第三章 复杂电子衍射花样

1、第三章第三章 复杂电子衍射花样复杂电子衍射花样3.1单晶电子衍射花样的标定单晶电子衍射花样的标定3.2孪晶电子衍射孪晶电子衍射2.1单晶体单晶体衍射花样的标定（指数化）任务衍射花样的标定（指数化）任务1、确定图谱中各衍射斑点的指数、确定图谱中各衍射斑点的指数（hkl）（）（所以所以“标定标定”又称又称“指数化指数化”）；）；2、利用晶带定理，由斑点指数确定该图谱的晶带、利用晶带定理，由斑点指数确定该图谱的晶带轴轴uvw；3、如果产生衍射图谱的点阵类型为未知时，确定、如果产生衍射图谱的点阵类型为未知时，确定产生该衍射谱的晶体点阵类型（如面心立方，产生该衍射谱的晶体点阵类型（如面心立方，体心立方，

2、密排六方等）。体心立方，密排六方等）。电子衍射花样标定步骤 分分2类情况进行标定类情况进行标定：1、产生衍射图谱的点阵类型为已知时；产生衍射图谱的点阵类型为已知时；2、产生衍射图谱的点阵类型为未知时。产生衍射图谱的点阵类型为未知时。电子衍射花样标定步骤产生衍射图谱的点阵类型为已知时的标产生衍射图谱的点阵类型为已知时的标定方法：定方法：1、尝试尝试-校核法（常用方法）校核法（常用方法）；2、与标准衍射花样对照（要核对与标准衍射花样对照（要核对Ri/Rj比比值，以及值，以及Ri、Rj矢量间的夹角）。矢量间的夹角）。电子衍射花样标定步骤用尝试用尝试-校核法标定的主要步骤：校核法标定的主要步骤：1、选

3、择：在图谱上（至少）选选择：在图谱上（至少）选3个衍射斑点，设为个衍射斑点，设为A, B, C。2、测量：测量图谱中心（、测量：测量图谱中心（000）到所选斑点的半径距离）到所选斑点的半径距离 RA, RB, RC。3、测量：测量、测量：测量RA与与RB, 以及以及RB与与RC间的夹角间的夹角 、 。4、计算：用衍射基本公式、计算：用衍射基本公式L =Ridi 分别计算与分别计算与RA, RB, RC相相当的晶面间距当的晶面间距di (L 为电镜的相机常数为电镜的相机常数)。电子衍射花样标定步骤 用尝试用尝试-校核法标定的主要步骤：校核法标定的主要步骤：5、选择：按已知的点阵类型，查选择：按已

4、知的点阵类型，查PDF卡数据并依据衍射消卡数据并依据衍射消光条件，选取与光条件，选取与di相应的晶面族相应的晶面族hikili。 6、选择选择+校核：对其中任意校核：对其中任意2个晶面族，如个晶面族，如hAkAlA和和hBkBlB，给出确切的晶面指数，给出确切的晶面指数（hAkAlA）和和（hBkBlB）；并计算此并计算此2晶面间夹角晶面间夹角 ，如果此角与实测值符合，则，如果此角与实测值符合，则进行下一步，不然的话，重新选择同属于进行下一步，不然的话，重新选择同属于hBkBlB晶面晶面族的具体晶面族的具体晶面（hBkBlB），），直到夹角直到夹角 符合为止。符合为止。注意：采用逆时针夹角为正

5、电子衍射花样标定步骤 用尝试-校核法标定的主要步骤： 7、计算：计算：利用Ri 矢量运算法则（加、减，反向和倍乘） 确定其余衍射斑点的指数。8、计算：计算：应用晶带定理 g . r = 0，并采用右螺旋法则求衍 射图谱的晶带轴 B =uvw；一般采用右手法则叉乘法 求晶带轴： B = RARB=RCRA9、核对自洽性核对自洽性：检查标定结果的自洽性自洽性，即所标指数必须与实际情况 一致；除保证实测夹角与计算夹角相符之外，还可以用标准极射赤 面投影核对。表表1 衍射花样的测量和计算结果衍射花样的测量和计算结果Al, a = 0.4096nm；相机常数；相机常数 L =20.8mmA斑点R测量值(

6、mm)d测量值(nm)d计算(PDF)值(nm)夹角 RARB夹角 RBRC晶面族hkl选定晶面(hkl)A9.00.231 0.2365测量值71.0111(111)B9.00.231 0.2365计算值70.52测量值55.0111(111)C10.20.204 0.2048计算值54.74200(002)2121cosrrrr注意：采用逆时注意：采用逆时针针夹角夹角 为正为正表1 衍射花样的测量和计算结果Al, a = 0.4096nm；相机常数 L=20.8mmA斑点R测量值(mm)d测量值(nm)d计算(PDF)值(nm)夹角 RARB夹角 RBRC晶面族hkl选定晶面(hkl)A9

