大学有机实验

1、实验实验一、一、苯苯甲酸的合成甲酸的合成实验实验二、正二、正溴溴丁丁烷烷的合成的合成 实验实验三三 、乙、乙酰苯胺酰苯胺的合成的合成实验实验四、四、熔点测定熔点测定 实验实验五、五、环环已已烯烯的合成的合成实验实验六，折光率六，折光率测测定定 实验实验七、七、苯苯乙乙酮酮的合成的合成 实验实验八、肉桂酸的合成八、肉桂酸的合成 内 容有机化学实验 教材：教材：有机化学实验有机化学实验 高占先高占先 主编主编有机化学实验课是一门重要的基础课，要求学生的有机化学实验课是一门重要的基础课，要求学生的独立操作能力及动手能力很强。要做好有机合成实验，必独立操作能力及动手能力很强。要做好有机合成实验，必须要

2、全面熟练地掌握相关理论知识及实验基本操作技能。须要全面熟练地掌握相关理论知识及实验基本操作技能。有机化学实验具有一定的不可预测性，灵活的面对、有机化学实验具有一定的不可预测性，灵活的面对、适当的处理实验过程中出现的各种状况是非常重要的。要适当的处理实验过程中出现的各种状况是非常重要的。要做到这点同样需要过硬的理论基础及熟练的操作技能。做到这点同样需要过硬的理论基础及熟练的操作技能。同样的实验，同样的药品、仪器，不同的人来操作同样的实验，同样的药品、仪器，不同的人来操作往往得到不同的结果。往往得到不同的结果。熟练掌握有机化学实验的一般操作技能。熟练掌握有机化学实验的一般操作技能。学会重要有机化合

3、物的制备、分离、纯化和鉴定方法。学会重要有机化合物的制备、分离、纯化和鉴定方法。培养实事求是的科学态度，良好的实验素养和分析问题、培养实事求是的科学态度，良好的实验素养和分析问题、解决问题的独立工作能力。解决问题的独立工作能力。通过这门课程的学习，应在有机实验技术方面变得训练通过这门课程的学习，应在有机实验技术方面变得训练有素，为今后做毕业论文或相关工作打下良好的基础。有素，为今后做毕业论文或相关工作打下良好的基础。经常使用易燃、有毒和腐蚀性试经常使用易燃、有毒和腐蚀性试剂。剂。有有机化学实验中常使用的玻璃仪器易碎、易裂，容易引发机化学实验中常使用的玻璃仪器易碎、易裂，容易引发伤害、燃烧等各种

4、事伤害、燃烧等各种事故。故。电器设备和煤气等，如果使用不当也易引起触电或火灾电器设备和煤气等，如果使用不当也易引起触电或火灾。 有机化学实验的安全知识有机化学实验的安全知识 注注意意事项事项 实验开始实验开始前前： 必须认真预习，必须认真预习，理清实验思路理清实验思路、了解实验中使用的药品的、了解实验中使用的药品的性能和有可能引起的危害及相应的注意事项。性能和有可能引起的危害及相应的注意事项。 有可能发生危险的实验，有可能发生危险的实验，应采用防护措施进行操作应采用防护措施进行操作，如戴，如戴防护手套、眼镜、面罩等，有的实验应在通风厨内进行防护手套、眼镜、面罩等，有的实验应在通风厨内进行。 应

5、仔细应仔细检查仪器是否有破损检查仪器是否有破损，掌握正确安装仪器的要点，掌握正确安装仪器的要点，并弄清水、电、气的管线开关和标记，保持清醒头脑，避免并弄清水、电、气的管线开关和标记，保持清醒头脑，避免违规操作。违规操作。 实验实验中中： 仔细观察、认真思考，仔细观察、认真思考，如实记录如实记录，并经常，并经常注意反应是否正常注意反应是否正常，有无碎裂和漏气的情况，及时排除各种事故隐患有无碎裂和漏气的情况，及时排除各种事故隐患 常压蒸馏、回流和反应，常压蒸馏、回流和反应，禁止用密闭体系操作禁止用密闭体系操作，一定要保持，一定要保持与大气相连通。与大气相连通。 易燃、易挥发的溶剂易燃、易挥发的溶剂

6、不得不得在敞口容器中加热，该用水浴加热的不在敞口容器中加热，该用水浴加热的不得用直接火加热，加热的玻璃仪器外壁得用直接火加热，加热的玻璃仪器外壁不得有水珠不得有水珠，也不能用厚，也不能用厚壁玻璃仪器加热，以免破裂引发火灾。壁玻璃仪器加热，以免破裂引发火灾。 各种药品需要妥善保管，不得随意遗弃和丢失。对于实验中的废各种药品需要妥善保管，不得随意遗弃和丢失。对于实验中的废气、废渣、废液，要按环保规定处理，不能随意排放。有机废液气、废渣、废液，要按环保规定处理，不能随意排放。有机废液应集中收集处理，尽可能回收利用。树立环境保护意识和绿色化应集中收集处理，尽可能回收利用。树立环境保护意识和绿色化学理念

7、。学理念。 严严禁在实验室中吸烟、喝水和吃食物禁在实验室中吸烟、喝水和吃食物。 正确使用温度计、玻棒和玻管，以免玻管、玻棒折断或破裂正确使用温度计、玻棒和玻管，以免玻管、玻棒折断或破裂而划伤皮肤而划伤皮肤。 熟悉灭火消防器材的存放位置和正确使用方法熟悉灭火消防器材的存放位置和正确使用方法。 实验结束后，要仔细关闭好水、电、气及实验室门窗，防止实验结束后，要仔细关闭好水、电、气及实验室门窗，防止其它意外事故的发其它意外事故的发生。生。实验中事故的预防、处理和急救实验中事故的预防、处理和急救 1、割伤、割伤 造成割伤者，一般有下列几种情况造成割伤者，一般有下列几种情况： （1）装配仪器时用力过猛或

