第四章中药制剂的含量测定2014

1、pyh2006 第四章第四章中药制剂的含量测定中药制剂的含量测定pyh2006 含量测定的目的与意义n目的：目的： 研究某种成分的含量高低是否符合规研究某种成分的含量高低是否符合规定，来判定药物的优劣定，来判定药物的优劣，确保临床用药，确保临床用药的安全、有效。的安全、有效。n意义：意义： 对于药品生产、研究、优化生产工对于药品生产、研究、优化生产工艺、控制药品质量起着重要作用；确保艺、控制药品质量起着重要作用；确保药物的安全有效；药物的安全有效；pyh2006第一节 含量测定样品的处理处理目的：处理目的：n被测成分从样品中释放出来n除杂纯化，提高分析方法的重现性和准确度n富集浓缩或衍生化，便

2、于测定低成分的含量n使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求。pyh2006第二节 含量测定样品的处理一、样品的粉碎一、样品的粉碎目的：目的：1.样品均匀有代表性样品均匀有代表性，提高测提高测定结果的精密度和准确度定结果的精密度和准确度2.快速完全地提取待测成分快速完全地提取待测成分注意：注意： 粉末不要过细防损失防止污染pyh2006 设备：设备：粉碎机、铜冲、研钵粉碎机、铜冲、研钵 匀浆机、玻璃匀浆器匀浆机、玻璃匀浆器pyh2006第二节 含量测定样品的处理二、样品的提取二、样品的提取1. 过过 程：程： 精密称定样品粉末 溶剂提取 分离残渣 pyh2006第二节 含量测定样品的处理2.

3、提取方法：提取方法：萃取法萃取法浸渍法浸渍法回流提取法回流提取法连续回流提取法连续回流提取法超声提取法超声提取法水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法超临界流体提取法（超临界流体提取法（SFE）（一）（一） 萃取法萃取法 利用溶质在两种互不相溶的溶剂中分利用溶质在两种互不相溶的溶剂中分配系数不同，使物质从一种溶剂转移到另一配系数不同，使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，经过多次萃取，将待测组分提取种溶剂中，经过多次萃取，将待测组分提取出来的方法。出来的方法。（适宜于液体制剂）（适宜于液体制剂）正丁醇正丁醇 用于皂苷类用于皂苷类乙酸乙酯乙酸乙酯 用于黄酮类用于黄酮类氯仿氯仿 用于生物碱类用于生物碱类乙醚、石油

4、醚乙醚、石油醚 用于挥发油用于挥发油（1 1）萃取溶剂的选择）萃取溶剂的选择（2 2）水相）水相pHpH的选择（使弱酸性或弱碱的选择（使弱酸性或弱碱性成分主要以非离子化的游离酸或游离性成分主要以非离子化的游离酸或游离碱的形式存在）碱的形式存在）弱酸性成分弱酸性成分 比其比其pKapKa低低1212个个pHpH单位单位弱碱性成分弱碱性成分 比其比其pKapKa高高1212个个pHpH单位单位（3 3）仪器和提取次数）仪器和提取次数（4 4）酒剂和酊剂）酒剂和酊剂先挥去乙醇先挥去乙醇（5 5）防止和消除乳化）防止和消除乳化分液漏斗分液漏斗鉴别鉴别11次次含量测定含量测定 3 4 3 4次次样品置溶

5、剂里，室温下浸泡一段时间的提取方法样品置溶剂里，室温下浸泡一段时间的提取方法操作简单操作简单适宜遇热不稳定的样品适宜遇热不稳定的样品提取杂质少提取杂质少缺点缺点优点优点费溶剂（溶剂用量为样品重量的费溶剂（溶剂用量为样品重量的1010倍倍5050倍）倍）费时（费时（12 2412 24小时）小时）1 1、 冷浸法冷浸法（二）（二） 浸渍法浸渍法2 2、 温浸法温浸法（室温（室温1525 ）（室温（室温4060 ） 样品置有机溶剂中加热回流的提取方法样品置有机溶剂中加热回流的提取方法加快溶出速度，省时（加快溶出速度，省时（0.50.52h2h）适宜受热稳定的药物适宜受热稳定的药物适宜较难溶出的组分

