透射电镜实验

1、透射电子显微镜实验报告宋林 MF1522012 光学工程一、TEM基本成像原理衍射像：在弹性散射情况下，根据德布罗意提出的物质波概念，考虑电子作为一种波，受到晶体的散射。由于晶体中的晶格具有周期性排列结构，对于电子可以把它看做三维光栅，电子波受到光栅的调制，各个晶格散射的电子波发生干涉现象，使合成电子波的强度角分布受到调制，形成衍射。从衍射图的强度测量可得出原子相对位置的信息。如果衍射束的能量远小于入射电子束的能量，即可应用运动学理论活一次散射近似。这时，衍射波振幅作为空间角分布的函数就是试样内部电场电势函数的傅里叶变换。在透射电镜中，电子束通过物镜会在其后焦面上形成晶体的衍射花样。电镜具体成

2、像可以通过改变中间镜以及物镜光阑的大小和位置来调整。当中间镜的物面与物镜的后焦面重合时，荧光屏上就会得到两次放大了的电子衍射图。衍衬像：晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同或晶体结构不同，满足Bragg条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。这种衬度对晶体结构和取向十分敏感，当试样中某处含有晶体缺陷时，意味着该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化，导致了缺陷处和周围完整晶体具有不同的衍射条件，将缺陷显示出来。可见，这种衬度对缺陷也是敏感的。基于这一点，衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。衍衬成

3、像操作上可以产生明场像和暗场像。利用物镜光阑挡住衍射束。只让透射束参与成像所获得的图像称为明场像；利用物镜光阑挡住透射束和其他衍射束，只让其中某一束或多束衍射束参与成像所获得的图像称为暗场像；其中，利用枪倾斜旋钮将某一强衍射束方向的衍射斑点一道荧光屏中心，让物镜光阑挡住透射束和其他衍射束，只让一道荧光屏中心的衍射束通过并参与成像，可以形成中心暗场像。近似考虑，忽略双光束成像条件下电子在试样中的吸收，明暗场像衬度是互补的。明场像和暗场像均为振幅衬度，即它们反映的是试样下表面处透射束或衍射束的振幅大小分布，而振幅的平方可以作为强度的量度，由此获得了一幅通过振幅变化而形成衬度变化的图像。衍衬像大体上

4、可分为两类：当完整晶体存在一定程度不均匀性，例如厚度或取向的微小变化，这是衍衬像上呈现一组明暗相间的条带，称为等厚或等倾消光轮廓；若无厚度或取向变化，则为均匀的衬度。若无厚度或取向变化，则为均匀的衬度。高分辨像：入射电子束经过试样后，电子受到试样散射的角分布被物镜在后焦面聚焦为衍射图，在像平面上两个以上的衍射波干涉形成在其相位上携带了试样的结构信息的图像，这种图像就是高分辨电子显微像。当使用大光阑让多束衍射束通过时，就可形成高分辨像。1956年，Menter用双光束通过物镜光阑的技术给出的铂酞化氰的点阵平面条纹像，开创了多光束成像这一新技术。结构像的衬度相当于样品在电子束方向的电荷投影密度，因

5、此，可以从结构像的信息了解到原子点阵的排列。TEM成像光路图：二、示意画出硅（Si）单晶【110】、【100】晶带轴的零层倒易面。硅单晶的晶胞：设晶格常数为a，则硅（Si）单晶【110】、【100】晶带轴的零层倒易面分别为：/a4/a4/a三、示意画出硅（Si）单晶【110】、【111】方向的点阵投影图、原子投影图。 aaa四、结合你已经开展的科研工作，设计一利用TEM进行材料结构研究的实验方案和途径。TEM表征手段可以表征材料的晶体结构，因此十分有用，TEM表征的最重要环节是样品的制备，由于本人做的是薄膜，因此在这里着重讲一下材料薄膜样品的制备方法：制备薄膜样品最常用的方法是双喷电解减薄法和

6、离子薄化法。1双喷电解减薄法(一) 装置图1-3为双喷电解抛光装置示意图。此装置主要由三部分组成：电解冷却与循环部分，电解抛光减薄部分以及观察样品部分。图1-3  双喷电解抛光装置原理示意图1冷却设备；2泵、电解蔽；3喷嘴 4试样2  5样品架；  6光导纤维管图1-4  样品夹具(二) 样品制备过程(1) 切薄片。用电火花（Mo丝）线切割机床或锯片机从试样上切割下厚约0.20.3mm的薄片。在冷却条件下热影响区很薄，一般不会影响样品原来的显微组织形态。(2) 预减薄。预减薄分为机械磨薄和化学减薄两类。机械磨薄时，用砂纸手工磨薄至50m，注意均

7、匀磨薄，试样不能扭折以免产生过大的塑性变形，引起位错及其它缺陷密度的变化。具体操作方法：用502胶将切片粘到玻璃块或其它金属块的平整平面上，用系列砂纸（从300号粗砂纸至金相4号砂纸）磨至一定程度后将样品反转后继续研磨。注意样品反转时，通过丙酮溶解或火柴少许加热使膜与磨块脱落。反转后样品重新粘到磨块上，重复上述过程，直至样品切片膜厚达到50m。化学减薄是直接适用于切片的减薄，减薄快速且均匀。但事先应磨去Mo丝切割留下的纹理，同时，磨片面积应尽量大于1cm2。普通钢用HF，H2O2及H2O，比例为1:4.5:4.5的溶液，约6分钟即可减薄至50m，且效果良好。最后，将预减薄的厚度均匀、表面光滑的

