药物分析复习材料

1、药物分析药品质量 标准 的 主要内 容 含量测定 - 选 择 含量 测定方法 的基 本原则（1）原料药（西药）的含量测定应首选容量分析方法。 （2）制剂的含量测定应首选色谱法。（ 3 ） 对 于 酶 类 药 品 应 首 选 酶 分 析 法 ， 抗 生 素 类 药 品 应 首 选 HPLC 法 及 微 生 物 检定法，放射性药品应首选放射性药品检定法等。（4）在上述方法均不适合时，可考虑使用计算分光光度法。（ 5 ）对 于 新 药 的 研 制 ，其 含 量 测 定 应 选 用 原 理 不 同 的 两 种 方 法 进 行 对 照 性 测 定。3. 我 国 现 行 的 药 品 质 量 标 准 有 （

2、 E）A. 中 国 药 典 和 地 方 标 准B. 中 国 药 典 、 国 家 药 监 局 标 准 和 部 颁 标 准C. 国 家 药 监 局 标 准 和 地 方 标 准D. 中国药典、国家药监局标准 和地方标准E. 中国药 典和 国 家药监 局标准5. 中 国 药 典 规 定 ： 热 水 系 指 水 的 温 度 为 （ C）A. 10 30 B.40 50C.70 80 D.98 100E.1007. 修约后为 1.203 的原始数据可 能为（C.D）A. 20249B. 1.20250 C. 1.20251 D. 1.20348E. 1.203509. 数 字 1.45050 经 修 约

3、后 ， 正 确 的 是 （ B.C.D ）A. 1.4 B.1.5 C.1.45 D.1.450 E.1.4511. 鉴别试 验鉴 别 的药物 是A、未知药物 B、储藏在标签容器中的药物 C、结构不明确的药物 D、B+C E、 A+B2、下列的鉴别反应属于一般鉴别反应的是A、丙 二 酰 脲 类 B、 有 机 酸 盐 类 C、 有 机 氟 化 物 类 D、 硫 喷 妥 钠 E、 苯 巴 比 妥3、常用的鉴别方法有A、化学法 B、光谱法 C、色谱法 D、生物学法 E、放射学法4. A 、含有酚羟基或水解后产 生酚羟基的药物B、芳酸及其酯类、酰胺 类药物C、化学结构中含有脂肪 氨基的药物D、含有芳伯

4、氨基或水解 能产生芳伯氨基的药物E、具有莨菪碱结构的药 物1. 三氯化铁呈色反应用于鉴别 （A）2. 羟肟酸 铁反 应 用于鉴 别（B）3. 茚三酮呈色反应用于鉴别（ C）4. 重氮化偶合反应用于鉴别（ D）5. Vitali 反应用于鉴别 （E） 药物的杂质检查 药物及其制剂中的成分中不属 于杂质范畴的是（E）A、药 物 中 的 残 留 溶 剂B、药物中的多晶型C、阿 司 匹 林 中 的 游 离 水 杨 酸D、药 物 中 的 合 成 中 间 体E、维生素 AD胶 丸中的植物油练习 1：检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液 2ml（每 1ml 相当 于 的 As）制备标准砷斑，砷盐限 量为 0.0

5、001，应取供试品的量为A. 0.20gB. 2.0gC0.020gD. 1.0gE. 0.10g已知 ：cV 2mlL 0.0001%S=V.C/L * 100%=2*1*10-6/0.0001% *100%=2.0g练习 2： 检查维生素 C中的重金属时 ，若取样量为 1.0g ，要求含重金属不得 过百万分之十，问应吸取标准 铅溶液（每 1ml 0.01mg 的 Pb）多少 ml？A. 0.2ml B. 0.4mlC 2mlD. 1mlE. 20mlV=L.S/C=1.0ml示例. 药物中氯化物杂 质检查，是使该杂质在酸性溶液中 与硝酸 银作用生成氯 化物浑浊 ，所 用 的稀酸 是（B）A

