测定室内空气CO-CO2

1、任务5-5: 测定室内空气CO/CO2一、一、COCO2 2和和COCO的来源及危害的来源及危害来源：来源：vCOCO2 2的来源：人体呼出气、燃料燃烧的来源：人体呼出气、燃料燃烧vCOCO来源：室外来源、人群吸烟、取暖设备及厨房、室内使用燃气灶、燃气型来源：室外来源、人群吸烟、取暖设备及厨房、室内使用燃气灶、燃气型热水器等。热水器等。限值标准：限值标准：v室内室内COCO2 2的浓度限值：日平均值的浓度限值：日平均值0.10%0.10%v我国室内我国室内COCO浓度限值：浓度限值：10mg/m10mg/m3 3( (小时均值小时均值) )危害：危害：v室内室内CO20.07%CO20.2%,

2、CO20.2%,属于严重污染属于严重污染vCO2CO2浓度浓度0.3%-0.4%0.3%-0.4%，人呼吸加深、出现头疼、耳鸣、血压增加等症状。，人呼吸加深、出现头疼、耳鸣、血压增加等症状。vCO2CO2浓度浓度8%8%导致死亡导致死亡vCOCO的危害：它容易与人体血液中的血红蛋白结合，形成碳氧血红蛋白，使血液的危害：它容易与人体血液中的血红蛋白结合，形成碳氧血红蛋白，使血液输送氧的能力降低，造成缺氧症输送氧的能力降低，造成缺氧症一、一、COCO2 2和和COCO的来源及危害的来源及危害二、二、COCO2 2和和COCO测定方法测定方法 室内空气质量标准室内空气质量标准规定：规定：二氧化碳的测

3、定二氧化碳的测定 （一）不分光红外线气体分析法（一）不分光红外线气体分析法 （二）气相色谱法（二）气相色谱法 （三）容量滴定法（三）容量滴定法国家标准：国家标准：公共场所空气中二氧化碳测定方法公共场所空气中二氧化碳测定方法(GB/T18204.24-2000)（一）不分光红外线气体分析法（一）不分光红外线气体分析法 原理原理 二氧化碳二氧化碳对红外线具有选择性的吸收对红外线具有选择性的吸收，在一定范围内，吸收值与二氧化碳浓度，在一定范围内，吸收值与二氧化碳浓度呈线性关系。根据吸收值确定样品二氧化碳的浓度。呈线性关系。根据吸收值确定样品二氧化碳的浓度。0.76-50mp仪器和设备仪器和设备二氧化

4、碳不分光红外线气体分析仪二氧化碳不分光红外线气体分析仪测定范围：测定范围：00.5%、01.5%两档两档最低检出体积分数：最低检出体积分数：0.01%p采样采样用塑料铝箔复合薄膜用塑料铝箔复合薄膜采气袋采气袋，抽取现场空气冲洗，抽取现场空气冲洗 34次，采气次，采气0.5L或或1.0L，密封进气口，带回实验室分析。密封进气口，带回实验室分析。也可以将也可以将仪器带到现场仪器带到现场间歇进样，或连续测定空气中二氧化碳浓度。间歇进样，或连续测定空气中二氧化碳浓度。 （一）不分光红外线气体分析法（一）不分光红外线气体分析法分析步骤分析步骤u1 1 仪器的启动和校准仪器的启动和校准(1)(1)启动和零

5、点校准启动和零点校准：仪器接通电源后，稳定：仪器接通电源后，稳定30min1h30min1h，将高纯氮气或空气经，将高纯氮气或空气经干燥干燥管和烧碱石棉过滤管管和烧碱石棉过滤管后，进行零点校准。后，进行零点校准。(2)(2)终点校准终点校准：用二氧化碳标准气（如：用二氧化碳标准气（如0.50%0.50%）连接在仪器进样口，进行终点刻度）连接在仪器进样口，进行终点刻度校准。校准。(3)(3)零点与终点校准重复零点与终点校准重复 23 23 次，使仪器处在正常工作状态。次，使仪器处在正常工作状态。（一）不分光红外线气体分析法（一）不分光红外线气体分析法u2 2 样品测定样品测定采气袋接在采气袋接在

