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文档简介
1、会计学1化学实验基础化学实验基础No第1页/共69页第1页/共69页第2页/共69页第2页/共69页第3页/共69页 第3页/共69页第4页/共69页第4页/共69页第5页/共69页第5页/共69页第6页/共69页方法方法适用范围适用范围举例举例注意事项注意事项过滤过滤装置装置分离不溶分离不溶性固体与性固体与液体液体粗盐提纯粗盐提纯时把粗盐时把粗盐溶于水,溶于水,经过滤把经过滤把不溶于水不溶于水的杂质除的杂质除去去1、要、要“一贴二一贴二低三靠;低三靠;2、必要、必要时洗涤沉时洗涤沉淀物;淀物;3、定量、定量实验要实验要“无损无损”第6页/共69页第7页/共69页方法方法适用范适用范围围举例举
2、例注意事项注意事项蒸发蒸发结晶结晶装置装置固体和固体和固体。固体。固体和固体和固体固体(均溶,(均溶,但溶解但溶解度受温度受温度变化度变化影响不影响不同)分同)分离离食盐溶食盐溶液的蒸液的蒸发。发。分离NaCl和KNO3混合物。加热蒸发皿加热蒸发皿使溶液蒸发使溶液蒸发时、要用玻时、要用玻璃棒不断搅璃棒不断搅动溶液,防动溶液,防止由于局部止由于局部温度过高,温度过高,造成液滴飞造成液滴飞溅。溅。第7页/共69页第8页/共69页方法适用范围举例注意事项分馏分馏蒸馏蒸馏装置装置沸点不沸点不同的液同的液体混合体混合物物石油的分石油的分馏馏1、温度、温度计水银球计水银球在蒸馏烧在蒸馏烧瓶的支管瓶的支管口
3、处;口处;2、加沸、加沸石(碎瓷石(碎瓷片)片)3、冷凝、冷凝管水流方管水流方向向第8页/共69页第9页/共69页方法方法适用范适用范围围举例举例注意事项注意事项萃取萃取装置装置利用溶利用溶质在两质在两种互不种互不相溶的相溶的溶剂里溶剂里的溶解的溶解度不同度不同的分离的分离方法方法CCl4把溶把溶于水里的于水里的溴萃取出溴萃取出来来1、萃取、萃取后再进行后再进行分液操作分液操作2、对萃、对萃取剂的要取剂的要求求分液分液不互溶不互溶液体的液体的分离分离水、苯的水、苯的分离分离下层液体下层液体从下口流从下口流出,上层出,上层液体从上液体从上口倒出口倒出第9页/共69页第10页/共69页方法方法适用
4、范适用范围围举例举例注意事项注意事项洗气洗气装置装置气体混气体混合物除合物除杂杂除去除去CO2气体中气体中的的HCl气气体体1、长进、长进短出短出2、混合、混合中气体溶中气体溶解度差别解度差别较大较大升华升华装置装置固体与固体与有升华有升华特点的特点的固体杂固体杂质分离质分离粗碘中粗碘中碘与钾、碘与钾、钠、镁钠、镁的卤化的卤化物的分物的分离离第10页/共69页第11页/共69页方法适用范围举例注意事项渗析渗析分离胶分离胶体和溶体和溶液液除去除去Fe(OH)3胶胶体中的体中的HCl盐析盐析某些物某些物质在加质在加某些无某些无机盐时,机盐时,其溶解其溶解度降低度降低而凝聚而凝聚的性质的性质来分离来
5、分离物质物质从皂化液从皂化液中分离肥中分离肥皂、甘油皂、甘油蛋白质的蛋白质的盐析盐析第11页/共69页第12页/共69页1、阳离子的检验作为杂质作为杂质除去所用除去所用试剂试剂鉴定所用试鉴定所用试剂剂NaNa+ +K K+ +焰色反应,焰色为黄色焰色反应,焰色为浅紫色(透过蓝色钴玻璃片观察)第12页/共69页第13页/共69页作为杂质除作为杂质除去所用试剂去所用试剂鉴定所用鉴定所用试剂试剂CaCa2+2+MgMg2+2+加CO32-, 使其转化为沉淀,过滤除去加OH-, 使其转化为沉淀,过滤除去第13页/共69页第14页/共69页作为杂质除作为杂质除去所用试剂去所用试剂鉴定所用鉴定所用试剂试剂
