6--TOC-VCPH-分析步骤

1、6TOC-VCPH 实验步骤实验步骤6.1 标准溶液的制备标准溶液的制备 6.2 样品预处理样品预处理6.3 仪器分析准备仪器分析准备6.4 仪器操作步骤仪器操作步骤26.1 标准溶液的制备 8邻苯二甲酸氢钾（邻苯二甲酸氢钾（KHP）用于用于TC 标准标准。8碳酸钠碳酸钠用于用于IC 标准标准。8碳酸氢钠碳酸氢钠用于用于IC 标准标准。TOC 测定的标准测定的标准物质：物质：3TC 标准的制备1000 ppm TC 标准溶液标准溶液1)邻苯二甲酸氢钾（邻苯二甲酸氢钾（KHP）在在105120下下干燥干燥约约 1小时，在干燥器内冷却。小时，在干燥器内冷却。2)准确称量准确称量2.125g 。3)

2、溶解后装入溶解后装入1L容量瓶中。容量瓶中。4)加零水至容量瓶标线。加零水至容量瓶标线。5)密闭并在密闭并在4下保存。溶液可稳定下保存。溶液可稳定 2 个月。个月。4IC 标准的制备 1000 ppm IC 标准溶液标准溶液1) 碳酸氢钠碳酸氢钠NaHCO3预先在硅胶干燥器预先在硅胶干燥器中干燥中干燥2小时；碳酸钠小时；碳酸钠Na2CO3预先在预先在280290下下干燥干燥约约 1小时，在干燥小时，在干燥器内冷却。器内冷却。2) 准确称量碳酸氢钠准确称量碳酸氢钠3.50g及碳酸钠及碳酸钠4.41g。3) 溶解后装入溶解后装入1L容量瓶中。容量瓶中。4) 加零水至容量瓶标线。加零水至容量瓶标线。

3、5) 密闭并在密闭并在4下保存。溶液可稳定下保存。溶液可稳定 2 个月。个月。5TN 标准的制备1000 ppm TN 标准溶液标准溶液1)硝酸钾硝酸钾KNO3 在不高于在不高于105-110 干燥干燥 3 小时小时，在干燥器内冷却在干燥器内冷却。2)准确称量硝酸钾准确称量硝酸钾7.219g。3)溶解后装入溶解后装入1L容量瓶中。容量瓶中。4)加零水至容量瓶标线。加零水至容量瓶标线。5)密闭并在密闭并在4下保存。溶液可稳定下保存。溶液可稳定 2 个月。个月。6TC 和 TN 标准的制备100 ppm TC和和100 ppm TN1)1000 ppmTC标准溶液和标准溶液和1000ppmTN标准

4、标准 溶液各溶液各100ml装入装入1L容量瓶中。容量瓶中。2) 加加40ml的的2MHCl（最终浓度（最终浓度0.05M）。）。3) 加零水至容量瓶标线。加零水至容量瓶标线。4) 密闭并在密闭并在4下保存。溶液可稳定下保存。溶液可稳定 2 个月。个月。72M HCl的制备1) 用超纯水稀释浓用超纯水稀释浓 HCl （约约37%，相当于，相当于12 M）6倍。倍。2) 转移溶液转移溶液到到 250 ml 瓶瓶（标准附件）中。（标准附件）中。3) 加盖盖紧。加盖盖紧。825% （w/w） H3PO4 的制备1) 将浓将浓 H3PO4 （85%，比重约，比重约1.69）稀释）稀释5倍。倍。2) 比

5、如取比如取50ml磷酸移入磷酸移入250ml容量瓶中，用零水容量瓶中，用零水定容到容量瓶刻度。定容到容量瓶刻度。3) 转移溶液转移溶液到到 250 ml 瓶瓶（标准附件）中。（标准附件）中。4) 加盖盖紧。加盖盖紧。回目录回目录6.2 样品预处理10采样8收集有代表性的样品收集有代表性的样品。8样品收集样品收集到洁净的玻璃容器中，容器带有合适到洁净的玻璃容器中，容器带有合适的密封的密封箔片，避免有机物质污染样品箔片，避免有机物质污染样品。8灌满采样容器，尽可能减少灌满采样容器，尽可能减少顶部顶部空间空间。8样品储存样品储存在在 2-5的冰箱中，的冰箱中，避避光。光。11样品的保存 样品样品在在

