SOP-M-31122食品包装容器、材料中甲醛的测定

1、重庆出入境检验检疫局检验检疫技术中心Inspection&QuarantineTechnicalCenterofChongqingCIQ标准操作程序StandardOperationProcedure食品包装容器、材料中甲醛、游离甲醛的测定文件编号SOP-M-31122受控状态发放编号持有人SOP-M-31122食品包装容器、材料中甲醛、游离甲醛的测定1、方法的适用范围和运用该方法适用于三聚鼠胺成型品、脱膜涂料、漆酚涂料、水基改性环氧易拉罐内壁涂料膜等食品用包装容器、材料中甲醛、游离甲醛的测定。2、试剂和溶液2.1 水：超纯水。2.2 浓盐酸：分析纯。2.3 盐酸溶液（10+2）:量取

2、100mL盐酸，加水稀释至120mL。2.4 盐酸溶液（1+1）:量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。2.5 浓硫酸：分析纯。2.6 硫酸（1+35）:量取10mL盐酸，加水稀释至360mL。2.7 硫酸（1+359）:量取1mL盐酸，加水稀释至360mL。2.8 盐酸苯肌溶液（10g/L）:称取1.0g盐酸苯肌，加80mL水溶解，再加2mL盐酸（10+2）,加水稀释至100mL,过滤，储存于棕色瓶中。2.9 铁氟化钾溶液（20g/L）:称取2.0瞅氟化钾，加水80mL溶解，再加水稀释至100mL。2.10 甲醛标准溶液：10.8mg/L。2.11 甲醛标准中间溶液：吸取1.0mL甲醛标准

3、溶液，置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10.8ug甲醛。2.12 甲醛标准工作溶液：吸取1.0mL甲醛标准中间溶液，置于10mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.08ug甲醛。2.13 变色酸溶液：称取0.5g变色酸，溶于少许水中，移入10mL容量瓶中，加水至刻度，溶解后过滤。取5mL此溶液放入100mL容量瓶中，慢慢加硫酸至刻度，冷却后缓慢摇匀。3、仪器3.1 紫外分光光度计（UV-2401PC）:（SOP-E-31131）3.2 水浴锅：JS-CY型数显恒温水浴锅。3.3 量筒：100mL,250mL,500mL3.4 具塞比色管：25mL。3.5

4、 磨口蒸储烧瓶：500mL4、试样的清洗试样用自来水冲洗厚用餐具洗涤剂清洗，再用自来水反复冲洗，用超纯水冲洗23次，置烘箱烘干。塑料、橡胶等不宜烘烤的制品，应凉干。5、浸泡方法5.1 空心制品将空心制品置于水平桌上，用量筒将溶剂注入空心制品中至离上边缘（溢出面）5mm处，记录具体积，精确至土2%。可盛放溶剂的塑料薄膜袋应浸泡无文字图案的内壁部分，可将袋口张开置于适当大小的烧杯中，加入适量溶剂依法浸泡。复合食品包装袋则按每平方厘米2mL计，注入溶剂依法浸泡。5.2 扁平制品根据测得面积，按每平方厘米2mL的量注入规定的溶剂依法浸泡。或可以采取全部浸泡方法，其面积按双面计算。5.3 板材、薄膜和试

5、片：同扁平制品。5.4 橡胶制品：按接触面积每平方厘米加2mL浸泡液，无法计算接触面积的，按每克试样加20mL浸泡液。5.5 滴塑垫片：能整片剥落的按每平方厘米加2mL浸泡液；不能整片剥落的取边缘较厚的部分剪成宽0.30.5cm,长1.52.5cm的条状，称量，按每克试样加60mL浸泡液。6、浸泡条件见附表。甲醛的测定7、原理甲醛与盐酸苯肌在酸性条件下氧化生成红色化合物，通过与标准系列比较测定甲醛含量。8、方法来源该方法依据GB/T5009.61-2003GB9680-88、GB/T5009.156-200309、分析步骤吸取10.0mL乙酸（4%）浸泡液于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀

6、。再吸此稀释液2mL于25mL比色管中。吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL甲醛标准中间溶液（相当于0、2、4、6、8、10ug甲醛），分别置于25mL比色管中，加水至2mL。在试样及标准管中各加1mL盐酸苯肌溶液摇匀，放置20min。各加入铁氟化钾溶液0.5mL,放置4min,各加2.5mL盐酸（10+2）,再加水至10mL,混匀。用紫外分光光度计在520nmi检测。10、计算(1)m1000X)101000100式中：X试样浸泡液甲醛的含量，mg/L;m测定时所取稀释浸泡液中甲醛的质量，ug；V测定时所取稀释浸泡液体积，mL；计算结果保留三位有效数字。游离甲醛的测定11、原理

7、甲醛与变色酸在硫酸溶液中呈紫色化合物，其颜色的深浅与甲醛含量成正比，通过与标准比较测定游离甲醛含量。12、方法来源该方法依据GB/T5009.69-2003、GB/T5009.156-2003=?013、分析步骤水浸泡液的处理：量取250mL水浸泡液置于500mL容量瓶中，加入5mL硫酸（1+35）和少量瓷珠进行蒸储，在250mL容量瓶中预先加入5mL硫酸（1+359）微接收瓶，收集储出液至200mL。同时用250mL水按此法进行蒸储，做试剂空白试验。如果浸泡液澄清可以不需要蒸储。吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0mL甲醛标准使用溶液（相当于0、0.54、1.08、2.16、3.54ug甲

8、醛）于25mL比色管中，加水至5mL。再加入5mL变色酸溶液显色。吸取5.0mL水浸泡液及试剂空白溶液于25mL比色管中，再加入5mL变色酸溶液显色。冷却至室温后用用紫外分光光度计在575nm处检测。14、计算v(m1-m2)1000X=V1000(1)式中：X试样水浸泡液甲醛的含量，mg/L;mi测定时所取稀释浸泡液中甲醛的质量，ug；m2试剂空白中甲醛的质量，ug；V蒸储用浸泡液体积，mL；计算结果保留三位有效数字。15、关键控制点15.1 清洗过的试样应防止灰尘污染，且清洁的表面不应直接用手接触。15.2 实验室过程中应尽量避免试样被污染及在浸泡液中带入杂质等影响结果的因素。15.3 用

9、4%乙酸浸泡时，应先将需要量的水加热至所需温度，再加入乙酸使其浓度达到4%。15.4 浸泡过程中必要时应适当搅动，并消除可能附于试样表面的气泡。15.5 浸泡结束后，如溶剂蒸发损失，应补充新鲜溶剂至原体积，并搅拌均匀。15.6 显色后30min内检测。16、质量控制16.1 标准曲线：标准曲线不少于4个标准浓度16.2 标准曲线相关系数：R2>0.9916.3 精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。16.4 阳性样品，必须经过复查才能出具检测报告17、安全实验中注意防止烫伤18、培训未进行该项目检测的实验室人员需要进行方法和操作培训，所有人员必须按本SOP要求经过培训合格后方能操作检测。19、原始数据保存检测原始数据保存4年20、版本及修订编号版本编制修订批准日期SOP-M-3