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文档简介

1、徐广智制作徐广智制作 1.1.了解固体危险品性能的检测参数和标准;了解固体危险品性能的检测参数和标准;2.2.熟悉检测仪器的安装使用和维护;熟悉检测仪器的安装使用和维护;3.3.掌握固体危险品性能的检测和评价方法。掌握固体危险品性能的检测和评价方法。 1.1.能根据需要正确选择检测设备;能根据需要正确选择检测设备;2.2.能熟练掌握检测仪器的安装和使用;能熟练掌握检测仪器的安装和使用;3.3.能对固体危险品性能进行准确的检测;能对固体危险品性能进行准确的检测;4.4.能根据检测数据对固体的危险性进行评价;能根据检测数据对固体的危险性进行评价;5.5.具备检测仪器的维护和简单故障的排除能力具备检

2、测仪器的维护和简单故障的排除能力 。 第第4 4章章 4.1.1 固体危险品检测参数与标准固体危险品检测参数与标准4.1.1固体危险品检测参数与标准固体危险品检测参数与标准固体危险品性能检测项目有:固体危险品性能检测项目有:固体物性检测(熔点测定、热分析)固体物性检测(熔点测定、热分析)固体相对自燃温度测试固体相对自燃温度测试可燃固体的燃烧率测试可燃固体的燃烧率测试爆炸危险性测试爆炸危险性测试固体氧化特性测试固体氧化特性测试固体产烟毒性检测固体产烟毒性检测腐蚀特性检测腐蚀特性检测固体燃烧性能检测固体燃烧性能检测固体危险品检测的主要参数和标准固体危险品检测的主要参数和标准检测参数检测参数检测标准

3、检测标准物理性能物理性能GB/T 21781-2008GB/T 21781-2008化学品的熔点及熔融范围试验方法化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法毛细管法SN/T 2240-2008 SN/T 2240-2008 危险品加速贮存试验危险品加速贮存试验- -热分析法热分析法 差热分析法差热分析法和热重分析法和热重分析法燃烧性能燃烧性能GB/T 21756-2008GB/T 21756-2008固体物质相对自燃温度的测定固体物质相对自燃温度的测定GB/T 9343-2008 GB/T 9343-2008 闪燃温度和自燃温度的测定闪燃温度和自燃温度的测定GB/T 21618-2008GB/T

4、 21618-2008易燃固体燃烧速率测定易燃固体燃烧速率测定GB/T 8626-2007GB/T 8626-2007建筑材料可燃性测试建筑材料可燃性测试FZ/T 50016-2011FZ/T 50016-2011;FZ/T 50017-2011FZ/T 50017-2011;GB/T 2406.2-2009GB/T 2406.2-2009氧指氧指数测定数测定GB/T 2812-2006GB/T 2812-2006; GB2408GB2408;IS01210IS01210;ASTM D635ASTM D635水平垂直燃水平垂直燃烧测试烧测试GBT 8627-2007GBT 8627-2007;

5、GB8323GB8323;ASTM D2843ASTM D2843烟密度测试烟密度测试GB4610-1984GB4610-1984点着温度测试点着温度测试爆炸性能爆炸性能 GB/T 21848-2008GB/T 21848-2008爆炸危险性的确定爆炸危险性的确定氧化性能氧化性能 GB/T 21755-2008GB/T 21755-2008固体物质氧化性质的测定固体物质氧化性质的测定 第第4 4章章 第第4 4章章 4.1.2固体物性参数的检测固体物性参数的检测4.1.2.1固体熔点的测定固体熔点的测定(1)检测目的)检测目的 了解熔点测定的意义;了解熔点测定的意义; 熟悉熔点测定的原理;熟悉

6、熔点测定的原理; 掌握熔点的测定方法。掌握熔点的测定方法。 (2)检测原理)检测原理熔点熔点是指物质在大气压力下处于固态与液态平衡时是指物质在大气压力下处于固态与液态平衡时的温度。固体物质熔点的测定通常是将晶体物质加的温度。固体物质熔点的测定通常是将晶体物质加热到一定温度,晶体就开始由固态转变为液态,测热到一定温度,晶体就开始由固态转变为液态,测定此时的温度即为该晶体物质的熔点。定此时的温度即为该晶体物质的熔点。测定熔点方法:毛细管法、显微熔点测定法测定熔点方法:毛细管法、显微熔点测定法 第第4 4章章 (3)仪器与试剂)仪器与试剂仪器:提勒仪器:提勒(Thiele)熔点管、温度计、表面皿、玻

