纳米材料的表征学习教案

1、会计学1纳米材料纳米材料(n m ci lio)的表征的表征第一页，共48页。第1页/共48页第二页，共48页。第2页/共48页第三页，共48页。第3页/共48页第四页，共48页。图1 不同(b tn)结构的CdSe1-XTeX 量子点的结构和光谱性质示意图1核壳结构的CdTe-CdSe 量子点2 核壳结构的CdSe-CdTe 量子点3 均相结构的CdSe1-XTeX 量子点4 梯度结构的CdSe1-XTeX 量子点上述四种量子点的平均直径为5.9nm 组成为CdSe0.6Te0.4第4页/共48页第五页，共48页。第5页/共48页第六页，共48页。第6页/共48页第七页，共48页。第7页/共

2、48页第八页，共48页。第8页/共48页第九页，共48页。样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式(xngsh)进入等离子体的中心通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，使所含元素发射各自的特征谱线。根据各元素特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；由特征谱线的强度测定样品中相应元素的含量(定量分析)。ICP-AES工作(gngzu)原理：第9页/共48页第十页，共48页。第10页/共48页第十一页，共48页。用高速电子激发产生的X射线作为激发源（一次X射线）去轰击别的原子的内层电子，同样可产生X射线，只是(zhsh)这种X射线的能量较一次X射

3、线低，波长也较长，这种射线称为二次X射线或X射线荧光、荧光X射线。各种不同的元素都有本身的特征X射线荧光波长，这是定性分析的依据；而元素受激发射出来的特征X 射线荧光的强度则取决于该元素的含量，这是定量分析的依据。 XRF方法(fngf)的原理第11页/共48页第十二页，共48页。第12页/共48页第十三页，共48页。第13页/共48页第十四页，共48页。第14页/共48页第十五页，共48页。第15页/共48页第十六页，共48页。测量结果的相对性沉降式粒度仪是依据颗粒的沉降速度进行等效对比，所测的粒径为等效沉速径，即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小(dxio

4、)。激光粒度仪则是利用颗粒对经过的衍射和散射特性作等效对比，所测出的等效粒径为等效散射粒径，即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个颗粒的实际大小(dxio)。由于颗粒的形状不可能都是均匀的球形，大多数情况下粒度分析仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径，和实际的颗粒大小(dxio)分布会有一定的差异。第16页/共48页第十七页，共48页。选择合适的测量方法针对性各种分析方法和仪器的设计对被分析体系有一定的针对性，采用的分析原理和方法各异，因此，选择合适的分析方法和仪器十分重要。物理意义不同的测量方法得到的粒径的物理意义甚至粒径大小也不同。适用范围不同的分析方法适用范围不同。如

5、对分析仪器及被测体系没有准确的了解与把握，分析所得到的结果(ji gu)往往与实际结果(ji gu)有很大差异，不具有科学性和代表性。因此，根据被测对象、测量准确度和测量精度等选择合适的测量方法是十分重要的。第17页/共48页第十八页，共48页。5m激光动态光散射式: 使用 5m颗粒的形状、分布(fnb)影响测量结果（模型建立在颗粒为球形、单分散条件上，实际上被测颗粒多为不规则形状并呈多分散性）第19页/共48页第二十页，共48页。优点：样品用量少、自动化程度(chngd)高、快速、重复性好、可原位分析。缺点：颗粒的形状和粒径分布影响测量结果；不能分析高浓度体系的粒度及其分布，分析中需要稀释，

6、从而带来一定的误差。要求：测前必须对被分析体系的粒度范围事先有所了解，否则分析结果不会准确。光散射(snsh)法 (light scattering)第20页/共48页第二十一页，共48页。第21页/共48页第二十二页，共48页。中位粒径D50：一个样品(yngpn)的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%，小于它的颗粒也占50%，D50也叫中位粒径或中值粒径。D50常用来表示粉体的平均粒度。 第22页/共48页第二十三页，共48页。激光(jgung)光散射粒度分析应用案例第23页/共48页第二十四页，共48页。激光光散射粒度分析应用(yngyng)

7、案例第24页/共48页第二十五页，共48页。以把颗粒大小、形状及分布统计出来。以把颗粒大小、形状及分布统计出来。第25页/共48页第二十六页，共48页。第26页/共48页第二十七页，共48页。第27页/共48页第二十八页，共48页。电镜法粒度分析应用(yngyng)案例第28页/共48页第二十九页，共48页。具有很大具有很大的堆积的堆积(duj)密密度。度。电镜法粒度(l d)分析应用案例第29页/共48页第三十页，共48页。第30页/共48页第三十一页，共48页。第31页/共48页第三十二页，共48页。第32页/共48页第三十三页，共48页。样品(yngpn)槽样品(yngpn)台粉末(fn

8、m)衍射技术要求样品是十分细小的粉末(fnm)颗粒，使试样在受光照的区域中有足够多数目的晶粒，且试样受光照区域中晶粒的取向是随机的。 将粉末(fnm)试样磨细后装入样品槽压实抹平，然后放置在衍射仪的测角器中心的样品台上。 第33页/共48页第三十四页，共48页。第34页/共48页第三十五页，共48页。不同材料状态以及(yj)相应的XRD谱示意图 第35页/共48页第三十六页，共48页。第36页/共48页第三十七页，共48页。PCPDFWIN（电子版）第37页/共48页第三十八页，共48页。第38页/共48页第三十九页，共48页。微镜（AFM）。第39页/共48页第四十页，共48页。第40页/共

9、48页第四十一页，共48页。较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；样制备简单。 目前(mqin)的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析第41页/共48页第四十二页，共48页。n表面化学成份和表面形貌信息 ，分辨率40nm第42页/共48页第四十三页，共48页。样品入射电子(dinz) Auger电子(dinz) 阴极(ynj)发光 背散射电子二次电子X射线透射电子 入射电子在样品中经散射后再从上表面散射出来的电子，反映样品表面不同取向、不同平均原子量的区域差别。入射电子与样品核外电子碰撞使后者脱离原子变成二次电子，二次电子所成的像反映了样品表面的形貌，是扫描电镜的主要用途入射电子激发样品原子内层电子后，外层电子跃迁至内层时发出的光子，反映样品的化学组分。第43页/共48页第四十四页，共48页。第44页/共48页第四十五页，共48页。第45页/共48页第四十六页，共48页。第46页/共48页