6、装有变色硅胶或无水氯化钙的过滤器装有变色硅胶或无水氯化钙的过滤器和仪器的进气口相连接，样品和仪器的进气口相连接，样品被自动抽到气室中，并显示二氧化碳的浓度（被自动抽到气室中，并显示二氧化碳的浓度（% %）。）。如果将仪器带到现场，可间歇进样测定。并可长期监测空气中二氧化碳浓度。如果将仪器带到现场，可间歇进样测定。并可长期监测空气中二氧化碳浓度。u 3.3.结果计算结果计算样品中二氧化碳的浓度，可从样品中二氧化碳的浓度，可从气体分析仪直接读出气体分析仪直接读出。（一）不分光红外线气体分析法（一）不分光红外线气体分析法v 二氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后，进入二氧化碳在色谱柱中与空气的

7、其他成分完全分离后，进入热导检测器检热导检测器检测器检测测器检测。在线性范围内，信号大小与进入检测器的二氧化碳浓度成正。在线性范围内，信号大小与进入检测器的二氧化碳浓度成正比。从而进行定性与定量测定。比。从而进行定性与定量测定。v测定范围测定范围 进样进样3 mL时，测定浓度范围是时，测定浓度范围是0.02%-0.60%（二）气相色谱法（二）气相色谱法 热导池检测器热导池检测器 利用被测组分与载气的热导率差别来检测组分浓度利用被测组分与载气的热导率差别来检测组分浓度1 1 二氧化碳标准气二氧化碳标准气：浓度：浓度1%1%（铝合金钢瓶装），以氮气作本底气；（铝合金钢瓶装），以氮气作本底气；2 2

8、 高分子多孔聚合物：高分子多孔聚合物：GDX-102GDX-102， 6080 6080 目，作色谱固定相；目，作色谱固定相；3 3 纯氮气纯氮气：纯度：纯度99.99%99.99%。1 1 气相色谱仪气相色谱仪：配备有热导检测器的气相色谱仪；：配备有热导检测器的气相色谱仪；2 2 注射器：注射器：2mL2mL，5mL5mL，10mL10mL，20mL20mL，50mL50mL，100mL100mL体积误差体积误差1%1%；3 3 塑料铝箔复合膜塑料铝箔复合膜采样袋采样袋：容积：容积 400600 400600 mLmL；4 4 色谱柱色谱柱：不锈钢管内不锈钢管内填充填充GDX-102GDX-

9、102高分子多孔聚合物，柱管两端填充玻璃棉。（新柱需老化）高分子多孔聚合物，柱管两端填充玻璃棉。（新柱需老化）（二）气相色谱法（二）气相色谱法用橡胶双联球将现场空气打入塑料铝箔复合膜用橡胶双联球将现场空气打入塑料铝箔复合膜采气袋采气袋，使之涨满后放掉。如此反，使之涨满后放掉。如此反复四次，最后一次打满后，密封进样口，并写上标签，注明采样地点和时间等。复四次，最后一次打满后，密封进样口，并写上标签，注明采样地点和时间等。 （二）气相色谱法（二）气相色谱法1 色谱分析条件色谱分析条件 气化室、柱温、检测器温度、载气流速气化室、柱温、检测器温度、载气流速2 绘制标准曲线和测定校正因子绘制标准曲线和测

10、定校正因子u （1）配制标准气）配制标准气 在在5 5支支100mL100mL注射器内，分别注入注射器内，分别注入1%1%二氧化碳标准气体二氧化碳标准气体2mL2mL、4mL4mL、8mL8mL、16mL16mL、32mL32mL，再用纯氮气稀释至，再用纯氮气稀释至100mL100mL，即得浓度为，即得浓度为0.02%0.02%、0.04%0.04%、0.08%0.08%、0.16%0.16%、0.32%0.32%的气体。另取纯氮气作为零浓度气体。的气体。另取纯氮气作为零浓度气体。 （二）气相色谱法（二）气相色谱法2 绘制标准曲线和测定校正因子绘制标准曲线和测定校正因子u(2) 绘制标准曲线绘

11、制标准曲线 每个浓度的标准气体，分别通过色谱仪的每个浓度的标准气体，分别通过色谱仪的六通进样阀六通进样阀，量取量取3mL3mL进样进样，得到各，得到各浓度的色谱峰和保留时间。浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度作三次，测量色谱峰高（峰面积）的平均值每个浓度作三次，测量色谱峰高（峰面积）的平均值。以二氧化碳的浓度（以二氧化碳的浓度（% %）对平均峰高（峰面积）绘制标准曲线，并计算回归线的）对平均峰高（峰面积）绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率的倒数斜率，以斜率的倒数BgBg作样品测定的计算因子。作样品测定的计算因子。（二）气相色谱法（二）气相色谱法(3) (3) 测定校正因子测定校正因子 用单