6、 1 周之内分析周之内分析。 尽可能尽可能立即分析样品立即分析样品。避免储存避免储存。防止氧化防止氧化或细菌的滋生或细菌的滋生。 样品样品应该避光和防止被大气中的氧气氧化应该避光和防止被大气中的氧气氧化。 样品样品应该在应该在 4oC 保存。保存。如果如果预期可能会有细菌活动预期可能会有细菌活动或如果分析或如果分析将在将在 2 小时小时以后才能进行用以后才能进行用HCl酸化酸化到到 pH 2。12分层的样品8如果样品如果样品有漂浮的有漂浮的有机物质，在分析之前有机物质，在分析之前不要不要混合样品。混合样品。8充分混合充分混合的样品或者仅有机层本身，就可能超的样品或者仅有机层本身，就可能超过过T

7、OC 仪器仪器的测定范围并损坏催化剂。的测定范围并损坏催化剂。8在在把样品加入到把样品加入到TOC分析仪分析仪中中之前，用户之前，用户必须必须确认哪一确认哪一层层是是水水。13带悬浮固体的样品各种分析方法各种分析方法1）如果不关心悬浮固体）如果不关心悬浮固体和样品容器和样品容器内的内的沉积物沉积物，则则仅分析上层清液。仅分析上层清液。 2）过滤样品和测定）过滤样品和测定DOC。3）在分析中连续搅拌样品）在分析中连续搅拌样品，例如用电磁搅拌器。例如用电磁搅拌器。电电磁搅拌器磁搅拌器是是 ASI-5000（A）和）和ASI-V 的选购件的选购件。14样品带悬浮固体4)细的固体均匀地分布在整个样品中

8、，形成细的固体均匀地分布在整个样品中，形成均匀的样均匀的样品品。5)对包含颗粒的样品溶液，采用对包含颗粒的样品溶液，采用悬浮颗粒组件悬浮颗粒组件，其其配配管管尺寸较大，尺寸较大，防止流路防止流路的堵塞的堵塞。6)如果沉积物如果沉积物是纤维状的或含有重的是纤维状的或含有重的泥浆泥浆，则使用固则使用固体进样装置。体进样装置。15含酸、碱和盐的样品 500ppm酸、碱和盐酸、碱和盐类样品会加速类样品会加速仪器仪器的损耗。的损耗。4样品应该稀释到样品应该稀释到低于低于5%（推荐（推荐稀稀释到释到0.1%）。）。4使用普通灵敏度的催化剂（如果使用普通灵敏度的催化剂（如果可能）。可能）。16固体样品TC

9、和和 IC 测定测定中，中，液体样品液体样品可分别直接注入到燃烧管可分别直接注入到燃烧管或酸样品室中。或酸样品室中。然而，固体样品然而，固体样品（如泥浆）需先放在陶瓷舟中如泥浆）需先放在陶瓷舟中，然后然后把陶瓷舟放入加热样品室中。把陶瓷舟放入加热样品室中。在固体样品在固体样品 IC 测定测定时时，样品样品也放在陶瓷舟中。先加酸也放在陶瓷舟中。先加酸到到样品样品中，然后再放到中，然后再放到加热的样品室加热的样品室中。中。TC 测定IC 测定酸酸17高灵敏度分析 通常通常 0.5 ppm （500 ppb） 或更低或更低。 注意事项注意事项: 使用高灵敏度催化剂。避免分析高浓度样品使用高灵敏度催化

10、剂。避免分析高浓度样品，即即使分析低浓度样品也要使分析低浓度样品也要避免避免相同的催化剂既分析相同的催化剂既分析碱性的或酸性的样品又分析含盐的样品碱性的或酸性的样品又分析含盐的样品。 使用使用 NPOC，因为因为TC-IC 方法方法误差大误差大。 使用新鲜的纯化水制备标准使用新鲜的纯化水制备标准/样品样品。 在测定之前在测定之前， 执行执行 5 次以上的次以上的酸化水酸化水 （2-3 滴滴 1M HCl/100 ml）测定，稳定测定，稳定系统系统以期获得稳定以期获得稳定的的峰。峰。18TC 和 IC 的氧化室正常灵敏度的正常灵敏度的 Pt 催化剂催化剂担体铝珠上担体铝珠上0.5% 铂铂TOC