8、样品膜片在小冲床上冲成直径为3mm的小圆片以备用。(3) 电解抛光减薄。电解抛光减薄是最终减薄，用双喷电解减薄仪进行，目前电解减薄装置已经规范化。将预减薄的直径为3mm的样品放入样品夹具上(见图1-4)。要保证样品与铂丝接触良好，将样品夹具放在喷嘴之间，调整样品夹具、光导纤维管和喷嘴在同一水平面上，喷嘴与样品夹具距离大约15mm左右且喷嘴垂直于试样。电解液循环泵马达转速应调节到能使电解液喷射到样品上。按样品材料的不同配不同的电解液。需要在低温条件下电解抛光时，可先放入干冰和酒精冷却，温度控制在-20-40左右，或采用半导体冷阱等专门装置。由于样品材料与电解液的不同，最佳抛光规范要发生改变。最有

9、利的电解抛光条件，可通过在电解液温度及流速恒定时，做电流电压曲线确定。双喷抛光法的电流电压曲线一般接近于直线，如图1-5。对于同一种电解液，不同抛光材料的直线斜率差别不大，很明显，图中B处条件符合要求，可获得大而平坦的电子束所能透射的面积。表实1-1为某些金属材料双喷电触抛光规范。  (4) 最后制成的样品如图1-6所示。样品制成后应立即在酒精中进行两次漂洗，以免残留电解液腐蚀金属薄膜表面。从抛光结束到漂洗完毕动作要迅速，争取在几秒钟内完成，否则将前功尽弃。  (5) 样品制成后应立即观察，暂时不观察的样品要妥善保存，可根据薄膜抗氧化能力选择保存方法。若薄膜抗氧化能力很强，

10、只要保存在干燥器内即可。易氧化的样品要放在甘油、丙酮、无水酒精等溶液中保存。    双喷法制得的薄膜有较厚的边缘，中心穿孔有一定的透明区域，不需要放在电镜铜网上，可直接放在样品台上观察。总之，在制作过程中要仔细、认真、不断地总结经验，一定会得到满意的样品。图1-5 喷射法电流-电压曲线图1-6 最后制成的薄膜 表1-1  某些金属材料双喷电解抛光规范材    料电  解  液技  术  条  件电压 / V电流 / mA铝10高氯酸酒精455030-40钛合金10高

11、氯酸酒精4030-40不锈钢10高氯醒酒精7050-60矽钢片10高氯醒酒精7050钛  钢10高氯醒酒精80-10080-100马氏体时效钢10高氯醒酒精80-10080-1006Ni合金钢            10高氯醒酒精80-100 80-100   2离子薄化法离子薄化方法不仅适用于用双喷方法所能减薄的各种样品，而且还能减薄双喷法所不能减薄的样品，例如陶瓷材料、高分子材料、矿物、多层结构材料、复合材料等。如用双喷法穿孔后，孔边缘过厚或穿孔后样品

12、表面氧化，皆可用离子减薄法继续减薄直至样品厚薄合适或去掉氧化膜为止。用于高分辨电镜观察的样品，通常双喷穿孔后再进行离子减薄，只要严格按操作规范减薄就可以得到薄而均匀的观察区，该法的缺点是减薄速度慢，通常制备一个样品需要十几个小时甚至更长，而且样品有一定的温升，如操作不当样品，会受到辐射损伤。（一）离子减薄装置离子减薄装置由工作室、电系统、真空系统三部分组成。工作室是离子减薄装置的一个重要组成部分，它是由离子枪、样品台、显微镜、微型电机等组成的。在工作室内沿水平方向有一对离子枪，样品台上的样品中心位于两枪发射出来的离子束中心，离子枪与样品的距离为2530mm左右。两个离子枪均可以倾斜，根据减薄的

13、需要可调节枪与样品的角度，通常调节成7° 20°角。样品台能在自身平面内旋转，以使样品表面均匀减薄。为了在减薄期间随时观察样品被减薄情况，在样品下面装有光源，在工作室顶部安装有显微镜，当样品被减薄透光时，打开光源在显微镜下可以观察到样品透光情况。电系统主要包括供电、控制及保护三部分。真空系统保证工作室高真空。（二）离子减薄的工作原理稀薄气体氩气在高压电场作用下辉光放电产生氩离子，氩离子穿过盘壮阴极中心孔时受到加速与聚焦，高速运动的离子射向装有试样的阴极把原子打出样品表面减薄样品。（三）离子减薄程序（1）切片  从大块试样上切下薄片。对金属、合金、陶瓷切片厚度应不小于0.3mm，对岩石和矿物等脆、硬样品要用金刚石刀片或金刚石锯切下在毫米数量级的薄片。（2）研磨  用汽油等介质去除试样油污后，用粘结剂将清洗的样品粘在玻璃片上研磨直至样品厚度小于3050µm为止。操作过程同双喷电解减薄中样品的预减薄过程。（3）将研磨后的样品切成直径3mm的小园片。（4）