12、点校正法求校正因子。分别准确量取用单点校正法求校正因子。分别准确量取3.0ml3.0ml零空气零空气和与样品空气中和与样品空气中含二氧化碳浓度相接近的标准气体含二氧化碳浓度相接近的标准气体。测量色谱峰的平均峰高（峰面积）和保留。测量色谱峰的平均峰高（峰面积）和保留时间。用下式计算校正因子。时间。用下式计算校正因子。式中：f校正因子； cs标准气体浓度，%；hs标准气体平均峰高（峰面积）；h0零空气的平均峰高（峰面积）。f =cs / （hs-h0)（二）气相色谱法（二）气相色谱法3 样品分析样品分析 通过色谱仪通过色谱仪六通进样阀进样品空气六通进样阀进样品空气3mL3mL，在与标准曲线相同条件

13、下测定，以保，在与标准曲线相同条件下测定，以保留时间定性，测量二氧化碳的峰高（峰面积）。每个样品作三次分析，求峰高留时间定性，测量二氧化碳的峰高（峰面积）。每个样品作三次分析，求峰高（峰面积）的平均值。并记录分析时的气温和大气压力。（峰面积）的平均值。并记录分析时的气温和大气压力。 高浓度样品用纯氮气稀释至小于高浓度样品用纯氮气稀释至小于0.3%，再分析，再分析。 （二）气相色谱法（二）气相色谱法（1）用标准曲线法查标准曲线定量，或用下式计算浓度。）用标准曲线法查标准曲线定量，或用下式计算浓度。 c=(h-hc=(h-h0 0) )B Bg g 式中：式中：c c样品空气中二氧化碳浓度，样品空

14、气中二氧化碳浓度，% %； h h样品峰高（峰面积）的平均值；样品峰高（峰面积）的平均值； B Bg g计算因子。计算因子。 （2） 用校正因子按下式计算浓度用校正因子按下式计算浓度 c=(h-hc=(h-h0 0) )f f 式中：式中：c c样品空气中二氧化碳浓度，样品空气中二氧化碳浓度，% %； h h样品峰高（峰面积）的平均值；样品峰高（峰面积）的平均值； f f 校正因子。校正因子。（二）气相色谱法（二）气相色谱法用用过量的氢氧化钡溶液过量的氢氧化钡溶液与空气中与空气中二氧化碳作用生成碳酸钡沉淀二氧化碳作用生成碳酸钡沉淀，采样后，采样后剩余的氢氧化钡用标准草酸溶液滴定剩余的氢氧化钡用

15、标准草酸溶液滴定至酚酞试剂红色刚褪。由容量法滴定结至酚酞试剂红色刚褪。由容量法滴定结果除以所采集的空气样品体积，即可测得空气中二氧化碳的浓度。果除以所采集的空气样品体积，即可测得空气中二氧化碳的浓度。 当采样体积为当采样体积为5L时，可测体积分数范围为时，可测体积分数范围为0.001%-0.5%（三）容量滴定法（三）容量滴定法 仪器 大气采样器、吸收管、酸式滴定管、碘量瓶大气采样器、吸收管、酸式滴定管、碘量瓶 试剂 实验室用水均为煮沸除去实验室用水均为煮沸除去COCO2 2的去离子水的去离子水。 稀吸收液：用于空气稀吸收液：用于空气COCO2 2浓度低于浓度低于0.15%0.15%采样采样 浓

16、吸收液：用于空气浓吸收液：用于空气COCO2 2浓度在浓度在0.15%-0.5%0.15%-0.5%时采样。时采样。 上上 述述 两两 种吸收液应在采样前两天配制，贮瓶加盖，密封保存，避免接触空气。种吸收液应在采样前两天配制，贮瓶加盖，密封保存，避免接触空气。采样时吸上清液作为吸收液。采样时吸上清液作为吸收液。 草酸标准溶液、草酸标准溶液、 酚酞指示剂、酚酞指示剂、 正丁醇、纯氮气正丁醇、纯氮气正丁醇的作用：正丁醇的作用：作为发泡剂作为发泡剂，可增加，可增加CO2吸收效率，以吸收效率，以1L吸收液加入吸收液加入3ml正丁醇为宜。吸收液中发泡剂正正丁醇为宜。吸收液中发泡剂正丁醇可在采样前一天加入