6、FeFe3+3+FeFe2+2+加OH-, 使其转化为沉淀,过滤除去;或转化。加OH-, 使其转化为沉淀,过滤除去;或转化。加SCN-离子的溶液,看溶液是否变血红色;或加苯酚溶液,变紫色加OH-, 出现白色沉淀,马上转变为灰绿色,最后变为红裼色。第14页/共69页第15页/共69页作为杂质除作为杂质除去所用试剂去所用试剂鉴定所用鉴定所用试剂试剂CuCu2+2+AlAl3+3+通H2S(或加OH-),使其转化为沉淀,过滤除去本身有颜色,加NaOH溶液有蓝色沉淀通NH3(或加氨水),使其转化为沉淀,过滤除去逐滴加NaOH溶液有白色沉淀,继续加过量NaOH溶液,白色沉淀消失第15页/共69页第16页
7、/共69页作为杂质除作为杂质除去所用试剂去所用试剂鉴定所用鉴定所用试剂试剂NHNH4 4+ +加OH-,加热向试管中的试样中,加OH-,加热,用湿润的红色石蕊试纸靠近,变蓝色第16页/共69页第17页/共69页作为杂质除作为杂质除去所用试剂去所用试剂鉴定所用鉴定所用试剂试剂ClCl- -BrBr- -I I- -加AgNO3溶液将其转化为沉淀,过滤除去加AgNO3溶液将其转化为沉淀,过滤除去;或加氯水转化为单质,再用有机溶剂萃取除去用稀HNO3酸化后,再加AgNO3溶液,看沉淀的颜色2、阴离子的检验第17页/共69页第18页/共69页作为杂质除作为杂质除去所用试剂去所用试剂鉴定所用鉴定所用试剂
8、试剂COCO3 32 2- -HCOHCO3 3- -加稀HCl,将其转化成气体除去;或加Ca2+使其转化为沉淀,过滤除去加稀HCl,将其转化成气体除去加稀HCl,有无色、无味的气体产生,将该气体通入澄清石灰水,变浑浊第18页/共69页第19页/共69页作为杂质除作为杂质除去所用试剂去所用试剂鉴定所用鉴定所用试剂试剂SOSO4 42 2- -SOSO3 32 2- -加Ba2+使其转化为沉淀,过滤除去先用稀HCl酸化,无明显现象,再加BaCl2溶液,看有无白色沉淀加稀HCl,将其转化成气体除去;或加Ca2+、Ba2+使其转化为沉淀,过滤除去先加BaCl2溶液,有白色沉淀,用盐酸酸化,沉淀消失,
9、且有刺激性气体产生第19页/共69页第20页/共69页作为杂质除作为杂质除去所用试剂去所用试剂鉴定所用鉴定所用试剂试剂NONO3 3- -S S2-2-加浓H2SO4,同时加金属Cu,有红棕色气体产生加Cu2+, 使其转化为沉淀,过滤除去加Cu2+,有黑色沉淀生成;或加H+,有臭鸡蛋味产生第20页/共69页第21页/共69页作为杂质除作为杂质除去所用试剂去所用试剂鉴定所用鉴定所用试剂试剂H H2 2O O2 2让气体通过装有灼热的CuO的硬质玻璃管转化为H2O后再除去燃烧(氧化)后用无水CuSO4检验,看是否变蓝色让气体通过装有灼热Cu网的硬质玻璃管吸收用带火星的木条插入气体中,看是否复燃四、
10、常见气体的检验第21页/共69页第22页/共69页作为杂质除作为杂质除去所用试剂去所用试剂鉴定所用鉴定所用试剂试剂C C2 2H H2 2C C2 2H H4 4通过装有酸性KMnO4溶液(或Br2水)的洗气瓶洗气通入装有酸性KMnO4溶液(或Br2水、或Br2的四氯化碳溶液),是否褪色第22页/共69页第23页/共69页作为杂质除作为杂质除去所用试剂去所用试剂鉴定所用鉴定所用试剂试剂CHCH4 4N N2 2可以通过装有灼热的CuO的硬质玻璃管转化为H2O、CO2后再除去第23页/共69页第24页/共69页作为杂质除作为杂质除去所用试剂去所用试剂鉴定所用鉴定所用试剂试剂COCOCOCO2 2
11、让气体通过装有灼热的CuO的硬质玻璃管转化为CO2再除去气体通过装有灼热的CuO的硬质玻璃管后,再通入澄清石灰水,看是否变浑浊通过NaOH溶液的洗气瓶洗气,(或装有碱石灰的干燥管吸收)通入澄清石灰水,看是否变浑浊第24页/共69页第25页/共69页作为杂质除作为杂质除去所用试剂去所用试剂鉴定所用鉴定所用试剂试剂SOSO2 2HClHCl通过NaOH溶液的洗气瓶洗气, (或通过装有饱和溶液的洗气瓶洗气)通入品红溶液或(酸性KMnO4溶液) ,看是否褪色通过水的洗气瓶洗气,(或通过装有饱和溶液的洗气瓶洗气)用湿润的蓝色石蕊试纸靠近气体,看是否变红色(或用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近,看是否有大量白烟)第
