动植物油脂紫外吸光值测定的不确定度

1、动植物油脂紫外吸光值测定的不确定度一、目的根据一定浓度动植物油脂在特定波长下测定的紫外吸光值来测定动植物油脂紫外吸光值的不确定度。二、原理在紫外光区，用分光光度计测定试样溶液的吸光度。计算出浓度为1g/100ml时的吸收。三、测量方法和数学模型分别称取0.05g-0.25g左右样品于25ml容量瓶中，在室温下溶解于少量异辛烷中，然后定容至刻度。以异辛烷作空白，用5毫升移液管吸取5ml定容后溶液于25ml容量瓶和10毫升容量瓶，并依次分别用分光光度计测定232nm和268nm处的吸光值。1%根据以上步骤，试样紫外吸光值（1cm）的数学模型如下：1%_A（1）E1cm（.）=c式中：A（人）-波长

2、为入时的吸光值；c-样品浓度，每100mL待测溶液中样品的质量，单位为克（g）;四、紫外吸光值测定结果不确定度评价4.1 不确定度分量分析与确定根据上述测定过程及数学模型分析可得本方法中的下述不确定度分量：4.1.1 称取样品质量m引入的不确定度Um此部分不确定度由由天平校准决定，适于不确定度的B类评定。4.1.2 定容体积Vi引入的不确定度Uvi受定容过程中的容量瓶及温度变化的影响，可由检验证书或经验得到，适于不确定度的B类评定。4.1.3 稀释过程中移液管的体积V2引起的不确定度Udii此部分不确定度由两部分引起，一部分由移液管V2校准决定，适于不确定度的B类评定。另一部分由定容使用的容量

3、瓶V3校准决定，适用于不确定度的B类评定。4.1.4 重复性实验引起的不确定度Urep该不确定度分量主要是由样品的重复测定所引入，适于不确定度的A类评定。4.2 各不确定度分量的定量评定4.2.1 称取样品质量m引入的不确定度Um天平检定证书标明其线性为X.10mg,用矩形分布。因此，天平的线性分量不确定度=0.173=0.0577mg,称样量约为。.上述分量必须计算2次，因此质量m的标准不确定度二x(W7：二。J8161ng二卿)。眈相对标准不确定度Urel(m)0.0000820.1=0.000824.2.2 定容体积Vi引入的不确定度Uvi体积Vi引入的不确定度主要来自定容使用的25mL

4、和10mL容量瓶。该不确定度分量主要包括两个部分。(1)容量瓶体积，使用A级容量瓶，由校准证书提供其允差为i0.1mL,此不确定度为B类，按均匀分布计算，其标准不确定度为：0.1/=0.0577mL；(2)校准温度与实验室温度不同产生的不确定度，在95%置信概率下，按正态分布计算,体积变化的不确定度为2.10-4X5100/2=0.0525mlo合成标准不确定度为：Uv1=v0.05772+0.05252=0.0780；其相对不确定度为：Urel(v1)=0.0780/25=3.1210-34.2.3 稀释过程中引起的不确定度Udii4.2.3.1 移液管的体积V2(5ml单标线移液管)：(1

5、)体积：由检定证书给出的允差为S.014ml,按均匀分布考虑，其不确定度为:0.014/3=0.00808ml(2)温度：温度变化的范围为扫C,按均匀分布考虑，其不确定度为：252.11044/3=0.0121ml则合成不确定度为：UV2=.0.008082+0.01212=0.0145ml相对不确定度为：5.60X0-4。4.2.3.2 定容使用的容量瓶引入的不确定度：232nm紫外吸光值测定时使用25mL容量瓶：(1)容量瓶体积，使用A级容量瓶，由校准证书提供其允差为i0.1mL,此不确定度为B类，按均匀分布计算，其标准不确定度为：0.1/73=0.0577mL.(2)校准温度与实验室温度

6、不同产生的不确定度，在95%置信概率下，按正态分布计算，体积变化的不确定度为2.10-4X5X00/2=0.0525mlo合成标准不确定度为：22Uv1=V0.05772+0.05252=0.0780；其相对不确定度为：Urei(v1)=0.0780/25=3.12x10-3o268nm紫外吸光值测定时使用10mL容量瓶：(1)容量瓶体积，使用A级容量瓶，由校准证书提供其允差为S.1mL,此不确定度为B类，按均匀分布计算，其标准不确定度为：0.1/73=0.0577mL;(2)校准温度与实验室温度不同产生的不确定度，在95%置信概率下，按正态分布计算，体积变化的不确定度为：2.1X0-4X5M

7、00/2=0.0525ml。合成标准不确定度为：Uv1=V0.05772+0.05252=0.0780,其相对不确定度为：Urel(v1)=0.0780/10=7.80父10-3。4.2.3.3合成不确定度和相对不确定度(1)232nm时，综合两项，合成不确定度：Udil=d0.01452+0.07802=0.0793,合成相对不确定度为：Urel(dil)=式5.60104)2(3.12107=3.1710“268nm时，综合两项，合成不确定度：5“二八.01452+0.05772=0.0595,合成相对不确定度为：Urel(dil)-.-(5.60104)2(7.80104)2=7.821

8、0”4.2.4重复性实验引起的不确定度Urep表1232nm处动植物油脂紫外吸光值的测定平行次数123456取样生(g)0.116710.10790.10040.11140.10780.10211定容体积(mL)252525252525移取体积(mL)5.005.005.005.005.005.001再次定容体积252525252525(mL)A0.79990.73980.68750.76260.73740.6983二1%E1cm(7)856.8857.0856.0855.7855.1854.9平均值85662、Xi-XS_.i-动植物油脂紫外吸光值的标准偏差为：、n-1=0.866按正态分布

9、计算，标准不确定度为：Urep=S/、n=0.354,相对标准不确定度为：Urel（rep）=0.354/856=4.1410，表2268nm处动植物油脂紫外吸光值的测定平行次数123456取样生（g）0.11670.10790.1004:0.11140.10780.1021:定容体积（mL）252525252525移取体积（mL）5.005.005.005.005.005.00再次定容体积（mL）101010101010Ag)0.45690.42340.39460.43610.42240.4019二1%E1cm(195.7196.2196.5195.7195.9196.8平均值196年（Xi

10、-XfS动植物油脂紫外吸光值的标准偏差为：*n-1=0.473按正态分布计算，标准不确定度为：Urep=S/、n=0.193,相对标准不确定度为：Urel（rep）=0.193/196=9.85100五、合成不确定度和扩展不确定度5.1 动植物油脂232nm处紫外吸光值测定5.1.1 合成标准不确定度来源标准不确定度相对标准不确定度U(x)Urel(x)称样里m(g)0.0000820.00082定容体积0.07803.12X10-3稀释溶液0.07933.17x10与重复性试验0.354-44.14104=4.5410-3根据以上结果，合成相对标准不确定度为Ur=.(Urel(m)(Urel

11、(V1)(Urel(dil)(Urel(rep)其标准不确定度为8564.5410-3=3.892 .扩展不确定度取包含因子k=2,所以扩展不确定度为U=3.89X2=7.783 .测定结果表示232nm处动植物油脂的紫外吸光值为85645.2动植物油脂268nm处紫外吸光值测定来源标准不确定度U(x)相对标准不确定度Urel(x)称样里m(g)0.0000820.00082定容体积Vi0.0780-33.1210稀释溶液0.05957.82M10,重复性试验0.193-49.85104根据以上结果，合成相对标准不确定度为Ur:若(Urel(m)(Urel(V1)(Urel(dil)(Urel(rep)=8.5210-3其标准不确定度为1968.5210-3=1.672