11、分析：分析：500 ppb 或更高或更高高灵敏度的高灵敏度的 Pt 催化剂催化剂石英棉上石英棉上 0.5% 铂铂TOC分析：分析： 500 ppbIC 反应溶液反应溶液25%（w/w） H3PO4稀释稀释50 ml 85% H3PO4 到总体积到总体积 250 ml。19 用于用于 TOC-V 系列。系列。 三类样品容器容量可用三类样品容器容量可用于于各种各种类型样品类型样品。 24 ml x 93 （正常样品正常样品） 40 ml x 68 （正常和低水准正常和低水准 TOC） 125 ml x 24 （湿法氧化）湿法氧化）自动进样器 ASI-V20自动进样器样品容器的密封下列样品分析的容器

12、应该密封下列样品分析的容器应该密封:4 NPOC分析分析4 IC 分析分析4 POC 分析分析4 低浓度样品（约低浓度样品（约10 mg/l）4 碱性的样品（碱性的样品（pH 7 或更高）或更高）4 样品组成中包含挥发性有机碳氢化合物样品组成中包含挥发性有机碳氢化合物4 大量的样品，需要长的分析时间。大量的样品，需要长的分析时间。21样品容器的密封除了使用提供的盖子，也可使用其他市售的产品，除了使用提供的盖子，也可使用其他市售的产品，例如例如Parafilm。对对 ASI-5000（A）正常灵敏度的试样瓶和所有）正常灵敏度的试样瓶和所有TOC-V 容器，容器， 切割密封片到约切割密封片到约 2

13、5 x 25 mm。对对 ASI-5000（A）高）高灵敏度试样瓶，灵敏度试样瓶， 把密把密封片放在瓶顶并盖上封片放在瓶顶并盖上塑料盖。塑料盖。22酸化酸化样品用样品用 HCl 酸化（通常酸化（通常2M） 直至到直至到 pH 23。 可使可使用用 pH 试纸检查。试纸检查。在分析之前可用户手动加入酸，也可用自动进样器加在分析之前可用户手动加入酸，也可用自动进样器加入酸。入酸。对于样品有约对于样品有约 10 ppb NPOC， 最好手动酸化。因为自最好手动酸化。因为自动进样器的进样针在密封膜上穿孔，容易受到大气中动进样器的进样针在密封膜上穿孔，容易受到大气中 CO2 的污染。的污染。鼓泡鼓泡酸化

14、样品的鼓泡可在外部执行，也可通过仪器本身经酸化样品的鼓泡可在外部执行，也可通过仪器本身经由采样管或自动进样器执行。由采样管或自动进样器执行。NPOC分析23TOC-V 测定 NPOC 手动手动或用或用ASI-V进样，内部注射器可执行样品的鼓泡。进样，内部注射器可执行样品的鼓泡。样品入口稀释水鼓泡气体酸TC燃烧回目录回目录246.3 仪器分析准备(1) 在燃烧管中塞入两片铂网；在燃烧管中塞入两片铂网；(2) 用催化剂填充杆加入一层用催化剂填充杆加入一层约约5mm的石英棉；的石英棉；(3) 装入装入TOC标准催化剂，约标准催化剂，约100mm高度。高度。6.3.1.1 填充TOC标准催化剂6.3.