8、装配不当；）装配仪器时用力过猛或装配不当； （2）装配仪器用力处远离连接部位；）装配仪器用力处远离连接部位； （3）仪器口径不合而勉强连接；）仪器口径不合而勉强连接； （4）玻璃折断面未烧圆滑，有棱）玻璃折断面未烧圆滑，有棱角；角； 如果不慎，发生割伤事故要及时处理，先将伤口处的玻璃如果不慎，发生割伤事故要及时处理，先将伤口处的玻璃碎片取出。若伤口不大，用蒸馏水洗净伤口，再涂上红药水，碎片取出。若伤口不大，用蒸馏水洗净伤口，再涂上红药水，撒上止血粉用纱布包扎好。伤口较大或割破了主血管，则应用撒上止血粉用纱布包扎好。伤口较大或割破了主血管，则应用力按住主血管，防止大出血，及时送医院治疗。力按住主

9、血管，防止大出血，及时送医院治疗。 2、着火、着火 实验室如果发生了着火事故，应沉着镇静及时地采取措施，实验室如果发生了着火事故，应沉着镇静及时地采取措施，控制事故的扩控制事故的扩大。大。 首首先，立即熄灭附近所有火源，切断电源，移开未着火的易先，立即熄灭附近所有火源，切断电源，移开未着火的易燃燃物。物。 然然后，根据易燃物的性质和火势设法扑灭后，根据易燃物的性质和火势设法扑灭。 常用的灭火剂有二氧化碳、四氯化碳和泡沫灭火剂等。干砂常用的灭火剂有二氧化碳、四氯化碳和泡沫灭火剂等。干砂和石棉布也是实验室经济、常用的灭火材料和石棉布也是实验室经济、常用的灭火材料。 水水在大多数场合下不能用来扑灭有

10、机物的着火。因为一般在大多数场合下不能用来扑灭有机物的着火。因为一般有机物都比水轻，泼水后，火不但不熄，反而漂浮在水面燃烧，有机物都比水轻，泼水后，火不但不熄，反而漂浮在水面燃烧，火随水流促其蔓火随水流促其蔓延。延。 地面或桌面着火，如火势不大，可用地面或桌面着火，如火势不大，可用淋湿的抹布淋湿的抹布来灭火；反来灭火；反应瓶内有机物的着火，可用石棉板盖住瓶口，火即熄灭；身上应瓶内有机物的着火，可用石棉板盖住瓶口，火即熄灭；身上着火时，切勿在实验室内乱跑，应就近卧倒，用石棉布等把着着火时，切勿在实验室内乱跑，应就近卧倒，用石棉布等把着火部位包起来，或在地上滚动以灭火焰火部位包起来，或在地上滚动以

11、灭火焰。 3、爆炸、爆炸 实验时，仪器堵塞或装配不当；减压蒸馏使用不耐压的仪器；实验时，仪器堵塞或装配不当；减压蒸馏使用不耐压的仪器；违章使用易爆物；反应过于猛烈，难以控制都有可能引起爆炸。违章使用易爆物；反应过于猛烈，难以控制都有可能引起爆炸。为了防止爆炸事故，应注意以下几点：为了防止爆炸事故，应注意以下几点： （1 1）常压操作时，切勿在封闭系统内进行加热或反应，在反应）常压操作时，切勿在封闭系统内进行加热或反应，在反应进行时，必须经常检查仪器装置的各部分有无堵塞现进行时，必须经常检查仪器装置的各部分有无堵塞现象。象。 （2 2）减压蒸馏时，不得使用机械强度不大的仪器（如锥形瓶、）减压蒸馏

12、时，不得使用机械强度不大的仪器（如锥形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等）。必要时，要戴上防护面罩或防护平底烧瓶、薄壁试管等）。必要时，要戴上防护面罩或防护眼镜眼镜 （3 3）使用易燃易爆物（如氢气、乙炔和过氧化物）或遇水易燃）使用易燃易爆物（如氢气、乙炔和过氧化物）或遇水易燃烧爆炸的物质（如钠、钾等）时，应特别小心，严格按操作规程烧爆炸的物质（如钠、钾等）时，应特别小心，严格按操作规程办事。办事。 （4 4）反应过于猛烈，要根据不同情况采取冷冻和控制加料速度）反应过于猛烈，要根据不同情况采取冷冻和控制加料速度等。等。 4 4、中毒、中毒 化学药品大多具有不同程度的毒性，产生中毒的主要原因是皮化学药品大

13、多具有不同程度的毒性，产生中毒的主要原因是皮肤或呼吸道接触有毒药品所引起的。在实验中，要防止中毒，切实肤或呼吸道接触有毒药品所引起的。在实验中，要防止中毒，切实做到以下几做到以下几点：点： （1）药品不要沾在皮肤上，尤其是极毒的药品。实验完毕后应立）药品不要沾在皮肤上，尤其是极毒的药品。实验完毕后应立即洗手。称量任何药品都应使用工具，不得用手直接接触。即洗手。称量任何药品都应使用工具，不得用手直接接触。 （2）使用和处理有毒或腐蚀性物质时，应在通风柜中进行，并戴）使用和处理有毒或腐蚀性物质时，应在通风柜中进行，并戴上防护用品，尽可能避免有机物蒸气扩散在实验室上防护用品，尽可能避免有机物蒸气扩散

14、在实验室内。内。 （3）对沾染过有毒物质的仪器和用具，实验完毕应立即采取适当）对沾染过有毒物质的仪器和用具，实验完毕应立即采取适当方法处理以破坏或消除其毒方法处理以破坏或消除其毒性。性。 一般药品溅到手上，通常是用水和乙醇洗去。实验时若有中毒特征，一般药品溅到手上，通常是用水和乙醇洗去。实验时若有中毒特征，应到空气新鲜的地方休息，最好平卧，出现其他较严重的症状，如应到空气新鲜的地方休息，最好平卧，出现其他较严重的症状，如斑点、头昏、呕吐、瞳孔放大时应及时送往医院斑点、头昏、呕吐、瞳孔放大时应及时送往医院。 5、灼伤灼伤 皮肤接触了高温，如热的物体、火焰、蒸气，低温，如皮肤接触了高温，如热的物体

