低熔点原药开发水悬浮剂的研究20130821

1、James YuCrop protectionICS27.07.2013低熔点原药开发水悬浮剂的研究科莱恩化工科莱恩化工 余江涛余江涛James Yu, Crop protection, ICS, 27.07.2013水悬浮剂概述 农药制剂的水基化在世界范围内是一种大的趋势。因为人们普遍地环保意识的提高，替代含有大量溶剂类，尤其是低闪点的制剂变成了普遍趋势。水基化制剂是其中最重要的解决方案，而农药水悬浮剂便是水基化制剂中最重要的剂型。 加工水悬浮剂的一般条件 水中溶解度100mg/L （20-40度） 熔点60度 在水中稳定性好 如何解决低熔点，高水溶性原药的水悬浮剂制备问题是扩大水悬浮剂应用

2、范围的重要课题。本研究主要侧重于低熔点原药水悬浮剂的制备。2James Yu, Crop protection, ICS, 27.07.2013低熔点原药开发的难点及对策 难点 生产过程中容易软化溶解，物料变稠。 在热贮过程中容易奥氏熟化 对策 表面活性剂的选择1）嵌段共聚物 2）特殊磺酸盐 研磨工艺的控制1）研磨时冷却水温度的控制 2）研磨时料浆浓度的控制 3）研磨时间的控制3James Yu, Crop protection, ICS, 27.07.2013应用实验室中的砂磨机4James Yu, Crop protection, ICS, 27.07.2013应用实验室的粒径检测设备5J

3、ames Yu, Crop protection, ICS, 27.07.2013配方实例一 联苯菊酯5%SC6组成组成w/w联苯菊酯（折百）5%Emulsogen 35102%Dispersogen 1494liq1.5%乙二醇5%消泡剂0.3%黄原胶（2%)22%水补齐备注：联苯菊酯纯品熔点是68-70.6，原药57-64 ，在能够制备水悬浮剂的,农药品种中，是比较低的种类了。试验结果： 配制过程及配制后，悬浮剂低泡 悬浮率高 冷热贮稳定 粒剂合格James Yu, Crop protection, ICS, 27.07.2013配方实例一 联苯菊酯5%SC7常温样品粒径分布图James

4、Yu, Crop protection, ICS, 27.07.2013配方实例一 联苯菊酯5%SC8热贮后粒径分布图James Yu, Crop protection, ICS, 27.07.2013配方实例二 联苯菊酯10%SC9组成组成1w/w联苯菊酯（折百）10%Emulsogen 35102%Dispersogen 1494liq1.5%乙二醇5%消泡剂0.3%黄原胶（2%)20%水补齐组成组成2w/w联苯菊酯（折百）10%磷酸酯类助剂2%羧酸盐梳状共聚物1.5%乙二醇5%消泡剂0.3%黄原胶（2%)20%水补齐试验结果:配方组成1,各项指标均合格,另外配制过程及配制后低泡配方组成2

5、,研磨过程中产生大量的气泡, 消泡困难，热贮分层，在实际生产中配方不可取。James Yu, Crop protection, ICS, 27.07.2013配方实例二 联苯菊酯10%SC10组成1常温样品粒剂分布图James Yu, Crop protection, ICS, 27.07.2013配方实例二 联苯菊酯10%SC11组成1热贮后样品粒剂分布图James Yu, Crop protection, ICS, 27.07.2013热贮后图片12James Yu, Crop protection, ICS, 27.07.2013配方实例三 噻虫嗪11.5%+联苯菊酯7.5%SC组成组成

6、1w/w噻虫嗪（折百）11.5%联苯菊酯（折百）7.5%Emulsogen 35102%Dispersogen 1494liq3%乙二醇5%消泡剂0.4%黄原胶（2%）15%水补齐13组成组成2w/w噻虫嗪（折百）11.5%联苯菊酯（折百）7.5%磷酸酯类助剂3%润湿剂0.5%乙二醇5%消泡剂0.4%黄原胶（2%）？水补齐试验结果：组成1各项指标合格，配制过程和配制后产品低泡。 组成2无法研磨，在研磨过程中膏化。备注：噻虫嗪熔点139.1，但是水中溶解度是4100mg/L. James Yu, Crop protection, ICS, 27.07.2013配方实例三 噻虫嗪11.5%+联苯菊

7、酯7.5%SC14常温样品粒剂分布图James Yu, Crop protection, ICS, 27.07.2013配方实例三 噻虫嗪11.5%+联苯菊酯7.5%SC15热贮样品粒剂分布图James Yu, Crop protection, ICS, 27.07.2013配方实例四 噻虫嗪14%+功夫10.6%SC16组成组成w/w噻虫嗪（折百）14%功夫（折百）10.6%Emulsogen 35102%Dispersogen 1494liq3%乙二醇5%消泡剂0.4%黄原胶（2%）15%水补齐试验结果：各项指标均合格，制备过程及制备后的制剂低泡。备注：功夫纯品熔点49.2（原药47.5-48.5）James Yu, Crop protection, ICS, 27.07.2013配方实例四 噻虫嗪14%+功夫10.6%SC17常温样品粒剂分布图James Yu, Crop protection, ICS, 27.07.2013配方实例四 噻虫嗪14%+功夫10.6%SC18热贮样品粒剂分布图James Yu, Crop protection, ICS, 27.07.2013热贮后图片19James Yu, Crop protection, ICS, 27.07.2013试验结论 一些特殊嵌段共聚物是低熔点原药水悬浮剂的优秀助剂，如Em