原子吸收实验

1、火焰原子吸收光谱法灵敏度火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测定和自来水中钙、镁的测定一、实验目的一、实验目的1、熟悉原子吸收光谱法分析的基本原理和仪器的基本构造。2、掌握用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。3、掌握火焰原子吸收光谱的操作技术；熟悉原子吸收光谱法的应用二、概二、概 述述 原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析(AAS)是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线特征谱线通过待测试样蒸气时被待测元素的基态原子基态原子吸收，由特征谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。 1802 1802年年，发现原子吸收现象 19551955年年，Australia 物理学家Walsh A

2、 建立将该现象应用于分析 60年代中期发展最快。 在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯比尔定律，即 A= lg I0/I= KLN0 根据Boltzmann方程，在试样原子化时，当火焰温度低于3000K，原子蒸气中激发态原子数可以忽略，基态原子数实际上十分接近原子总数。 kTEoioiieggNN三、基本原理三、基本原理 实际工作中，T 通常小于3000 K、波长小于 600 nm，故对大多数元素来说Ni/No均小于1，Ni与No相比可忽略不计，No可认为就是原子总数。 当一束频率为，强度为I0的共振辐射通过厚度为l的原子蒸气时，其中一部分光被吸收，使该入射光的光强降低为

3、I 。I0 h原子蒸气原子蒸气l I 式中K为与实验条件有关的常数，此式即为原子吸收测量的基本关系式lNkeII00lNKlNKIIA0000434.0434.0logcKA根据朗伯-比尔定律得：由于N0c，所以 用A-c标准曲线法，可以求算出元素的含量。 配制一组合适的标准溶液，由低浓度到高浓度，依次由雾化器引入火焰，分别测定其吸光度A。以测得的吸光度A为纵坐标，待测元素的标准溶液含量或浓度c为横坐标，绘制A-c标准曲线。在相同的试验条件下，喷入待测试样溶液，根据测得的吸光度，通过标准曲线求出试样中待测元素的含量。 根据原子吸收法灵敏度的定义，按下式计算其灵敏度S S = C0.0044/A

4、 单位：（mgL-1或mgL-1 /1%） 在试样原子化过程中，试样原子不可能全部处于基态原子。因此，基态原子化程度越高，原子吸收光谱法的灵敏度也越高。 1%吸收相当于吸光度0.0044，即lgI0/I=lg100/99=0.0044四、仪器四、仪器 原子吸收分光光度计由光源、原子化系统（类似样品容器）、分光系统及检测系统等基本装置构成。 1.1.光源光源 由一个钨丝作阳极，空心阴极由待测元素的高纯金属或合金制成。接通电源发射出待测元素的特征谱线。 放电原理：放电原理： 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极; 与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰

5、击; 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱; 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯; 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。两极间加电压气体辉光放电气体电离阳离子撞击阴极自由原子溅射原子激发发射特征谱线 2. 2. 原子化器原子化器 通入助燃气燃气预混合室混合后点燃试样经雾化后进入火焰产生原子蒸气火焰原子化器：包括雾化器（喷雾器）、燃烧器原理：原理： 喷雾器作用是将试液变成细雾。雾粒越细、越多，在火焰中生成的基态自由原子就越多。 雾化室的作用主要是 除去大雾滴，并使燃气和助

6、燃气充分混合，以便在燃烧时得到稳定的火焰。 燃烧器作用产生火焰并使试样干燥、熔化、蒸发和原子化的装置。其高度和角度可调（让光通过火焰适宜的部位并有最大吸收）。关于火焰：燃气和助燃气燃烧形成火焰。 燃气和助燃气的种类不同，产生火焰的温度不同。 丙烷空气 氢气空气 乙炔空气 2600K 乙炔氧化亚氮 燃气和助燃气的组成比例不同，产生火焰的氧化还原性质不同。富燃火焰（还原性）：燃烧不完全，温度略 低于化学计量火焰，适合于易形成难解离氧化物的元素测定，如Al，Ba，Cr，Mo等；干扰较多，背景高。中性火焰（化学计量火焰，中性）：温度高、稳定、干扰小背景低，适合于许多元素的测定。贫燃火焰（氧化性）：温度

7、较低，有较强的氧化性，有利于测定易解离，易电离元素,如碱金属和不易氧化的元素如Ag、Au、Pd等3.3.分光系统分光系统 分光系统一般用光栅来进行分光。光源发出的光经入射狭缝-凹面镜反射到达光栅光栅分光后由凹面镜聚焦于出射狭缝转动光栅选择所需的吸收线4. 4. 检测系统检测系统 检测系统主要有检测器, 放大器和读数及记录系统所组成。原子吸收光谱法中用光电倍增管作光电转换文件，其作用是将经过原子蒸气吸收和单色器分光后的微弱光能转换为电信号,并有不同的放大作用,为了提高测量的灵敏度,消除待测元素火焰发射的干扰,需要使用交流放大器,电信号经过放大,即可用读数装置显示出来。 (1) 检出限低，10-1

8、010-14 g； (2) 准确度高，1%5%； (3) 选择性高，一般情况下共存元素不干扰； (4) 应用广，可测定70多个元素（各种样品中）； 局限性局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素测定原子吸收分光光度法特点原子吸收分光光度法特点：四、四、 实验步骤实验步骤1. 钙、镁系列标准溶液的配置 （1）配置钙系列标准溶液：2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mgL-1 （2）配置镁系列标准溶液：0.1，0.2，0.3，0.4，0.5 mgL-12. 工作条件的设置 吸收线波长 空心阴极灯 狭缝宽度 原子化器高度 空气流量 乙炔气体流量 3. 钙的测定 （1）用10mL的移

9、液管吸取自来水样于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 （2）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，由稀至浓逐个测量钙系列标准溶液的吸光度，最后测量自来水样的吸光度A。4. 镁的测定 （1）用2mL的移液管吸取自来水样于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 （2）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，由稀至浓逐个测量钙系列标准溶液的吸光度，最后测量自来水样的吸光度A。 5. 实验结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统，按关机程序关机。最后乙炔钢瓶阀门，旋松乙炔稳压阀，关闭空压机和通风机电源。 6. 绘制钙、镁的A-c标准曲线，由未知样的吸光度Ax,求算出自来水中钙、镁含量（mgL-1）。

10、7. 根据测量数据，计算该仪器测定钙、镁的灵敏度S。1、记录实验条件2.分别绘制钙、镁的吸光度对浓度的工作曲线。3.从标准曲线上得出水样中钙、镁的含量。4.换算成水样中钙、镁的实际含量（mg/L）。 空心阴极灯的安装空心阴极灯的安装元素灯对准灯脚适配插入工作软件的使用工作软件的使用初始化空心阴极灯选择、预热设置元素条件测量 气体压力调节气体压力调节2.顺时针旋转压力调节钮1.打开电源开关3.调节压力至0.22MPa4.逆时针打开钢瓶总阀5.顺时针转动减压阀6.调节压力为0.05MPa 点火、测量点火、测量 检查废液排放管； 打开排气装置； 点火； 测量吸光度。 仪器操作方法小结仪器操作方法小结 接通电源，打开电脑； 安装空心阴极灯； 打开主机电源； 打开操作软件，初始化； 设置实验条件，寻峰； 检查排水装置； 开空气压缩机,调节出口压力为0.22MPa； 开乙炔钢瓶，调出口压力为0.05MPa； 点火；样品测定； 结束工作，按相反顺序关机，并填写仪器使用记录。 与与UVUVVisVis的比较的比较 相同点相同点 均属于吸收光谱分析 均服从光吸收定律