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1、实验室设备原理和操作实验室设备原理和操作王志敏 整理一、气体比重仪一、气体比重仪1.1 工作原理 气体比重仪原理和设计非常简单。该比重仪有两个圆柱腔,天燃气密闭测量;每个腔都有独立的入口和出口相连接。在每个腔有一个叶轮和推动轮,并带有轴向叶片。这些轮安装在不同的轴,面对对方,但不接触。一个电机和驱动皮带使双腔叶轮在同一方向以同样的速度旋转。叶轮吸入了上腔的连续流动天燃气样本,并使空气进入下腔。叶轮带动同腔的推动轮叶片让天燃气和空气逆向自旋。由于旋转的天燃气和空气对叶片的撞击,在推动轮上制造出成比例的天燃气和空气扭矩。 这些扭矩从测量室被传输到两个外部测量轮。一个柔韧的连接皮带安装在测量轮圈,使

2、扭矩创建了两个相反的力。测量轮抑制连续旋转,但因扭矩不同使之产生一定范围的旋转,达到平衡。该测量系统用天燃气扭矩除以空气的扭矩。这与空气中所占天燃气的密度之比是相同的比率,称为比重。 天燃气测量轮的轮边是等高的,以便它通过相同的旋转获得相等的比重变化。天燃气测量轮匀速运动通过凸轮旋转,经指针读取天然气比重数据。为了确保精确性,天燃气样品和参照空气必须在环境温度下,在气压和相同的湿度下(或加湿或干燥)来测量。1.2 校准方法校准前检查: 1)确保电源与仪器的电源一致; 2)锁紧旋钮的箭头指在“LOCK”位置; 3)比重仪的选择器阀放在“0”位; 4)干燥器里的硅胶处于活性状态(硅胶粒有活性时为蓝

3、色,如其为粉红色则应更换); 5)气体排出软管已经接好,并通向安全区。校验: 1)接通电源,5秒钟后,将锁紧旋钮旋至“UNLOCK”位置。 2)观察指针读数是否转到1.000处。 3)若指针未在1.000处,可用螺丝刀转动调节螺钉,直到指针指向1.000 读数。1.3 操作程序 将两个排气孔用管线连接到安全区,防止所测量的气体有毒对人员和环境造成伤害; 将左侧的干燥盒上的两个紧固螺丝卸掉,通过漏斗往干燥盒内加硅胶粒,将干燥盒复位并上紧螺丝; 指针锁紧把手在锁定位置; 选择旋钮在“O”位置; 确保电压正确后,连接电源,打开电源,可听到电机的运转声音; 5秒钟后,将指针锁紧把手旋至放松位置; 观察

4、指针的读数,如不回零,调节调零螺丝使读数回零; 如天然气比重大于1,选择旋钮调至HG位置; 如天然气比重小于1,选择旋钮调至LG位置; 将所测量天然气通过入口吹入气体比重计,指针稳定后读取气体比重的读数;(天然气 流量为12SCFH时,反应时间为40-45秒;) 停止向比重计内吹入天然气,选择旋钮旋至“O”位置,扫线使指针指向1; 指针锁紧把手旋至锁定位置; 关闭电源,测量结束。二、重度仪二、重度仪 API重度的全称是American Petroleum Institute Gravity (API Gravity),是美国石油学会用来表示油品重度的一种约定尺度。其与比重的换算公式为:API=

5、141.5/比重131.5。这个指标是衡量一种油品相对于水的轻重指标。一般而言,油是比水轻的(也有少数例外),而水的API重度是10,所以,绝大多数的从世界上各油田生产的各类原油的API重度在1070之间。 API重度有什么用呢?主要用处就是能基本判断原油品质的好坏。原油分轻质、中质、重质(light, medium, heavy)三类,分类的标准就是API重度。API重度高于31.1的原油是轻质原油,API重度介于22.3到31.1之间的原油是中质原油,API重度在22.3之下的,是重质原油。还有一种原油API重度很低,甚至低于10(比水重,混合后会沉于水底),叫超重油、稠油或沥青油,例如加

