DB13∕T 5511-2022 煤催化气化催化剂回收工艺技术规程

1、 ICS73.040CCS D 2313河 北 省 地 方 标 准DB13/T 55112022煤催化气化催化剂回收工艺技术规程Technical code for catalyst recovery process of coal catalytic gasification2022-02-28发布2022-03-31实施 DB 13/T 55112022前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。I DB 13/T 55112022煤催化气化催化剂回收工艺技术规程1范围本文件规定了煤催化气化催化剂回收工艺的工艺流程、工艺要求以及回收后

2、催化剂技术要求及质量检验方法。本文件适用于煤催化气化催化剂回收工艺。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 4472化工产品密度、相对密度的测定GB/T 14642工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法GB/T 34709硅胶通用试验方法DZ/T 0064.49地下水质检验方法滴定法测定碳酸根、重碳酸根和氢氧根HG/T 4120工业氢氧化钙34术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。

3、工艺流程及工艺要求工艺流程催化剂回收工艺包括水洗回收、消解回收、催化剂溶液净化、催化剂溶液浓缩四个单元，工艺流程见图1。消解回收液水洗渣浆气化灰渣旋风飞灰废灰渣水洗回收单元消解回收单元水洗回收液蒸汽凝液催化剂溶液净化单元净化脱硅液催化剂回收成品液催化剂溶液浓缩单元图1催化剂回收工艺流程示意图物料要求4.2.1气化灰渣：负载催化剂的煤在700800条件下与气化剂（水蒸气、氢气、一氧化碳）在气化炉内发生反应后排出的灰渣，主要成分为固定碳、催化剂、灰分，碳转化率不小于80%。旋风飞灰：经气体带出，旋风分离器拦截下来的细颗粒煤灰（平均粒径：30m50m），主要成分为固定碳、催化剂、灰分，碳转化率不小于

4、80%。4.2.21 DB 13/T 551120224.2.3催化剂：按比例添加到煤上，催化煤气化、一氧化碳变换和合成气甲烷化反应的物质，常用的催化剂为K盐和Na盐。4.2.4消解剂：在温度160200和压力0.8MPa1.0MPa下，能够把气化灰渣和旋风飞灰中非水溶性催化剂转变成水溶性催化剂的物质，如CaO、Ca(OH)2，应符合HG/T 4120的要求。4.2.54.2.64.2.74.2.84.2.94.2.104.2.11二氧化碳：压力为0.2MPa0.4MPa。自来水：压力为0.4MPa0.6MPa，温度为常温。循环水：进口压力0.4MPa，进口温度32；出口压力0.2MPa，出口

5、温度40。中压蒸汽：压力1.5MPa2.5MPa，饱和蒸汽。低压蒸汽：压力0.2MPa0.5MPa，饱和蒸汽。高压氮气：压力2.0MPa3.0MPa，温度40。低压氮气：压力0.3MPa0.5MPa，温度40。主要设备及工艺参数要求催化剂回收主要设备及工艺参数要求如表1所示。表1主要设备及工艺参数要求序号单元名称水洗回收设备名称水洗反应器工艺要求1234567压力：常压；温度：7090。水洗板框压滤机消解反应器压滤后灰渣水分：30%。压力0.8MPa1.0MPa；温度：160200。压滤后灰渣水分：30%。消解回收消解板框压滤机净化脱硅塔压力：0.18MPa0.22MPa；温度：2954。进口

6、压力：0.60MPa，出口压力0.45MPa。压力：-0.02MPa-0.07MPa；温度：65108。催化剂溶液净化催化剂溶液浓缩硅渣过滤器多效蒸发器催化剂回收操作技术要求水洗回收单元4.4.1水洗回收单元工艺流程见图2。4.4.1.1气化灰渣和旋风飞灰与消解回收液在水洗反应器内进行水溶性催化剂回收，水洗反应器的操作条件为：水固比（46）:1；温度7090；停留时间：20min30min；搅拌转速100r/min200r/min。4.4.1.2水洗回收完成之后，水洗渣浆进入水洗板框压滤机内进行固液分离，渣中水含量不大于30 %，并用消解回收液对水洗残渣进行冲洗，排出水洗残渣中残余的水溶性催化

7、剂。4.4.1.3固液分离完成之后，水洗残渣进入消解回收单元进行非水溶性催化剂回收，水洗回收液进入催化剂溶液净化单元进行杂质离子脱除。4.4.1.4水洗回收单元对水溶性Na/K催化剂的回收率应达到98 %以上。+ +2 DB 13/T 55112022图2水洗回收单元工艺流程示意图4.4.2消解回收单元消解回收单元工艺流程见图3。消解反应器的操作条件为：水固比为（46）:1；温度160200；非水溶性K+ + 2+/Na与Ca摩尔比为1:（22.5）；停留时间：90 min150 min；搅拌转速100 r/min200 r/min。消解回收完成之后，降温至80左右，然后消解渣浆进入消解板框压

8、滤机内进行固液分离，渣中水含量不大于30%，并用自来水对消解残渣进行冲洗，排出消解残渣中残余的水溶性催化剂。消解回收单元对非水溶性Na+/K2+催化剂的回收率应达到95 %以上。消解液自来水水洗回收单元水洗残渣水洗回收单元消解渣浆消解反应器消解板框压滤机消解剂蒸汽凝液废灰渣催化剂溶液浓缩单元图3消解回收单元工艺流程示意图4.4.3催化剂溶液净化单元催化剂溶液净化单元工艺流程见图4。二氧化碳与溶液中的SiO3、Al、Ca、Mg反应生成沉淀，并与催化剂溶液一起由塔底排出。从2+2-3+2+净化脱硅塔底部排出的净化溶液经泵输送至硅渣过滤器内，滤液进入催化剂溶液浓缩单元进行浓缩，滤渣外排。催化剂溶液净

9、化单元硅渣脱除率应达到95 %以上。水洗回收单元水洗回收液二氧化碳净化脱硅塔硅渣过滤器净化脱硅液催化剂溶液浓缩单元硅渣图4催化剂溶液净化单元工艺流程示意图4.4.4催化剂溶液浓缩单元催化剂溶液浓缩单元工艺流程见图5。经催化剂溶液净化单元净化后的催化剂溶液经多效蒸发器进行浓缩至浓度为25%50%，多效蒸发器蒸出的蒸汽凝液加热后送入消解回收单元。3 DB 13/T 55112022图5催化剂溶液浓缩单元工艺流程示意图5回收后催化剂技术要求及质量检验方法回收后催化剂技术要求及质量检验方法如表2所示。表2回收后催化剂技术要求及质量检验方法序号项目要求清澈透明、无分层1.201.40270310<250检验方法123456外观目测密度（g/cm3）GB/