常见阳离子的分离与鉴定(二)2

1、实验二十实验二十七七 常见阳离子的分离常见阳离子的分离与鉴定（二）与鉴定（二）n实验目的实验目的n1、学会混合离子分离的方法，进一步巩固离子鉴定的条件和方法。2、熟练运用常见元素（Ag、Hg、Pb、Cu、Fe）的化学性质。 n实验原理实验原理n离子混合溶液中诸组分若对鉴定不离子混合溶液中诸组分若对鉴定不产生干扰，便可以利用特效应直接产生干扰，便可以利用特效应直接鉴定某种离子。若共存的其它彼此鉴定某种离子。若共存的其它彼此干扰，就要选择适当的方法消除干干扰，就要选择适当的方法消除干扰。通常采用掩蔽剂消除干扰，这扰。通常采用掩蔽剂消除干扰，这是一种比较简单、有效的方法。但是一种比较简单、有效的方法

2、。但在很多情况下，没有合适的掩蔽剂，在很多情况下，没有合适的掩蔽剂，就需要将彼此干扰组分分离。沉淀就需要将彼此干扰组分分离。沉淀分离法是最经典的分离方法。分离法是最经典的分离方法。n常用的沉淀有HCl、H2SO4、NaOH、NH3H2O、（NH4）2CO3、(NH4)2S溶液等。由于元素在周期表中同时产生沉淀。这种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。组试剂将元素划分为不同的组，逐渐达到分离的目的。n本次实验学习熟练运用Ag+、Hg2+、Pb2+、Cu2+和Fe3+元素的化学性质，进行分离和鉴定。其实验方案设计见课本P186。n实验用品实验用品见课本P187。实验内容实验内容n1. NO3-的鉴定

3、n取3滴混合试液，加6 molL-1HAc溶液酸化后用玻棒取少量锌粒加入试液，搅拌均匀，使溶液中NO3-还原为NO22-。加对氨基苯磺酸与苯胺溶液各一滴，有何现象？n取混合溶液20滴，放入离心试管并按以下实验步骤进行分离和鉴定。n反应方程式如下：NO3-+Zn+2HAc=NO2-+Zn2+H2O+2Ac-NO2-+对氨基苯磺酸+萘胺玫瑰红色n现象： 混合液生成玫瑰红色，示有NO3-。n2.Fe3+的鉴定n取一滴试液加到白色点滴板凹穴，加0.25 molL-1K4Fe(CN)6一滴。观察沉淀的生成和颜色，该物质是何沉淀？n反应方程式如下：Fe3+Fe(CN)64-=Fe4Fe(CN)63n现象：

4、 有深蓝色沉淀生成。n3. Ag+、Pb和Cu2+、Hg2+、Fe3+的分离及Ag+、Pb2+的分离和鉴定。n向余下试液中滴加4滴2 molL-1HCl，充分振动，静置片刻，离心沉降，向上层清液中加2 molL-1 HCl溶液以检查沉淀是否完全。吸出上层清液，编号溶液1。用2 molL-1 HCl溶液洗涤沉淀，编号沉淀1。观察沉淀的生成和颜色，写出反应方程式。n反应方程式如下：Ag+Cl-=AgClPb2+2Cl-=PbCl2n现象： 出现白色沉淀，沉淀为AgCl、PbCl2，溶液中有Cu2+、Hg2+、Fe3+。 n（1）Pb2+和Ag+的分离及Pb2+的鉴定 向沉淀1中加六滴水，在沸水浴中

5、加热3min以上，并不时搅动。待沉淀沉降后，趁热取清液三滴于黑色点滴板上，加2 molL-1K2CrO4和2 molL-1HAc溶液各一滴，有什么生成？加2 molL-1 NaOH溶液后又怎样？再加6 molL-1HAc溶液又如何？取清液后所余沉淀信号为沉淀2。n反应方程式如下：PbCl2=Pb2+2Cl-Pb2+CrO42-=PbCrO4PbCrO4+4OH-=Pb(OH)42-+CrO42-Pb(OH)42-+4HAc+CrO42-=PbCrO4+4H2O+4Ac-n思考题思考题nPb2+的鉴定有可能现象不明显，请查阅不同温度时PbCl2在水中的溶解度并作出解释。n（2）Ag+的鉴定 向沉

6、淀2中加少量6 molL-1 NH3H2O，沉淀是否溶解？再加入6 molL-1HNO3，沉淀重新生成。观察沉淀的颜色，并写出反应方程式。n反应方程式如下：AgCl+2NH3=Ag(NH3)2+Cl-Ag(NH3)2+Cl-+2HNO3=AgCl+2NH+4+2NO3-n4. Pb2+、Hg2+ Cu2+和Fe3+的分离及Pb2+、Hg2+、Cu2+的分离和鉴定n用6 molL-1氨水将溶液1的酸度调至中性（加氨水约34滴），再加入体积约为此时溶液十分之一的2 molL-1 HCl溶液（约34滴），将溶液的酸度调至0.2 molL-1。加15滴5%CH3CSNH2，混匀后水浴加热15min。然