6、拿大Alberta省从油砂中生产的沥青油API重度就是8。 对于原油的商业价值和炼油工艺来讲,最好的原油API重度介于4045之间,这个重度间的原油最容易加工,生产出来的主流油制品也最多(采收率最高)。低于这个重度,在炼油过程中会有更多的杂质产出,所以一般而言,API重度越低,此种原油卖的价格也越低。但是API重度高于45的原油由于分子链过短,对炼油加工也不好。现在国际原油市场每日关注的美国西得克萨斯中间基原油(West Texas Intermedium, WTI)的API重度是39.6,英国北海布伦特(Brent)原油API重度是38.3,都算是非常好的轻质低硫原油了。因为WTI原油比Br

7、ent原油API重度高了那么一点,所以通常会有5%左右的溢价。三、净重仪三、净重仪3.1 原理3.2 操作程序 调节四个角的水平螺丝,首先保持装置水平; 油杯中加油,将油泵送到压力设备出口,尽量排空空气; 安装被校验的压力设备; 根据被校压力值选择合适的砝码; 关闭出油阀,打开进油阀,将手泵丝杠完全旋出,油被抽入手泵中; 关闭进油阀,打开出油阀,将手泵丝杠完全旋入,油被泵入砝码活塞下部; 重复上面2步,直到砝码被托起; 砝码活塞上有两条刻度线,保证活塞浮动位置在这两条线之间; 旋转浮动活塞,此时给压力设备的压力即为所需的标准压力;四、压差校准仪四、压差校准仪压差校准仪主要用于校准压差传感器,其

8、连接方式如下: 连接好后,用手泵打压,能够在压差校验仪上得到一个读数,将其与数采系统得到的压差数据对比,即可得到其差值。然后在数采软件上对压差传感器进行校验。五、手动杂质含量测定仪五、手动杂质含量测定仪就是手动离心机六、电动杂质含量测定仪六、电动杂质含量测定仪就是电动离心机七、测厚仪七、测厚仪 测厚仪有激光测厚仪、超声波测厚仪、X射线、压力测厚仪 、白光干涉测厚仪 、电解式测厚仪 、机械接触式测厚仪等多种,目前,测试公司主要使用超声波测厚仪。7.1 超声波测厚仪测量原理 超声波测厚仪主要由电子部分和超声波转换器组成。电子部分将电脉冲发送给超声波转换器,超声波转换器产生超声波,通过与被测物体的接

9、触面进行传播。当超声波接触到被测物体另一个端面后返回,产生回声。总有回声会返回转换器的位置,并被其接收。我们已知超声波在这种材料的传播速度,并可以测得回声返回的时间,所计算出来的值除以2,就是材料的壁厚。通常超声波频率为1到20MHz7.2 超声波测厚仪操作步骤将探头与测厚仪连好;按面板上的ON/OFF键,打开测厚仪,如显示上次读数,说明测厚仪已校过,如显示“PROM”表示需要重校,通常显示会在2分钟厚自动关闭;将探头放在校验块上,中间涂上硅胶;用力将探头压在校验块上;观察现在的读数;按INCH/MM键,在英寸和毫米之间切换;注意:被测表面要清洁并涂上硅胶,探头残留大量硅胶会在不测量时产生变化

10、的读数。7.3 超声波测厚仪校验步骤 更换探头时必须进行此项操作;将探头与测厚仪连好,按面板上的ON/OFF键,打开测厚仪;保证校验块的表面是干净的;校验块上涂一薄层硅胶;按CAL键,(CAL)会显示出来;用稳定的压力按住探头,直到显示(-),表示校验结束。八、硫化氢二氧化碳测量系统八、硫化氢二氧化碳测量系统 硫化氢和二氧化碳的测量我们主要采用德雷格泵法。手泵密封性测试手泵密封性测试将没开启的德雷格管插入手泵试管孔中;将手泵完全挤到位然后松开;如十五分钟后行程结束指示器还没出现则表明手泵密封性良好,从试管孔中取走试管;按一下按钮将计数器回零,按钮会自己凹进去防止意外回零;试管的准备试管的准备选