7、.00.231 0.2365测量值71.0111(111)B9.00.231 0.2365计算值70.52测量值55.0111(111)C10.20.204 0.2048计算值54.74200(002)晶带轴晶带轴 B=110；利用利用矢量加、减和倍乘矢量加、减和倍乘方法方法标定其他斑点标定其他斑点。电子衍射花样标定步骤产生衍射花样的点阵类型为未知时的标产生衍射花样的点阵类型为未知时的标定方法：定方法：1、多数情况下，根据合金成分，相图和热处多数情况下，根据合金成分，相图和热处 （相变）历史，并根据（相变）历史，并根据X-射线衍射结果，大射线衍射结果，大 致确定合金体系中存在哪些相（晶体点阵）

8、致确定合金体系中存在哪些相（晶体点阵） 然后按所估计的相，采用然后按所估计的相，采用尝试尝试校核法校核法进行进行 标定。工作量比较大。标定。工作量比较大。2、在某些特殊情况下，采用在某些特殊情况下，采用比值法比值法标定，如标定，如 FCC和和BCC两相混合的情况。两相混合的情况。不同结构晶体的电不同结构晶体的电子衍射谱具有不同的子衍射谱具有不同的对称特征。利用电子对称特征。利用电子衍射谱的对称性（如衍射谱的对称性（如右图）可迅速判断其右图）可迅速判断其所属的晶系。所属的晶系。旋转晶体重构三维倒易点阵法旋转晶体重构三维倒易点阵法 通过绕晶体某一特定晶轴通过绕晶体某一特定晶轴旋转试样，获得一系列电

9、子旋转试样，获得一系列电子衍射花样，根据这些电子衍衍射花样，根据这些电子衍射花样和旋转角度，重构三射花样和旋转角度，重构三维倒易点阵，可确定未知结维倒易点阵，可确定未知结构所属晶系及点阵参数。构所属晶系及点阵参数。建议：先利用电子衍射谱的建议：先利用电子衍射谱的对称性确定晶系，再找到倒对称性确定晶系，再找到倒易基失，最后绕基失旋转。易基失，最后绕基失旋转。 在电子衍射操作中将花样在电子衍射操作中将花样(a)绕绕竖直短边为轴逆时针旋转得到另外竖直短边为轴逆时针旋转得到另外三张衍射花样三张衍射花样(b)、(c)、(d)，并记，并记录相应的倾转角就可构成右图倒易录相应的倾转角就可构成右图倒易空间三维

10、图。再从倒易空间三维图空间三维图。再从倒易空间三维图求出求出a*、b *、c *。最后再从倒易。最后再从倒易空间转换为正空点阵。空间转换为正空点阵。 最后得出该晶体为体心立方。最后得出该晶体为体心立方。(a)(d)(c)(b)例1，某晶体的电子衍射花样如下图(a)，现试求其晶体结构。两个需要说明的问题两个需要说明的问题*特定晶轴的选择应选择最特定晶轴的选择应选择最密排的电子衍射，有可能对密排的电子衍射，有可能对应晶体的单胞参数应晶体的单胞参数* 旋转角的确定在电镜中使旋转角的确定在电镜中使用双倾台，旋转角由两个方用双倾台，旋转角由两个方向倾转角合成得到：向倾转角合成得到：近似处理为其中2.2

11、孪晶电子衍射花样 结构相同的结构相同的两部分晶体两部分晶体按一定的取向关系呈按一定的取向关系呈对称排列对称排列并合在一起，称为孪晶。许多常见的金属及其合金在并合在一起，称为孪晶。许多常见的金属及其合金在某些状态下，都可能有孪晶存在，如铜合金、镍合金某些状态下，都可能有孪晶存在，如铜合金、镍合金中的退火孪晶，高碳钢淬火状态下的马氏体孪晶、低中的退火孪晶，高碳钢淬火状态下的马氏体孪晶、低碳钢在低温下变形生成的形变孪晶，等等。如果按照碳钢在低温下变形生成的形变孪晶，等等。如果按照孪晶本身的形成方式，可以概括地把孪晶分为两大类孪晶本身的形成方式，可以概括地把孪晶分为两大类型：一类是型：一类是生长孪晶生

12、长孪晶，它是在晶体生长过程中或以扩，它是在晶体生长过程中或以扩散为主要方式的相变中形成的。如，液态金属的结晶、散为主要方式的相变中形成的。如，液态金属的结晶、气相沉积、电镀层的外延生长、固态下的再结晶及退气相沉积、电镀层的外延生长、固态下的再结晶及退火过程中生成的孪晶。另一类是在晶体塑性变形过程火过程中生成的孪晶。另一类是在晶体塑性变形过程中或以切变为主要方式的相变中形成的孪晶，称为中或以切变为主要方式的相变中形成的孪晶，称为形形变孪晶变孪晶。如，体心立方金属晶体在低温塑性变形过程。如，体心立方金属晶体在低温塑性变形过程中形成的孪晶以及马氏体相变过程中形成的孪晶。中形成的孪晶以及马氏体相变过程

