《分析化学B》实训

1、分析化学B实训讲授人：李双保16药学3班适用分析天平的使用分析天平的使用 一、分析天平的结构一、分析天平的结构1、原理：电磁原理、原理：电磁原理 2、结构：、结构：1、水平调节螺丝、水平调节螺丝 2、“ON”键键 3、“OFF”键键 4、“CAL”校正键校正键 5、“TAR”清零键清零键6、显示屏、显示屏 7、称量盘、称量盘 8、气泡式水平仪、气泡式水平仪 9、侧、侧 门门 二、称量方法二、称量方法1、直接称样法、直接称样法 定义：直接称量某一物体的质量。定义：直接称量某一物体的质量。 对象：适用于在空气中不易潮解或升华的固体试样，例如：对象：适用于在空气中不易潮解或升华的固体试样，例如：烧杯

2、、坩埚等。烧杯、坩埚等。2、指定质量称样法（增量法）、指定质量称样法（增量法） 定义：称量某一固定质量的试剂和样品。定义：称量某一固定质量的试剂和样品。 对象：适宜称量不易潮解、在空气中能稳定存在的粉末状或对象：适宜称量不易潮解、在空气中能稳定存在的粉末状或固体小颗粒样品固体小颗粒样品 3、减量法、减量法 定义：称量时需把试样放在称量瓶内，倒出一份试样前后两定义：称量时需把试样放在称量瓶内，倒出一份试样前后两次称量之差，即为该份试样的质量。次称量之差，即为该份试样的质量。 对象：适用于称量在空气中易吸水、易氧化或易与对象：适用于称量在空气中易吸水、易氧化或易与CO2反应反应的试样。的试样。 三

3、、称量用品和试剂三、称量用品和试剂 烧杯、称量纸、牛角匙、称量瓶、干燥器、烧杯、称量纸、牛角匙、称量瓶、干燥器、NaCl 四、称量步骤四、称量步骤 准备阶段：准备阶段：（1）称量前，先检查水平仪，如水泡偏移，需调整称量前，先检查水平仪，如水泡偏移，需调整水平调节脚使水泡位于水平仪中心。水平调节脚使水泡位于水平仪中心。（2）用小毛刷刷去天平上的灰尘。）用小毛刷刷去天平上的灰尘。（3）接通电源，预热）接通电源，预热30分钟后，准备称量。分钟后，准备称量。 注意：不得用手直接取被称量物，可采用戴汗布手注意：不得用手直接取被称量物，可采用戴汗布手套、垫纸条、用镊子或钳子等适宜的方法。套、垫纸条、用镊子

4、或钳子等适宜的方法。1、直接称量法、直接称量法 将干燥的小烧杯，放置在电子分析天平托盘上，待将干燥的小烧杯，放置在电子分析天平托盘上，待数字显示稳定后，该数字即为被称物的质量，记录数字显示稳定后，该数字即为被称物的质量，记录读数。读数。 2、指定质量称样法（增量法）、指定质量称样法（增量法） （1）调零：在电子天平托盘上放置一称量纸，按）调零：在电子天平托盘上放置一称量纸，按TAR键，显示键，显示0.0000g；（2）称量：用牛角匙将试样慢慢地敲入到称量纸的）称量：用牛角匙将试样慢慢地敲入到称量纸的中央，直至天平读数正好显示所需质量为止，记录中央，直至天平读数正好显示所需质量为止，记录称量数据

5、。称量数据。 注意：若不慎加入试样量超过指定质量，应用牛角注意：若不慎加入试样量超过指定质量，应用牛角匙取出多余试样，严格要求时，取出的多余试样应匙取出多余试样，严格要求时，取出的多余试样应弃去，不要放回原试样瓶中。操作时不能将试样散弃去，不要放回原试样瓶中。操作时不能将试样散落于托盘上称量纸以外的地方，称好的试样必须定落于托盘上称量纸以外的地方，称好的试样必须定量地转入接受器。量地转入接受器。3、减量法、减量法（1）递减法）递减法 调零：按调零：按TAR键，显示键，显示0.0000g； 将从干燥器中取出的装有试样的称量瓶放入电子天将从干燥器中取出的装有试样的称量瓶放入电子天平托盘中，待读数稳