15、1 填充催化剂填充催化剂256.3.1.2 填充TOC高灵敏度催化剂(1) 在燃烧管中塞入两片在燃烧管中塞入两片铂网；铂网；(2) 将燃烧管的开口与催将燃烧管的开口与催化剂圆柱形容器开口化剂圆柱形容器开口对在一起；对在一起；(3) 用催化剂填充杆将催用催化剂填充杆将催化剂从催化剂圆柱形化剂从催化剂圆柱形容器的另一端推入燃容器的另一端推入燃烧管；烧管；(4) 装入两管催化剂，最装入两管催化剂，最后催化剂高度为后催化剂高度为130mm。266.3.1.3 填充催化剂同时测定TOC/TN(1) 在燃烧管中塞入两片铂网；在燃烧管中塞入两片铂网；(2) 用催化剂填充杆加入一层用催化剂填充杆加入一层约约5

16、mm的石英棉；的石英棉；(3) 装入装入TOC标准催化剂，至标准催化剂，至距离燃烧管顶部距离燃烧管顶部140mm的的高度；高度；(4) 装入少量的陶瓷纤维盖住装入少量的陶瓷纤维盖住催化剂；催化剂；(5) 用催化剂填充杆轻压，使用催化剂填充杆轻压，使陶瓷纤维的高度为陶瓷纤维的高度为10mm。276.3.2 联接燃烧管(1) 将填充催化剂的燃烧将填充催化剂的燃烧管细端从上向下，放管细端从上向下，放入电炉中间；入电炉中间；(2) 如图，将燃烧管的细如图，将燃烧管的细端插入型铁锁中，调端插入型铁锁中，调整型铁锁的底部与仪整型铁锁的底部与仪器底板小于器底板小于1mm，然，然后用手拧紧型铁锁；后用手拧紧型

17、铁锁；28(3) 将燃烧管的顶将燃烧管的顶端，插入样品端，插入样品注射器的底部注射器的底部开口；开口；(4) 如图，拧紧螺如图，拧紧螺钉，固定样品钉，固定样品注射器。注射器。联接燃烧管296.3.3 冷却器排水瓶加水排水瓶必须注水，以防止载气从排水管中溢出。排水瓶必须注水，以防止载气从排水管中溢出。 (1) 去掉排水瓶的橡皮帽；去掉排水瓶的橡皮帽；(2) 从固定夹子上取下排水从固定夹子上取下排水瓶；瓶；(3) 加入纯水至瓶侧排水管加入纯水至瓶侧排水管的水平；的水平；(4) 盖上橡皮帽；盖上橡皮帽；(5) 放回固定夹上；放回固定夹上；(6) 确认冷却器排水管伸到确认冷却器排水管伸到排水瓶的底部。

18、排水瓶的底部。306.3.4 加湿器加水(1) 去掉排水瓶的去掉排水瓶的橡皮帽；橡皮帽；(2) 由加水口加入由加水口加入纯水，至瓶侧纯水，至瓶侧“Hi”标志。标志。 为保证高灵敏度分析的高分析精度，载气必须加湿。为保证高灵敏度分析的高分析精度，载气必须加湿。回目录回目录316.4 仪器操作步骤（1）打开仪器电源开关。）打开仪器电源开关。（2）打开载气阀门。高纯空气，流速）打开载气阀门。高纯空气，流速150ml/s。（3）打开计算机。）打开计算机。（4）打开）打开TOC-Control V软件的主菜单。软件的主菜单。（5）使用）使用New System功能建立需使用的系统；若已经功能建立需使用的

19、系统；若已经建立则跳过此步骤。建立则跳过此步骤。（6）从）从TOC-Control V软件的主菜单中打开软件的主菜单中打开Sample Table Editor。（7）联机）联机Connect。（预热时间约。（预热时间约30分钟。）分钟。）32（8）若要作标准曲线，则先从）若要作标准曲线，则先从New中选中选Calibration Curve建立标准曲线模板；建立标准曲线模板； 若要作未知样品，则先从若要作未知样品，则先从New中选中选Method，建，建立方法模板；立方法模板； （也可以不在此建立，从（也可以不在此建立，从Insert插插入入Sample，然后使用其他标准曲线的参数设置，然后使用其他标准曲线的参数设置或手动设置。）或手动设置。） 若要作控制样品，则先从若要作控制样品，则先从New中选中选Control Sample Template，建立控制样品模板。，建立控制样品模板。 若已经建立好所需模板，则跳过此步骤。若已经建立好所需模板，则跳过此步骤。（9）打开新的样品表。从）打开新的样品表。从New中选中选Sample Run，建立，建立新的样品表。软件自动给出新的样品表名。新的样品表。软件自动给出新的样品表名。仪器操作步骤33（10）根据测定需要，从）根据测定需要