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文档简介
1、实验4-10 荧光光谱1210243 王子祺自我介绍学号:1210243姓名:王子祺专业:理论物理背景简介1905年年,Wood首先报道了用含有NaCl的火焰来激发盛有钠蒸气的玻璃管,并得到了D线的荧光。1923年年Nichols和Howes最先报道火焰中的原子荧光。1956年年开始,Alkenmade利用原子荧光量子效率和原子荧光辐射强度的测定方法,以及用于测量不同火焰中钠D双线共阵荧光量子效率的装置,预言原子荧光可用于化学分析。 1964年,美国的Winefordner和Vickers提出并论证了原子荧光火焰光谱法可作为一种新的分析方法,同年,Winefordner等首次成功地用原子荧光光
2、谱测定了Zn、Cd、Hg。有色散原子荧光仪和无色散原子荧光仪的商品化,极大地推动了原子荧光分析的应用和发展,使其进入一个快速发展时期。基本理论原子跃迁辐射跃迁无辐射跃迁 (荧光)(声子)荧光光谱荧光光谱包括激发谱和发射谱两种。激发谱是荧光物质在不同波长的激发光作用下测得的某一波长处的荧光强度的变化情况,也就是不同波长的激发光的相对效率;发射谱则是某一固定波长的激发光作用下荧光强度在不同波长处的分布情况,也就是荧光中不同波长的光成分的相对强度荧光光谱的优点1.高选择性高选择性每种荧光物质都有自己的特征荧光光谱(发每种荧光物质都有自己的特征荧光光谱(发射光谱、激发光谱),即使是混合物质,仍射光谱、
3、激发光谱),即使是混合物质,仍然可以利用这一特性来区分它们。然可以利用这一特性来区分它们。2.高灵敏性高灵敏性荧光分析法比吸收光谱分析法高二到三个数荧光分析法比吸收光谱分析法高二到三个数量级,可分析很微量的物质。量级,可分析很微量的物质。干扰分析1. 样品温度影响(声子耗散或有机物失活)2. 样品的光化学反应3. 杂散光干扰(激发光散射光)、4. 溶剂的背景荧光谱5. 溶剂的拉曼散射光6. 样品的浓度效应(浓度猝灭)7. 样品污染影响8. 溶解气体影响9. Ph值影响实验内容PM1激发单色仪激发单色仪150W氙灯PM1发射发射单色仪单色仪样品池样品池实验内容(一)制备样品(一)制备样品配置维生
4、素配置维生素B2溶液,溶液,10ug/ml、15ug/ml、20ug/ml、25ug/ml各各10ml,5ug/ml的的50ml。(二)样品的激发光谱特性(二)样品的激发光谱特性将单色仪固定于峰值波长上,对激发波长进行扫将单色仪固定于峰值波长上,对激发波长进行扫描,得到激发光谱图像。描,得到激发光谱图像。(三)样品的发射光谱特性:(三)样品的发射光谱特性:激发光波长设置在激发光谱的峰值波长处,对被激发光波长设置在激发光谱的峰值波长处,对被测样品照射,扫测样品照射,扫 描荧光发射波长。描荧光发射波长。预期结果(四)溶剂的荧光光谱特性(四)溶剂的荧光光谱特性按上述方法测量蒸馏水的荧光光谱,找出荧光峰按上述方法测量蒸馏水的荧光光谱,找出荧光峰。(五)荧光强度五)荧光强度I与样品浓度与样品浓度C的关系的关系(六)荧光猝灭(六)荧光猝灭取五只试管,各放入取五只试管,各放入5ml的的5ug/ml维生素维生素B2溶液,溶液,再向每只试管中分别滴入再向每只试管中分别滴入0、1、2、3、4滴浓度滴浓度为为0.1mol/L的的NaOH溶液,并分别测出它们的相溶液,并分别测出它们的相对荧光强度与对荧光强度与NaOH溶液量的关系。溶液量的关系。(七)狭缝宽度的影响(七)狭缝宽度的影响问题1.Foster theorem中折射率n与反射率P
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