13、中形成的孪晶。 本章将首先简要介绍孪晶的晶体几何特征，以及孪晶倒易点阵对本章将首先简要介绍孪晶的晶体几何特征，以及孪晶倒易点阵对称关系，然后介绍孪晶电子衍射图的矩阵方法，最后着重讨论立称关系，然后介绍孪晶电子衍射图的矩阵方法，最后着重讨论立方晶体孪晶电子衍射图的分析与标定。方晶体孪晶电子衍射图的分析与标定。下面分别介绍这两类孪晶在透射电镜下所显示的形貌。TWIP钢中形变孪晶生长-Fe4N孪晶 在面心立方、体心立方和密排六方金属晶体中，孪晶比较常在面心立方、体心立方和密排六方金属晶体中，孪晶比较常见。面心立方晶体中，孪晶面为见。面心立方晶体中，孪晶面为111，孪生方向为，孪生方向为112；体心立

14、方晶体中，孪晶面为体心立方晶体中，孪晶面为112，孪生方向，孪生方向111。FCC晶体BCC晶体2.3.1 孪晶的晶体几何特征及倒易点阵孪晶的晶体几何特征及倒易点阵2.3.1.1 孪晶的晶体几何特征孪晶的晶体几何特征 构成孪晶的两部分晶体按一定的取向关系对称地并合在一起，构成孪晶的两部分晶体按一定的取向关系对称地并合在一起，可以通过适当的可以通过适当的对称操作对称操作使其中一部分晶体与另一部分晶体相使其中一部分晶体与另一部分晶体相重合。重合。 按孪晶的几何对称特征也可将其分为两类，即反映孪晶和旋转按孪晶的几何对称特征也可将其分为两类，即反映孪晶和旋转孪晶。孪晶。 一种操作是以特定晶面为镜面的反

15、映对称，具体又分为：一种操作是以特定晶面为镜面的反映对称，具体又分为： 以孪晶面为镜面的反映对称，以孪晶面为镜面的反映对称， 以垂直于孪生方向的晶面为镜面的反映对称。以垂直于孪生方向的晶面为镜面的反映对称。 另一种操作是以特定晶向为轴的旋转对称。旋转对称中的旋转另一种操作是以特定晶向为轴的旋转对称。旋转对称中的旋转角度有角度有60、90、120、180，其中以旋转，其中以旋转180最为常最为常见，见，180旋转对称亦可称做二次旋转对称。具体又分为：旋转对称亦可称做二次旋转对称。具体又分为： 以孪晶轴为轴的旋转对称，以孪晶轴为轴的旋转对称， 以孪生方向为轴的旋转对称。以孪生方向为轴的旋转对称。

16、孪晶面和孪生方向合称孪晶系统，是用以描述孪晶特性的特征孪晶面和孪生方向合称孪晶系统，是用以描述孪晶特性的特征晶面和特征方向，又常称其为孪晶的基本要素。晶面和特征方向，又常称其为孪晶的基本要素。 下图是体心立方晶体下图是体心立方晶体(112)孪晶的一个点阵截面，该截面与孪孪晶的一个点阵截面，该截面与孪晶面垂直，且平行于孪生方向晶面垂直，且平行于孪生方向 M。图中孪晶面上方为基体的。图中孪晶面上方为基体的( ) M晶面，下方为孪晶晶面，下方为孪晶( )T晶面，圆点表示截面上的原子位晶面，圆点表示截面上的原子位置。由下图容易看出，基体的点阵和孪晶的点阵以孪晶面置。由下图容易看出，基体的点阵和孪晶的点

17、阵以孪晶面(112)为镜面呈反映对称，而这种对称关系也可以看作是以孪生方向为镜面呈反映对称，而这种对称关系也可以看作是以孪生方向 为轴的二次旋对称。对于同一类型的孪晶，即孪晶面和孪为轴的二次旋对称。对于同一类型的孪晶，即孪晶面和孪生轴相同，只需将图中孪晶点阵的坐标加以改变，则不难看出，生轴相同，只需将图中孪晶点阵的坐标加以改变，则不难看出，基体点阵和孪晶点阵之间存在以孪晶轴为轴的二次旋转对称和基体点阵和孪晶点阵之间存在以孪晶轴为轴的二次旋转对称和以孪生方向垂直的晶面为镜面的反映对称。以孪生方向垂直的晶面为镜面的反映对称。111011111101 对于高对称性的立方晶体，我们无须区分反映对于高对

18、称性的立方晶体，我们无须区分反映孪晶和旋转孪晶，因为二者是等效的，这一点已孪晶和旋转孪晶，因为二者是等效的，这一点已在上述分析中得以证实。体心立方的在上述分析中得以证实。体心立方的112孪晶和孪晶和面心立方的面心立方的111孪晶，如果不考虑孪晶面指数的孪晶，如果不考虑孪晶面指数的区别，则它们所反映的对称关系也是等效的，这区别，则它们所反映的对称关系也是等效的，这是体心立方是体心立方112孪晶和面心立方孪晶和面心立方111孪晶相互间孪晶相互间所具有的一个重要性质。如上一页所示的体心立所具有的一个重要性质。如上一页所示的体心立方晶体的孪晶，孪晶面为方晶体的孪晶，孪晶面为(112)，孪生方向为，孪生

