大，直接影响M能够准确滴定，金属指示剂的使用也有一定的PH范围3. （ 10 分） 以 2.0 ×10-2 mol/L的 EDTA滴定浓度均为 2.0 ×10-2 mol/L 的 Al 3+ 和 Zn2+混合溶液中的 Zn2+，在 pH=5.5

39、 时，欲以 KF 掩蔽其中的Al 3+，终点时游离F 的浓度为1.0 ×10-2 mol/L 。计算说明在此条件下能否准确滴定Zn2+？（ HF的 p a=3.18 ，lgK AlY =16.1, lgK ZnY =16.5, pH=5.5K时, lg Y(H) =5.5, Al 3+-F - 络合物的 lg 1 lg 6分别为6.1 ，11.2 ，15.0 ，17.7 ，19.6 ，19.7 ）解： F - =1.0 ×10-2 mol/LAl(F)6.1 × 10-2.0 +1011.2 × 10-4.0 +1015.0 × 106.0 =

40、1+1017.7 × 10-8.0 +1019.6 ×10-10.0 +1019.7 × 10-12.0+10=1010.0Al 3+ =1.0 ×10-2 /10 10.0 =1.0 ×10-12.0mol/L16.1-12.04.1 Y(Al) =1+10× 10=10故 Y=Y(H)+ Y(Al) 1Y(H）lgK ZnY=16.5-5.5=11.0lgc ZnKZnY = - 2.0+11.0 = 9lgc ZnKZnY 6所以在此条件下可以准确滴定Zn2+4设计铝合金（含有 Zn、 Mg 等杂质）中铝含量的测定分析方案。用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、滴定 pH 条件。Al 对指示剂有掩蔽，Al 与 EDTA反应慢。返滴定。全部与EDTA反应再将Al-Y 破坏（ 1） 溶解于酸式金属离子（ 2） PH=3.5，过