15、、火焰、蒸气，低温，如固体二氧化碳、液体氮和腐蚀性物质，如强酸、强碱、溴等固体二氧化碳、液体氮和腐蚀性物质，如强酸、强碱、溴等都会造成灼伤。因此，实验时，要避免皮肤与上述能引起灼都会造成灼伤。因此，实验时，要避免皮肤与上述能引起灼伤的物质接触。取用有腐蚀性化学药品时，应戴上橡皮手套伤的物质接触。取用有腐蚀性化学药品时，应戴上橡皮手套和防护眼镜和防护眼镜。 发发生灼伤，要根据不同的灼伤情况分别采取不同的处理方生灼伤，要根据不同的灼伤情况分别采取不同的处理方法。法。 被酸或碱灼伤时被酸或碱灼伤时，应立即用大量水冲洗。酸灼伤用，应立即用大量水冲洗。酸灼伤用1%碳酸钠碳酸钠溶液冲洗；碱灼伤则用溶液冲洗

16、；碱灼伤则用1%硼酸溶液冲洗。最后再用水冲洗。硼酸溶液冲洗。最后再用水冲洗。严重者要消毒灼伤面，并涂上软膏，送医院就医。严重者要消毒灼伤面，并涂上软膏，送医院就医。 被溴灼伤时被溴灼伤时，应立即用，应立即用2%硫代硫酸钠溶液洗至伤处呈白色，硫代硫酸钠溶液洗至伤处呈白色，然后用甘油加以按摩。然后用甘油加以按摩。 如被灼热的玻璃烫伤如被灼热的玻璃烫伤，应在患处涂以正红花油，然后擦一些些，应在患处涂以正红花油，然后擦一些些烫伤软膏烫伤软膏。 除金属钠外的任何药品溅入眼内除金属钠外的任何药品溅入眼内，都要立即用大量水冲洗。冲，都要立即用大量水冲洗。冲洗后，如果眼睛未恢复正常，应马上送医院就医洗后，如果

17、眼睛未恢复正常，应马上送医院就医。 有机化学实验守则有机化学实验守则 为了保证有机化学实验教学的正常、安全、有序地进行，我们为了保证有机化学实验教学的正常、安全、有序地进行，我们应遵守如下规则应遵守如下规则： 1、进入实验室前，应认真预习，对实验内容、原理、目的意义、进入实验室前，应认真预习，对实验内容、原理、目的意义、实验步骤、仪器装置、实验注释及安全方面的问题有比较清楚实验步骤、仪器装置、实验注释及安全方面的问题有比较清楚的了解，做到心中有数、思路明晰，以避免照单抓药、手忙脚的了解，做到心中有数、思路明晰，以避免照单抓药、手忙脚乱。乱。 2、仪器安装要端正、平稳、符合实验要求，、仪器安装要

18、端正、平稳、符合实验要求，操作台尽量靠近排操作台尽量靠近排气口气口，使实验中不可避免产生的废气及时排除。，使实验中不可避免产生的废气及时排除。 3、实验中严守规程，认真操作，仔细观察，如实记录，不准高、实验中严守规程，认真操作，仔细观察，如实记录，不准高声喧哗，声喧哗，始终保持实验室安静始终保持实验室安静，使实验过程秩序井然。，使实验过程秩序井然。 4、对于可能发生的安全隐患要采取严格的防范措施，易燃易爆、对于可能发生的安全隐患要采取严格的防范措施，易燃易爆物品应隔绝火源。物品应隔绝火源。实验中严禁吸烟和吃零食实验中严禁吸烟和吃零食。在实验中，不相干。在实验中，不相干的仪器应装入仪器箱中，的仪

19、器应装入仪器箱中，实验台面应始终保持整洁有序实验台面应始终保持整洁有序。 5、公用实验台面的药品和器械不得随意挪动公用实验台面的药品和器械不得随意挪动、带走、丢弃和失、带走、丢弃和失散，以免影响别的同学取用。散，以免影响别的同学取用。 6、熟悉水、电、气和灭火器的正确使用方法、摆放位置，掌握、熟悉水、电、气和灭火器的正确使用方法、摆放位置，掌握灭火、防护和急救的相关知识。灭火、防护和急救的相关知识。严禁将废酸、废碱、废弃固体物严禁将废酸、废碱、废弃固体物弃入水槽弃入水槽，爱护公共设施和仪器，若有损坏，爱护公共设施和仪器，若有损坏，按规定予以赔按规定予以赔偿偿。7、有机废液有机废液倒入指定的回收

20、容器，积累到一定量后统一处理和倒入指定的回收容器，积累到一定量后统一处理和回收。回收。 8、认真整理实验记录，如填写实验报告，附上原始记录一、认真整理实验记录，如填写实验报告，附上原始记录一并交教师批阅。并交教师批阅。 9、实验结束后，安排值日生清扫公共卫生和实验台面，关、实验结束后，安排值日生清扫公共卫生和实验台面，关好水、电、门、窗，并经实验室管理人员检查后方可离开。好水、电、门、窗，并经实验室管理人员检查后方可离开。 10、增强环保意识，遵守环保规定，不得随意排放三废，实、增强环保意识，遵守环保规定，不得随意排放三废，实验室内保持通风良好，尽可能做到洁净明亮，清新和舒适。验室内保持通风良

21、好，尽可能做到洁净明亮，清新和舒适。师生均应培养师生均应培养“绿色化学绿色化学”和和“环境友好化学环境友好化学”意意识。识。 实验记录实验记录 实验记录是培养实验记录是培养实事求是实事求是、认真严谨认真严谨的科学素养的重要环的科学素养的重要环节节。 实实验者要验者要认真观察认真观察实验中的各种实验中的各种现象现象 忠忠实实记录所用物料的数量、浓度和反应中的温度变化、颜色记录所用物料的数量、浓度和反应中的温度变化、颜色改变、放热情况、形态特征以及测定的各种数改变、放热情况、形态特征以及测定的各种数据。据。 记记录要做到简明、扼要、字迹整洁、条理清楚录要做到简明、扼要、字迹整洁、条理清楚。有有 机