19、方向为 。孪晶轴孪晶轴112与孪生方向垂直的晶面与孪生方向垂直的晶面( )，二者恰，二者恰好构成了面心立方晶体中孪晶面为好构成了面心立方晶体中孪晶面为( )孪生方向孪生方向为为112的孪晶系统。的孪晶系统。1111111112.3.1.2 孪晶倒易点阵的对称关系孪晶倒易点阵的对称关系 如前所述，晶体点阵和倒易点阵互为倒易而共存，若正点阵中存如前所述，晶体点阵和倒易点阵互为倒易而共存，若正点阵中存在孪晶关系，则相应的倒易点阵也一定存在孪晶关系。已经知道，在孪晶关系，则相应的倒易点阵也一定存在孪晶关系。已经知道，正点阵中基体和孪晶同名指数的晶面具有对称关系，相应的倒易正点阵中基体和孪晶同名指数的晶

20、面具有对称关系，相应的倒易矢量之间也一定有对称关系，正点阵中基体和孪晶同名的晶向有矢量之间也一定有对称关系，正点阵中基体和孪晶同名的晶向有对称关系，相应的倒易平面之间也一定有对称关系。正如孪晶晶对称关系，相应的倒易平面之间也一定有对称关系。正如孪晶晶体点阵所存在的对称关系那样，孪晶的倒易矢量也存在四种相应体点阵所存在的对称关系那样，孪晶的倒易矢量也存在四种相应的情况的情况(参见图参见图3-3)。 电子衍射图是二维倒易截面阵点排列的反电子衍射图是二维倒易截面阵点排列的反映，孪晶电子衍射图中衍射斑点的排列也能映，孪晶电子衍射图中衍射斑点的排列也能反映孪晶的上述四种对称关系。如果对孪晶反映孪晶的上述

21、四种对称关系。如果对孪晶电子衍射图的分析，只是为了斑点指数标定，电子衍射图的分析，只是为了斑点指数标定，以及确定取向关系等几何方面的问题，则无以及确定取向关系等几何方面的问题，则无需区分反映对称和旋转对称，四种对称关系需区分反映对称和旋转对称，四种对称关系可以简化为两种旋转对称关系。利用基体和可以简化为两种旋转对称关系。利用基体和孪晶的同名倒易矢量相对于孪晶轴或孪生方孪晶的同名倒易矢量相对于孪晶轴或孪生方向有二次旋转对称关系这一性质，只要将基向有二次旋转对称关系这一性质，只要将基体的倒易阵点绕孪晶轴或孪生方向旋转体的倒易阵点绕孪晶轴或孪生方向旋转 180，就可以得出与其同名的孪晶倒易阵点，这是

22、就可以得出与其同名的孪晶倒易阵点，这是分析孪晶电子衍射图的基础。分析孪晶电子衍射图的基础。32 二次旋转孪晶指数变换公式在推导以孪晶轴为轴旋转180o对称的二次旋转孪晶指数变换公式之前，首先说明有关的符号。 gM基体倒易矢量，其指数为(hkl)M gT 孪晶倒易矢量，其指数为(hkl)T，； gA孪晶面所对应的倒易矢量，其指数为HKL； r孪晶轴(孪晶面的法线)，其指数为UVW； htktlt-孪晶倒易矢量gT在基体倒易点阵中的指数。 图3-4是二次旋转孪晶基体倒易矢量和同名指数的孪晶倒易矢量相对孪晶轴对称分布的示意图。因为gM绕孪晶轴rA旋转180后将与同名指数的gT相重合，所以二者与rA之

23、间的夹角相等，且矢量长度也相等，因此有 gM rA = gT rAgM基体倒易矢量，其指数为基体倒易矢量，其指数为(hkl)MgT 孪晶倒易矢量，其指数为孪晶倒易矢量，其指数为(hkl)T；gA孪晶面所对应的倒易矢量，其指孪晶面所对应的倒易矢量，其指数为数为HKL；r孪晶轴孪晶轴(孪晶面的法线孪晶面的法线)，其指数为，其指数为uvw；htktlt-孪晶倒易矢量孪晶倒易矢量gT在基体倒易点阵在基体倒易点阵中的指数中的指数hU+kV+lW = htU+ktV+ltW (3-1)于是可得方程组 ht=nH-h kt=nK-k (3-2) lt =nL -lgM+ gT=nHKL,即, hkl+htk

