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文档简介

1、 1、熟习原子吸收光谱法分析的根本原理和仪器的根本构造及运用。2、掌握用规范曲线法和规范参与法测定自来水中钙、镁含量的方法。3、掌握火焰原子吸收光谱法的操作技术; 原子吸收光谱法是基于气态原子外层的电子对共振线的吸收。气态的基态原子数与物质的含量成正比,故可用于进展定量分析。利用火焰的热能使样品转化为气态基态原子的方法称为火焰原子吸收光谱法。 原子吸收分光光度计的任务原理是:由待测元素的空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光,当它经过含待测元素基态原子蒸气的火焰时,其中部分特征谱线的光被吸收,而未被吸收的光经单色器照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试

2、样中待测元素的含量。 原子吸收分光光度计表示图: 由于试样中基体成分比较复杂、配置的规范溶液与试样组成存在较大差别时,对于复杂试样,常采用规范参与法测定。该法是在数个容量瓶中参与等量的试样,分别参与不等量倍增的规范溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,依次测出它们的吸光度。 以参与标样的质量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘出规范曲线。如以下图所示: 图中横坐标与规范曲线延伸线的交点至原点的间隔即为容量瓶中所含试样的质量,从而求得试样的含量。 本方法是一种成分分析法,常用于测定易挥发元素,可消除基体干扰和某些化学干扰。测定含量可达10-9g;精细度较高,普通小于1。三、仪器与试剂1.原子吸收分光光

3、度计WFX-130A)2、钙空心阴极灯;镁空心阴极灯3、钙规范运用液100.00 g/mL。4、镁规范运用液50.00 g/mL1.实验条件的设置视详细仪器而定。2.规范溶液的配制1钙规范溶液系列 汲取2.00mL、 4.00mL、 6.00mL、 8.00mL、 10.00mL钙规范运用液100g/mL,分别置于5只25 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀备用。该系列溶液中钙浓度分别为8.00、16.00、24.00、32.00、40.00 ug/mL。 2镁规范溶液系列 汲取1.00mL、 2.00mL、 3.00mL、 4.00mL、 5.00mL钙规范运用液50g/mL,分别置于

4、5只25 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀备用。该系列溶液中钙浓度分别为2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ug/mL。2.配制自来水样溶液准确汲取适量自来水样置于25容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。.根据实验条件,将原子吸收分光光度计按阐明书操作步骤进展调理,待仪器读数稳定后即可进样。在进样之前,先用去离子水喷雾,调理读数至零点,然后按照浓度由低到高的原那么,依次间隔丈量规范钙溶液并记录吸光度。.在一样的实验条件下丈量水样中钙的吸光度。5.按一样的方法测定镁规范溶液及水样中镁的吸光度。 实验终了后,先洗喷去离子水,清洁熄灭器,然后封锁仪器。封锁仪器时,必需先封锁

5、乙炔气,再关电源,最后封锁空气。1、记录实验条件2.分别绘制钙、镁的吸光度对浓度的任务曲线。3.从规范曲线上查得水样中钙、镁的含量。4.换算成水样中钙、镁的实践含量g/L。 六、思索题 1、简述原子吸收光谱分析的根本原理。 2、原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?能否用氢灯或钨灯替代?为什么? 3、如何选择最正确的实验条件? 七、本卷须知 1、开机前,检查各电源插头能否接触良好。仪器各部分能否归于零位。 2、运用时,留意以下情况,如废液管道的水封圈被破坏、漏气,或熄灭器逢明显变宽,或助燃气与燃气流量比过大,这些情况都容易发生回火 3.仪器点火时,要先开助燃气,然后开燃气;关气时先关燃气,然后关助燃气。 4.要定期检查气路接头和封口能否有漏气景象,以便及时处理。 5、单色器中的光学元件,严禁用手触摸和擅自调理。 八 讨论

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