22、机 化化 学学 实实 验验 报报 告告 一一、实验、实验目的：目的：二、实验原理和反应式二、实验原理和反应式： 三、主要试剂及产物的物理常数、：三、主要试剂及产物的物理常数、： （画表）（画表）名名 称称 分量分量 性状性状 折光率折光率 比重比重 熔点熔点 沸点沸点 溶解度：克溶解度：克/100ml 四、计算四、计算五、仪器装置图五、仪器装置图六、实验步骤及实验流程图六、实验步骤及实验流程图:七、实验记录七、实验记录 八、八、产品性状、外观、物理常数产品性状、外观、物理常数：九、九、产率计算产率计算：十、十、实验讨论与思考题解答实验讨论与思考题解答： 时间时间 实实 验验 步步 骤骤现现 象

23、象 记记 录录备注备注实验产率的计算实验产率的计算 有机化学反应中，理论产量是指根据反应方程式计算得有机化学反应中，理论产量是指根据反应方程式计算得到的产物的数量，即原料全部转化成产物，同时在分离和纯化到的产物的数量，即原料全部转化成产物，同时在分离和纯化过程中没有损失的产物的数量。产量（实际产量）是指实验中过程中没有损失的产物的数量。产量（实际产量）是指实验中实际分离获得的纯粹产物的数量。百分产率是指实际得到的纯实际分离获得的纯粹产物的数量。百分产率是指实际得到的纯粹产物的质量和计算的理论产量的比值，即粹产物的质量和计算的理论产量的比值，即 产率产率=理论产量理论产量实际产量实际产量100%

24、关于讨论关于讨论：对于同一个实验，由于每位同学对理论知识及对于同一个实验，由于每位同学对理论知识及实验操作掌握程度的不同，同时每人对实验的理解也实验操作掌握程度的不同，同时每人对实验的理解也存在差异。因此每位同学的实验现象都是不完全相同存在差异。因此每位同学的实验现象都是不完全相同的，都会出现一些独有的现象，这需要在实验报告中的，都会出现一些独有的现象，这需要在实验报告中进行总结。进行总结。讨论的重要性在于：通过对自己实验过程的回讨论的重要性在于：通过对自己实验过程的回顾，可以发现自己在实验中的不足之处，防止以后出顾，可以发现自己在实验中的不足之处，防止以后出现相同的错误。同时可以加深对实验相

25、关理论知识及现相同的错误。同时可以加深对实验相关理论知识及实践操作的认识，巩固学习成果。实践操作的认识，巩固学习成果。常见仪器评分标准：评分标准：预习预习 操作操作 安全卫生安全卫生 实验结果实验结果 实验报告实验报告20 30 10 10 30满分满分 100 分分实验一、 苯甲酸的制备 苯苯甲酸俗甲酸俗称称安息香酸安息香酸，因最初是由安息香，因最初是由安息香胶胶制得的。主要制得的。主要用于制用于制备苯备苯甲酸甲酸钠钠防腐防腐剂剂，并并用于制用于制杀杀菌菌剂剂、媒染、媒染剂剂、增塑、增塑剂剂、香料等。、香料等。 一、一、实验实验目的：目的： 1 1学习学习合成合成苯苯甲酸的一般方法及原理。甲

26、酸的一般方法及原理。 2 2熟熟练练掌握回流、掌握回流、减压过滤减压过滤等操作技等操作技术术。二、二、实验实验原理：原理： 制制备备芳香族芳香族羧羧酸的一酸的一个简个简便方法是便方法是将烷将烷基芳族化合物基芳族化合物氧氧化。化。烷基苯比苯容易被氧化，但通常是烷基被氧化，苯环则比烷基苯比苯容易被氧化，但通常是烷基被氧化，苯环则比较稳定，不论烷基的碳链长短（只要和苯环相连的碳上有氢），较稳定，不论烷基的碳链长短（只要和苯环相连的碳上有氢），一般生成苯甲酸。一般生成苯甲酸。COOK+ 2HClCOOH+ KCl CH3+ 2KMnO4COOK+ KOH + 2MnO2 + H2O 常用氧化剂有：常用

27、氧化剂有： KMnO4, K2Cr2O7, HNO3. 在本实验中，是用在本实验中，是用KMnO4将甲苯氧化成苯甲酸。将甲苯氧化成苯甲酸。反应如下：反应如下：氧化反应氧化反应高锰酸钾氧化法会产生大量的废水、废渣，且该法为间歇法，高锰酸钾氧化法会产生大量的废水、废渣，且该法为间歇法，因此该法不适宜应用在工业生产上。现行的工业制备方法是利因此该法不适宜应用在工业生产上。现行的工业制备方法是利用催化剂环烷酸钴在用催化剂环烷酸钴在160-170 C、0.2-0.3 MPa压力下利用空气压力下利用空气（氧气）来实现氧化甲苯的。（氧气）来实现氧化甲苯的。三、主要三、主要试剂试剂用量及用量及规规格格：甲苯甲

28、苯 2.7 ml (2.3g, 0.025 mol)KMnO4 8.5 g (0.054mol)HCl H2O 120 ml名名 称称分子量分子量性状性状折光折光率率比重比重 (d420)熔点熔点()沸点沸点()溶解度溶解度(g/100ml)甲苯甲苯92.140.8669110.6KMnO4(灰锰氧灰锰氧)HCl苯甲酸苯甲酸(安息香酸安息香酸)MnO2 四、主要四、主要试剂试剂及及产产物的物理常物的物理常数数： 五、五、仪仪器装置及流程示意器装置及流程示意图图:搭建顺序：搭建顺序：从下到上，从左至右从下到上，从左至右即先用夹子固定蒸馏瓶的即先用夹子固定蒸馏瓶的位置，再依次装冷凝管，固定。位置，