7、璃熔点管、温度计、表面皿、玻璃管、酒精灯、铁架台、毛细管和显微熔点仪。管、酒精灯、铁架台、毛细管和显微熔点仪。试样:苯甲酸试样:苯甲酸(A.R)、乙酰苯胺、乙酰苯胺(A.R)、粗甘油。、粗甘油。(4)毛细管熔点测定法)毛细管熔点测定法 填装样品填装样品 安装仪器安装仪器 熔点测定熔点测定 第第4 4章章 第第4 4章章 (5)显微熔点测定仪测定法)显微熔点测定仪测定法 测定原理测定原理显微熔点测定仪有两种,透射式和反射式显微熔点测定仪有两种,透射式和反射式 熔点测定熔点测定a. 样品制备样品制备 b. 放置样品放置样品c .加热加热d. 记录熔点记录熔点e. 完成试验完成试验 第第4 4章章

8、4.1.2.2固体差热分析固体差热分析(1)检测目的)检测目的 了解差热分析仪的工作原理及操作方法;了解差热分析仪的工作原理及操作方法; 理解热谱图的概念,学会对热谱图进行定性和定量理解热谱图的概念,学会对热谱图进行定性和定量分析;分析; 掌握差热分析数据的采集及处理方法。掌握差热分析数据的采集及处理方法。(2)检测原理)检测原理 将试样和参比物同置于以一定速率升温或冷却的相同将试样和参比物同置于以一定速率升温或冷却的相同温度的环境中,记录下试样和参比物之间的温度差,温度的环境中,记录下试样和参比物之间的温度差,随着测定时间的延续,可得一张温差随时间或温度的随着测定时间的延续,可得一张温差随时

9、间或温度的变化图,即所谓的热谱图或称差热曲线。这种通过测变化图,即所谓的热谱图或称差热曲线。这种通过测量温差来分析物质的变化规律和鉴定物质种类的技术量温差来分析物质的变化规律和鉴定物质种类的技术称为差热分析。称为差热分析。 第第4 4章章 (3)检测仪器与试剂)检测仪器与试剂 检测仪器检测仪器分析天平分析天平(精度精度0.0001g);CRYlP型差热分析仪型差热分析仪 试剂试剂-A12O3;NH4NO3;CaC2O4H2O图4-4 差热分析仪装置示意图 第第4 4章章 (4)检测步骤)检测步骤 测定条件的选择测定条件的选择a. 升温速率的选择升温速率的选择 升温速率一般采取升温速率一般采取2

10、20/min,在特殊情况下,最,在特殊情况下,最慢可为慢可为0.l/min,最快可达,最快可达20/min,而最常用,而最常用的是的是812/min。 b. 参比物的选择参比物的选择常用的参比物有常用的参比物有-A12O3、锻烧过的氧化镁、石英、锻烧过的氧化镁、石英砂和金属镍等砂和金属镍等 c. 气体氛围及其压力的选择气体氛围及其压力的选择 本实验在大气中进行本实验在大气中进行 d. 样品的预处理及用量样品的预处理及用量 第第4 4章章 检测步骤检测步骤a. 零位调整零位调整 b. 差热测量差热测量 本实验采用本实验采用-A12O3为参比物,分别以为参比物,分别以10min和和20min的速率

11、升温,测绘硝酸铵(的速率升温,测绘硝酸铵(15mg左右)左右)自室温至自室温至500范围内的空气中差热谱图以及草酸钙范围内的空气中差热谱图以及草酸钙(15mg左右)自室温至左右)自室温至1000范围内,在空气中范围内,在空气中的差热谱图的差热谱图 .称取样品(硝酸铵)和参比物(称取样品(硝酸铵)和参比物(-A12O3)各)各15mg。 第第4 4章章 开启水源,保持冷却水畅通,使水流量每分钟开启水源,保持冷却水畅通,使水流量每分钟200 mL300mL。根据样品的差热温度变化范围设置升温程序和差热根据样品的差热温度变化范围设置升温程序和差热量程(一般为量程(一般为100V)。)。打开计算机电源

12、,启动打开计算机电源,启动CRY-1P工作软件,点击工作软件,点击“采采样样”,进行数据采集参数的设置。,进行数据采集参数的设置。启动升温程序,观察差热图谱的纪录。启动升温程序,观察差热图谱的纪录。 与硝酸铵的测定方法相同,测定草酸钙的差热曲线与硝酸铵的测定方法相同,测定草酸钙的差热曲线 第第4 4章章 (5)数据处理)数据处理 指明所测试剂温度变化的次数;指明所测试剂温度变化的次数; 找出各峰的开始温度和峰温度;找出各峰的开始温度和峰温度; 根据所测试剂的物理和化学性质,讨论各峰所代根据所测试剂的物理和化学性质,讨论各峰所代表的可能晶型转变或发生的反应,写出反应方程式,表的可能晶型转变或发生