6、适宜较难溶出的组分特点特点仪器仪器普通回流装置普通回流装置（三）（三） 回流提取法回流提取法样品置有机溶剂中加热，蒸发的溶剂样品置有机溶剂中加热，蒸发的溶剂经冷凝流回样品管的提取方法经冷凝流回样品管的提取方法节省溶剂，提高提取效率节省溶剂，提高提取效率适宜受热稳定的药物适宜受热稳定的药物费时（费时（5 510h10h）特点特点仪器仪器索氏提取器索氏提取器（四）（四） 连续回流提取法连续回流提取法A A普通普通回流回流装置装置B B索氏索氏回流回流装置装置（1 1）原理：）原理：超声波在液体中以疏密相间超声波在液体中以疏密相间的形式向物体辐射，出现的形式向物体辐射，出现“空化空化”现象现象（气泡

7、的形成、产生及破裂现象），形（气泡的形成、产生及破裂现象），形成超过成超过10001000个大气压的冲击力，具有强个大气压的冲击力，具有强烈的振动和击碎作用，可以把物体打成烈的振动和击碎作用，可以把物体打成极为细小的微粒，起到助溶的作用，因极为细小的微粒，起到助溶的作用，因此可以用于样品中测定组分的提取。此可以用于样品中测定组分的提取。（五）（五） 超声提取法超声提取法（2 2）超声提取的优点）超声提取的优点 无需高温。无需高温。在在40405050水温下超声波强化水温下超声波强化萃取，无水煮高温，不破坏中药材萃取，无水煮高温，不破坏中药材中某些具有热不稳定，易水解或氧中某些具有热不稳定，易水

8、解或氧化特性的药效成份。化特性的药效成份。 常压萃取，安全性好，操作简单常压萃取，安全性好，操作简单易行，维护保养方便。易行，维护保养方便。 萃取效率高。萃取效率高。超声波强化萃取超声波强化萃取20204040分钟即可分钟即可获最佳提取率。获最佳提取率。 具有广谱性。具有广谱性。适用性广，绝大多数的中药材各类适用性广，绝大多数的中药材各类成份均可超声萃取。成份均可超声萃取。 超声波萃取对溶剂和目标萃取物超声波萃取对溶剂和目标萃取物的性质（如极性）关系不大。的性质（如极性）关系不大。因此，可供选择的萃取溶剂种类多、因此，可供选择的萃取溶剂种类多、目标萃取物范围广泛。目标萃取物范围广泛。适用于具挥

9、发性的可随水蒸气蒸出的组适用于具挥发性的可随水蒸气蒸出的组分的测定分的测定麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油（六）（六） 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法 （Microwave assisted extraction, MAEMicrowave assisted extraction, MAE） 是指在样品的提取过程中（或提取的是指在样品的提取过程中（或提取的前处理）加入微波场，利用微波场的特点前处理）加入微波场，利用微波场的特点来强化有效成分浸出的新型提取技术。来强化有效成分浸出的新型提取技术。 （七）（七） 微波辅助萃取法微波辅助萃取法 步骤：步骤：（1 1）挑选物料，然

10、后进行预处理：清）挑选物料，然后进行预处理：清洗、切片或混合，以便充分的吸收微洗、切片或混合，以便充分的吸收微波能；波能；（2 2）将物料和合适的萃取剂混合，）将物料和合适的萃取剂混合，放置于微波设备中，接受微波辐射；放置于微波设备中，接受微波辐射；（3 3）从萃取相中分离滤去残渣；）从萃取相中分离滤去残渣；（4 4）获得目标产物。）获得目标产物。 1 1、萃取时间短，效率高、萃取时间短，效率高2 2、溶剂用量少，污染小、溶剂用量少，污染小3 3、可通过选择不同的溶剂，控制、可通过选择不同的溶剂，控制样品与溶剂间的热交换样品与溶剂间的热交换4 4、可实现多个样品的同时萃取、可实现多个样品的同时

11、萃取特点特点（一）沉淀法（一）沉淀法基于某些试剂与被测成分或杂质生成沉基于某些试剂与被测成分或杂质生成沉淀，分离沉淀或保留溶液以得到精制的淀，分离沉淀或保留溶液以得到精制的方法。方法。三、样品的分离纯化三、样品的分离纯化如含益母草制剂总水苏碱的测定，可用如含益母草制剂总水苏碱的测定，可用雷氏盐（硫氰酸铬铵）在酸性介质中可雷氏盐（硫氰酸铬铵）在酸性介质中可与生物碱生成难溶于水的复合物，将此与生物碱生成难溶于水的复合物，将此沉淀过滤而与其他杂质分离。沉淀过滤而与其他杂质分离。利用某些被测成分具有挥发性，可采用蒸利用某些被测成分具有挥发性，可采用蒸馏法，收集馏出液进行含量测定，或某些馏法，收集馏出液