6、. 硫 酸 B. 硝 酸 C. 盐 酸D. 醋 酸 E. 磷 酸例 1. 中 国 药 典 （ 2000 年 版 ） 规 定 ， 检 查 氯 化 物 杂 质 时 ， 一 般 取 用 标 准 氯 化 钠溶液（ 10gCl /ml ）58ml 的原因是（D）A. 使检查 反 应完全 B. 药物 中 含氯 化物的 量均 在 此范围C. 加速反应 D. 所产生的浊 度梯度明显E. 避 免 干 扰例 2. 采 用 硝 酸 银 试 液 检 查 氯 化 物 时 ， 加 入 硝 酸 使 溶 液 酸 化 的 目 的 是 （ ABCDE） A加速生成氯化银浑浊反应 B消除某些 弱酸盐的干扰C消 除碳酸 盐 干扰D消

7、除 磷酸 盐干扰E避免氧化银沉淀生成例 3. 下 列 哪 些 条 件 为 药 物 中 氯 化 物 检 查 的 必 要 条 件 （ ABC）A. 所用比色管需配套 B. 稀硝酸 酸性下（10ml/50ml）C. 避光放置 5 分钟 D. 用硝酸银标准溶液做对照E. 在白色 背 景下观 察 例：药物中硫酸盐检查时，所 用的标准对照液是（D）A. 标 准 氯 化 钡 B. 标 准 醋 酸 铅 溶 液C. 标准硝 酸 银溶液 D. 标准 硫 酸钾 溶液E. 以上都 不 对示例 1重金属检查中， 加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的 pH值是（B）A. 1.5 B. 3.5C 7.5D. 9.5E. 11.5

8、示 例 2 微 孔 滤 膜 法 是 用 来 检 查 （ C）A. 氯化物 B. 砷盐 C. 重 金属 D. 硫化物 E. 氰化物示 例 3. 中 国 药 典 （2005 年 版 ） 重 金 属 检 查 法 中 ， 所 使 用 的 显 色 剂 是 （ BC）A. 硫化氢试液 B. 硫代乙酰胺试液 C. 硫化 钠试液D. 氰化钾试液 E. 硫氰酸铵 试液示 例 4. 葡 萄 糖 中 进 行 重 金 属 检 查 时 ， 适 宜 的 条 件 是 （ C）A. 用硫代乙酰胺为标准对 照液B. 用 10ml 稀 硝 酸 /50ml 酸 化C. 在 pH3.5 醋酸盐缓冲溶 液中D. 用硫化 钠 为试液E.

9、 结果需在黑色背景下观 察例 5. 现 有 一 药 物 为 苯 巴 比 妥 ，欲 进 行 重 金 属 检 查 ，应 采 用 中 国 药 典 上 收 载 的重金属 检查 的 哪种方 法（C）A. 一 B. 二法 C. 三法 D. 四法 E. 以上都不 对例 6. 下 面 哪 些 方 法 为 中 国 药 典 收 载 的 重 金 属 检 查 方 法 （ ACD）A. 500 600炽灼残渣 后, 按一法操作B. pH3 3.5 条 件下，加入硫化氢试液C. 碱性下，加入 硫化钠试液D. 按一法操作， 结果用微孔滤膜过滤后观察色斑E. 以 上 都 对 示例. 在用古蔡法检查砷盐时 ，导气管中塞入醋酸铅

10、棉花的目的是（C） A. 除 去 I2 B. 除 去 AsH3C. 除 去 H2S D. 除 去 HBrE. 除 去 SbH3 示例. 古 蔡 氏法 中，SnC12 的作 用有（ ACD）A. 使 As5+ As3+ B. 除 去 H2SC. 除 去 I2D. 组成锌 锡 齐 E. 除 去其它 杂 质 示例. AgDDC法检查砷盐的原理为：砷 化氢与 AgDDC吡啶作用，生 成的物质 是 （ E ）A. 砷斑 B. 锑 斑 C. 胶 态砷 D. 三 氧化 二砷 E. 胶态 银 示例. 中国药典（2005 年版）收载 的古蔡法检查 砷盐的基本原理是（BE）A. 与锌、酸作用 生成 H2S气体B.