6、定后，记录平托盘中，待读数稳定后，记录m1； 取出称量瓶，在接受器的上方，倾斜称量瓶身，用取出称量瓶，在接受器的上方，倾斜称量瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入接受器中，称量瓶盖轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入接受器中，当倾出的试样接近所需量时，一边用瓶盖继续轻敲当倾出的试样接近所需量时，一边用瓶盖继续轻敲瓶口，一边将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落瓶口，一边将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落下，然后盖好瓶盖，把称量瓶放回电子天平托盘中，下，然后盖好瓶盖，把称量瓶放回电子天平托盘中，待读数稳定后，记录待读数稳定后，记录m2；称量试样的质量为：；称量试样的质量为： m1 m2 ； 重复步骤

7、、重复步骤、 ，称取下一份试样的质量。，称取下一份试样的质量。3、减量法、减量法（2）归零法）归零法 调零：将从干燥器中取出的装有试样的称量瓶放调零：将从干燥器中取出的装有试样的称量瓶放入电子天平托盘中，按入电子天平托盘中，按TAR键，显示键，显示0.0000g；取出称量瓶，在接受器的上方，倾斜称量瓶身，用取出称量瓶，在接受器的上方，倾斜称量瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入接受器中，称量瓶盖轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入接受器中，当倾出的试样接近所需量时，一边用瓶盖继续轻敲当倾出的试样接近所需量时，一边用瓶盖继续轻敲瓶口，一边将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落瓶口，一边将瓶身竖直，使

8、粘附在瓶口上的试样落下，然后盖好瓶盖，把称量瓶放回电子天平托盘中，下，然后盖好瓶盖，把称量瓶放回电子天平托盘中，如果显示质量（不管如果显示质量（不管“”号）达到要求范围，即号）达到要求范围，即可记录称量结果可记录称量结果m。 重复步骤重复步骤 、，称取下一份试样的质量。、，称取下一份试样的质量。滴定管的校准滴定管的校准 一、原理一、原理 在一定的温度下，水的体积等于质量除以密度，即公在一定的温度下，水的体积等于质量除以密度，即公式为：式为：V=m/d 校正值校正值=实际容积实际容积读数容积读数容积 二、操作步骤二、操作步骤1、将滴定管清洗干净，内壁不挂水珠；、将滴定管清洗干净，内壁不挂水珠；2

9、、滴定管加水，排气泡，并调至、滴定管加水，排气泡，并调至“0.00”mL；3、称量空瓶，记录质量；、称量空瓶，记录质量；4、将滴定管中的水逐滴加入空瓶中，至滴定管读数为、将滴定管中的水逐滴加入空瓶中，至滴定管读数为“10.00”mL为止，称量，记录；为止，称量，记录；5、重复步骤、重复步骤“4”，直至滴定管读数为，直至滴定管读数为“50.00”mL为为止。止。NaOH标准溶液的标定标准溶液的标定一、一、0.1mol/L NaOH标准溶液的配制标准溶液的配制 吸取饱和吸取饱和NaOH上清液上清液2.0mL于于500mL的聚乙烯塑料瓶中，的聚乙烯塑料瓶中，加水加水370mL，摇匀后待标定。，摇匀后

10、待标定。二、二、0.1mol/L NaOH标准溶液的标定标准溶液的标定1、原理、原理C6H5COOHCOOKNaOH C6H5COONaCOOK H2O 滴定终点时，溶液呈碱性，采用酚酞作指示剂。滴定终点时，溶液呈碱性，采用酚酞作指示剂。2、操作步骤、操作步骤（1）称取基准邻苯二甲酸氢钾约）称取基准邻苯二甲酸氢钾约0.5g于于250mL锥形瓶中（各锥形瓶中（各三份），加三份），加50mL无无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂酚酞指示剂23滴；滴；（2）用待标定的）用待标定的0.1mol/L NaOH标准溶液滴定，直到溶液呈标准溶液滴定，直到溶液呈现粉红