11、择合适的试管;使用开管器或手泵底部的孔或者金属片上的孔将试管两个头去掉;将两头去掉的试管插入手泵中,试管上的箭头朝着手泵的方向;测量测量确认德雷格管所要求的手泵按压次数;手泵放在拇指和食指之间按压,行程结束指示器和计数器朝着使用者;用力挤压手泵直至行程中止;松开手泵让气囊完全复位,当行程结束指示器出现后,再次挤压手泵,重复操作直至达到所需的按压次数;在试管上读数;取走试管;重复按压几次手泵,用干净的空气清扫一下;德雷格管所要求的手泵按压次数表德雷格管所要求的手泵按压次数表介质型号测量范围按压次数测量时间颜色变化硫化氢0.2%/A0.2%-7%12分钟浅蓝黑色100/a100-2000ppm13

12、0秒白色棕色2/b2-60ppm130秒白色浅棕色1/d10-200ppm11分钟白色棕色1-20ppm1010分钟白色棕色二氧化碳0.2%/a0.5%-6%130秒白色紫罗兰色0.1%-1.2%52.5分钟白色紫罗兰色1%/a1%-20%130秒白色紫罗兰色九、气体检测仪九、气体检测仪 气体检测仪是一种气体泄露浓度检测的仪器仪表工具,主要是指便携式/手持式气体检测仪。主要利用气体传感器来检测环境中存在的气体种类,气体传感器是用来检测气体的成份和含量的传感器。一般认为,气体传感器的定义是以检测目标为分类基础的,也就是说,凡是用于检测气体成份和浓度的传感器都称作气体传感器,不管它是用物理方法,还

13、是用化学方法。比如,检测气体流量的传感器不被看作气体传感器,但是热导式气体分析仪却属于重要的气体传感器,尽管它们有时使用大体一致的检测原理。十、原油含水测定十、原油含水测定我们一般采用蒸馏法测定原油含水量。 蒸馏法测原油含水量操作规程 10.1 蒸馏装置和安装蒸馏装置和安装 常用的蒸馏装置,用标准磨口仪器装配,由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接受管和接受瓶组成。当用普通玻璃仪器装配蒸馏装置时,通常使用带支管的蒸馏烧瓶,各玻璃仪器间用胶塞连接。 安装仪器之前,首先要根据蒸馏物的量,选择大小合适的蒸馏瓶。蒸馏物液体的体积,一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3,也不要少于1/3。蒸馏瓶中加几粒沸石。仪

14、器的安装顺序一般是先从热源开始,先在架设仪器的铁架台上放好煤气灯(或其它热源装置),再根据煤气灯火焰的高低依次安装铁圈(或三脚架)、石棉网(或水浴、油浴),然后安装蒸馏瓶。注意瓶底距石棉网12 mm,不要触及石棉网;用水浴或油浴时瓶底应距水浴(或油浴)锅底12 cm。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时,应先调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的侧管同轴,然后松开固定冷凝管的铁夹,使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松,以夹住后稍用力尚能转动为宜。完好的铁夹内通常垫以橡皮等软性物质,以免夹破仪器。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。当用不带支管的接液管时,接液管与接受

15、瓶之间不可用塞子连接,以免造成封闭体系,使加热蒸馏时体系压力过大而发生爆炸。安装温度计时,要特别注意调整温度计的位置,使温度计水银球的上限和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。 安装仪器的顺序一般都是自下而上,从左到右。要稳妥端正,无论从正面或侧面观察,全套仪器装置的轴线都要在同一平面内。 10.2 蒸馏操作蒸馏操作 10.2.1 加料 将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。 10.2.2 加热 用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体

16、逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒12滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;

17、另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。 10.2.3 观察沸点及收集馏液 进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突