29、再依次装冷凝管，固定。 磨砂口玻璃仪器连接安装时，两个连接口连接后，要逆时针磨砂口玻璃仪器连接安装时，两个连接口连接后，要逆时针旋转旋转90-180，使其接触紧密，防止气体外泄。，使其接触紧密，防止气体外泄。 冷凝管先安装胶管，测试是否漏水，后连接。冷凝管先安装胶管，测试是否漏水，后连接。 要做到要做到“横看一个面，竖看一条线横看一个面，竖看一条线”。反应装置不可密封。反应装置不可密封。溶液体积：溶液体积：通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/32/3。液体量过多或过少都不宜。液体量过多或过少都不宜。冷凝水的使用：冷凝水的使用：下方进水，上方出水。水流不要

30、太急，保证蒸下方进水，上方出水。水流不要太急，保证蒸汽充分冷却即可。若被蒸馏液体沸点高于汽充分冷却即可。若被蒸馏液体沸点高于140可不通冷凝水。可不通冷凝水。电热套：电热套：底部和圆底烧瓶间距底部和圆底烧瓶间距1cm，不可接触，防止局部加热，不可接触，防止局部加热过猛。加热程度使蒸汽上升高度不超过冷凝管的过猛。加热程度使蒸汽上升高度不超过冷凝管的1/3。反应完毕：反应完毕：应先停止加热，后停止通冷却水。拆卸仪器的程序应先停止加热，后停止通冷却水。拆卸仪器的程序和安装时相反。和安装时相反。要点：要点：安装好的仪器，无气体泄漏，不是密闭体系，便于操作，安装好的仪器，无气体泄漏，不是密闭体系，便于操

31、作，不会挂带衣服等物。不会挂带衣服等物。铁架台位置居实验台的中央，铁夹的棍棒冲里，螺丝帽在铁架台位置居实验台的中央，铁夹的棍棒冲里，螺丝帽在右侧，双顶螺丝固定夹的开口处冲上。右侧，双顶螺丝固定夹的开口处冲上。电热套可被方便移走。电热套可被方便移走。整体反应装置：整体反应装置：“横看一个面，竖看一条线横看一个面，竖看一条线”。电线远离水源，热源，线路清楚。电线远离水源，热源，线路清楚。仪器安装好后，方便实验操作（注意：不是安装方便），仪器安装好后，方便实验操作（注意：不是安装方便），保持桌面整洁，保证实验安全进行。保持桌面整洁，保证实验安全进行。用铁架台将吸滤瓶固定。用铁架台将吸滤瓶固定。漏斗下

32、端的最下沿靠近吸滤瓶支管处。漏斗下端的最下沿靠近吸滤瓶支管处。滤纸修剪后与漏斗要密合。滤纸修剪后与漏斗要密合。用容积润湿滤纸，开启水泵，使滤纸和漏斗紧帖。用容积润湿滤纸，开启水泵，使滤纸和漏斗紧帖。倾倒溶液使固体均匀分布在滤纸上。倾倒溶液使固体均匀分布在滤纸上。用玻璃塞挤压固体，抽干水份。用玻璃塞挤压固体，抽干水份。拔掉橡皮管，恢复常压，少量溶剂均匀洒在滤饼上，恰好浸拔掉橡皮管，恢复常压，少量溶剂均匀洒在滤饼上，恰好浸没滤饼；静置，有滤液滴下时，重新抽滤。没滤饼；静置，有滤液滴下时，重新抽滤。抽滤完毕注意抽滤完毕注意先拔掉抽滤管再管水泵先拔掉抽滤管再管水泵。布氏漏斗：甲苯，水，甲苯，水， KM

33、nO4,沸石沸石加热，沸腾，摇动无油珠，停止趁热过滤，水洗涤冰水浴，冷却滤液，洗液盐酸酸化抽滤，压干实验流程图实验流程图收集好的产品放置于表面皿上使其自然干燥。干燥后的产品称重、收集好的产品放置于表面皿上使其自然干燥。干燥后的产品称重、计算产率。计算产率。注意事项：注意事项：1. 称量高锰酸钾时，一定要将称量纸折叠成船型，防止固称量高锰酸钾时，一定要将称量纸折叠成船型，防止固体药品洒落在电子天平称盘上，一旦洒落，应及时清理体药品洒落在电子天平称盘上，一旦洒落，应及时清理干净。干净。2. 加加KMnO4时热源撤离。时热源撤离。2. 加沸石，防止溶液爆沸。加沸石，防止溶液爆沸。3. 不停摇动，防止

34、爆沸（不停摇动，防止爆沸（MnO2 固体生成），固体生成）， 热溶液喷溅热溶液喷溅伤人。伤人。4. 热过滤时，用两张滤纸，避免滤纸破损，导致操作失败。热过滤时，用两张滤纸，避免滤纸破损，导致操作失败。 5. 黑色固体物为二氧化锰，简单的除去方法为：加入稀的黑色固体物为二氧化锰，简单的除去方法为：加入稀的亚硫酸钠溶液，轻轻震荡可除去二氧化锰，其原理为氧亚硫酸钠溶液，轻轻震荡可除去二氧化锰，其原理为氧化还原机理。化还原机理。一、实验目的一、实验目的: 了解由醇制备正溴丁烷的原理和方法。了解由醇制备正溴丁烷的原理和方法。掌握回流和有害气体吸收装置的安装和操作。掌握回流和有害气体吸收装置的安装和操作。

35、学习和掌握分液漏斗的使用、液体化合物的干燥、学习和掌握分液漏斗的使用、液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作。蒸馏等基本操作。主反应：主反应：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得。制得。副反应：副反应：OHH2SO4+ H2OOHH2SO4+ H2OO2OH+ NaBrH2SO4Br+ H2O2HBr + H2SO4 Br2 + SO2 + 2H2O 溴化氢的来源：溴化氢的来源：反应机理：反应机理：NaBr + H2SO4HBr + NaHSO4OH+ H+OH2+fastBr-slowBr+ H2OSN2 reaction 实验室制备