12、进行含量测定，或某些成分经蒸馏分解生成挥发性成分，利用分成分经蒸馏分解生成挥发性成分，利用分解产物（要求结构明确）进行测定。解产物（要求结构明确）进行测定。如水蒸气蒸馏法测定丹皮酚：如水蒸气蒸馏法测定丹皮酚：蒸馏时，在样品的水溶液中加入氯化钠，蒸馏时，在样品的水溶液中加入氯化钠，使丹皮酚提取完全。使丹皮酚提取完全。（二）蒸馏法（二）蒸馏法1 1、直接萃取法、直接萃取法 利用试样中被测成分与干扰成分在有利用试样中被测成分与干扰成分在有机溶剂（萃取剂）中的溶解度不同，通过机溶剂（萃取剂）中的溶解度不同，通过多次萃取达到分离净化的目的。多次萃取达到分离净化的目的。2 2、离子对萃取法、离子对萃取法原

13、理：原理：BHBH+ +( (水相水相) )+In+In- -( (水相水相) ) BHBH+.+.InIn- - ( (水相水相) ) BHBH+.+.InIn- - ( (有机相有机相) ) （三）液（三）液- -液萃取法（液萃取法（LLELLE）pyh2006离子对萃取法离子对萃取法有机相(BH+ In-)水相(BH+ In-)+HIn H+ In-+B H+ BH+在适当的pH介质中柱色谱、薄层色谱、纸色谱、经典微柱色谱等。柱色谱、薄层色谱、纸色谱、经典微柱色谱等。（1 1）保留测定组分在柱上，洗去杂质，）保留测定组分在柱上，洗去杂质，再用适当溶剂洗下组分再用适当溶剂洗下组分（2 2）

14、保留杂质于柱上）保留杂质于柱上常用固定相常用固定相硅胶、氧化铝硅胶、氧化铝键合相硅胶键合相硅胶大孔树脂大孔树脂聚酰胺聚酰胺硅藻土、纤维素硅藻土、纤维素离子交换树脂离子交换树脂（四）色谱法（四）色谱法该方法采用的是一个类似于气相色谱微该方法采用的是一个类似于气相色谱微量进样器的萃取装置，由一根涂布多聚量进样器的萃取装置，由一根涂布多聚物固定相的熔融石英纤维从液物固定相的熔融石英纤维从液/ /气态基质气态基质中萃取待测物，并直接与中萃取待测物，并直接与HPLCHPLC或或GCGC仪仪联用，在进样口（气相色谱即为气化室）联用，在进样口（气相色谱即为气化室）将萃取的组分解吸附后进行色谱分离检将萃取的组

15、分解吸附后进行色谱分离检查。查。（五）固相微萃取技术（五）固相微萃取技术固相微萃取装固相微萃取装置置1 1、湿法消化、湿法消化（1 1）硝酸）硝酸- -高氯酸法高氯酸法（2 2）硝酸）硝酸- -硫酸法硫酸法（3 3）硫酸）硫酸- -硫酸盐法硫酸盐法2 2、干法消化、干法消化（不适用于含易挥发性金属有（不适用于含易挥发性金属有机样品的破坏）机样品的破坏）注意：注意：（1 1）加热灼烧温度控制在）加热灼烧温度控制在420420以下，以下，以免某些被测金属化合物挥发。以免某些被测金属化合物挥发。（2 2）灰化完全与否，直接影响测定结果的准）灰化完全与否，直接影响测定结果的准确度。确度。（3 3）经本

16、法破坏后，所得灰分往往不易溶解，）经本法破坏后，所得灰分往往不易溶解，但切勿弃去。但切勿弃去。（六）消化法（六）消化法（需要测定无机元素）（需要测定无机元素）pyh2006（五）范围（五）范围 指达到一定精密度、准确度和线性指达到一定精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。或量的区间。pyh2006（六）六） 耐用性耐用性 指测定条件稍有变动指测定条件稍有变动时，结果不受影响的承受程度，为常规时，结果不受影响的承受程度，为常规检验提供依据。是衡量实验室和工作人检验提供依据。是衡量实验室和工作人员之间在正常情况下实验结果重现性的员之间在