13、的反应,写出反应方程式,并说明空气对实验的影响。并说明空气对实验的影响。 第第4 4章章 4.1.3固体燃烧性能的检测固体燃烧性能的检测 4.1.3.1点着温度的测定点着温度的测定(1)检测目的)检测目的 了解点着温度的概念;了解点着温度的概念; 熟悉检测仪器的使用和维护;熟悉检测仪器的使用和维护; 掌握物质点着温度的判定和评价方法。掌握物质点着温度的判定和评价方法。(2)检测的意义)检测的意义点着温度是指在规定条件下,从固体材料中分解的可点着温度是指在规定条件下,从固体材料中分解的可燃气体,经加外火焰点燃并燃烧一定时间的最低温度。燃气体,经加外火焰点燃并燃烧一定时间的最低温度。通过点着温度可

14、相对比较各种材料在特定条件下的燃通过点着温度可相对比较各种材料在特定条件下的燃烧性,为材料的设计和应用提供安全参考数据,以便烧性,为材料的设计和应用提供安全参考数据,以便考虑相应的安全措施。考虑相应的安全措施。 第第4 4章章 (3)检测仪器与试样)检测仪器与试样 检测仪器检测仪器DW-02型点着温度测定仪型点着温度测定仪测定标准:测定标准:GB/4610-84塑料燃烧性能实验方法塑料燃烧性能实验方法-点着温度的测定点着温度的测定图4-5 点着温度测定仪示意图电源开关升/降温按钮设定/测量按钮温度调节按钮升/降温手柄炉盖喷嘴 第第4 4章章 (3)检测准备)检测准备 试样制备试样制备 制备成粒

15、径为制备成粒径为0.5 mm1.0mm 的试的试样,试样量为样,试样量为1g。 接通电源接通电源 按下开关,拨动按下开关,拨动“升温升温-降温降温”手柄至手柄至“升温升温”位置,使通风孔封闭。位置,使通风孔封闭。 设定温度设定温度 按下按下“设定设定/测量测量”按钮,然后旋转按钮,然后旋转“温度调节温度调节”按钮,将温度设定好后,再按出按钮,将温度设定好后,再按出“设设定定/测量测量”按钮,此时看到的温度值即是实际炉体升按钮,此时看到的温度值即是实际炉体升温的值,温的值,炉体升温至设定温度后,恒温炉体升温至设定温度后,恒温510min即可进行实即可进行实验。验。 第第4 4章章 (4)检测步骤

16、)检测步骤 将装有将装有1g试样的容器放入铜锭炉的孔中,盖上盖试样的容器放入铜锭炉的孔中,盖上盖子,并打开秒表计时。子,并打开秒表计时。 当观察到有蒸气挥发出时,将点火火焰置于盖的当观察到有蒸气挥发出时,将点火火焰置于盖的喷嘴上方喷嘴上方2mm处晃动,火焰长度处晃动,火焰长度10mm15mm左左右。如果在开始右。如果在开始5min内,喷嘴上没有(或有)连续内,喷嘴上没有(或有)连续5s的火焰,则每次将炉温升高(或降低)的火焰,则每次将炉温升高(或降低)10, 用用新的试样重新实验,直到测得喷嘴上出现连续新的试样重新实验,直到测得喷嘴上出现连续5s以以上火焰时的最低温度为止,并记录此温度。上火焰

17、时的最低温度为止,并记录此温度。 第第4 4章章 在每个预定的温度做三个试样,若其中两个没有出在每个预定的温度做三个试样,若其中两个没有出现现5s以上的火焰,则将炉温升高以上的火焰,则将炉温升高10, 再做三个试样,再做三个试样,如有两个出现如有两个出现5s以上火焰,且该温度为有两个试样出以上火焰,且该温度为有两个试样出现现5s以上火焰的最低温度,则将其修约到十分位数,以上火焰的最低温度,则将其修约到十分位数,即为材料的点着温度。即为材料的点着温度。 在热塑性塑料的测定中有发泡溢出现象时,可以将在热塑性塑料的测定中有发泡溢出现象时,可以将试样减少到试样减少到0.5g,如果仍有溢出,则不能用本方

18、法试,如果仍有溢出,则不能用本方法试验。验。 试验结束后,按试验结束后,按“降温降温”按钮,拨动按钮,拨动“升温升温-降温降温”手柄至降温状态,当炉温降到常温下,关闭电源开关,手柄至降温状态,当炉温降到常温下,关闭电源开关,清理实验仪器。清理实验仪器。 第第4 4章章 (5)数据记录)数据记录 在试验报告中,应注明试验方法和参考标准,材料的在试验报告中,应注明试验方法和参考标准,材料的鉴别特征,试样的来源、粒度和试样量,试验的结果,鉴别特征,试样的来源、粒度和试样量,试验的结果,并详细记录观察得的现象(烟气、火焰颜色等)并详细记录观察得的现象(烟气、火焰颜色等)(6)注意事项)注意事项 点燃点