12、25页/共69页第26页/共69页作为杂质除作为杂质除去所用试剂去所用试剂鉴定所用鉴定所用试剂试剂H H2 2S SClCl2 2通过NaOH溶液的洗气瓶洗气, (或通过装有CuSO4溶液的洗气瓶洗气)用湿润的白色醋酸铅试纸靠近气体,看是否变黑色通过NaOH溶液的洗气瓶洗气, (或通过装有活性碳的干燥管吸收)用湿润的白色碘化钾淀粉试纸靠近气体,看是否变蓝色(或用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近,看是否有大量白烟)第26页/共69页第27页/共69页作为杂质除作为杂质除去所用试剂去所用试剂鉴定所用鉴定所用试剂试剂NONONONO2 2通常将其转化为NO2再除去设法将其与空气接触,看有无红棕色气体出现通过装
13、有NaOH溶液的洗气瓶洗气通入水中,得无色溶液;或通入AgNO3溶液,溶液没有明显变化第27页/共69页第28页/共69页作为杂质除作为杂质除去所用试剂去所用试剂鉴定所用鉴定所用试剂试剂NHNH3 3H H2 2O O通过装有水的洗气瓶洗气,(或通过装有稀H2SO4溶液的洗气瓶洗气)用湿润的红色石蕊试纸靠近气体,看是否变蓝色(或用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近,看是否有大量白烟)通过装有碱石灰的干燥管吸收,(或通过装有浓H2SO4的洗气瓶洗气)通过无水CuSO4 ,看是否变蓝色第28页/共69页第29页/共69页CO2(HCl)SO2(HCl)H2S(HCl)CO2(SO2)Cl2(HCl)NO(NO
14、2)1、下列气体中的杂质气体如何除去(括号中为杂质)?通过饱和NaHCO3溶液通过饱和NaHSO3溶液通过饱和NaHS溶液通过饱和NaCl溶液通过饱和NaHCO3溶液水第29页/共69页第30页/共69页FeCl3(FeCl2)FeCl2(FeCl3)通入适量Cl2或加适量H2O2和HCl加入还原铁粉(或铁钉)和稀HCl第30页/共69页第31页/共69页Na2CO3(NaHCO3)NaHCO3 ( Na2CO3 )给固体加强热到质量不再变化为止制成溶液,通足量的CO2,低温蒸干溶液得晶体第31页/共69页第32页/共69页 根据反应物质的状态和反应条件气体发生装置的基本类型:A、固体反应物(
15、加热)C、固(液)液反应物(加热)气体发生装置的设计原则: B、固液反应物(不加热)五、气体发生装置第32页/共69页第33页/共69页试管 导管酒精灯 铁架台 注意事项:(1)试管口应略向下倾斜(2)试管夹夹在试管的中上部(3)药品应平铺于试管底部(4)导管不宜伸入试管过长(5)实验开始时先检验装置的 气密性(6)加热时,先预热且应用外焰加热A、固体反应物(加热)第33页/共69页第34页/共69页制氧气制氨气第34页/共69页第35页/共69页224242OMnOMnOKKMnO233222OKClKClOMnOOHNHCaClOHCaClNH232242)(2 4323CHCONaNaO
16、HCOONaCHCaO该装置可用于制备O2、NH3和CH4第35页/共69页第36页/共69页启普发生器简易装置注意事项:(1)启普发生器只适用于块状固体与液体在不加热条件下制取难溶于水的气体如CO2、H2S、H2(不可用于制C2H2)(2)简易装置则适用于固体与液体在不加热下制取气的反应(3)操作时应注意:a.检验装置的气密性b.长颈漏斗插入液面以下c.制H2S时应在通风橱中,H2S剧毒B、固液反应物(不加热)第36页/共69页第37页/共69页固+液不加热第37页/共69页第38页/共69页可用于制备H2、O2、H2S、NO2和C2H22222222OOHOHMnOOHCOCaClHClC