17、正常情况下实验结果重现性的尺度。尺度。 pyh2006第三节 常用定量分析方法n一 化学分析法 重量分析法 挥发法 萃取法 沉淀法 滴定分析法 酸碱 沉淀 配位 氧化还原 缺点:操作繁琐 专属性不高 微量成分准确度不够pyh2006硼砂的含量测定n取供试品取供试品1.5000g，加水，加水50ml溶解后，加甲溶解后，加甲基红指示液基红指示液3滴，用滴，用0.5002mol/L盐酸标准溶盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，消耗盐酸标液滴定至溶液由黄色转变为橙色，消耗盐酸标准溶液准溶液14.40ml，每，每1ml的的0.5mol/L盐酸标盐酸标准液相当于准液相当于95.34mg的硼砂，求硼砂的

18、含量。的硼砂，求硼砂的含量。%9 . 19%1001.595340 . 0040 . 140. 41%硼砂0004. 15 . 05002. 0F式中：pyh2006二 可见紫外分光光度法n常用于测定生物碱，丹皮酚常用于测定生物碱，丹皮酚,卢丁卢丁,总黄酮等总黄酮等(一一) 单波长光度法单波长光度法n吸收系数法吸收系数法n对照品法对照品法n标准曲线法标准曲线法(二二) 计算分光光度法计算分光光度法1. 等吸收点法等吸收点法 2. 系数倍率法系数倍率法 3. 三波长法三波长法 4. 导数光谱法导数光谱法(三三) 对仪器和溶剂要求对仪器和溶剂要求ClEA%1cm1pyh2006硫酸阿托品注射液的含

19、量测定硫酸阿托品注射液的含量测定n精密量取硫酸阿托品注射液精密量取硫酸阿托品注射液2.50ml置置50ml量瓶量瓶中，加水至刻度，摇匀，得供试液；取供试液中，加水至刻度，摇匀，得供试液；取供试液2.0ml、硫酸阿托品对照液（、硫酸阿托品对照液（49.8g/ml）2.0ml，按规定的酸性染料提取法提取后，以氯，按规定的酸性染料提取法提取后，以氯仿液为空白，在仿液为空白，在420nm处测得对照管和供试管处测得对照管和供试管吸光度分别为吸光度分别为0.446和和0.444，试计算本品含硫，试计算本品含硫酸阿托品的量？酸阿托品的量？ mlmgWnAAc/99.0%1005.250446.0444.01

20、08.49%100%3对供对硫酸阿托品pyh2006 n取咖啡酸，在取咖啡酸，在165165干燥至恒重，精密称取干燥至恒重，精密称取10.00mg10.00mg，加少量乙醇溶解，转移至加少量乙醇溶解，转移至200mL200mL容量瓶中，加水至容量瓶中，加水至刻度线，取此溶液刻度线，取此溶液5.00mL5.00mL，置于，置于50mL50mL容量瓶中，加容量瓶中，加6mol/L6mol/L的的HCL 4mLHCL 4mL，加水至刻度线。取此溶液于，加水至刻度线。取此溶液于1cm1cm比色池中，在比色池中，在323nm323nm处测定吸光度为处测定吸光度为0.4630.463，已知该，已知该波长处

21、的波长处的 ，求咖啡酸百分含量，求咖啡酸百分含量. .9 .927%11cmE%8 .99%1009 .92711001000.102000463. 0100%3%11cmxElWDA咖啡酸pyh2006 三 薄层扫描描法一定波长的光扫描在薄层板上，薄层色谱一定波长的光扫描在薄层板上，薄层色谱有吸收紫外光或可见光的斑点或经激发后有吸收紫外光或可见光的斑点或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描能发射出荧光的斑点进行扫描薄层吸收薄层吸收扫描描法薄层荧光薄层荧光扫描描法pyh2006 测定方式测定方式 （1 1）吸收法）吸收法 适用于有紫外（可见）吸收的成分，较常用。该法又可采适用于有紫外（可见）吸收

22、的成分，较常用。该法又可采用反射法或透射法测定。实际工作中常用反射法，因为紫外用反射法或透射法测定。实际工作中常用反射法，因为紫外光不能通过玻板。光不能通过玻板。 （2 2）荧光法）荧光法 适用于有荧光性质的成分，例如小檗碱等。该法仅采用反适用于有荧光性质的成分，例如小檗碱等。该法仅采用反射法测定，其灵敏度比吸收法高。射法测定，其灵敏度比吸收法高。pyh2006n定量方法定量方法外标法一点法外标法一点法两点法两点法pyh2006气相色谱的一般流程图pyh2006 系统适应性试验系统适应性试验：n色谱柱的理论塔板数n分离度n重复性n拖尾因子pyh2006n塔板理论高度（塔板理论高度（H）和理论塔