19、火器时,注意安全,火焰长度不宜过长。点燃点火器时,注意安全,火焰长度不宜过长。 添加试样时,应使用工具,不可直接用手操作,以添加试样时,应使用工具,不可直接用手操作,以防烫伤。防烫伤。 实验完毕时,及时关闭电源,炉温降到常温下,工实验完毕时,及时关闭电源,炉温降到常温下,工作人员方可离开实验场所。作人员方可离开实验场所。 第第4 4章章 4.1.3.2易燃固体燃烧速率的检测易燃固体燃烧速率的检测(1)检测目的)检测目的 了解燃烧速率检测的原理和意义;了解燃烧速率检测的原理和意义; 熟悉易燃固体燃烧速率试验仪的操作和维护;熟悉易燃固体燃烧速率试验仪的操作和维护; 掌握燃烧速率的检测和评估方法;掌

20、握燃烧速率的检测和评估方法;(2)检测原理)检测原理易燃固体(包括金属粉末)的燃烧速率是指易燃固体易燃固体(包括金属粉末)的燃烧速率是指易燃固体被点燃后传播燃烧的能力大小,通常是将被测物质点被点燃后传播燃烧的能力大小,通常是将被测物质点燃后测定其燃烧时间,并根据测定结果判断该物质是燃后测定其燃烧时间,并根据测定结果判断该物质是否为易燃固体。本试验符合联合国否为易燃固体。本试验符合联合国关于危险货物运关于危险货物运输的建议书输的建议书试验和标准手册试验和标准手册和和 GB/T 21618-2008危险品危险品 易燃固体燃烧速率试验方法易燃固体燃烧速率试验方法要求。要求。 第第4 4章章 (3)检

21、测仪器)检测仪器试验采用试验采用HCR-H017型易燃固体燃烧速率试验仪(如型易燃固体燃烧速率试验仪(如图图4-6所示)对固体材料进行燃烧速率测试,仪器主所示)对固体材料进行燃烧速率测试,仪器主要由显示控制器、堆垛模具(长要由显示控制器、堆垛模具(长250mm、剖面内高、剖面内高10mm ,宽,宽20mm的三角形模具,见图的三角形模具,见图4-6a、b)和)和检测系统三部分组成检测系统三部分组成 仪器参数:仪器参数: 点火温度:室温点火温度:室温1500; 燃烧距离测量范围:燃烧距离测量范围:0 mm300mm; 燃烧距离测量精度:燃烧距离测量精度:0.5mm; 燃烧速率检测范围:燃烧速率检测

22、范围:0 m/s1000m/s; 计时精度:计时精度:0.01s。 第第4 4章章 第第4 4章章 第第4 4章章 (4)检测准备)检测准备 检查仪器后将仪器安放在通风柜内。检查仪器后将仪器安放在通风柜内。 将电源线插入仪器后电源插座内,另一头接将电源线插入仪器后电源插座内,另一头接220V电源上,将点火头接入仪器。电源上,将点火头接入仪器。(5)检测步骤)检测步骤 接通电源打开电源开关和点火开关,通过调节接通电源打开电源开关和点火开关,通过调节“调压调压”旋钮,调节到合适的点火电压,再关闭点旋钮,调节到合适的点火电压,再关闭点火开关;火开关; 试样堆垛试样堆垛 将试样装入堆垛模具中,再将模具

23、从将试样装入堆垛模具中,再将模具从20mm高处自由落在准备好的硬质平板上,经三次高处自由落在准备好的硬质平板上,经三次后墩实,然后翻转模具,将试验样品扣置于无机隔后墩实,然后翻转模具,将试验样品扣置于无机隔热低渗板上,做成长热低渗板上,做成长250mm、宽、宽20mm、高、高l0mm截面为三角形的试样堆垛。截面为三角形的试样堆垛。 第第4 4章章 在堆垛在堆垛210mm220mm处的脊上做一深处的脊上做一深3mm、直径直径5mm的凹槽,逐滴加入的凹槽,逐滴加入1mL的湿润剂(不含可的湿润剂(不含可燃物的溶剂,湿润剂中的活性物质不应超过燃物的溶剂,湿润剂中的活性物质不应超过l),确),确保此处堆

24、垛的横截面全部湿润。保此处堆垛的横截面全部湿润。 通过调节试验台的调节旋钮,调节试验台的位置,通过调节试验台的调节旋钮,调节试验台的位置,使试验台上试样堆垛接触到点火头。使试验台上试样堆垛接触到点火头。 打开打开“计时计时”开关,同时按下开关,同时按下“点火点火”及及“暂停暂停”键,计时器开始计时,点火头开始加热。键,计时器开始计时,点火头开始加热。当火焰沿堆垛蔓延至当火焰沿堆垛蔓延至80mm处后,测定火焰再蔓延处后,测定火焰再蔓延l00mm所需要的时间,并记录火焰通过湿润段的时间。所需要的时间,并记录火焰通过湿润段的时间。对于金属或金属合金粉末,则记录点燃后火焰蔓延到对于金属或金属合金粉末,

