第二章试样的采集制备与分解

1、案例：分析某采矿区生产的大米中重金属镉是否案例：分析某采矿区生产的大米中重金属镉是否超标？超标？问题：问题：大米中重金属镉是否超标？大米中重金属镉是否超标？操作步骤：操作步骤：到矿区生产基地采集一定量大米如到矿区生产基地采集一定量大米如10kg，在实，在实验室再进一步缩分样品，准确称取其中验室再进一步缩分样品，准确称取其中5g大米于瓷坩埚大米于瓷坩埚中，在电炉上烧至无烟后，在马弗炉中中，在电炉上烧至无烟后，在马弗炉中500灰化灰化6小时，小时，冷却后，用一定浓度硝酸溶解灰分，过滤并定容，再用冷却后，用一定浓度硝酸溶解灰分，过滤并定容，再用原子吸收分光光度计测定镉的含量，根据实验结果计算原子吸收

2、分光光度计测定镉的含量，根据实验结果计算原样品中镉的含量，原样品中镉的含量，再与国标对比判断是否超标再与国标对比判断是否超标，给出给出报告报告。 采样采样制样制样样品样品分解分解样品样品测定测定数据分析数据分析Calculating &Estimating Reliability of Results7样品制备样品制备Sample Preparation2样品采集样品采集Sampling1 样品测定样品测定Sample Analysis6问题提出问题提出Formulation Question？结果报告结果报告Writing Reports8定量分析过程定量分析过程样品分解样品分解Sample

3、 decomposition 3测定方法测定方法选择选择 Analysis method choice5中间处理中间处理 sample Processing 4名词术语名词术语物料物料：指分析对象。固态、液态或气态的物质。：指分析对象。固态、液态或气态的物质。 试样物料：指按试样采集的要求与规范采集到的、具有代表性试样物料：指按试样采集的要求与规范采集到的、具有代表性 的、用于制备试样的物料。的、用于制备试样的物料。试样：将采集的试样物料，经过规定的操作过程处理后，经称取试样：将采集的试样物料，经过规定的操作过程处理后，经称取一定质量即可直接用于分析测定用的物质。一定质量即可直接用于分析测定用

4、的物质。子样：子样：在采样点上采集一定量（质量或体积）的物料，称为子样。在采样点上采集一定量（质量或体积）的物料，称为子样。子样数目：子样数目：在一个采集对象中应布采集试样物料点的个数，称为在一个采集对象中应布采集试样物料点的个数，称为子样数目。子样数目。 原始平均试样物料：原始平均试样物料：合并所采集子样得到的物料，即为原始平均合并所采集子样得到的物料，即为原始平均试样物料。试样物料。分析化验单位：分析化验单位：指的是应采集一个原始平均试样物料的总量。指的是应采集一个原始平均试样物料的总量。1.试样的采集试样的采集( (具有代表性具有代表性) )试样采集试样采集（根据形态）（根据形态）固固体

5、体液液体体气气体体 物料堆物料堆 输送工具输送工具 江河江河 大贮罐大贮罐 小贮瓶小贮瓶 高压高压 常压常压 低压低压根据对象分：根据对象分：环境、矿物岩环境、矿物岩石、生物、金石、生物、金属与合金、食属与合金、食品等品等试样的采集试样的采集( (具有代表性具有代表性) )以矿石为例以矿石为例必须能够代表全部物料的平均组成必须能够代表全部物料的平均组成）经经验验常常数数（试试样样中中最最大大颗颗粒粒的的直直径径采采集集试试样样的的最最低低质质量量1-05. 0:Kmm/:d/kg:Q2KdQ 例：例：采集某矿样，其最大颗粒直径为采集某矿样，其最大颗粒直径为10 mm，k 0.2，求，求Q 。

6、解：解：kg20102 . 0KdQ22固体样品的采取固体样品的采取确定采样方法：确定采样方法：从物料流中采样（传送带）：按一定时间间隔采样。从物料流中采样（传送带）：按一定时间间隔采样。从运输工具中采样（汽车、火车）：采用斜线三点、四从运输工具中采样（汽车、火车）：采用斜线三点、四点或五点法，见下图点或五点法，见下图 。从物料堆中采样：从堆顶（去除表面从物料堆中采样：从堆顶（去除表面20cm20cm）、）、堆腰、堆堆腰、堆底（距地面底（距地面50cm50cm）分别采样。分别采样。斜线三点采样法示意图斜线三点采样法示意图斜线五点采样法示意图斜线五点采样法示意图水样的水样的采取：采取：根据水种类