24、tlt=nHKL将（3-2）式代入hU+kV+lW = htU+ktV+ltW 式可得 2（hU+kV+lW)=n(HU+KV+LW)(3-4)式是任意晶系二次旋转孪晶的晶面指数变换公式。利用这式是任意晶系二次旋转孪晶的晶面指数变换公式。利用这个公式可以求出与基体倒易阵点个公式可以求出与基体倒易阵点(hkl)M同名的孪晶倒易阵点同名的孪晶倒易阵点(hkl)T在基体倒易点阵中的坐标在基体倒易点阵中的坐标(htktlt)。(3-4)式适用于旋转孪晶，但由图式适用于旋转孪晶，但由图3-4可以看出，孪晶的倒易矢量可以看出，孪晶的倒易矢量gT只可以看作是基体倒易矢量只可以看作是基体倒易矢量-gm以孪晶面

25、以孪晶面(HKL)为镜面的反映。为镜面的反映。LWKVHUlWkVhUn)(2即（3-3）将其再代入（将其再代入（3-2）式可得）式可得(3-4)-gM所对应的的指数为所对应的的指数为 。因此在反映孪晶的情况下，只需将。因此在反映孪晶的情况下，只需将（3-4）式右边各项反号把孪晶面两侧的晶体哪一部分作为基体，）式右边各项反号把孪晶面两侧的晶体哪一部分作为基体，哪一部分作孪晶是任意的，也就是说，基体和孪晶互为孪晶，哪一部分作孪晶是任意的，也就是说，基体和孪晶互为孪晶，因此（因此（3-4）式也适用于把基体倒易点阵指数变换为孪晶倒易点）式也适用于把基体倒易点阵指数变换为孪晶倒易点阵中的指数。阵中的指

26、数。 利用（利用（3-4）式和正倒点阵指数互换公式，还可以实现基体和）式和正倒点阵指数互换公式，还可以实现基体和孪晶正点阵晶向指数的变换，实际上，根据孪晶正点阵中的对孪晶正点阵晶向指数的变换，实际上，根据孪晶正点阵中的对称关系，仿照（称关系，仿照（3-4）式的推导方法，我们不难得出任意晶系的）式的推导方法，我们不难得出任意晶系的二次旋转孪晶的晶向指数变换公式，即二次旋转孪晶的晶向指数变换公式，即Mlkh)(wwLvKuHLWVKUHwwvwLvKuHWLVKUHVvuwLvKuHWLVKUHUuttt)(2)(2)(2（3-5）2.3.3 立方晶系孪晶电子衍射图的分析立方晶系孪晶电子衍射图的分

27、析 由于在立方晶体材料中常有孪晶存由于在立方晶体材料中常有孪晶存在，下面将着重分析面心立方和体心在，下面将着重分析面心立方和体心立方晶体孪晶电子衍射图的几何特征，立方晶体孪晶电子衍射图的几何特征，并介绍其标定方法。并介绍其标定方法。2.3.3.1 立方晶系孪晶指数变换公式立方晶系孪晶指数变换公式在立方晶系中，晶面指数与其法线指数相同。因此在立方晶系中，晶面指数与其法线指数相同。因此(HKL)与与(UVW)相同，用相同，用pqr代替代替HKL和和UVW，则立方系孪晶指，则立方系孪晶指数变换公式为：数变换公式为：（3-6）式（式（3-6）也适用于孪晶晶向指数变换。）也适用于孪晶晶向指数变换。3.3

28、.2 面心立方晶体孪晶倒易阵点的分布特征面心立方晶体孪晶倒易阵点的分布特征 面心立方晶体面心立方晶体,孪晶面为孪晶面为111,把把p2+q2+r2=3代入代入(3-6)，得，得:当当hp+kq+lr=3n时时,(3-6)式可简化为式可简化为:由此可见由此可见,在在hp+kq+lr=3n的情况下的情况下,孪晶的孪晶的(hkl)r倒易阵点倒易阵点与基本的某一倒易阵点相重与基本的某一倒易阵点相重.其位置是从基体的其位置是从基体的(hkl)倒易倒易阵点出发阵点出发,经过经过2n的的平平移移. 例例1 在在fcc中中,若孪晶面为若孪晶面为(111),求孪晶求孪晶(311)倒易阵点倒易阵点在基体倒易点阵中

29、的位置在基体倒易点阵中的位置.由由(pqr)=(111),(hkl)=(311),易得易得hp+kq+lr=3,即即n=1,代入代入(37)式式,得得:（3-7）即孪晶的即孪晶的(311)倒倒易阵点与基体易阵点与基体(113)倒易阵点重合倒易阵点重合. 可以看出可以看出,在此情况下在此情况下,孪晶倒易阵点与基体的倒易孪晶倒易阵点与基体的倒易阵点不相重阵点不相重,孪晶孪晶(hkl)r倒易阵点的位置是从基体某一倒倒易阵点的位置是从基体某一倒易阵点出发易阵点出发,再做再做 2/3位移位移.或或当当hp+kq+lr=3n1时时,(3-6)式可改写为式可改写为:(3-7)例例2 在在fcc中中,若孪晶面