25、则记录点燃后火焰蔓延到堆垛全部长度的时间。堆垛全部长度的时间。 第第4 4章章 再重复试验五次,取六次试验的平均值作为该试再重复试验五次,取六次试验的平均值作为该试验样品的燃烧速率。验样品的燃烧速率。 试验完毕,关闭电源开关,清理试验仪器。试验完毕,关闭电源开关,清理试验仪器。(6)试验结果的评估)试验结果的评估 如果试验样品堆垛在如果试验样品堆垛在2min(金属或金属合金粉末(金属或金属合金粉末在在20min)内没有被点燃,或点燃后火焰沿堆垛蔓延)内没有被点燃,或点燃后火焰沿堆垛蔓延的距离的距离95%,试验流量为,试验流量为0 mL/min1000mL/min);); 环境温度:环境温度:1

26、525,相对湿度小于或等于,相对湿度小于或等于70%;火焰高度:火焰高度:20 mm1mm。 检测装置主要由燃烧试验箱、燃烧器及试件支架等检测装置主要由燃烧试验箱、燃烧器及试件支架等组成。组成。 第第4 4章章 燃烧试验箱燃烧试验箱 第第4 4章章 燃烧器燃烧器 第第4 4章章 试件支架试件支架 第第4 4章章 (4)检测试样的制作)检测试样的制作 试样的数量及规格试样的数量及规格a. 每组试验需要每组试验需要6个试样;个试样;b. 试样规格为:试样规格为:250 mm90 mm,最大厚度不超过,最大厚度不超过60 mm;若测试材料的厚度超过;若测试材料的厚度超过60 mm,试样制作时,试样制

27、作时从背火面削减至从背火面削减至60mm。试样的制作试样的制作 a. 如果试验材料结构不均匀,则应在材料正反两面分别如果试验材料结构不均匀,则应在材料正反两面分别制作试样。制作试样。b. 在试样在试样150mm处划一条刻度线。处划一条刻度线。c. 试样应在温度试样应在温度232、相对湿度、相对湿度506的条的条件下至少存放件下至少存放14天,前后两次称重的质量变化率不大于天,前后两次称重的质量变化率不大于0.l。试验在环境温度为。试验在环境温度为1525的条件下进行。的条件下进行。 第第4 4章章 (4)检测步骤)检测步骤 检查仪器后,将仪器平稳地放在工作台上。检查仪器后,将仪器平稳地放在工作

28、台上。 连接电源和丙烷气源。关闭仪器面板上的燃气开连接电源和丙烷气源。关闭仪器面板上的燃气开关,打开丙烷钢瓶阀门。把仪器面板上的时间显示器关,打开丙烷钢瓶阀门。把仪器面板上的时间显示器设定在量程的最大值(设定在量程的最大值(99s)。)。 打开电源开关,按下仪器面板的复位键使燃烧器打开电源开关,按下仪器面板的复位键使燃烧器复位。打开燃烧箱门,将装好试样的试样夹垂直固定复位。打开燃烧箱门,将装好试样的试样夹垂直固定在燃烧试验箱中。将两层滤纸(在干燥器中干燥在燃烧试验箱中。将两层滤纸(在干燥器中干燥48h)放在底面积为放在底面积为 100 mm 60 mm的细金属丝网篮中,的细金属丝网篮中,并将其

29、置于试样下方。按运行键后,根据试样的情况并将其置于试样下方。按运行键后,根据试样的情况调节试样夹与燃烧器的距离,再按复位键。调节试样夹与燃烧器的距离,再按复位键。 第第4 4章章 a. 对边缘点火、厚度不大于对边缘点火、厚度不大于3 mm的试件,应使火焰的试件,应使火焰尖头位于试样底面中心位置。厚度大于尖头位于试样底面中心位置。厚度大于3 mm的试样,的试样,火焰尖头应在试件底边中心并距燃烧器大约火焰尖头应在试件底边中心并距燃烧器大约1.5 mm的底面位置。燃烧器前沿与试样受火点的轴向距离应的底面位置。燃烧器前沿与试样受火点的轴向距离应为为16mm。 b. 对表面点火的试样,火焰尖头应位于试件

30、低刻度线对表面点火的试样,火焰尖头应位于试件低刻度线的中点处,燃烧器前沿与试件表面的距离应为的中点处,燃烧器前沿与试件表面的距离应为 5 mm。 打开燃气开关,按点火键点着燃烧器,调节火焰高打开燃气开关,按点火键点着燃烧器,调节火焰高度为度为20mm2mm,倾斜,倾斜45,关闭箱门。,关闭箱门。 按运行键,燃烧器对试样施加火焰按运行键,燃烧器对试样施加火焰15s(可根据要(可根据要求设定求设定 熄灭的时间。熄灭的时间。 第第4 4章章 在试验过程中,若燃烧器对试样施加火焰时间未到在试验过程中,若燃烧器对试样施加火焰时间未到15s,试样燃烧火焰尖头已到达刻度线时,按急退键移,试样燃烧火焰尖头已到