11、色（浅），现粉红色（浅），30秒不褪色，记录。秒不褪色，记录。（3）空白试验：采用）空白试验：采用半滴半滴滴定法，记录滴定法，记录V0。NaOH标准溶液的标定标准溶液的标定三、计算三、计算 M(KHP)=204.2 mol/L)()(1000)()(0VNaOHVKHPMKHPmNaOHc醋酸溶液浓度的测定一、原理一、原理 CH3COOHNaOH CH3COONaH2O 滴定终点时，溶液呈碱性，采用酚酞作指示剂。滴定终点时，溶液呈碱性，采用酚酞作指示剂。二、操作步骤二、操作步骤1、醋酸待测稀溶液的配制、醋酸待测稀溶液的配制 移取待测的醋酸溶液移取待测的醋酸溶液5.00mL于于250mL的容量瓶

12、中，的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待滴定。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待滴定。2、用移液管吸取醋酸待测稀溶液、用移液管吸取醋酸待测稀溶液25.00mL于于250mL锥形瓶中（三份），加酚酞指示剂锥形瓶中（三份），加酚酞指示剂23滴，用已滴，用已标定的标定的NaOH标准溶液滴定，直到溶液呈现粉红色标准溶液滴定，直到溶液呈现粉红色（浅），（浅），30秒不褪色，记录秒不褪色，记录NaOH读数。读数。3、空白试验：采用、空白试验：采用半滴半滴滴定法。滴定法。三、计算三、计算 c(稀稀HAc)=c(NaOH)V(NaOH)-V0/25.00 c(原原HAc)5.00=c(稀稀HAc) 250 HCl标

13、准溶液的标定标准溶液的标定 一、一、0.1mol/L HCl标准溶液的配制标准溶液的配制 取浓盐酸4mL于瓶中，加450mL的H2O，摇匀后待标定。（自配） 二、溴甲酚绿二、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂甲基红混合指示剂（pH=5.1） 将0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与0.2%甲基红乙醇溶液按31的比例混合摇匀即可。（已配好） 三、标定原理三、标定原理 Na2CO3 2HCl 2NaCl CO2 H2O 溴甲酚绿溴甲酚绿-甲基红混合指示剂由甲基红混合指示剂由绿色绿色变化为变化为紫红色紫红色。 （需二次变色）（需二次变色）HCl标准溶液的标定标准溶液的标定四、操作步骤四、操作步骤 1、称量：、称量：分别

14、准确称取分别准确称取0.16g0.16g基准试剂无水三份于基准试剂无水三份于250mL250mL的锥形瓶中，的锥形瓶中，记录每一次称量的质量记录每一次称量的质量；（称量；（称量方法？）方法？） 2、溶解：、溶解：加加50mL50mL的的H H2 2O O溶解；溶解； 3、滴定：、滴定：滴加滴加1010滴溴甲酚绿滴溴甲酚绿- -甲基红混合指示剂，用甲基红混合指示剂，用待标定的待标定的HClHCl溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色；溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色；（千万不要过量太多！）（千万不要过量太多！） 4、煮沸：、煮沸：将上述锥形瓶中的溶液加热煮沸将上述锥形瓶中的溶液加热煮沸2min2min，溶