36、卤代烷的方法多用结构上相对应的醇与氢卤酸实验室制备卤代烷的方法多用结构上相对应的醇与氢卤酸作用发生取代反应。采用浓硫酸和溴化钠（或溴化钾）作为溴作用发生取代反应。采用浓硫酸和溴化钠（或溴化钾）作为溴代试剂有利于加速反应和提高产率，但硫酸的存在会使醇脱水代试剂有利于加速反应和提高产率，但硫酸的存在会使醇脱水而生成烯烃和醚而生成烯烃和醚 。 定义定义：将液体化合物加热至沸腾使液体变为蒸气，然后使蒸：将液体化合物加热至沸腾使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却在凝结为液体的两个过程的联合。气冷却在凝结为液体的两个过程的联合。蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的

37、重要方法之一。之一。通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质，分离沸通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质，分离沸点差大于点差大于30的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。点及定性检验液体有机物的纯度。混合液体同样可能有恒定的沸点（共沸物），因此不混合液体同样可能有恒定的沸点（共沸物），因此不能说具有恒定沸点的液体一定是纯净物。能说具有恒定沸点的液体一定是纯净物。注意温度计水银球的位置！注意温度计水银球的位置！定义定义：利用物质在两种不互溶的溶剂中具有固定的分配：利用物质在两种不互溶的溶剂中具有固定的分配比的特征来达到分离、

38、提纯目的的基本操作。比的特征来达到分离、提纯目的的基本操作。分配比：分配比：K=CA/CB有机化合物在有机溶剂中的溶解度一般远大于在水中的有机化合物在有机溶剂中的溶解度一般远大于在水中的溶解度，因此可以用有机溶剂将有机化合物从其水溶液溶解度，因此可以用有机溶剂将有机化合物从其水溶液中提取出来。中提取出来。萃取一般采用萃取一般采用“少量多次少量多次”原则。原则。萃取萃取振摇前应密闭上下磨口塞，特别是上口处磨口上的振摇前应密闭上下磨口塞，特别是上口处磨口上的“孔孔”和和“槽槽”要错开，以免振摇时液体漏出。要错开，以免振摇时液体漏出。为为避免振摇时液体漏出，加入液体前可在活塞处涂避免振摇时液体漏出，

39、加入液体前可在活塞处涂抹真空脂。抹真空脂。振摇完毕应把分液漏斗竖直架在铁圈上，静置分层。振摇完毕应把分液漏斗竖直架在铁圈上，静置分层。将下层液体放出时要使上端通大气，需将上口处磨将下层液体放出时要使上端通大气，需将上口处磨口上的口上的“孔孔”和和“槽槽”对齐。对齐。上层液体需从上口倒出。上层液体需从上口倒出。正丁醇，正丁醇，5g (6.2 mL, 0.068 mol)无数溴化钠，无数溴化钠，8.3 g (0.08 mol)浓硫酸，浓硫酸，10 ml (0.18mol)无水氯化钙无水氯化钙10%碳酸钠水溶液碳酸钠水溶液 四、主要四、主要试剂试剂及及产产物的物理常物的物理常数数： 名名 称称分子量

40、分子量性状性状折光折光率率比重比重 (d420)熔点熔点()沸点沸点()溶解度溶解度(g/100ml)溴化钠溴化钠H2SO4正丁醇正丁醇HBr回流装置气体吸收装置蒸馏装置分液装置球形冷凝管球形冷凝管接口接口电热套电热套玻璃漏斗玻璃漏斗 液体的干燥液体的干燥无水氯化钙无水氯化钙，吸收能力强，价格便宜。吸水速度不快。，吸收能力强，价格便宜。吸水速度不快。还能和醇酚酰胺，胺以及某些醛和酯形成络合物。还能和醇酚酰胺，胺以及某些醛和酯形成络合物。使用：使用：加入体积较小的氯化钙。加入体积较小的氯化钙。加入后，使溶液澄清透明，固体可自由滚动。加入后，使溶液澄清透明，固体可自由滚动。实验流程图实验流程图正丁

41、醇，正丁醇，NaBr，沸石，沸石稀释稀释H2SO4混合均匀，连接器体吸收装置混合均匀，连接器体吸收装置回流回流30min冷却，加沸石冷却，加沸石蒸馏蒸馏浓浓H2SO4洗涤两次，洗涤两次，H20,10%Na2CO3,H2O洗涤洗涤干燥干燥蒸馏蒸馏产品产品收集收集99-102的馏分的馏分稀释浓硫酸时要缓慢并保持振摇，投料时应严格按顺稀释浓硫酸时要缓慢并保持振摇，投料时应严格按顺序，投料后，一定要混合均匀。序，投料后，一定要混合均匀。反应时，保持回流平稳进行，导气管末端的漏斗不可全反应时，保持回流平稳进行，导气管末端的漏斗不可全部浸入吸收液，防止倒吸。部浸入吸收液，防止倒吸。蒸馏完毕后应及时洗净蒸馏

42、装置置烘箱，以备最后的产蒸馏完毕后应及时洗净蒸馏装置置烘箱，以备最后的产品蒸馏。品蒸馏。洗涤粗产物时，注意正确判断哪一层是有机层。洗涤粗产物时，注意正确判断哪一层是有机层。干燥剂不可在空气中暴露太久，否则会吸水。干燥剂用干燥剂不可在空气中暴露太久，否则会吸水。干燥剂用量应合理。量应合理。最后蒸馏的所有装置须清洁干燥，防止再污染。最后蒸馏的所有装置须清洁干燥，防止再污染。实验三、乙酰苯胺的制备掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。掌握分馏的原理及分馏装置的安装和操作。掌握分馏的原理及分馏装置的安装和操作。学习和掌握重结晶的操作方法。学习和掌握重结晶的

43、操作方法。一、实验目的一、实验目的heat+ CH3COOH+ H2ONH2HNCH3O芳胺的酰化在有机合成中的作用：芳胺的酰化在有机合成中的作用：乙酰化反应常被用来乙酰化反应常被用来“保护保护”伯胺和仲胺官能团，以降低芳伯胺和仲胺官能团，以降低芳胺对氧化性试剂的敏感性。胺对氧化性试剂的敏感性。氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第中的活化能力，使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第类定位基变成中等强度的第I类定位，使反应由多元取代变为有用的一元取代。类定位，使反应由多元取代变为有用的一元取代。由于