31、达刻度线时,按急退键移去燃烧器,记录从点火开始到火焰达刻度线的时间。去燃烧器,记录从点火开始到火焰达刻度线的时间。 再重复做再重复做5个试件后,关掉电源和燃气开关,关闭丙个试件后,关掉电源和燃气开关,关闭丙烷钢瓶阀门。烷钢瓶阀门。(5)可燃性的判断)可燃性的判断建筑材料及制品燃烧性能分级建筑材料及制品燃烧性能分级GB 8624-2006经实验可确定为可燃性建筑材料:经实验可确定为可燃性建筑材料: 点火时间为点火时间为15s,从开始点火算起,总试验时间为,从开始点火算起,总试验时间为20s时,火焰前锋不超过刻线时,火焰前锋不超过刻线150mm处,判定为处,判定为E级。级。 点火时间为点火时间为3

32、0s,总试验时间为总试验时间为60s,从开始点火算起,从开始点火算起,火焰前锋不超过刻线火焰前锋不超过刻线150mm处,判定为处,判定为B级。级。 第第4 4章章 4.1.3.6建材烟密度的检测建材烟密度的检测(1)检测目的)检测目的 了解烟密度测定的原理和意义;了解烟密度测定的原理和意义; 熟悉烟密度测试仪的使用和维护;熟悉烟密度测试仪的使用和维护; 掌握烟密度的测试操作和数据处理方法。掌握烟密度的测试操作和数据处理方法。(2)检测原理)检测原理烟密度测试是指采用规定的仪器和方法,测量单位样烟密度测试是指采用规定的仪器和方法,测量单位样品在进行有焰燃烧或受热辐射时所产生的烟雾浓度,品在进行有

33、焰燃烧或受热辐射时所产生的烟雾浓度,用于评定在规定条件下样品的发烟性能。用于评定在规定条件下样品的发烟性能。 把试样放在一定容积的试验箱内,在试样燃烧产生烟把试样放在一定容积的试验箱内,在试样燃烧产生烟雾的过程中,测定平行光束穿过烟雾的透光率变化,雾的过程中,测定平行光束穿过烟雾的透光率变化,通过计算得出在规定试样面积、光程长度下相应的烟通过计算得出在规定试样面积、光程长度下相应的烟密度。密度。 第第4 4章章 (3)检测仪器)检测仪器YM3型建材烟密度测试仪型建材烟密度测试仪 1温度计;温度计;2计时器;计时器;3温度补偿器;温度补偿器;4光度计;光度计;5烟管门轴;烟管门轴;6操作板面;操

34、作板面;7安全标志;安全标志;8光束入射口;光束入射口;9试件支架;试件支架;10本生灯;本生灯;11接物盘;接物盘;12空气导入管;空气导入管;13丙烷气瓶;丙烷气瓶;14压力表;压力表;15光源箱;光源箱;16风机风机 第第4 4章章 仪器由燃烧系统、光电系统、显示打印系统组成。仪器由燃烧系统、光电系统、显示打印系统组成。 烟箱烟箱 排风机排风机 试样支架试样支架 燃烧系统燃烧系统 光电系统光电系统 第第4 4章章 计时装置计时装置采用一只以间隔采用一只以间隔15s发出蜂鸣声的计时器。当本生灯发出蜂鸣声的计时器。当本生灯转动到工作位置时,计时器开始记时。转动到工作位置时,计时器开始记时。

35、第第4 4章章 (4)试样的制备)试样的制备 试样规格试样规格 建材密度(建材密度(kg/mkg/m3 3)长(长(mmmm)宽(宽(mmmm)厚度(厚度(mmmm)基本尺寸基本尺寸基本尺寸基本尺寸基本尺寸基本尺寸1000100030300.30.330300.30.36.06.00.30.31001001000100010.010.00.30.310010025.025.00.30.3 试样数量试样数量 每种材料采用机械切磨加工成表面平整、每种材料采用机械切磨加工成表面平整、厚度均匀、无飞边和毛刺等缺陷的厚度均匀、无飞边和毛刺等缺陷的3个试样,取样部个试样,取样部位应具有代表性。位应具有代表