11、 与锌、酸作用生成 AsH3 气体C. 产生的气体遇 氯化汞试纸产生砷斑D. 比较供试品砷 斑与标准品砷斑的面积大小E. 比较供试品砷 斑与标准品砷斑的颜色强度 示例. Ag DDC法检查砷 盐时，所产生的红色溶液为（ C）A. HDDC 吡 啶溶液 B. Ag 吡啶 溶液 C. Ag 的胶态 溶液D. Ag（DDC） 溶 液 E. AsAg3 溶液 示例.用古蔡氏法检查下列药物中的砷盐时，排除干扰的方法：A. 先用硝酸氧化 B. 先加酸性氯 化亚锑还原C. 改 用白 田 道夫法D. 先加氰化钾掩 蔽E. 先 加草 酸 生成沉 淀1. 硫化物（A）2. 亚硫酸盐 （A）3. 硫代 硫酸盐（A）

12、 4. 高铁盐（B）5. 锑 盐 （ C） 示 例 . ChP （ 2005 ） 检 查 葡 萄 糖 酸 锑 钠 中 的 砷 盐 时 ， 应 选 用 （ B ） A. 古蔡氏 法 B. 白 田 道夫法 C. 碘量 法 D. Ag DDC法 E. 契列法 示例. 葡萄糖中砷盐的检查， 需要的试剂应有（BCDE）APb2+标准液 B SnCl2 试液 CKI 试 液 DZnE醋酸铅棉花 例 . Ag-DDC 法 检 查 砷 盐 时 ， 加 入 碘 化 钾 和 酸 性 氯 化 亚 锡 的 作 用 为 （ ABCDE）A 将 As5+ 还 原 为 As3+ B有利于 AsH3 生成反应 C抑制 SbH

13、3的 生成D 形 成 Zn-Sn 齐 以 均 匀 而 连 续 地 发 生 氢 气 E催 化加速 生 成 AsH3例. 古蔡 氏 法检 砷，药 典规 定 制备标 准砷 斑 时，应取 标准砷 溶液（C）A. 1mlB. 5mlC. 2mlD.依 限 量 大 小 决 定 E. 以 上 都 不 对例. 古蔡 氏 法检 查所用 的溶 液 是（B）A. 强碱性 溶 液 B. 强 酸性溶 液C. 含 稀 盐 酸 10ml/50ml 溶 液 D. 含 稀 硝 酸 10ml/50ml 溶 液E. 含强氧 化 剂（ 硝酸或 过硫 酸 铵） 溶液 例 ： 1 5 所 含 待 测 杂 质 的 适 宜 检 测 量 为A

14、. 0.002mgB. 0.01 0.02mgC. 0.01 0.05mg D. 0.05 0.08mgE. 0.1 0.5mg1. 硫酸盐 检 查法中 ，50ml 溶液 中（E）2. 铁盐检 查 法中， 50ml 溶液中 （C）3. 重金属 检 查法中 ，27ml 溶液 中（B）4. 古 蔡 氏 法 中 ， 反 应 液 中 （A）5. 氯化物 检 查法中 ，50ml 溶液 中（D）1 5A. 硝酸 银试液 B. 氯化钡试液 C. 硫代乙酰胺试液D. 硫化钠 试 液 E. 硫 氰酸盐 试 液 1药 物中铁 盐 检查 （E） 2磺胺嘧啶中重金属检查（ D） 3药 物中硫 酸 盐检 查（B） 4葡

15、 萄糖中 重 金属 检查（C） 5药 物中氯 化 物检 查（A） 1 5 可 用 于 检 查 的 杂 质 为A. 氯 化 物 B. 砷 盐 C. 铁 盐 D. 硫 酸 盐 E. 重 金 属 1在酸性溶液中与氯化钡生 成浑浊液的方法（D） 2在酸性溶液中与硫氰酸盐 生成红色的方法（C） 3在实验条件下与硫代乙酰 胺形成均匀混悬溶液的方法（E） 4 Ag-DDC 法 （ B） 5古 蔡法（ B）例 1 5杂 质 检 查 中 所 用 的 酸 是A. 稀硝酸B. 稀 盐酸 C. 硝酸D. 盐酸E. 醋 酸盐 缓冲液1. 氯化物 检 查法（ A） 2. 硫酸盐 检查 法（B）3. 铁 盐 检查法 （ B