17、，丁醇可在采样前一天加入，如正丁醇加入时间过长，则过分发泡，造成采样时泡沫倒吸。如正丁醇加入时间过长，则过分发泡，造成采样时泡沫倒吸。 取一个吸收管取一个吸收管（事先应充氮或充入钠石灰处理的空气）（事先应充氮或充入钠石灰处理的空气）加入加入50mL50mL氢氧化氢氧化钡吸收液，以钡吸收液，以0.3L/min0.3L/min流量，采样流量，采样 510 min510 min，采样前后，采样前后，吸收管的进、出吸收管的进、出口均用乳胶管连接以免空气进入。口均用乳胶管连接以免空气进入。（三）容量滴定法（三）容量滴定法采样后，吸收管送实验室，取出中间砂芯管，采样后，吸收管送实验室，取出中间砂芯管，加塞

18、静置加塞静置3h3h，使碳酸钡沉，使碳酸钡沉淀完全淀完全，吸取上清液，吸取上清液25mL25mL于碘量瓶中（于碘量瓶中（碘量瓶事先应充氮或充入经碱石灰处碘量瓶事先应充氮或充入经碱石灰处理的空气理的空气），加入），加入2 2滴酚酞指示剂，用草酸标准液滴定至溶液由红色变为无滴酚酞指示剂，用草酸标准液滴定至溶液由红色变为无色，记录所消耗的草酸标准溶液的体积色，记录所消耗的草酸标准溶液的体积V1mlV1ml。v 同时吸取同时吸取25mL25mL未采样的氢氧化钡吸收液作为空白滴定，记录所消耗的未采样的氢氧化钡吸收液作为空白滴定，记录所消耗的草酸标准溶液的体积草酸标准溶液的体积V2V2（mLmL）。）。

19、（三）容量滴定法（三）容量滴定法将采样体积换算成标准状态下采样体积。将采样体积换算成标准状态下采样体积。空气中二氧化碳浓度按下式计算：空气中二氧化碳浓度按下式计算：式中：式中：cc空气中二氧化碳浓度，空气中二氧化碳浓度，% %；aa样品滴定所用草酸标准溶液体积，样品滴定所用草酸标准溶液体积，mLmL；bb空白滴定所用草酸标准溶液体积，空白滴定所用草酸标准溶液体积，mLmL；V V0 0换算成标准状态下的采样体积，换算成标准状态下的采样体积，L L。c=20(V2-V1)/V0（三）容量滴定法（三）容量滴定法 采样时间的选定：一般室外空气采样采样时间的选定：一般室外空气采样3-5L，人群密集的公

20、共场所采样，人群密集的公共场所采样1-1.5L。采样时间过长，吸收液逐渐变稀，使结果偏低。如果采样时吸收液全被二氧化采样时间过长，吸收液逐渐变稀，使结果偏低。如果采样时吸收液全被二氧化碳中和，则样品报废。碳中和，则样品报废。（三）容量滴定法（三）容量滴定法干扰和排除 二氧化硫、氮氧化物及乙酸等酸性气体二氧化硫、氮氧化物及乙酸等酸性气体对本法的吸收液产生中和反应，但对本法的吸收液产生中和反应，但一般环境空气中二氧化碳浓度在一般环境空气中二氧化碳浓度在500 mg/m500 mg/m3 3以上，相比之下，空气中上述酸性气以上，相比之下，空气中上述酸性气体浓度要低得多。即使空气中二氧化硫浓度超过体浓

21、度要低得多。即使空气中二氧化硫浓度超过0.15 m g/m0.15 m g/m3 3的的100100倍，并假设它倍，并假设它全部转变为硫酸，对本法所引起的干扰不到全部转变为硫酸，对本法所引起的干扰不到5%.5%.（三）容量滴定法（三）容量滴定法 （一）非分散红外吸收法（自动监测）（一）非分散红外吸收法（自动监测） （二）不分光红外线气体分析法（二）不分光红外线气体分析法 （三）气相色谱法（三）气相色谱法 （四）汞置换法（四）汞置换法 （五）电化学法（五）电化学法一氧化碳的测定一氧化碳的测定 当当COCO气态分子受到红外辐射时气态分子受到红外辐射时，将吸收各自特征波长的红外光，引起分子，将吸收各