30、若孪晶面(pqr)=(111)，求，求孪晶的孪晶的(311)倒倒易阵点在基体倒易点阵中的位置易阵点在基体倒易点阵中的位置. 由由(pqr)=(111), (hkl)=(311)得得hp+kq+lr=5,即即3n 1=5，n=2，代入代入(3-7)式式由此可见，孪晶倒易阵点（由此可见，孪晶倒易阵点（311)T与基体倒易阵点不重与基体倒易阵点不重合，而位于基体（合，而位于基体（177）倒易阵点的）倒易阵点的1/3处。处。2.3.3.3 体心立方晶体孪晶倒易阵点的分布特征体心立方晶体孪晶倒易阵点的分布特征 在体心立方晶体中，孪晶面是在体心立方晶体中，孪晶面是112。把。把p2+q2+r2=6代入（代

31、入（3-6）式得）式得当当hp+kq+lr=3n 时，（时，（3-8）式可改写如下）式可改写如下（3-8）或（3-9）在此情况下，孪晶的在此情况下，孪晶的(hkl)T倒易阵点与基体某一倒倒易阵点与基体某一倒易阵点重合，这一特征与面心立方孪晶相同。易阵点重合，这一特征与面心立方孪晶相同。当当hp+kq+lr=3n1时，（时，（3-8）式可改写如下）式可改写如下或或（3-10）与面心立方孪晶一样，在与面心立方孪晶一样，在hp+kq+lr=3n1的情况的情况下，孪晶的下，孪晶的(hkl)T 倒易阵点与基体的倒易阵点不重倒易阵点与基体的倒易阵点不重合，而是位于基体某一倒易阵点的合，而是位于基体某一倒易

32、阵点的 1/3 处。处。2.3.3.4立方晶体孪晶电子衍射图的标定立方晶体孪晶电子衍射图的标定 孪晶电子衍射图是基体和孪晶相互平行的两孪晶电子衍射图是基体和孪晶相互平行的两个零层倒易平面的叠加。立方晶体孪晶衍射图个零层倒易平面的叠加。立方晶体孪晶衍射图中衍射斑点的分布特征也存在如前所述的两种中衍射斑点的分布特征也存在如前所述的两种情况，当孪晶面指数情况，当孪晶面指数(pqr) 和孪晶斑点指数和孪晶斑点指数(hkl)T之间满足之间满足hp+kq+lr=3n时，孪晶斑点与基时，孪晶斑点与基体斑点重合；否则，孪晶斑点与基体斑点不重体斑点重合；否则，孪晶斑点与基体斑点不重合，孪晶斑点将出现在基体某一斑

33、点的合，孪晶斑点将出现在基体某一斑点的1/3处。处。 (1)入射电子束方向与孪晶轴平行，即电子束垂直于孪入射电子束方向与孪晶轴平行，即电子束垂直于孪晶面入射。在这种情况下，孪晶轴为晶带轴，由晶带晶面入射。在这种情况下，孪晶轴为晶带轴，由晶带定律定律hu+kv+lw=0可知，孪晶斑点与基体斑点全部重合。可知，孪晶斑点与基体斑点全部重合。而且，同一斑点的孪晶指数与基体指数符号相反，即而且，同一斑点的孪晶指数与基体指数符号相反，即hkl*M= *T。在这种特殊的取向下，获得的电子。在这种特殊的取向下，获得的电子衍射图看起来只是一套衍射斑点，看不见有孪晶的斑衍射图看起来只是一套衍射斑点，看不见有孪晶的

34、斑点存在，在衍衬像中也观察不到孪晶的形貌。因此，点存在，在衍衬像中也观察不到孪晶的形貌。因此，在实际分析中，这种取向的电子衍射图无法判断有无在实际分析中，这种取向的电子衍射图无法判断有无孪晶存在。孪晶存在。lkh 为分析方便起见，我们首先考虑几种特殊的取向，为分析方便起见，我们首先考虑几种特殊的取向，然后再分析标定一般取向情况下的孪晶电子衍射图。然后再分析标定一般取向情况下的孪晶电子衍射图。 (2)入射束方向与孪晶轴垂直，即入射束平行于孪晶入射束方向与孪晶轴垂直，即入射束平行于孪晶面。在此情况面。在此情况 下，孪晶面下，孪晶面(pqr)衍射斑点为基体和孪衍射斑点为基体和孪晶所共有，基体和孪晶的

35、其它同名指数斑点均以晶所共有，基体和孪晶的其它同名指数斑点均以pqr*为轴，呈二次旋转对称。也就是说，孪晶的为轴，呈二次旋转对称。也就是说，孪晶的(hkl)T衍射斑点绕衍射斑点绕pqr*旋转旋转180，可以与基体的可以与基体的(hkl)M衍射斑点重合。这种取向下的孪晶电子衍射图衍射斑点重合。这种取向下的孪晶电子衍射图能直观地显示孪晶对称关系，而且衍射图的分析标能直观地显示孪晶对称关系，而且衍射图的分析标定也比较简便，同时衍衬像中孪晶面的迹线也恰好定也比较简便，同时衍衬像中孪晶面的迹线也恰好与与pqr*垂直。因此，在分析孪晶晶体几何关系时，垂直。因此，在分析孪晶晶体几何关系时，通常希望获得这种取