16、）4. 重金属 检 查法（ E） 5. 砷盐检 查法 （D）例 1. 炽 灼 残 渣 检 查 法 一 般 加 热 恒 重 的 温 度 为 （ C）1200 A. 500 600 B. 600 700 C. 700 800 D. 800 1000 E. 1000 例 2. 炽 灼 残 渣 检 查 后 ， 将 残 渣 留 作 重 金 属 检 查 时 ， 炽 灼 温 度 应 为 （ A. 500 600 B. 600 700 C. 700 800 D. 800 1000 E. 1000 例 3. 炽 灼 残 渣 的 限 量 一 般 为 （ E）1200 A. 1 B. 0.5 1C. 0.4 0.5

17、 D. 0.2 0.3 E. 0.1 0.2 例 4. 炽 灼 残 渣 检 查 时 ， 炭 化 后 经 硫 酸 处 理 后 灰 化 至 完 全 的 称 为 （ C） A. 灰分 B. 残渣 C. 硫酸灰分 D. 炽灼 灰分 E. 残余灰分 例 1 5A干燥失重测定法B炽灼残 渣检C 两 者 皆 是D 两 者 皆 不 是1. 有 机 物 杂 质 检 测 法 （ D）2. 不溶物 的 测定法 （D）3. 杂质检 查 法（C）4. 有 机 药 物 中 不 挥 发 无 机 物 的 检 测 法 （B）5. 药 物 中 挥 发 性 物 质 的 检 测 法 （ A）例 6. 干 燥 失 重 测 定 的 方

18、法 有 （ BCDE）A炽灼（500 600）法 B常压恒 温干澡法 C减压干燥 法 D干燥剂干燥法 E 减压干燥剂干燥法 例 7. 干 燥 失 重 测 定 中 应 注 意 哪 几 个 方 面 （ ABCD）A. 供 试 品 平 铺 在 称 量 瓶 中 的 厚 度 一 般 不 超 过 5mmB. 干 燥温 度 一般为 105C. 可 用 干 燥 剂 干 燥D. 主 要 指 水 分 和 挥 发 性 物 质E. 测定时间不超过 3 小时药物定量分析与分析方法验证示例. 氧瓶燃烧法中的装置有 （AC）A. 磨口硬 质 玻璃锥 形瓶 B. 磨 口软 质玻璃 锥形 瓶 C. 铂 丝 D. 铁 丝 E.

19、铝 丝示例选择氧瓶燃烧法所必备 的实验物品（ABE）A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 铂丝 C. 普通滤纸 D. 氢气 E. 无灰 滤纸 示例氧瓶燃烧法测定含氯有 机药物时所用的吸收液多数为 （C） A. H2O2 溶 液 B. H2O2 NaOH溶 液C. NaOH 溶液D硫酸肼饱和液E. NaOH 硫酸肼饱和液例. 氧瓶 燃 烧法 可用于 （ACD）A. 含卤素有机药物的含量 测定B. 醚类药 物 的含量 测定C. 检查甾体激素类药物中 的氟D. 检查甾体激素类药物中 的硒E. 芳酸类 药 物的含 量测定取标示量为 0.3g/ 片的干酵母片 20片，重量为 10.0120g ，研细，精密称取

20、其片 粉 0.5507g ， 经 消 化 蒸 馏 ， 用 2%硼 酸 溶 液 50ml 吸 收 ， 加 甲 基 红 - 溴 甲 酚 绿 指 示 剂 ，用 硫 酸 滴 定 液（ 0.05145mol/L） 滴 定 至 终 点 ，消 耗 19.02ml, 空 白 消 耗 该 溶 液 0.08ml, 求 干 酵 母 片 蛋 白 质 的 标 示 量 %。 1ml 硫 酸 （ 0.05mol/L ） 相 当 于 1.401mg 的氮.蛋白质的 含氮 量 为 16%称取苯巴比妥 0.1585 克，加 pH9.6 缓冲溶液稀释至 100ml ，精密量取 5ml , 同 法 稀 释 至 200ml ，摇 匀

21、，滤 过 ，再 取 续 滤 液 25.0ml 稀 释 至 100.0ml 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 量 取 苯 巴 比 妥 对 照 品 适 量 ，同 法 稀 释 制 成 10.1 g/ml 的 溶 液 作 为对照品溶液。取上述两种溶 液，照分光光度法，在 240nm 的波 长处分别测得 供试品溶液和对照品溶液的吸 收度分别为 0.427 和 0.438 ，试计算 苯巴比妥的含 量。维 生 素 B2 含 量 测 定取 本 品 约 75mg ， 精 密 称 定 ， 置 烧 杯 中 ， 加 冰 醋 酸 1ml 与 水 75ml ， 加 热 溶 解 后 ， 加水稀释，放冷，移置 500

