煤中灰分的测定方法及分析方法

1、煤中灰分的测定（GB/T2122001）1.1缓慢灰化法1）方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815士1 0C灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤I/_.样的灰分。2）仪器设备：；.；一马弗炉：能保持恒温度为815±10C,炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱，下部离炉膛底20-30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。灰皿：瓷质长方形，底面长45mm,宽22mm,高14mm。干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。分析天平：感量0.1mg耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。3）

2、分析步骤a. 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确度至0.2mg,均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。b. 将灰皿送入温度不超过100c的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。c. 在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500C,并在此温度下保持30min。继续升到815-10C,并在此温度下灼烧1h。d. 从炉中取出灰皿，放在耐热板或石棉板上，在空气中冷却5min左右,移入干燥器中，冷却至室温（约20min）后，称重。e. 进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的质量不超过0.001g,用

3、最后一次灼烧的质量为计算依据。灰分低于15%时不需要进行检查性灼烧。5.2 快速灰化法：I/_.1）分析步骤a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以上的空气干燥煤样1±0.1g,精度至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中，使其每立方厘米的质量不超过0.15g。将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。b.将马弗炉加热到850C,打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉中，使第一排灰皿中的煤样灰化，待5-10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆炸，试验应作废）。C.进行检查性灼烧试验，每次2

4、0min,知道连续两次灼烧质量变化不超过0.1mg为止。用最后一次灼烧后的质量作为依据，灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。5.3 计算结果：Aad=100*m1/m式中：Aad空气干燥煤样的灰分;m1一残留物的质量；m一煤样的质量，gAd=(page16)精心整理式中：Ad一干燥基含灰;Mad一分析水含量%5.4 允许误差：灰分重复性Aad%再现性Ad%<150.200.3015-300.300.50>300.500.70I/.煤的挥发分测定方法(GB/T212-2001)3.1 方法提要二.;：一称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷塔埸中，在900±10C温度下，

5、隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量(Mad)作为煤样挥发分。3.2 仪器设备挥发分生埸：带有配合严密的盖的瓷塔埸，塔埸总质量为15-20g;马弗炉：带有调数、横数装置，能保持温度在900±10c并有足够的恒温区。炉子的起始温度为920c时，放入室温下的塔埸架和若干塔埸，关闭炉门后，在3min内恢复到900±10C。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在塔埸底和炉底之间，距炉底20-30mm外。塔埸架：用银络丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的塔埸都在马弗炉恒温区内，并且塔埸底部紧邻热电偶

6、热接点上方。塔埸架夹：分析天平：感量0.001g;秒表；干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙；压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径为10mm的煤饼。3.3分析步骤：1）用预先在900c温度下灼烧至质量恒定的带盖塔埸，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.01g精确至0.0002g,然后轻轻振动地埸，使煤样摊平，盖上盖，放在塔埸架上，褐煤和长焰煤应预先压饼，再切成约3mm的小块。2）将马弗炉预先加热至920c左右，打开炉门，迅速将放有塔埸的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热至920c左右，打开炉门，迅速将放有塔埸的I/_.架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。塔埸及架子刚

7、放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900士10C,此后保持在900±10C,否则，此实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。3）从炉中取出塔埸，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温后（约20min）,称重。3.4焦渣特征分类1）粉末一全部是粉末，没有相互粘着颗粒。2）粘着一用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即i.JFII-I成粉末。3）弱粘结一用手指轻压即成小块。4）不熔融粘结一以手指用力压裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。5）不膨胀熔融粘结一焦渣形成扁平的块，煤粒的界限不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，

8、下表面银白色光泽更明显。6）微膨胀熔融粘结一用手指压不碎，焦渣的上下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。7）膨胀熔融粘结一焦渣上下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。8）强膨胀熔融粘结一焦渣上下表面有银白色光泽，焦渣高度大于15mm。3.5 结果计算：（page17）式中：Vad空气干燥煤样挥发分，%;mi一煤样加热后减少的质量，g;m一煤样的质量，g；Mad一空气干燥煤样的水分含量，;.3.6 允许误差：挥发分%重复性Vad%再现性Vd%<200.300.5020-400.501.00>400.801.50（一）SDTGA工分仪测定法

9、（水分一灰分、挥发分的测定）iJ1PII1 .实验前的准备：1.1 准备好预先烧好的水分、灰分地埸1.2 准备好实验样品和药勺1.3 检查控制线路和电源线路是否禁固好2 .启动计算机；先开显示器，后开主机，等待系统自动进入Windows98操作界面3 .启动控制程序：4 .实验设置过程；点击【通用设置】的烟煤测试，即可进入系统设置窗口4.1 点击【测试方法】选项，设定【快速水分】和【经典灰分】进行实验。4.2 进入测控程序的主界面，找到【测试项目】点击，在此项内选择【水分一灰分】。4.3 点击【加热系统】中的【开始升温】，止匕时【炉子温度】的控温指示灯闪烁，同时会相应显示“升温”状态。4.4

10、当达到水分恒温点后，系统显示“恒温”（120C）。点击【开始试验】或【煤样I/_.试验】中的【开始试验】，等待称样盘和燃烧盘自动复位，系统弹出“放试样窗口”一二5 .试验放样过程：5.1 在放样窗口中通常选择【新编号】和【编号自动对应】，将鼠标移到【本次数量】项内输入试样数量，一盘实验最多放15个样。5.2 当放样窗口中的参数设置好后，在称样盘上的当前位置放一个塔埸，关上放样门，点击【开始】按钮或者按键盘上的Enter键。5.3 待自动称量塔埸后，系统提示“请加入试样”信息。5.4 按提示和当前样重框内显示的数值加入试样，然后关上放样门，按Enter键或者主机上的红色按钮给确定：不加试样，按红

11、色按钮则做空白样处理。若加入的样重合适，主界面的数据栏内会显示样重大小。5.5 加入的试样被称量后要将该样摇匀。当放完所有试样后，提示“全部完成，请予确认”时，关上放样门再次按主机上的红色按钮，系统进入测试状态。6 .实验测试过程6.1 放样结束后，系统自动控制炉门升降、机械手升降、机械手左右移动来完成进样动作。此过程中提示栏显示“正在进样”信息6.2 进样完后，系统根据所设置的水分测试方法，按预定自动对试样进行分析。（人精心整理工将气流控制在2-31）6.3 出样前7分钟，系统自动开保温灯。出完样后，提示栏显示“正在等待冷却”信息。6.4 若冷却信息已到，系统自动称量试样，计算水分值，将其结果显示在主界面的数据栏中。6.5 水分试验结束后，系统自动转为经典灰分测试，到达灰分的恒定温度后，系统I/_自动送样、分析样、出样、等待冷却、称量及计算。6.6 称量及计算结束后，主界面的数据栏内显示灰分值，并与水分值相对应，已被称量的试样旋转至丢样门口时，丢样机构执行丢眼样动作。6.7 点击【测试项目】，选择“挥发分”；点