44、乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂（如在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂（如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之间发生不必要的反应。等）之间发生不必要的反应。作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模

45、较大的制备。虽然乙酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂，但是当用游制备。虽然乙酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂，但是当用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺ArN(COCH3)2副产副产物的生成。物的生成。分馏的基本原理与蒸馏相似，不同之处是，借助分馏柱分馏的基本原理与蒸馏相似，不同之处是，借助分馏柱将多次气化将多次气化冷凝的蒸馏过程，在一次操作中完成。冷凝的蒸馏过程，在一次操作中完成。通过分馏柱的多次蒸馏作用，能更有效地分离沸点接近通过分馏柱的多次蒸馏作用，能更有效地分离沸点接近的液体混合物。的液体混合物。分馏分馏a. 球形分馏柱；球形分馏柱；b

46、. 韦氏（韦氏（Vigreux）分馏柱）分馏柱 c. 填充式分馏柱填充式分馏柱a. b. c.在分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相接在分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相接触时，上升蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部触时，上升蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，结果，上升蒸气分气化，两者之间发生了热量交换，结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加，如果继续多次，就等于进行多次蒸馏。这样靠近加，如果继续多次，就等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高分馏柱顶部易

47、挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这两种组分完全彻底分开。这两种组分完全彻底分开。 分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度(1-2滴滴/s)，这样，可以得到比较好的分馏效果。，这样，可以得到比较好的分馏效果。 要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比。择合适的回流比。 必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而固体有机物在溶剂中的溶解度

48、一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。利用溶剂利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。到提纯的目的。一般的重结晶只适用于纯化杂质含量一般的重结晶只适用于纯化杂质含量5%的固体有的固体有机化合物。机化合物。重结晶：重结晶：不与被提纯物发生化学反应。对被提纯物的溶解

49、度随温度变化大。对杂质的溶解度非常大或非常小。易挥发，易与结晶分离除去。能得到较好的结晶。混合溶剂将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液；如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭；将滤液冷却，使结晶析出；将结晶从母液中过滤分离出来；洗涤，干燥；测定熔点。1. 样品的溶解样品的溶解：在锥形瓶中放置样品，加溶剂，在锥形瓶中放置样品，加溶剂，投入一、投入一、两粒沸石，装上球形冷凝管，开启冷凝水，加热回流两粒沸石，装上球形冷凝管，开启冷凝水，加热回流，观观察溶解情况。如不能全溶，移开热源，用滴管自冷凝管口察溶解情况。如不能全溶，移开

50、热源，用滴管自冷凝管口加入溶剂直至恰能完全溶解，再补加加入溶剂直至恰能完全溶解，再补加 少量溶剂少量溶剂。2. 脱色脱色：移开热源，：移开热源，稍冷后稍冷后拆下冷凝管，加入少量活性碳，拆下冷凝管，加入少量活性碳，装上冷凝管，重新加热回流装上冷凝管，重新加热回流 3-5min 。3. 热过滤热过滤：热的溶剂润湿滤纸，趁热将前步制得的沸腾的溶：热的溶剂润湿滤纸，趁热将前步制得的沸腾的溶液注入滤纸内，用锥形瓶接收滤出液。液注入滤纸内，用锥形瓶接收滤出液。4. 重结晶重结晶：热过滤完毕后，将滤液自然冷却至室温，之后：热过滤完毕后，将滤液自然冷却至室温，之后可用冷水浴进一步冷却，使晶体充分析出。可用冷水

51、浴进一步冷却，使晶体充分析出。5. 抽滤收集产品抽滤收集产品：用布氏漏斗及抽滤瓶抽滤收集产品，抽：用布氏漏斗及抽滤瓶抽滤收集产品，抽滤完毕注意滤完毕注意先拔掉抽滤管再管水泵先拔掉抽滤管再管水泵。收集好的产品放置于。收集好的产品放置于表面皿上使其自然干燥。干燥后的产品称重、计算产率。表面皿上使其自然干燥。干燥后的产品称重、计算产率。三、主要试剂用量及规格三、主要试剂用量及规格：苯胺苯胺 5 ml (5.1g，0.055mol) 冰醋酸冰醋酸 7.4 ml(7.8g, 0.13mol)锌粉锌粉 0.1g活性碳活性碳 0.5g名名 称称分子量分子量性状性状折光折光率率比重比重 (d420)熔点熔点(

52、)沸点沸点()溶解度溶解度(g/100ml) 四、主要四、主要试剂试剂及及产产物的物理常物的物理常数数： 苯胺苯胺冰醋酸冰醋酸乙酰苯胺乙酰苯胺锌粉锌粉实验流程图实验流程图苯胺，冰醋酸，锌粉，沸石苯胺，冰醋酸，锌粉，沸石沸腾沸腾15min，105， 量筒接收生成水量筒接收生成水 反应溶液反应溶液粗产物溶液粗产物溶液趁热，缓慢，倒入水中，搅拌趁热，缓慢，倒入水中，搅拌粗产物，沸石粗产物，沸石 抽滤抽滤稍冷，加活性碳稍冷，加活性碳加水，加热，沸腾加水，加热，沸腾加热，沸腾加热，沸腾 1-2min趁热减压过滤趁热减压过滤滤液滤液冷却结晶，抽滤冷却结晶，抽滤产品产品可用可用10 mL量筒作为分馏接收器，