22、自特征波长的红外光，引起分子振动能级和转动能级的跃迁，产生振动振动能级和转动能级的跃迁，产生振动- -转动吸收光谱，即转动吸收光谱，即红外吸收光谱红外吸收光谱。在一。在一定气态物质浓度范围内，定气态物质浓度范围内，吸收光谱的峰值（吸光度）与气态物质浓度之间的关吸收光谱的峰值（吸光度）与气态物质浓度之间的关系符合朗伯系符合朗伯- -比尔定律比尔定律，因此，测定其吸光度即可确定气态物质浓度。，因此，测定其吸光度即可确定气态物质浓度。（一）非分散红外吸收法（一）非分散红外吸收法（GB9801-88 ）本法测定范围为本法测定范围为062.5mg/m3，检出限为检出限为1.25mg/m3。 CO CO特

23、征吸收峰为特征吸收峰为4.65m 4.65m ，COCO2 2特征吸收峰为特征吸收峰为4.3m 4.3m ，水蒸气为，水蒸气为3m3m和和 6m6m附附近。因为近。因为空气中空气中COCO2 2和水蒸气的浓度远大于和水蒸气的浓度远大于COCO的浓度，它们的存在干扰的浓度，它们的存在干扰COCO的测定。的测定。 在测定前可用制冷或通过干燥剂的方法除去水蒸气，用窄带光除去在测定前可用制冷或通过干燥剂的方法除去水蒸气，用窄带光除去COCO2 2的干扰。的干扰。（一）非分散红外吸收法（一）非分散红外吸收法（GB9801-88 ）v1 1 一氧化碳红外分析仪一氧化碳红外分析仪：量程：量程0 062625

24、mg5mgm3m3。2 2 记录仪记录仪：0 010mV10mV。3 3 流量计流量计：0 01L1Lminmin。4 4 采气袋采气袋、止水夹、双联球。、止水夹、双联球。5 5 氮气氮气：高纯氮气（：高纯氮气（99.99%99.99%），或是制备），或是制备霍加拉特加热管霍加拉特加热管除去其中一除去其中一氧化碳（仪器调零）。氧化碳（仪器调零）。6 6 一氧化碳标定气一氧化碳标定气：浓度应选在仪器量程的：浓度应选在仪器量程的60608080的范围内。的范围内。（一）非分散红外吸收法（一）非分散红外吸收法（GB9801-88 ）q ：q用铝箔复合薄膜采气袋采样。用铝箔复合薄膜采气袋采样。采气袋采

25、样时，用双联球将样品气体挤入采气袋中，放空后再挤入，如此清洗采气袋采样时，用双联球将样品气体挤入采气袋中，放空后再挤入，如此清洗3 34 4次，次，最后挤满并用止水夹夹紧进气口。记录采样地点、采样日期和时间、采气袋编号。最后挤满并用止水夹夹紧进气口。记录采样地点、采样日期和时间、采气袋编号。q 使用仪器使用仪器现场连续监测现场连续监测将样品气体直接通入仪器进气口。将样品气体直接通入仪器进气口。（一）非分散红外吸收法（一）非分散红外吸收法（GB9801-88 ）q分析测定分析测定 仪器启动和调零仪器启动和调零：开启仪器预热：开启仪器预热30min30min，通入高纯氮气校准气调仪器零点。，通入高

26、纯氮气校准气调仪器零点。 校准量程校准量程：将：将COCO标准器连接在仪器进口上，校准量程的上限值标度。标准器连接在仪器进口上，校准量程的上限值标度。 测定样气测定样气：将采样袋通过干燥管连接在进气口，则气体被抽入仪器中，由：将采样袋通过干燥管连接在进气口，则气体被抽入仪器中，由仪器表头直接指示仪器表头直接指示COCO的浓度。的浓度。（一）非分散红外吸收法（一）非分散红外吸收法（GB9801-88 ）v按下式计算一氧化碳浓度：按下式计算一氧化碳浓度： c c1.251.25n n式中：式中： cc样品气体中一氧化碳浓度，样品气体中一氧化碳浓度，mg/mmg/m3 3； nn仪器指示的一氧化碳格