15、，溶液颜色变为亮绿色，取下冷却至室温；液颜色变为亮绿色，取下冷却至室温； 5、再滴定：、再滴定：继续用继续用HClHCl溶液滴定至溶液由亮绿色变为溶液滴定至溶液由亮绿色变为紫红色，紫红色，记录滴定管读数记录滴定管读数；（；（注：一定要慢滴，即注：一定要慢滴，即一滴一滴地滴定，最后半滴操作。）一滴一滴地滴定，最后半滴操作。）6、空白试验：、空白试验：采用半滴操作，采用半滴操作，记录记录。 注意：注意：滴定应完成第一份后，再进行第二份，不能滴定应完成第一份后，再进行第二份，不能提前滴定！提前滴定！EDTA标准溶液的标定一、一、0.05mol/L EDTA标准溶液的配制标准溶液的配制 称取称取EDT

16、A 7.60 g，加，加50mL的的H2O溶解后，溶解后，再加再加350mL的的H2O摇匀，待标定。摇匀，待标定。二、二、EDTA标准溶液的标定标准溶液的标定1、原理、原理 EDTA Zn2+ Zn-EDTA EDTA Zn-In Zn-EDTA In 选用铬黑选用铬黑T指示剂，滴定时指示剂，滴定时pH=10，终点时，终点时颜色有颜色有紫红色紫红色变为变为纯蓝色纯蓝色。2、标定步骤、标定步骤（1）称量：称取基准物质）称量：称取基准物质ZnO 0.60 g于于100mL烧杯烧杯中，加（中，加（1+4）的盐酸溶液）的盐酸溶液5mL溶解溶解ZnO（若不溶（若不溶解，可稍加热），然后移入解，可稍加热）

17、，然后移入100.00mL的容量瓶中，的容量瓶中，清洗烧杯，清洗液移入容量瓶，加清洗烧杯，清洗液移入容量瓶，加H2O稀释至刻度，稀释至刻度，摇匀。摇匀。（2）调节酸度：用）调节酸度：用25.00mL移液管分别准确吸取上述移液管分别准确吸取上述ZnO溶液溶液25.00mL于于250mL锥形瓶中（三份），滴锥形瓶中（三份），滴加（加（1+1）的氨水于锥形瓶中，直至出现沉淀（？）；）的氨水于锥形瓶中，直至出现沉淀（？）；加加NH3-NH4Cl缓冲溶液（缓冲溶液（pH=10）10mL，摇匀至沉，摇匀至沉淀溶解。淀溶解。（3）滴定：加适量铬黑）滴定：加适量铬黑T指示剂，用待标定的指示剂，用待标定的0.0

18、5mol/L EDTA标准溶液滴定至终点，溶液的颜色标准溶液滴定至终点，溶液的颜色由紫红色变为纯蓝色，记录滴定体积。由紫红色变为纯蓝色，记录滴定体积。（4）空白试验：加）空白试验：加25mL H2O于于250mL锥形瓶中，再锥形瓶中，再加加10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，加适量铬黑缓冲溶液，加适量铬黑T指示剂，指示剂，半滴操作，溶数液的颜色由半滴操作，溶数液的颜色由紫红色紫红色变为变为纯蓝色纯蓝色时，时，将所滴定半滴目转化为空白体积将所滴定半滴目转化为空白体积V0。3、计算、计算 M(ZnO)=81.39 g/mol 要求：三份标液的滴定体积要求：三份标液的滴定体积VmaxVmin不能不

19、能超过超过0.20mL)()(1000)()(0VEDTAVZnOMZnOmEDTAc葡萄糖酸钙口服液含量的测定葡萄糖酸钙口服液含量的测定一、测定原理一、测定原理 Ca2+ EDTA Zn-EDTA EDTA Ca-In Ca-EDTA In 选用钙指示剂，滴定时选用钙指示剂，滴定时pH=12，终点时颜色有紫，终点时颜色有紫红色变为纯蓝色。红色变为纯蓝色。二、操作步骤二、操作步骤1、准确吸取葡萄糖酸钙口服液、准确吸取葡萄糖酸钙口服液5.00mL于于250mL的的锥形瓶中（二份），加锥形瓶中（二份），加50mL的的H2O，摇匀。，摇匀。2、加、加10%的的NaOH溶液溶液10mL，加适量钙指示剂