17、aCO22232SHFeSOSOHFeS244222222)(2HCOHCaOHCaC222332)(4NOOHNOCuHNOCu浓)2442HZnSOSOHZn第38页/共69页第39页/共69页注意事项:(1)检验装置的气密性(2)加热时要预热,受热均匀(3)加热易暴沸的混合物时要 加碎石,防暴沸(4)制乙烯时浓硫酸与乙醇可先混合,故不必用分液漏斗,换成温度计控制反应温度C、固(液)液反应物(加热) 液体- 分液漏斗 固体- 圆底烧瓶 石棉网第39页/共69页第40页/共69页变化装置第40页/共69页第41页/共69页第41页/共69页第42页/共69页第42页/共69页第43页/共69
18、页制 一氧化碳NaOH溶液 澄清石灰水第43页/共69页第44页/共69页制 乙烯无水乙醇与浓硫酸体积比1 3碎瓷片如何验证乙烯中混有SO2、CO2?第44页/共69页第45页/共69页品红溶液酸性高锰酸钾品红溶液 澄清石灰水第45页/共69页第46页/共69页可用于制备Cl2、HCl、SO2、NO和C2H4OHHCOHHCSOH2425242 170COHNONOCuHNOCu223342)(3)(83稀OHSONaHSOSOHSONa22442322)(2浓HClHSONaSOHNaCl4242)(浓OHClKClMnClHClKMnOOHClMnClHClMnO222422228522)
19、(1622)(4浓浓第46页/共69页第47页/共69页气体的收集装置和净化装置分别有几种类型?根据什么原则选择有关装置?第47页/共69页第48页/共69页气体收集装置的设计原则: 根据气体的溶解性或密度六、收集装置 第48页/共69页第49页/共69页收集装置(1)排空气法收集比空气重的气体 收集比空气轻的气体(2)排水(液)法(3)贮气瓶第49页/共69页第50页/共69页装置类装置类型型排水法排水法 向上排气向上排气法法向下排向下排气法气法示意图示意图气体性气体性质质难溶或难溶或微溶于微溶于水的气水的气体体密度大于密度大于空空 气的气体气的气体密度小密度小于空气于空气的气体的气体 实例
20、实例H2,O2,NO,C2H2,N2,COCO2,Cl2,HClH2,NH3第50页/共69页第51页/共69页气体净化装置的设计原则: 根据净化药品的状态和净化条件七、净化装置 第51页/共69页第52页/共69页 洗气瓶进 气 管 应 “长进短出” 干燥管应大口方向进气,小口方向出气液体试剂 固体试剂固体试剂需加热cd第52页/共69页第53页/共69页 酸、碱性据气体的 氧化、还原性气体的酸碱性 干燥剂的酸碱性 保持一致干燥剂的选择及使用原则1、选择原则气体在被干燥的过程中要不能被减少不要引入新的杂质。2、选择方法干 燥剂选择干燥剂状态干燥装置第53页/共69页第54页/共69页酸性干燥
21、剂(如:浓硫酸、P2O5、硅胶等)不能用来干燥 碱性气体; 碱性干燥剂 (如碱石灰、生石灰、固体NaOH等)不能用来干燥酸性气体如Cl2。有氧化性的干燥剂(如浓硫酸)不能干燥有还原性气体(如H2S、HI等)。 3、常见干燥剂第54页/共69页第55页/共69页常见干燥剂及使用装置 液态干液态干燥剂燥剂 固态干燥固态干燥剂剂装装置置常见干常见干燥剂燥剂可干燥可干燥气体气体不可干不可干燥燥 气体气体 浓硫酸无水CaCl2碱石灰H2,O2,Cl2,SO2,CO,N2,CH4O2,Cl2,HCl,SO2, H2, CO,N2,CH4H2,O2, N2,CH4, NH3H2S,NH3,HBr,HI,C2H4HX,H2S,SO2,CO2,NO2, Cl2NH3第55页/共69页第56页/共69页 1、 燃烧法 如CH4、C2H4、C2H2、H2、CO等。 2、碱液吸收法 如Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2、 NO等。 3、水溶解法 如HCl、NH3等。八、除尾气装置 4、袋装储存法CO、H2、CH4等第56页/共69页第57页/共69页5、防倒吸吸收标准装置安全瓶装置第57页/共69页第58页/共69页第58页/共69页第59页/共69页第59
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