18、然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。10.2.4 计算水分重量百分含量X 按式(1)计算:X=(V/G)X100 (1)地面测试标准作业程序V在接受器中收集水的体积,毫升;G试样的重量。水分体积百分含量Y 按式(2)计算:Y=(V/G)X100 (2)V接受器中收集水的体积,毫升;注入烧瓶时的试样的密度,克/毫升;G试样的重量。两次测定中收集水的体积参数,不应超过接受器的一个刻度。十一、十一、PhPh值测定

19、值测定PH值(0-14):酸性7,中性=7。(注:值越大碱性越强,值越小酸性越强)PH值测定方法有玻璃电极法、比色法 、PH计法等,我们目前最经常采用的是PH试纸法。测定方法 撕下一小片试纸,用干净的玻璃棒沾上少量水样滴在试纸的一端,使其呈色,在23秒内与标准色阶表比较。(注意:不可将试纸直接投入水样中呈色;呈色后的试纸亦不可与标准色阶表接触比色。)十二、液体比重测定十二、液体比重测定 概念:概念: 比重也称相对密度,固体和液体的比重是指该物质(完全密实状态)的密度与在标准大气压(即标准大气条件下海平面的气压,其值为101.325kPa ),3.98时纯水的密度(999.972 kg/m3)的

20、比值。气体的比重是指该气体的密度与标准状况(通常指温度为0、压强为101.325千帕即1标准大气压的情况)下空气密度的比值。 液体 或固体的比重说明了它们在另一种流体中是下沉还是漂浮。密度是有量纲的量,比重是无量纲量,即比重是无单位的值。 由于标准大气压,3.98时纯水的密度是一定的(999.972 kg/m3) ,故液体的比重和密度可以相互转换。我们可以通过测量液体的密度得到其比重,也可根据其比重算出其密度。 下面介绍我们化验室常用的一种液体比重计:简介:简介: 该型液体比重计是一个不等臂的天平,它的杠杆刀口搁在可固定安装在工作台的座子上,杠杆左侧为有刻度的游码装置,移动游码可在标尺上直接读

21、出液体比量。杠杆的平衡可由杠杆顶部的水平泡指标。 主要技术指标:主要技术指标:1.测量范围:0.963g/cm3; 2.测量精度:0.01g/cm3; 3.液体杯容量:140cm3; 4.仪器尺寸:500( 长)100(宽)100mm(高)mm 。校验方法:校验方法:检验仪器是否准确,可在泥浆杯中注满蒸馏水,用同样力法测量所测得比重如为1,则表明比重计是准确的。如果测得结果不为1,则可将泥浆比重计的平衡圆柱盖拧开,增减圆柱内的金属颗粒,使所测量的比重为1即可。 操作规程:操作规程:1、将所测液体注入液体杯中,齐平杯口,不要留有气泡,将杯盖轻轻盖上,多余液体和空气即从杯盖中间小孔中排出,再将溢出

22、的液体揩刷干净。 2、然后把杠杆的主刀口放到底座的主刀垫上去,将游码缓缓移动,当水泡位于中央时,杠杆呈水平状态,游码左左侧所示刻度,即为液体比重。 3、如需测得泥浆比重在23范围时,需将平衡圆柱盖旋开,然后将平衡重锤放入,旋上螺纹盖即可测得(测量方法及步骤同上)。仪器使用后应冲洗揩擦干净。 十三、氯离子含量测定十三、氯离子含量测定13.1 原理 我们目前测定溶液中氯离子含量的主要方法是摩尔法,该方法使用标准的硝酸银进行滴定,使用铬酸钾作为指示剂。氯离子与银离子反应生成白色的氯化银沉淀:AgCl- AgCl (白色)铬酸离子与银离子反应生成砖红色的铬酸银沉淀:2AgCrO42- Ag2CrO4(砖红色)因氯化银和铬酸银的溶解度不同,氯离子会优先与银离子反应,当全部氯离子与银离子反应生

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