36、向的孪晶电子衍射图。通常希望获得这种取向的孪晶电子衍射图。 孪晶面与入射束平行时，相应电子衍射图的标定孪晶面与入射束平行时，相应电子衍射图的标定非常方便，只要标出一套衍射斑点非常方便，只要标出一套衍射斑点(如基体的衍射如基体的衍射)，孪晶衍射斑点的指数可根据基体斑点指数直接标出，孪晶衍射斑点的指数可根据基体斑点指数直接标出，后面将举例说明。后面将举例说明。 例例 1 已知下图 (a)是面心立方金属孪晶，当孪晶面与入射束平行时获得的电子衍射图，试标定其指数。推荐的标定法推荐的标定法 (3)入射电子束与孪晶面既不垂直也不平行，但电入射电子束与孪晶面既不垂直也不平行，但电子衍射图看起来似乎只有一套衍

37、射斑点。而子衍射图看起来似乎只有一套衍射斑点。而事实事实上是上是两套衍射斑点的叠加，其中一套衍射斑点与两套衍射斑点的叠加，其中一套衍射斑点与另一套衍射斑点全部重合，另一套衍射中的部分另一套衍射斑点全部重合，另一套衍射中的部分斑点是单独的。斑点是单独的。 如在面心立方晶体中，如在面心立方晶体中，110和和114与与111方向之间的夹角均为方向之间的夹角均为35.26。对于。对于(111)孪晶，如果入孪晶，如果入射束方向与基体的射束方向与基体的110M方向平方向平行，则孪晶的行，则孪晶的114 T方向与入射方向与入射束平行，这种情况下获得的电子束平行，这种情况下获得的电子衍射图如图衍射图如图3-5

38、所示。由图所示。由图3-5可可见，孪晶见，孪晶114 T晶带的衍射斑点晶带的衍射斑点全部与基体全部与基体110M晶带的衍射斑晶带的衍射斑点相重，使得衍射图看起来只有点相重，使得衍射图看起来只有面心立方晶体面心立方晶体110晶带一套衍射晶带一套衍射斑点。但由于孪晶斑点。但由于孪晶114T晶带衍射晶带衍射的叠加，可以发现基体和孪晶重的叠加，可以发现基体和孪晶重合斑点强度较高，而基体单独的合斑点强度较高，而基体单独的斑点强度相对较弱。斑点强度相对较弱。 对于体心立方晶体孪晶，对于体心立方晶体孪晶，在某些取向情况下，其孪在某些取向情况下，其孪晶电子衍射图也存在类似晶电子衍射图也存在类似现象，见图现象，

39、见图3-6。此图为。此图为体心立方体心立方(112)孪晶，基孪晶，基体体110晶带和孪晶晶带和孪晶-1-14晶带重叠的电子衍射图。晶带重叠的电子衍射图。面心立方孪晶衍射谱面心立方孪晶衍射谱对面心立方晶体而言，其对面心立方晶体而言，其111孪晶面孪晶面只有只有4种可能；体心立方晶体的种可能；体心立方晶体的112孪晶面有孪晶面有12中可能。因此计算机很容中可能。因此计算机很容易按照下列公式计算出面心立方晶体易按照下列公式计算出面心立方晶体和体心立方晶体的全部孪晶倒易点在和体心立方晶体的全部孪晶倒易点在基体倒易空间中的位置。可制得标准基体倒易空间中的位置。可制得标准的孪晶衍射位置表或者衍射图谱。的孪

40、晶衍射位置表或者衍射图谱。 在一般情况下立方系的面心立方晶体和体心立方在一般情况下立方系的面心立方晶体和体心立方晶体中基体与孪晶的倒易点阵有晶体中基体与孪晶的倒易点阵有1/3相重合。故孪相重合。故孪晶衍射斑点的出现是在特定的取向下的，不能认晶衍射斑点的出现是在特定的取向下的，不能认为在衍射花样上没有孪晶斑点就断定试样中不存为在衍射花样上没有孪晶斑点就断定试样中不存在孪晶。在孪晶。 (4)入射束与孪晶面不垂直也不平行，获得的电子衍入射束与孪晶面不垂直也不平行，获得的电子衍射图可以明显地观察到两套衍射斑点，这是比较常射图可以明显地观察到两套衍射斑点，这是比较常见的情况，这样的孪晶电子衍射图，只有一

41、部分衍见的情况，这样的孪晶电子衍射图，只有一部分衍射斑点相重合，而其余的孪晶衍射斑点均位于基体射斑点相重合，而其余的孪晶衍射斑点均位于基体衍射斑点的衍射斑点的1/3处。在衍射图中出现三分之一位置处。在衍射图中出现三分之一位置的衍射斑点，这是立方晶体系孪晶电子衍射图的一的衍射斑点，这是立方晶体系孪晶电子衍射图的一个主要特征。个主要特征。 下面举例来说明立方晶系孪晶电子衍射图的标定方下面举例来说明立方晶系孪晶电子衍射图的标定方法。法。例例 2 碳化物碳化物M23C6的电子衍射图由相交成的电子衍射图由相交成80角的两组衍射点列角的两组衍射点列组成二维点列如下图（组成二维点列如下图（a），现需对该衍射