36、性。 试样的状态调节试样的状态调节 应在试验前将试样放入应在试验前将试样放入232和相对湿度为和相对湿度为506的环境中,放的环境中,放置置40h以上以上 第第4 4章章 (5)操作步骤)操作步骤 仪器校准仪器校准 每次试验前,当每次试验前,当“光通量光通量”校正为校正为100时,时,分别用标准的滤光片遮住接收口进行挡光试验,其分别用标准的滤光片遮住接收口进行挡光试验,其“光光通量通量”数显值分别于标准滤光片标定透光率值之差平均数显值分别于标准滤光片标定透光率值之差平均值应小于值应小于3(绝对值)。(绝对值)。 调整燃烧空气量,打开燃气阀调节燃气的工作压力调整燃烧空气量,打开燃气阀调节燃气的工

37、作压力为为210kPa。 打开电源及光源开关,点燃本生灯,按下复位键,打开电源及光源开关,点燃本生灯,按下复位键,燃烧预热燃烧预热3min。 按下校正键,使数显光通量稳定在按下校正键,使数显光通量稳定在1001。然后用。然后用滤光片挡住测量光束,其光通率应显示为滤光片挡住测量光束,其光通率应显示为0。 将试样平放在试样支架的钢丝网上。将试样平放在试样支架的钢丝网上。 第第4 4章章 关闭烟箱门、按下测试键,此时本生灯自动转入测关闭烟箱门、按下测试键,此时本生灯自动转入测试工作位置,开始测试,显示窗显示测试时间和此时试工作位置,开始测试,显示窗显示测试时间和此时对应的烟密度值(吸收率)。对应的烟

38、密度值(吸收率)。 每个试样测试每个试样测试4min。 每种试样重复测试三次。每种试样重复测试三次。 试验完毕后关闭燃气,按打印键试验完毕后关闭燃气,按打印键“1”,能打印出,能打印出16个测试平均值的清单,按打印键个测试平均值的清单,按打印键“2”,能打印试验,能打印试验的积分曲线,按打印键的积分曲线,按打印键“3”,能打印,能打印240个测试平均个测试平均值的清单。测试全部结束后应清洁烟箱。值的清单。测试全部结束后应清洁烟箱。 每次试验必须记录试验时的状况每次试验必须记录试验时的状况 第第4 4章章 (6)测试结果的计算及准确性)测试结果的计算及准确性 测试结果计算测试结果计算烟密度等级(

39、密度等级(SDR)可用公式计算)可用公式计算:12151611100162SDRaaaa 试验的准确性试验的准确性 a. 重复性重复性b. 再现性再现性 第第4 4章章 4.1.3.7材料氧指数的检测材料氧指数的检测 (1)检测目的)检测目的 了解氧指数的概念及其测试原理;了解氧指数的概念及其测试原理; 熟悉氧指数测定仪的使用和维护;熟悉氧指数测定仪的使用和维护; 掌握建材氧指数的测定数据处理方法;掌握建材氧指数的测定数据处理方法; 能根据测试结果评价常见材料的燃烧性能。能根据测试结果评价常见材料的燃烧性能。(2)检测原理)检测原理氧指数(氧指数(OI)是指在规定的试验条件下,试样在氧氮)是指

40、在规定的试验条件下,试样在氧氮混合气流中,维持平稳燃烧(即进行有焰燃烧)所需混合气流中,维持平稳燃烧(即进行有焰燃烧)所需的最低氧气浓度,以氧所占的体积百分数表示(即在的最低氧气浓度,以氧所占的体积百分数表示(即在该物质引燃后,能保持燃烧该物质引燃后,能保持燃烧50mm长或燃烧时间长或燃烧时间3min时所需要的氧、氮混合气体中最低氧的体积百分时所需要的氧、氮混合气体中最低氧的体积百分比浓度)。比浓度)。 第第4 4章章 (3)检测仪器)检测仪器HC-2CZ型氧指数测定仪、气源、格尺、秒表型氧指数测定仪、气源、格尺、秒表 1.燃烧着的试样;燃烧着的试样;2.带杆状支架的夹具;带杆状支架的夹具;3

41、.点火器;点火器;4.金属丝网;金属丝网;5.支架;支架;6.柱内玻璃珠;柱内玻璃珠;7.铜底盘;铜底盘;8.三通管;三通管;9.截止阀;截止阀;10.支持器内小孔;支持器内小孔;11.压力表;压力表;12.精密压力调节精密压力调节器;器;13.过滤器;过滤器; 第第4 4章章 (4)试样制备)试样制备 试样尺寸:试样尺寸:(120mm)(10 mm0.5mm)(4 mm0.5mm) 试样数量:每组应制备试样数量:每组应制备10个标准试样个标准试样 外观要求:无影响燃烧行为的缺陷外观要求:无影响燃烧行为的缺陷 试样标线:距试样点燃端试样标线:距试样点燃端50mm处划一条刻线处划一条刻线(5)检