7、后稀释一倍再加热数分钟。静置冷却，离心沉降。n向上层清液中加新制向上层清液中加新制H H2 2S S溶液检查沉淀是溶液检查沉淀是否完全。沉淀完全后离心分离，用饱和否完全。沉淀完全后离心分离，用饱和NHNH4 4ClCl溶液洗涤沉淀，所得溶液为溶液溶液洗涤沉淀，所得溶液为溶液2 2。通过实验判断溶液通过实验判断溶液2 2中的离子。观察沉淀中的离子。观察沉淀的生成和颜色。的生成和颜色。n反应方程式如下：Pb2+CH3CSNH2PbSCu2+CH3CSNH2CuSHg2+CH3CSNH2HgSn现象： 生成黑色沉淀。n（1 1）Hg2+和和Cu2+、Pb2+的分离的分离 n在所得沉淀上加在所得沉淀上

8、加5滴滴1 molLlL-1-1NaNa2 2S S溶液，水溶液，水浴加热浴加热3min,3min,并不时搅拌。再加并不时搅拌。再加3 34 4滴水，搅滴水，搅拌均匀后离心分离。沉淀用拌均匀后离心分离。沉淀用NaNa2 2S S溶液再处理一溶液再处理一次，合并清液，并编号溶液次，合并清液，并编号溶液3 3。沉淀用饱和。沉淀用饱和NHNH4 4ClCl溶液洗涤，并编号沉淀溶液洗涤，并编号沉淀3 3。观察溶液。观察溶液3 3的的颜色，讨论反应历程。颜色，讨论反应历程。n反应方程式如下：HgS+S2-=HgS22-n现象： 部分沉淀溶于Na2S生成无色HgS22-离子。n（2）Cu2+的鉴定 n 向

9、沉淀向沉淀3中加入浓硝酸（约中加入浓硝酸（约4 45 5滴），加热搅滴），加热搅拌，使之全部溶解，所得溶液编号为溶液拌，使之全部溶解，所得溶液编号为溶液4 4。用玻棒将产物单质用玻棒将产物单质S S弃去。取弃去。取1 1滴溶液滴溶液4 4于白色于白色点滴板上，加点滴板上，加1 1molLlL-1-1NaAcNaAc和和0.250.25molLlL-1-1 K K4 4Fe(CN)Fe(CN)6 6各各1 1滴，有何现象？滴，有何现象？n反应方程式如下：CuS+2HNO3(浓)=Cu(NO3)2+H2SH2S+HNO3(浓)=NO2+S+2H2OCu2+Fe(CN)64-=Cu2Fe(CN)6n

10、现象：n 黑色沉淀溶解，并有单质S析出，气体产生，生成Cu2Fe(CN)6红棕色沉淀，示有Cu2+。n（3）Pb2+的鉴定 n取3滴溶液4于黑色点滴板上，加1滴1 molL-1NaAc和1滴1 molL-1K2CrO4,有什么变化？如果没有变化，请用玻棒摩擦。加入2 molL-1 NaOH后，再加6 molL-1HAc，有什么变化？n反应方程式如下：nPbS+2HNO3(浓)=Pb(NO3)2+H2SnH2S+HNO3(浓)=NO2+S+2H2OnPb2+Fe(CN)64=Pb2Fe(CN)6n现象：n 黑色沉淀溶解，并有单质S析出，气体产生，生成Pb2Fe(CN)6沉淀，示有Pb2+。n（4

11、）Hg2+的鉴定 n向溶液3中逐滴加入6 molL-1 H2SO4，记下加入滴数。当加至pH=35时，再多加一半滴数的H2SO4。水浴加热并充分搅拌。离心分离，用少量水洗涤沉淀。向沉淀中加5滴1 molL-1KI和2滴6 molL-1 HCl溶液，充分搅拌，加热后离心分离。n再用KI和HCl重复处理沉淀。合并两次离心液，往离心液中加1滴0.2molL-1CuSO4和少许Na2CO3固体，有什么生成？说明有哪种离子存在？n反应方程式如下：HgS22-+2H+=HgS+H2SHgS+4I-+2H+=HgI42-+H2SHgI42-+Cu2+=Cu2HgI4n现象：n 生成黑色沉淀HgS，HgS黑色沉淀溶解生成HgI42-离子，有气体生成；生成Cu2HgI4沉淀，示有Hg2+。n 思考题思考题 nHgS的沉淀一步中为什么选用H2SO4溶液酸化而不用HCl溶液？n 实验习题实验习题 n1.