23、板数（）和理论塔板数（n）都是柱效指标，建立方法时必测。都是柱效指标，建立方法时必测。n = 16（tR/W）2或或 n = （tR/）2 或或 n = 5.54（tR/W1/2）2pyh2006分离方程式 n分离度（R）：是用于衡量分离效果的参数，其定义式如下：nR=1 4分离 95.4%nR=1.5 6分离 99.7%21122112)(22)(WWttWWttRRRRRtR2tR11ww1pyh2006重复性：重复性：n取各品种项下的对照溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%。pyh2006拖尾因子：拖尾因子：n为保证测量精度，特别当采用峰高法测量

24、时，应检查待测峰的拖尾因子（T）是否符合各品种项下的规定，或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求 pyh2006实验条件的选择实验条件的选择固定相温度 汽化室柱温检测室载气检测器ECD FID TCD NPDpyh2006（三）定量方法 npyh2006定量校正因子n定义：定义：n绝对定量校正因子：单位峰面积所代表的物质的绝对定量校正因子：单位峰面积所代表的物质的量。量。n相对校正因子：某物质相对校正因子：某物质i与所选定的基准物质与所选定的基准物质S的的绝对定量校正因子之比。绝对定量校正因子之比。iiiAWf siisiiiiwswiwiWAWAAWAWfffpyh2006定量方法n内标法

25、内标法 选择样品中不含有的纯物质作为对照物选择样品中不含有的纯物质作为对照物质加入待测样品中，以待测组分和对照物质质加入待测样品中，以待测组分和对照物质的响应信号对比，测定待测组分的含量。的响应信号对比，测定待测组分的含量。n内标的要求：内标的要求：n样品中不含有；样品中不含有；n保留时间与待测组分接近但完全分离；保留时间与待测组分接近但完全分离；n纯度合乎要求。纯度合乎要求。ssiisifAfAWW%100%WWfAfACsssiiipyh2006 n内标对比法标准样品标准样品）（）（）（）（Ci%Ci%Ai/AsAi/As标准标准样品样品）（）（）（）（Ci%Ai/AsAi/AsCi%py

26、h2006定量方法n外标法外标法 用待测物质的纯品作对照物质。以对照用待测物质的纯品作对照物质。以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量。定量。n工作曲线法；外标一点法工作曲线法；外标一点法n不需重量校正因子，样品中其它峰或成分不不需重量校正因子，样品中其它峰或成分不需出尽。需出尽。isisiiAWAW pyh2006定量方法n分为归一化法分为归一化法n使用条件：所有组分都能产生信号；使用条件：所有组分都能产生信号； 组分的量与其峰面积成正比。组分的量与其峰面积成正比。%100%100%2211iiiinniiifAfAfAfAfAfAC%10

27、0%321niiAAAAACpyh2006 n标准溶液加入法：标准溶液加入法：Ais/Ax=(Cx+Cs)/Cxpyh2006高效液相色高效液相色谱谱法法n（1）反相键合相色谱法：）反相键合相色谱法：n典型的反相键合色谱法是用非极性固定相和典型的反相键合色谱法是用非极性固定相和极性流动相组成的色谱体系。极性流动相组成的色谱体系。n固定相：常用十八烷基（固定相：常用十八烷基（octadecylsily，缩写，缩写ODS或或C18）键合相；）键合相；n流动相：常用甲醇流动相：常用甲醇-水或乙腈水或乙腈-水。水。n非典型反相色谱系统，用弱极性或中等极性非典型反相色谱系统，用弱极性或中等极性的键合相和

28、极性大于固定相的流动相组成的键合相和极性大于固定相的流动相组成 。pyh2006（2）正相键合相色谱法 n固定相固定相氰基与氨基化学键合相氰基与氨基化学键合相n氰基化学键合相的分离选择性与硅胶相似，但氰基化学键合相的分离选择性与硅胶相似，但极性小于硅胶，即用相同的流动相及其它条件极性小于硅胶，即用相同的流动相及其它条件相同时，同一组分的保留时间将小于硅胶。相同时，同一组分的保留时间将小于硅胶。n氨基键合相与硅胶的性质有较大差异，前者为氨基键合相与硅胶的性质有较大差异，前者为碱性；后者为酸性。氨基键合相色谱柱是分析碱性；后者为酸性。氨基键合相色谱柱是分析糖类糖类最重要的色谱柱也称为碳水化合物柱。