27、数仪器指示的一氧化碳格数, ,为为 ppmppm； 1.251.25一氧化碳浓度由一氧化碳浓度由ppmppm换算成标准状态下换算成标准状态下mg/mmg/m3 3的换算系数。的换算系数。（一）非分散红外吸收法（一）非分散红外吸收法（GB9801-88 ）（二）不分光红外线气体分析法（二）不分光红外线气体分析法原理原理 一氧化碳对不分光红外线具有选择性的吸收。一氧化碳对不分光红外线具有选择性的吸收。 在一定范围内，吸收值与一氧化碳浓度呈线性关系。根据吸收值确在一定范围内，吸收值与一氧化碳浓度呈线性关系。根据吸收值确定样品中的一氧化碳的浓度。定样品中的一氧化碳的浓度。 测定范围：测定范围：0-12

28、5mg/m0-125mg/m3 3，最低检出质量浓度为，最低检出质量浓度为0.125mg/m0.125mg/m3 3. .v试剂和设备试剂和设备 一氧化碳标准气体：贮于铝合金瓶中一氧化碳标准气体：贮于铝合金瓶中 一氧化碳不分光红外线气体分析仪一氧化碳不分光红外线气体分析仪 v采样采样 用用聚乙烯薄膜采气袋聚乙烯薄膜采气袋，抽取现场空气冲洗，抽取现场空气冲洗3434次，采气次，采气0.5L0.5L或或1.0L1.0L，密封，密封进气口，带回实验室分析。也可以将进气口，带回实验室分析。也可以将仪器带到现场间歇进样仪器带到现场间歇进样，或连续测定空气，或连续测定空气中一氧化碳的浓度。中一氧化碳的浓度

29、。 （二）不分光红外线气体分析法（二）不分光红外线气体分析法 分析步骤分析步骤 1仪器的启动和校准仪器的启动和校准 仪器调零、终点校正仪器调零、终点校正 2样品测定样品测定 将空气样品的聚乙烯薄膜采气袋接在仪器的进气口，样品被自动抽到气室中，将空气样品的聚乙烯薄膜采气袋接在仪器的进气口，样品被自动抽到气室中，表头指出一氧化碳的浓度。如果仪器带到现场使用，可直接测定现场空气中一氧表头指出一氧化碳的浓度。如果仪器带到现场使用，可直接测定现场空气中一氧化碳的浓度。仪器接上记录仪表，可长期监测空气中的一氧化碳浓度。化碳的浓度。仪器接上记录仪表，可长期监测空气中的一氧化碳浓度。 （二）不分光红外线气体分

30、析法（二）不分光红外线气体分析法v计算结果计算结果 C(mg/m3)=（ppm/B） 28 B B为标准状况下的气体摩尔体积为标准状况下的气体摩尔体积 0 0 C C时，时，B=22.41B=22.41 25 25 C C时，时，B=22.46B=22.462828为一氧化碳的相对分子量为一氧化碳的相对分子量（二）不分光红外线气体分析法（二）不分光红外线气体分析法（三）气相色谱法（三）气相色谱法 原理原理 一氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全一氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离分离后，后，进入进入转化炉转化炉，在在360镍触媒镍触媒催化作用下，与氢气反应，催化作用下，与氢气反应，生成生

31、成甲烷甲烷，用，用氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器测定。测定。 CO + 3H2 = CH4 + H2O进样进样1ml,测定浓度范围是测定浓度范围是0.50-50mg/m3，检测下限，检测下限为为0.50mg/m3（三）气相色谱法（三）气相色谱法 色谱柱：不锈钢管、填充TDX-01分子筛，柱两端填充玻璃棉， 新装的色谱柱在使用前，应在柱温150，通氮气60ml/min条件下，老化处理10h.（三）气相色谱法（三）气相色谱法 转化炉：可控温（3605） 转化柱：不锈钢管、填充30-40目大小的镍催化剂镍催化剂，柱管两端塞玻璃棉。转化柱装在转化炉内，一端与色谱柱连通，另一端与检测器相连。 使用