22、ml 量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀；精密量取 10ml ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 加 1.4% 醋 酸 钠 溶 液 7ml ， 并 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 照 分 光 光 度 法 在 444nm 的 波 长 处 测 定 吸 收 度 ， 按 维 生 素 B2 的 吸 收 系 数 E1%1cm 为 323 计算，求含量？A=0.4923 W=76.28mg肾上腺素注射液含量测定：取 肾上腺素对照品 70.0mg ，置 25ml 量瓶中 ，加流动 相溶解并稀释至刻度，摇匀；精密取此溶液与内标溶液( 0.16mg/ml) 各 2ml，置 10ml 量瓶中，用 流动相稀释

23、至刻度，摇 匀，取 2ul 注入 HPLC仪，测 得对照品溶 液中肾上腺素与内标物峰面积分别为 1635 和 1115 ；另精密量取标示量为 10mg/2ml 肾 上 腺 素 注 射 液 1ml ， 置 10ml 量 瓶 中 ， 加 相 同 浓 度 的 内 标 液 2ml ， 用 流动相稀释至刻度，摇匀，取 2ul 注入 HPLC仪，测 得供试品溶液中肾上腺素与 内标物峰面积分别为 1454 和 1123 ，求其标示量%。计算校正因子 f=(1115/0.032)/(1635/0.56)=11.93 CX=11.93 × 1454/1123 × 0.032=0.493mg

24、标 示 量 %=0.493 × 10/ ( 10/2 ) =98.8%地塞米松的 HPLC法测定：取 本品精密称定，质量为 0.0697g ，置 50ml 量瓶中， 加 30ml 乙 醇 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml ，置 25ml 量 瓶 中 ，加 0.2mg/ml 甲基睾丸素液 5.0ml ，用流动相稀释至刻度，摇 匀，取 20l进样，测 得地塞米松的峰面积为 1313 ，甲基睾丸素的峰面积为 1032，质量校正因子为 1.05 ，求 其含 量 。地塞米松%=(f ×AX )/AS ×Cs × D/W

25、15; 100%=( 1.05 ×1313 ) /1032 ×0.2 × 250/69.7 ×100%=96.8%1. 精密度 是 指(B)A. 测得的测量值与真值接 近的程度B. 测得的一组测量值彼此 符合的程度C. 表 示 该 法 测 量 的 正 确 性D. 在各种正常试验条件下 ，对同一样品分析所得结果的准确程度E. 对 供 试 物 准 确 而 专 属 的 测 定 能 力2精 密度是 指 该法 (D)A. 测得的测量值与真值接 近的程度B. 测得的测量值与回收率 接近的程度C. 测 量的 正 确性D. 测得的一组测量值彼此 符合的程度E. 对 供

26、试 物 准 确 而 专 属 的 测 定 能 力 3在药物分析中，精密度是 表示该法的（ BD）A. 测量值与真值接近程度 B. 一 组测量值彼此符 合程度C. 正 确 性 D. 重 现 性 E. 专 属 性 4： （1）（5） 应要求的 效能指标：A. 检 测限 B. 定 量限C. 两 者 均 要 求 D. 两 者 均 不 要 求（1）含 量测 定 方法评 估（ D） （ 2 ） 杂 质 限 量 检 查 （ A） （ 3 ） 杂 质 定 量 测 定 （ B） （ 4 ） 溶 出 度 测 定 （ D） （ 5 ） 中 间 体 含 量 测 定 （ D） 5药物杂质检查所要求的效 能指标为（CDE）

27、A. 准确 度 B. 精密度 C选择性（专属性）D. 检测限 E. 耐用性 6评价药物分析所用的测定 方法的效能指标有（BCD）A. 含量 均匀度 B. 精密度 C. 准 确度 D. 粗放度（耐用性）E. 溶出 度例 1 5A精密度B 定 量 限C两者皆是D 两 者 皆 不 是1.某法测得一组测量值间彼此符合程度（ A ）2.测量值和真值接近的程 度（D）3.测定结 果 的重现 性（A）4.可定量测得被测药物的最低水平参数（ B ）5.药物分析方法的效能指 标（C）例 6. 相 对 标 准 差 表 示 （ C）A. 准确度 B. 回 收率 C. 精密 度 D. 纯 净 度 E. 限度例 7.