53、量筒置于盛有冷水量筒作为分馏接收器，量筒置于盛有冷水的烧杯中。收集乙酸和水的总体积约？的烧杯中。收集乙酸和水的总体积约？ mL。加入锌粉是为了防止苯胺在反应过程中被氧化，通常加入锌粉是为了防止苯胺在反应过程中被氧化，通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。加入后反应液颜色会从黄色变无色。反应完毕后须趁热搅拌下倒入水中，否则易结块，从反应完毕后须趁热搅拌下倒入水中，否则易结块，从而包结杂质。而包结杂质。 1、 学习学习以磷酸催以磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法和方法； 2、 学习分馏原理及分馏柱的使用方法学习分馏原理及分馏柱的使用方法。HOH+ H2OH3PO4脱

54、水剂：脱水剂：酸催化剂酸催化剂 H2SO4（有氧化性，易发生碳化（有氧化性，易发生碳化 ，还有烯烃，还有烯烃的重排），的重排），H3PO4 ；Al2O3, 分子筛（分子筛（350-400），对），对甲苯磺酸，甲苯磺酸，KHSO4.-H消除消除反应机理：反应机理：E1此反应体系中，有消除反应和加成反应，整体反应此反应体系中，有消除反应和加成反应，整体反应是可逆的。为了促进反应向生成烯烃的方向移动，是可逆的。为了促进反应向生成烯烃的方向移动，必须不断地把生成的沸点较低的烯烃蒸出，以破坏必须不断地把生成的沸点较低的烯烃蒸出，以破坏反应平衡，使反应向生成环已烯的方向进行。反应平衡，使反应向生成环已烯的

55、方向进行。反应体系中：反应体系中：H3PO4（213）, 环已醇（环已醇（161 ），环己烯（），环己烯（83.19 ），），水（水（100 ）环已醇和水，环已烯和水形成的二元共沸物环已醇和水，环已烯和水形成的二元共沸物环已醇环已醇: 10 ml磷酸（磷酸（85%）：）： 5 ml饱和食盐水：饱和食盐水： 适量适量无水氯化钙：适量无水氯化钙：适量名名 称称分子量分子量性状性状折光折光率率比重比重 (d420)熔点熔点()沸点沸点()溶解度溶解度(g/100ml)环已醇环已醇 环已烯环已烯水水一、实验目的一、实验目的 1了解阿贝折射仪测定折光率的基本原理了解阿贝折射仪测定折光率的基本原理 2掌握

56、液体有机化合物折光率的测定方法掌握液体有机化合物折光率的测定方法通常把光在空气中的传播速度与其在待测物中的传播速度之通常把光在空气中的传播速度与其在待测物中的传播速度之比称为折光率比称为折光率。 根据折射定律，波长一定的单色光，在一定的外界条件根据折射定律，波长一定的单色光，在一定的外界条件(如如温度、压力温度、压力)下，从一种介质进入另下，从一种介质进入另介质时，入射角介质时，入射角的正弦和的正弦和折射角折射角的正弦之比，对于这两种介质来说是一个定值。即的正弦之比，对于这两种介质来说是一个定值。即： Sin Sin nAnB若将空气作为标准介质，并在相同的条件下测定折射角，经若将空气作为标准

57、介质，并在相同的条件下测定折射角，经过换算后即为该物质的折光率：过换算后即为该物质的折光率：n=sin/sin n：相对折光率：相对折光率 折光率与物质的结构有关。在一定的条件下，纯物质具折光率与物质的结构有关。在一定的条件下，纯物质具有恒定的折光率。折光率是有机化合物最重要的物理常数之一，有恒定的折光率。折光率是有机化合物最重要的物理常数之一，可用来鉴定未知物或鉴定物质的纯度。可用来鉴定未知物或鉴定物质的纯度。测定值越接近文献值，就表明样品的纯度越高。折光率测定值越接近文献值，就表明样品的纯度越高。折光率也可用于确定液体混合物的组成。也可用于确定液体混合物的组成。阿贝折射仪的工作原理及基本结

58、构阿贝折射仪的工作原理及基本结构 当光线从光疏介质当光线从光疏介质(A)进入光密介质进入光密介质(B)时，其入射角时，其入射角必必大于折射角大于折射角，当入射角为，当入射角为90时，时，sin0=1，这时折射角达，这时折射角达到最大值，称为临界角，用到最大值，称为临界角，用0表示。很明显，在一定波长与一表示。很明显，在一定波长与一定条件下，定条件下，0也是一个常数，它与折射率的关系是：也是一个常数，它与折射率的关系是：n=1/sin0 。 可见通过测定临界角可见通过测定临界角0，就可以得到折射率，这就是阿贝，就可以得到折射率，这就是阿贝折射仪的基本光学原理。折射仪的基本光学原理。 为了测定为了

59、测定0值，阿贝折射仪采用了值，阿贝折射仪采用了“半明半暗半明半暗”的方法，的方法，就是让单色光由就是让单色光由090的所有角度从介质的所有角度从介质A射人介质射人介质B，这时介，这时介质质B中临界角以内的整个区域均有光线通过，因而是明亮的；中临界角以内的整个区域均有光线通过，因而是明亮的；而临界角以外的全部区域没有光线通过，因而是黑暗的，明暗而临界角以外的全部区域没有光线通过，因而是黑暗的，明暗两区域的界线十分清楚。如果在介质两区域的界线十分清楚。如果在介质B的上方用一目镜观测，的上方用一目镜观测，就可看见界线十分清晰的一明一暗的两个半圆组成的视野。这就可看见界线十分清晰的一明一暗的两个半圆组

60、成的视野。这个明暗分界线，就是临界角的位置。个明暗分界线，就是临界角的位置。 *CS IIIAB1nn明暗)(bE介质不同，临界角也就不同，目镜中明暗两区的界线位介质不同，临界角也就不同，目镜中明暗两区的界线位置也不一样。如果在目镜中刻上一置也不一样。如果在目镜中刻上一“十十”字交叉线，改变介字交叉线，改变介质质B与与 目镜的相对位置，使每次明暗两区的界线总是与目镜的相对位置，使每次明暗两区的界线总是与“十十”字交叉线的交点重合，这样就可测得各种不同介质的临界角字交叉线的交点重合，这样就可测得各种不同介质的临界角值。如果将各种不同临界角相对应的折射率值事先值。如果将各种不同临界角相对应的折射率