42、图进行标定标定。），现需对该衍射图进行标定标定。(1) 从数据库从数据库得知该晶体为得知该晶体为面心立面心立方晶体，因此方晶体，因此hkl必须是同为必须是同为奇数或者偶数。奇数或者偶数。(2) 两组衍射点列中间有空缺点，两组衍射点列中间有空缺点，即不能满足矢量运算，所以初即不能满足矢量运算，所以初步得出应该是两套衍射谱的叠步得出应该是两套衍射谱的叠加，于是先分离出两套衍射图加，于是先分离出两套衍射图谱。谱。(3) 分别对两套衍射图谱进行标定，分别对两套衍射图谱进行标定，如图如图(b)、(c)，然后合并成图，然后合并成图(d)。(4) 晶体取向关系确定。晶体取向关系确定。标定步骤如下标定步骤如下

43、:wwLvKuHLWVKUHwwvwLvKuHWLVKUHVvuwLvKuHWLVKUHUuttt)(2)(2)(2将将uvw=0-15按下列公式换成相应的孪晶晶带轴按下列公式换成相应的孪晶晶带轴utvtwt孪晶轴孪晶轴 HKL： 111, -111, 1-11, 11-1孪晶晶带轴孪晶晶带轴utvtwt：811-7, -811-7, 4-3-1, -4-3-1得知孪晶轴得知孪晶轴 HKL= 1-11, 最后演算衍射花样中的基体最后演算衍射花样中的基体和孪晶的重合倒易阵点：和孪晶的重合倒易阵点：(600)M=(-2-44)T; (151)M=(-3-3-3)T(1)在衍射图中分离出两套衍射斑点

44、。在衍射图中分离出两套衍射斑点。(2)把其中的一套作为基体的衍射，并按前述的方法标定基体的衍射把其中的一套作为基体的衍射，并按前述的方法标定基体的衍射斑点指数，确定基体的晶带轴为斑点指数，确定基体的晶带轴为101M,结果见图结果见图 (b)。(3)由衍射图中孪晶衍射斑点和基体衍射斑点的对称关系，标定孪晶由衍射图中孪晶衍射斑点和基体衍射斑点的对称关系，标定孪晶各衍射斑点的指数，即孪晶和基体的同名指数斑点以孪晶轴各衍射斑点的指数，即孪晶和基体的同名指数斑点以孪晶轴 为轴，呈二次旋转对称，孪晶衍射斑的标定结果见图为轴，呈二次旋转对称，孪晶衍射斑的标定结果见图3-7(b)。(4)孪晶的晶带轴可以用两个

45、已标定的孪晶斑点指数确定，也可以根孪晶的晶带轴可以用两个已标定的孪晶斑点指数确定，也可以根据孪晶对称关系确定，基体的据孪晶对称关系确定，基体的101M方向由图面向上，孪晶的方向由图面向上，孪晶的101T方向应由图面向下，所以孪晶的晶带轴为方向应由图面向下，所以孪晶的晶带轴为 T。 由以上分析标定可知，当衍射图中有孪晶面的衍射斑点时，衍射由以上分析标定可知，当衍射图中有孪晶面的衍射斑点时，衍射图不仅能反映孪晶对称关系，而且标定也比较简便。图不仅能反映孪晶对称关系，而且标定也比较简便。111101图图3-7(b)图图3-7(a) 例例3 图图3-8为某体心立方晶体的孪晶电子衍射图，试完成其指数标定

46、。为某体心立方晶体的孪晶电子衍射图，试完成其指数标定。 这幅衍射图中孪晶衍射斑点与基体斑点全部重合，先标定基体的衍射斑点，这幅衍射图中孪晶衍射斑点与基体斑点全部重合，先标定基体的衍射斑点，标定结果见图标定结果见图3-8，确定基体的晶带轴为，确定基体的晶带轴为001M。根据衍射斑点的强度找。根据衍射斑点的强度找出孪晶斑点的位置，如出孪晶斑点的位置，如A斑点为孪晶和基体的重合斑点。由重合斑点的指斑点为孪晶和基体的重合斑点。由重合斑点的指数数 ( )M，根据，根据hp+kq+lr=3n确定可能的孪晶面为确定可能的孪晶面为( )、( )、( )、( )、( )、( )等，相应地，孪晶的晶带轴指数分别为等，相应地，孪晶的晶带轴指数分别为 T、 T、 T、 T、 、 T。在这种情况下，如何唯一确定孪晶面的指。在这种情况下，如何唯一确定孪晶面的指数，尚须借助迹线分析的方法，这将在后面介绍，但标定衍射图的目的，数，尚须借助迹线分析的方法，