29、最重要的色谱柱也称为碳水化合物柱。n流动相为非极性或弱极性溶剂。流动相为非极性或弱极性溶剂。pyh2006 (3)离子对色谱法：直接将离子对实际加入到离子对色谱法：直接将离子对实际加入到流动相中，用以分离离子型或可离子化化合流动相中，用以分离离子型或可离子化化合物的方法称为离子对色谱法（物的方法称为离子对色谱法（PIC或或IPC）该该法可分为正相离子对色谱法和反相离子对色谱法法可分为正相离子对色谱法和反相离子对色谱法（4）离子抑制色谱法）离子抑制色谱法2、胶束色谱法、胶束色谱法3、手性色谱法、手性色谱法pyh2006pyh2006n pyh2006定量法：内标法 外标法 同GCpyh2006荧

30、光分析法激发光谱发射光谱（荧光光谱）nm荧光强度pyh2006影响荧光强度的外部因素影响荧光强度的外部因素1、温度温度升高，荧光效率和荧光强度降低。2、溶剂极性增大，波长长移，强度增强；粘度减小，强度减小。3、pH值NH2NH3+NHOHOHH+H+pH13 pyh2006定量方法 标准曲线 比例法 F-F0 = KC 原子吸收分光光度法 A = KC pyh2006含量测定方法的验证pyh2006 （一）（一） 准确度准确度（accuracyaccuracy） 准确度是指用该方法测定的结果与准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，用百分回真实值或参考值接近的程度，用百分回收率

31、表示。收率表示。 测定回收率测定回收率R R（recoveryrecovery）的具体的具体方法可采用加样回收试验法。方法可采用加样回收试验法。 pyh2006 加样回收试验加样回收试验 已准确测定药物含量已准确测定药物含量P P的真实样品的真实样品+ +已知量已知量A A的对照品（或的对照品（或标准品）测定，测定值为标准品）测定，测定值为M M%100APMRpyh2006 数据要求数据要求 规定的范围内，取同一浓度的供试品，规定的范围内，取同一浓度的供试品，用用6 6次次测定结果进行评价；或至少如制备三测定结果进行评价；或至少如制备三个不同浓度样品各测三次，个不同浓度样品各测三次，用用9

32、9次测定结果次测定结果评价，。评价，。pyh2006 中药分析的准确度一般用加样回中药分析的准确度一般用加样回收试验衡量。中药回收率一般要求在收试验衡量。中药回收率一般要求在95-105%95-105%范围内，有些方法操作步骤范围内，有些方法操作步骤繁多时，可要求在繁多时，可要求在90-110%90-110%范围内。范围内。RSDRSD一般在一般在3%3%以内。以内。 pyh2006 （二）精密度（二）精密度（precisionprecision） 精密度精密度是指在规定条件下，同一个均匀样品，经是指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。多次取样测定所得结果之间的

33、接近程度。用偏差（用偏差（d d）、）、标准偏差标准偏差( (SDSD) )、相对标准偏相对标准偏差差( (RSDRSD) )（变异系数，变异系数，CVCV）表示。表示。 pyh2006偏差（d）：测量值与平均值之差xxdi标准（偏）差（SD或S）12nxxSipyh2006相对标准（偏）差（相对标准（偏）差（RSDRSD），也称变也称变异系数（异系数（CVCV）%100 xSRSDpyh2006 1. 1. 重复性重复性 规定的范围内，规定的范围内，取同一浓度的供试品，用取同一浓度的供试品，用6次次测定测定结果进行评价；或至少如制备三个结果进行评价；或至少如制备三个不同浓度样品各测三次，不同

34、浓度样品各测三次，用用9次测次测定结果评价。定结果评价。pyh2006 2. 中间精密度中间精密度 同一实验室，不同同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备所得结时间由不同分析人员用不同设备所得结果的精密度。考察随机变动因素的影响。果的精密度。考察随机变动因素的影响。变动因素为不同日期、不同分析人员、变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备不同设备pyh2006 3. 重现性重现性 不同实验室，不同分析人不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。当分析方法将被法员测定结果的精密度。当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。如建定标准采用时，应进行重现性试验。如建立药典分析方法时通过协同检验得出重现立药典分析方法时通过协同检验得出重现性结果，协同检验的过程、重现性结果均性结果，协同检验的过程、重现性结果均应记载在起草说明中。应记载在起草说明中。 pyh2006 （三）专属性（三）专属性（specificityspecificity） 指指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情况下采用的方法能准确测定