32、前，转化柱应在炉温360，通入流量为60ml/min的氢气，活化活化10h。（三）气相色谱法（三）气相色谱法 当被测组分随载气进入氢火当被测组分随载气进入氢火焰时，在燃烧过程中发生焰时，在燃烧过程中发生离离子化反应子化反应，生成数目相等的生成数目相等的正负离子正负离子，在电场中分别向，在电场中分别向两极定向移动而形成两极定向移动而形成离子流离子流，再经发大后在记录仪上以再经发大后在记录仪上以电电压信号显示出来压信号显示出来，信号大小，信号大小与单位时间内进入火焰的被与单位时间内进入火焰的被测组分的量成正比，据此测测组分的量成正比，据此测量有机物含量。量有机物含量。 （三）气相色谱法（三）气相色

33、谱法 仪器仪器 气相色谱仪气相色谱仪 色谱柱（不锈钢填充柱）色谱柱（不锈钢填充柱） 转化柱（填充转化柱（填充Ni触媒）触媒） 转化炉转化炉 注射器注射器 采样袋采样袋（三）气相色谱法（三）气相色谱法 采样采样 用橡胶二连球，将现场空气打入用橡胶二连球，将现场空气打入采样袋采样袋内，使之胀满后放掉。内，使之胀满后放掉。如此反复四次，最后一次打满后，密封进样口，并写上标签，注如此反复四次，最后一次打满后，密封进样口，并写上标签，注明采样地点和时间等。明采样地点和时间等。 （三）气相色谱法（三）气相色谱法 分析步骤分析步骤 1 色谱分析条件色谱分析条件 根据所用气相色谱议的型号和性能，制定能分析一根

34、据所用气相色谱议的型号和性能，制定能分析一氧化碳的最佳色谱分析条件。氧化碳的最佳色谱分析条件。 下面所列举的色谱分析条件是一个下面所列举的色谱分析条件是一个实例实例。 色谱柱温度色谱柱温度：78 ；转化柱温度转化柱温度：360 载气载气：H2,78ml/min；氮气氮气：130ml/min空气空气：750ml/min；进样量进样量：用六通进样阀进样：用六通进样阀进样1ml （三）气相色谱法（三）气相色谱法 2 绘制标准曲线和测定校正因子绘制标准曲线和测定校正因子 在作样品分析时的相同条件下，绘制标准曲线或在作样品分析时的相同条件下，绘制标准曲线或测定校正因子。测定校正因子。 （1）配制标准气配

35、制标准气 在在5支支100ml注射器中，用注射器中，用纯空气纯空气将已知浓度的将已知浓度的一氧化碳的一氧化碳的标准气体标准气体，稀释成，稀释成0.440ppm(0.5-50mg/m3)范围的范围的4个浓度点的气体。另取纯空气作个浓度点的气体。另取纯空气作为零浓度气体。为零浓度气体。 （三）气相色谱法（三）气相色谱法（三）气相色谱法（三）气相色谱法 2 绘制标准曲线和测定校正因子绘制标准曲线和测定校正因子 （2）绘制标准曲线绘制标准曲线 每个浓度的标准气体，分别通过色谱仪的每个浓度的标准气体，分别通过色谱仪的六通进样阀六通进样阀，量取量取1ml进样进样，得到各个浓度的色谱峰和保留时间。每，得到各

36、个浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度作个浓度作3次，测量色谱峰高的平均值。以次，测量色谱峰高的平均值。以峰高作纵坐峰高作纵坐标标，浓度（浓度（ppm或或mg/m3）为横坐标）为横坐标，绘制标准曲线，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以并计算回归线的斜率，以斜率倒数斜率倒数作样品测定的作样品测定的计算因计算因子子。 （三）气相色谱法（三）气相色谱法 2 绘制标准曲线和测定校正因子绘制标准曲线和测定校正因子 （3）测定校正因子测定校正因子 用用单点校正法单点校正法求校正因子。取求校正因子。取1ml的零气与样品空气的零气与样品空气中含一氧化碳浓度相接进的标准气体中含一氧化碳浓度相接进的标准气体，测量色谱峰的平，测量色谱峰的平均峰高均峰高h和保留时间和保留时间,求校正因子。求校正因子。 f = cs/(hs-h0)f-校正因子，校正因子，ppm/mmcs-标准气体浓度，标准气体浓度，ppmhs-标准气体平均峰高，标准气体平均峰高，mmh0-零空气的平均峰高，零空气的平均峰高，mm（三）气相色谱法（三）气相色谱法 3样品分析样品分析 通过色谱仪六通进样阀，进样品空气通过色谱仪六通进样阀，进样品空气1ml，以保留时间定性，测量一