20、，加适量钙指示剂，用已标定的用已标定的EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由紫标准溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点，记录滴定体积。红色变为纯蓝色即为终点，记录滴定体积。3、空白试验、空白试验三、计算三、计算 单位：单位：/mL M(C12H22CaO14H2O)=448.4g/mol)()()(葡萄糖酸钙口服液葡萄糖酸钙）葡萄糖酸钙质量浓度VMEDTAVEDTAcNa2S2O3标准溶液的标定 一、一、0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的配制标准溶液的配制 称取称取10.4g10.4g硫代硫酸钠（硫代硫酸钠（ NaNa2 2S S2 2O O3 3 5H5H2 2O O），加），加0

21、.1g0.1g无水碳酸钠溶于无水碳酸钠溶于420mL420mL水中，缓缓煮沸水中，缓缓煮沸5 51010minmin，放置两周后过滤使用。放置两周后过滤使用。 相关溶液的配制（相关溶液的配制（4 4组合用）组合用）（1 1）稀硫酸溶液的配制：取）稀硫酸溶液的配制：取57mL57mL浓硫酸溶于浓硫酸溶于250mL250mL的水中，冷却后，稀释至的水中，冷却后，稀释至500mL500mL。（用。（用1000mL1000mL烧杯烧杯配制）配制）（2 2）20%KI20%KI溶液：称取溶液：称取50g50g的的KIKI，加水溶解后稀释至，加水溶解后稀释至250mL250mL。（3 3）1%1%淀粉溶液

22、：淀粉溶液： 二、二、 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的标定标准溶液的标定 1、原理、原理Cr2O72- 6I- 14H+ =2Cr3+3I27H2O （放置（放置10min）2S2O32- I2 = S4O62- 2I- （滴定反应）（滴定反应） 以淀粉溶液作为指示剂，接近终点时加入，以淀粉溶液作为指示剂，接近终点时加入，颜色由蓝色变为亮绿色。颜色由蓝色变为亮绿色。 2、计算、计算0322722722322)()(1000)(6)(VOSNaVOCrKMOCrKmOSNac 3 3、标定步骤：、标定步骤： （1 1）称量：称取）称量：称取0.6g0.6g基准物质基准物质K K2 2

23、CrCr2 2O O7 7, ,加加50mL50mL水水溶解后移入溶解后移入100mL100mL容量瓶中，定容。（记录容量瓶中，定容。（记录4 4位有位有效数字）效数字） （2 2）反应：准确量取）反应：准确量取K K2 2CrCr2 2O O7 7溶液溶液25.00mL25.00mL于碘量于碘量瓶中（三份），加瓶中（三份），加20%KI20%KI溶液溶液10mL10mL，稀硫酸，稀硫酸20mL, 20mL, H2O50mL,50mL,于暗处放置于暗处放置10min10min。 （3 3）标定：用配制好的）标定：用配制好的Na2S2O3溶液滴定碘量瓶溶液滴定碘量瓶中溶液至溶液深棕色颜色变浅后，

24、加入中溶液至溶液深棕色颜色变浅后，加入1mL1mL淀粉指淀粉指示剂，继续用示剂，继续用Na2S2O3溶液滴定至由蓝色变为亮溶液滴定至由蓝色变为亮绿色，记录消耗用绿色，记录消耗用Na2S2O3的体积的体积V V。 （4）空白试验。）空白试验。I2标准溶液的配制与标定 一、一、 0.05mol/L I0.05mol/L I2 2标准溶液的配制标准溶液的配制 称取称取13g13g碘及碘及34g KI34g KI放于研钵中，加水放于研钵中，加水50mL50mL，研磨使碘溶解后，稀释至研磨使碘溶解后，稀释至1000mL1000mL，摇匀，储，摇匀，储存于棕色试剂瓶中，待标定。（存于棕色试剂瓶中，待标定。（4 4组合用）组合用） 二、二、0.05mol/L I0.05mol/L I2 2标准溶液的标定（比较