28、精 密 度 的 一 般 表 示 方 法 有 （AE）A. 相对标 准 差 B. 相 对平均 偏 差 C. 相对误差 D. 绝 对 误差 E. 标准 差 例 8. 检 测 限 的 表 示 方 法 有 （ ABC）A. 百 分 数 B. ppm C. ppbD. g E. ng 例 9. 用 信 噪 比 法 表 示 检 测 限 时 ， 信 噪 比 一 般 应 为 （ BC）A. 1 1 B. 2 1 C. 3 1D. 4 1 E. 5 1例 10. 用 碘 量 法 测 定 维 生 素 C 原 料 药 时 ， 要 求 碘 量 法 应 具 备 （ ACD）A. 选择性 B. 定量 限 C. 精密度 D

29、. 粗放度 E. 线性 例 11. 测 定 药 物 片 剂 的 溶 出 度 或 释 放 度 时 ， 对 所 用 测 定 方 法 应 要 求 （ACD） A. 精密度 B. 定量 限 C. 耐用性 D. 回 收率 E. 检测限 例 12. 药 物 鉴 别 试 验 所 要 求 的 效 能 指 标 为 （ CE）A. 准确度 B. 精密度 C. 选择性 D. 检测限 E. 耐用性巴比妥类药物的分析1. 巴 比 妥 类 药 物 具 有 的 特 性 为 ：A. 弱碱性 B. 弱 酸性 C. 易与 重金属 离子络合 D. 易水解 E.具 有紫 外 特征吸收2. 硫 喷 妥 钠 与 铜 盐 的 鉴 别 反

30、应 生 成 物 为 :A. 紫 色 B. 绿 色 D. 黄 色 C. 蓝 色 E. 紫 堇 色3巴 比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生 成配位化合物，显 绿色的 药物是:A. 苯巴比 妥 B. 异 戊 巴比妥 C. 司可 巴比妥 D. 巴比 妥 E. 硫 喷妥钠4. 用于鉴 别 反应的 药物:A. 硫 喷妥 钠 B. 苯巴 比 妥C. A 和 B 均 可 D. A 和 B 均 不 可(1) 与碱 溶 液共 沸产生 氨气(2) 在 碱 性 溶 液 中 与 硝 酸 银 试 液 反 应 生 成 白 色 沉 淀(3) 在碱性溶液中与 Pb2+离子反应 ，加热后有黑 色沉淀(4) 与甲醛-硫酸反

31、应生成 玫瑰红色环(5) 在酸 性 溶液 中与三 氯化 铁 反应显 紫堇 色5. 巴比妥类药物的鉴别方 法有:A. 与 钡 盐 反 应 生 成 白 色 化 合 物B. 与 镁 盐 反 应 生 成 红 色 化 合 物C. 与银盐反应生成白色沉 淀D. 与 铜 盐 反 应 生 成 有 色 产 物E. 与 氢 氧 化 钠 反 应 生 成 白 色 沉 淀6中 国药典 ( 2000 年 版 )中司可 巴 比妥 钠鉴别及含 量 测定的 方法为 :A. 银镜 反应进行鉴别B采用熔点测定法鉴别C溴量法测定含量D. 可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲 醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定E. 可用 冰醋酸为溶剂，高氯酸的

32、冰醋酸溶液为滴 定剂进行非水滴定7. 于 Na2CO3溶液中加 AgNO3试液 ，开始生成白色 沉淀经振摇即溶解，继续加 AgNO3 试 液 ， 生 成 的 沉 淀 则 不 再 溶 解 ， 该 药 物 应 是 :A. 盐酸可待因 B. 咖啡因 C. 新霉 素 D. 维生素 CE. 异戊巴比妥8. 与 NaNO2 H2SO4反 应生 成 橙黄至 橙 红色 产物的药 物是:A. 苯巴比 妥 B. 司 可 巴比妥 C. 巴比 妥 D. 硫 喷妥钠 E. 硫 酸 奎宁9. 可用以下方法鉴别的药 物是：A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 硫喷妥钠 D. 异戊巴 比妥 E. 异戊巴比妥钠 (1) 在吡