7、：根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（饮天然水（河、湖、海、地下）；用水（饮用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）采样多变性：采样多变性： 河水河水上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸河：三等分，距岸1/31/3处）；处）； 湖水湖水-从四周入口、湖心和出口采样；海水从四周入口、湖心和出口采样；海水-粗分粗分为近岸和远岸；为近岸和远岸； 生活污水生活污水-与作息时间和季节性食物种类有关；与作息时间和季节性食物种类有关； 工业废水工业废水-与产品和工艺过程及排放时间有关

8、与产品和工艺过程及排放时间有关气体样品的采集：气体样品的采集：气体中悬浮物或气溶胶微粒的采集气体中悬浮物或气溶胶微粒的采集 不同滤膜可以采集不同滤膜可以采集到不同粒径到不同粒径PM100、PM10、PM2.5的大的大气颗粒物气颗粒物2.试样的制备试样的制备（固体）（固体）破碎破碎过筛过筛混匀混匀100-200目目缩分缩分人工缩分常人工缩分常用用“四分法四分法”破碎固体样品破碎固体样品破碎机破碎机强力破碎机强力破碎机塑料破碎机塑料破碎机样品过筛样品过筛数显式精密筛分仪数显式精密筛分仪PLUSPLUS粒径筛分仪粒径筛分仪过滤筛、分样筛过滤筛、分样筛“四分法四分法”：混匀样品堆成圆锥形，将锥顶压平，

9、通过平混匀样品堆成圆锥形，将锥顶压平，通过平顶的中心按十字形切成四等份，弃去任意对角两份，保留顶的中心按十字形切成四等份，弃去任意对角两份，保留另两份，混匀。另两份，混匀。缩分四分法取样图解缩分缩分采样制备实例：采样制备实例：土壤样品土壤样品: : 采集深度采集深度0-15cm0-15cm的地表为试样，按的地表为试样，按3 3点式点式( (水田出口，入口和中心点水田出口，入口和中心点) )或或5 5点式点式( (两条对角线交叉两条对角线交叉点和对角线的其它点和对角线的其它4 4个等分点个等分点) )取样。每点采取样。每点采1-2kg1-2kg，经，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小

10、于压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm0.5 mm的样品作分析试样。的样品作分析试样。沉积物沉积物: : 用采泥器从表面往下每隔用采泥器从表面往下每隔1 1米取一个试样，经米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm0.5 mm的样的样品作分析试样。品作分析试样。金属试样金属试样: : 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。lglgl

11、g2lg4lg0.165lg2QQnn缩分采样即在上述条件下，应缩分5次。 【例例】被送到实验室的原始平均试样物料是直径为被送到实验室的原始平均试样物料是直径为2mm的矿石，的矿石，质量质量4kg，要缩分出有代表性的样品最小质量，应缩分几次？，要缩分出有代表性的样品最小质量，应缩分几次？解：根据经验公式得：解：根据经验公式得： Q=Kd2=0.0422=0.16 (kg)缩分缩分n次后，次后，则则n2样品样品缩分缩分QQ 制备后的试样的标签记录制备后的试样的标签记录试样名称：试样名称：采集地点：采集地点：采集时间：采集时间：采集人：采集人：制样时间：制样时间：制样人：制样人：制成试样量：制成试

12、样量：过筛号：过筛号：试样的分解应遵循的要求和原则：试样的分解应遵循的要求和原则： 试样分解必须完全。试样分解必须完全。 防止待测成分的损失。防止待测成分的损失。 不能引入与待测组分相同的物质。不能引入与待测组分相同的物质。 防止引入对待测组分测定引起干扰的物防止引入对待测组分测定引起干扰的物 质。质。 选择的试样分解方法与组分的测定方法选择的试样分解方法与组分的测定方法相适应。相适应。 根据溶（熔）剂的性质，选用合适的器根据溶（熔）剂的性质，选用合适的器 皿（如坩埚、容器等）。皿（如坩埚、容器等）。 3.试样的分解（试样的分解（1）3.试样的分解（试样的分解（2）无机物无机物溶解法溶解法 ：HCl、HNO3、H2 SO4、HClO4、H3 PO4、HF、NaOH、水、水熔融法熔融法酸熔：酸熔：K2S2O7 、KHSO4 TiO2+2K2 S2 O7=Ti(SO4)2+2K2 SO4碱熔：碱熔：Na2CO3、 NaOH、 Na2O2 BaSO4+Na2 CO3=BaCO3+Na2 SO4