X射线衍射分析

1、X X射线衍射原理、操作射线衍射原理、操作及结果分析及结果分析主要内容主要内容 X射线衍射基本原理简介 X射线衍射仪简介及实验过程 X射线衍射图谱分析简介 XRDXRD即即X-Ray DiffractionX-Ray Diffraction（X X射线衍射）的缩写。通射线衍射）的缩写。通过对材料进行过对材料进行X X射线衍射，分析其衍射图谱，获得射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。信息的研究手段。X射线衍射仪 X X射线是一种波长很短（射线是一种波长很短（0.1-100 0.1-100 ），介于紫

2、外线），介于紫外线和伽马射线之间的电磁辐射。由德国物理学家和伽马射线之间的电磁辐射。由德国物理学家W.K.W.K.伦琴于伦琴于18951895年发现，故又称伦琴射线。年发现，故又称伦琴射线。X X射线，能射线，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相胶乳感光、气体电离。胶乳感光、气体电离。 X X射线的波粒二象性射线的波粒二象性波动性干涉衍射 以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量、能量和动量特征表现 与物质相互作用时交换能量，如光电效应、二次电子等表现形式联系h chhp粒子性波动性 X X射线的频率射线的频率/ /波长范围如下图所示波长范围如

3、下图所示实验生成X射线的方法在真空管阴极和阳极之间加高压。阴极由钨丝制成，可发射电子。发射电子经高压加速轰击阳极（靶极），将阳极金属内层电子撞出。外层电子跃迁，即释放出X射线。1236541-高压变压器；2-钨丝变压器；3-X射线管；4-阳极；5-阴极；6-电子；7-X射线7X X射线可分为两种类型：射线可分为两种类型：n1. 1.连续（白色）光谱连续（白色）光谱n2. 2.特征（标识）光谱特征（标识）光谱 对于连续光谱的解释：对于连续光谱的解释： 特征特征X X射线的产生机理与靶物质的原子结构有关。射线的产生机理与靶物质的原子结构有关。 电子被加速时产生电磁波电子被加速时产生电磁波极大数量电

4、子射入，电磁波具极大数量电子射入，电磁波具有各种波长有各种波长宏观电子每碰撞一次释放一个光子电子每碰撞一次释放一个光子极大数量电子以不同时间、条极大数量电子以不同时间、条件撞击，产生各种不同的光子件撞击，产生各种不同的光子序列序列微观 晶体晶体作为作为X X光的光栅，光的光栅，相互干涉以致增强相互干涉以致增强/ /减弱。减弱。由于由于大量原子大量原子散射波散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为光束称为X X射线的衍射线。射线的衍射线。 布拉格公式：布拉格公式： 2dsin2dsin=n n 式中：式中： ，X X射线波长；射线波长； n n，衍射级数；，

5、衍射级数； d d，晶面间距；，晶面间距； ，衍射半角，衍射半角( (把2称为衍射角) ) 样品制备样品制备 准备衍射仪用的样品试片一般包括两个步骤准备衍射仪用的样品试片一般包括两个步骤： 1. 1.需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末；需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末； 2. 2.把样品粉末制成有一个平整平面的试片。把样品粉末制成有一个平整平面的试片。粉末要求：干燥、在空气中稳定、粒度小于20um。一般可以用研磨的方法制备。粉末样品一般填装在有开槽的平整玻璃板或塑料板上；装样品时注意使颗粒方向随机分布。 粉末的粒度：粉末的粒度：任何一种粉末衍射技术都要求样品是任何一种粉末衍射技术都要求样品是

6、十分细小的粉末颗粒十分细小的粉末颗粒：1.保证光照区域晶粒足够多2.抑制由晶体缺陷造成的择优取向3.排除消光和微吸收效应对衍射强度的影响 试片平整度：原则上，衍射仪要求样品试片表面十试片平整度：原则上，衍射仪要求样品试片表面十分平整，且装样后试片位置必须准确（与衍射仪轴分平整，且装样后试片位置必须准确（与衍射仪轴重合，与聚焦圆相切）。然而重合，与聚焦圆相切）。然而在实际操作中，制取在实际操作中，制取平整表面的过程常常容易引起择优取向平整表面的过程常常容易引起择优取向，而，而择优取择优取向的存在会严重地影响衍射线强度的正确测量。向的存在会严重地影响衍射线强度的正确测量。所所以在以在实际实验中，实

7、际实验中，当要求准确测量强度时当要求准确测量强度时，一般首，一般首先考虑如何避免择优取向的产生而不是追求平整度。先考虑如何避免择优取向的产生而不是追求平整度。 然而，然而，如果为了研究样品的某一特征衍射如果为了研究样品的某一特征衍射，择优取，择优取向却是十分有用的，此时，制样将力求使晶粒高度向却是十分有用的，此时，制样将力求使晶粒高度取向，以得到某一晶面的最大强度取向，以得到某一晶面的最大强度。 数据处理：数据处理： 1. 1.数据平滑：排除各种随机被动和信号干扰。数据平滑：排除各种随机被动和信号干扰。 2. 2.背底的测定与扣除：有多种原因可形成背底：如背底的测定与扣除：有多种原因可形成背底：如狭缝、样品及空气的散射等；样品中所含非晶态成狭缝、样品及空气的散射等；样品中所含非晶态成分会形成大角度范围内的鼓包，也属背底，需去除。分会形成大角度范围内的鼓包，也属背底，需去除。 3. 3.寻峰寻峰 4. 4.峰