33、啶溶液中与铜吡啶试 液作用，生成绿色配位化合物(2) 与亚硝酸钠硫酸反应生成橙黄色，随即转为 橙红色(3) 与 甲醛 硫 酸反 应生成玫 瑰 红色环(4) 与碘试液发生加成反应， 使碘试液橙黄色消失(5) 在 氢 氧 化 钠 液 中 可 与 铅 离 子 反 应 生 成 白 色 沉 淀 ， 加 热 后 ， 沉 淀 变 成 黑 色 鉴别题用化学方法 将下列各组药 物区别开来， 并写出各药物名称实验设计题 根据结构设计一种化学鉴别的方法（包括药物名称、原理、实验操作） 答案：1. 药物为司可巴比妥钠，可采 用加成反应进行鉴别。2. 原理：司 可巴比妥钠分子结构中含有不饱和键取代基- 丙烯基，可 与碘

34、发生 加成反应，使碘退色。3. 实验操作：取供试品 0.1g ，加水 10ml 溶解后，加碘试液 2ml 所显棕黄色应在 5min 内 消 失 。1. 凡 取 代 基 中 含 有 双 键 的 巴 比 妥 类 药 物 ， 如 司 可 巴 比 妥 钠 ， 中 国 药 典 （ 2000 年版）采用的方法是:A. 酸量法 B. 碱 量法 C. 银量 法 D. 溴 量 法 E. 比色法2. 中国药典（2005 年版）采用 AgNO3滴定液（ 0.1 mol/L ）滴定 法测定苯巴比 妥的含量时，指示终点的方法应是:A. K2CrO4 溶 液B. 荧光黄 指 示液C. Fe（III）盐指 示液D. 电 位

35、 法 指 示 终 点 法E. 永停滴 定 法3. 银量法测定苯巴比妥钠 含量时,若用自身指示法来判断终点, 样品消 耗标准溶液的摩尔比应为:以上都不对 非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时， 冰醋酸为溶剂 二甲基甲酰胺为溶剂 高氯酸为滴定剂 甲醇钠为滴定剂 结晶紫为指示剂 下列哪些性质适用于巴比妥类药物: 母 核 为 7-ACA 母 核 为 1,3- 二 酰 亚 胺 基 团 母核中含 2 个氮原子A. 1:2 B. 2:1C. 1:1D. 1:4E.4.A.B.C.D.E.5.A.B.C.下面哪些条件可采用:D. 与碱共 热 ，有氨 气放出E. 水溶液 呈 弱碱性6. 用酸量法测定巴比妥类 药

36、物含量时， 适用的溶剂为:A. 碱 性 B. 水 C. 酸 水 D. 醇 水 E. 以 上 都 不 对7. 司可巴比 妥钠（分子量为 260.27 ）采用溴量法 测定含量时，每 lml 溴滴定液(0.05mol/L) 相 当 于 司 可 巴 比 妥 钠 的 毫 克 (mg) 数 为 : A. 1.301 B. 2.603C. 26.03D. 52.05 E. 13.018. ChP （ 2005 ） 注射用硫喷妥钠 采用的含量测定方法为:A. 紫外 分光光法 B. 银量法 C. 酸 碱滴定法 D. 比色法 E.差示 分光光度法9. 中国药典（ 2005 年版）采 用银量法测定苯巴比妥片剂时，应

37、 选用的试剂 有:A. 甲醇 B. AgNO3 C. 3 无 水 碳酸钠 溶液 D. 终 点指 示液 E. KSCN实验设计题 设计一种容量分析的方法测定其含量（包括药物名称、原理、溶剂、滴定液、 指示剂、取样量和计算公式） 答案异戊巴比妥钠采用银量法测定含量 原理：异戊巴比妥钠分子结构中含有酰亚胺基团，在碳酸钠溶液中，可与 硝酸银定量反应，摩尔比为 1：1，可 根据消耗硝酸银溶液的体积，计算 出其含 量。甲醇作溶剂，在新鲜配制的 3%无水碳酸钠溶液介质中，硝 酸银滴定液滴定， 银-玻璃电极系统电位法指示终点。取样 量计 算 ：T=0.1×1×248.3=24.83mg/m

38、l 按消耗滴定液 8-10ml 计 算W1=8×24.83mg/ml=0.1986g W2=10×24.83mg/ml=0.2483g 取样 量范 围 为 0.1986-0.2483g 实验操作：取 供试品 0.1986-0.2483g ，精 密称定，加 40ml 甲醇使溶解，再 加新鲜配制的 3%无水碳酸钠溶液 15ml，照银-玻璃电极系统电位法，用 0.1mol/L 硝酸银滴 定液 滴 定。1ml 硝酸银滴 定液相 当于 24.83mg 的异戊 巴比妥 钠 。计算 公式 ： %=VFT/W×100% 1鉴别水杨酸及其盐类 ，最常用的 试液是（C） A. 碘 化

39、 钾 B. 碘 化汞 钾 C. 三氯化 铁 D. 硫 酸亚铁 E. 亚铁 氰化钾 2. 乙酰水杨酸片剂可采用的测定方 法为（CD）A. 非 水 滴 定 法 B. 水 解 后 剩 余 滴 定 法 C. 两 步 滴 定 法D. 柱 色 谱法 E. 双相滴 定 法 3测定阿司匹林片和栓 中药物的含量 可采用的方法是（BC）A. 重 量 法 B. 酸 碱滴定 法 C. 高 效液相色谱法D. 络 合 滴定法 E. 高锰 酸 钾法4. 两步滴定法测定阿司匹林片的含 量时，每 1ml 氢氧化钠溶液（ 0.1mol/L ） 相当于阿 司匹 林 （分子 量=180.16 ）的量是 （A）A. 18.02mg B

40、. 180.2mgC. 90.08mgD. 45.04mgE. 450.0mg 反应 摩尔 比 为 11 T= cM/n=18.02 g/l=18.02 ml/mlT滴定度，每 1ml 滴 定液相当于被 测组分的 mg数 c滴 定 液浓 度，mol/L M被 测 物的 摩尔质量 ， g/mol n 1mol 样 品消 耗 滴定液的 摩尔数 ，常用反 应摩尔 比体现，即 反应 摩尔比 为 1 nA.水 乙 醇B. 水冰醋酸C.水 氯 仿D. 水乙醚E.水丙酮6.双 相 滴 定 法 可 适 用 的 药 物 为 （ E ）A.阿 司 匹 林 B. 对 乙 酰 氨 基 酚 C. 水 杨 酸 D. 苯7

41、：1 5 含量 测定方法 （中国药典）为A.直接中和滴定法B. 两步滴 定法C.两者均可D. 两 者 均 不 可1阿司 匹 林片 （B）2阿司匹林原料药（ A）3.对 氨 基 水 杨 酸 钠 （ D）4.阿 司 匹 林 栓 剂 （ D）5.阿 司 匹 林 肠 溶 剂 （ B）81 5A两步 酸 碱滴 定法B直接酸碱滴定法C两者皆是D 两 者 皆 不 是1.苯 甲 酸 钠 的 测 定 （ D）2.氯 贝 丁 酯 的 测 定 （ A）3.盐 酸 的 测 定 （ B ）4.酸 碱 滴 定 法 （ C）5.阿 司 匹 林 片 的 测 定 （ A ）9A甲芬那酸B乙酰水杨酸C对氨基水杨酸钠D对乙酰水杨酸

42、E氯贝丁酯甲 酸 E. 苯 甲 酸 钠5苯 甲酸钠的含 量测定，中 国 药典（ 1995 年版）采 用双相滴定法 ，其 所用 的溶剂体 系为 （ D）需做 铜盐 检 查的药 物是 A 需做间氨基酚检查的药物 是 C 需做 水杨 酸 检查的 药物是 B4. 需做对氨基酚 检查的药物是 D5. 需做对氯酚检 查的药物是 E10. 采 用直 接酸碱 滴 定法 测定阿 司匹 林 的含量时 ，已知 阿司匹林的分 子量 为 180.2 ， 所 用 氢 氧 化 钠 滴 定 溶 液 的 浓 度 为 0.1mol/L ， 请 问 1ml 氢 氧 化 钠 滴 定 溶液相当于阿司匹林的量应是 （C）A. 180.2mgB. 180.2gC. 18.02 mgD. 1.8