42、测步骤)检测步骤 检查气路检查气路 确定实验开始时的氧浓度确定实验开始时的氧浓度 安装试样安装试样 调节流量调节流量 点燃试样点燃试样 确定临界氧浓度范围确定临界氧浓度范围 第第4 4章章 (6)检测数据记录与处理)检测数据记录与处理 检测数据记录检测数据记录 检测数据的处理检测数据的处理氧指数(氧指数(OI)的计算公式)的计算公式 100222NOOOI 第第4 4章章 4.1.3.8材料水平垂直燃烧性能检测材料水平垂直燃烧性能检测(1)检测目的)检测目的 了解水平、垂直燃烧测试仪的测试原理;了解水平、垂直燃烧测试仪的测试原理; 熟悉水平、垂直燃烧仪的使用和维护;熟悉水平、垂直燃烧仪的使用和

43、维护; 掌握水平、垂直燃烧测试操作和数据处理方法。掌握水平、垂直燃烧测试操作和数据处理方法。(2)检测原理)检测原理试样在水平状态下,持续施加规定火焰试样在水平状态下,持续施加规定火焰30s后自行燃后自行燃烧,记录试样由开始端烧,记录试样由开始端25mm处燃烧至处燃烧至100mm处的处的时间,观察试样在燃烧过程中现象。时间,观察试样在燃烧过程中现象。试样在垂直状态下,持续施加规定火焰试样在垂直状态下,持续施加规定火焰10s后自行燃后自行燃烧,记录试样由开始端烧,记录试样由开始端25mm处燃烧至处燃烧至100mm处的处的时间,观察试样在燃烧过程中现象。时间,观察试样在燃烧过程中现象。 第第4 4

44、章章 (3)检测仪器)检测仪器 SPF-01型泡沫塑料水平燃烧测试仪,型泡沫塑料水平燃烧测试仪,YBY-1型硬泡型硬泡塑料垂直燃烧测试仪塑料垂直燃烧测试仪 第第4 4章章 (4)检测试样的制备)检测试样的制备 水平燃烧试样水平燃烧试样 试样数量试样数量10个,(个,(1501mm)(501mm)(131mm)。)。 垂直燃烧试样垂直燃烧试样 试样数量试样数量6个,(个,(2501mm)(201mm)(201mm)。)。 试样厚度均匀,表面无缺陷。试样厚度均匀,表面无缺陷。 每个试样应在长、宽构成的平面上,与长轴线垂直、每个试样应在长、宽构成的平面上,与长轴线垂直、距一端距一端25mm、100m

45、m的整个宽度上分别划一条标线。的整个宽度上分别划一条标线。 状态调节状态调节 试样在温度试样在温度232、相对湿度、相对湿度505的条件下,放置的条件下,放置24h以上以上 第第4 4章章 (5)水平燃烧检测步骤)水平燃烧检测步骤 装入试样装入试样 调节火焰调节火焰 点燃试样点燃试样 试验计时试验计时 结果判定结果判定 燃烧范围的测量燃烧范围的测量 残留质量的测量残留质量的测量 重复实验重复实验 数据处理数据处理a. 如火焰前沿越过标线,由下式计算燃烧速率:如火焰前沿越过标线,由下式计算燃烧速率:125Tb燃烧速率 第第4 4章章 b. 如火焰燃至标线前熄灭,由下式计算燃烧速率如火焰燃至标线前

46、熄灭,由下式计算燃烧速率 LeTe燃烧速率(6)垂直燃烧检测步骤)垂直燃烧检测步骤 分别称量每个试样(分别称量每个试样(M1)、试样架()、试样架(S1)和铝称)和铝称量盘质量(量盘质量(D1),并记录。),并记录。 接通电源和燃气。接通电源和燃气。 打开燃气开关和燃气流量阀,调节燃气流量,点着打开燃气开关和燃气流量阀,调节燃气流量,点着本生灯,使兰色火焰内核的高度为本生灯,使兰色火焰内核的高度为25mm30mm,内核顶端的温度达内核顶端的温度达 96020。 关闭燃气开关阀。关闭燃气开关阀。 将试样钉到试样架的三个钉子上将试样钉到试样架的三个钉子上 第第4 4章章 把铝称量盘放在支架中心线延

47、长线上,距试验烟筒把铝称量盘放在支架中心线延长线上,距试验烟筒下端面下端面76mm处。处。 打开燃气开关并点着本生灯,将本生灯的火焰内核打开燃气开关并点着本生灯,将本生灯的火焰内核置于试验中心线下,使灯与垂线成置于试验中心线下,使灯与垂线成15度角,点燃试样;度角,点燃试样;火焰到达试样下的同时开动计时器火焰到达试样下的同时开动计时器10秒钟后立即撤去秒钟后立即撤去火源火源 卸下试验架,冷却至室温后称量未清除试样残留物卸下试验架,冷却至室温后称量未清除试样残留物的整个架质量,记作的整个架质量,记作S2。称量装有滴落物的铝称量盘。称量装有滴落物的铝称量盘之质量,记作之质量,记作D2,如果滴落物落

48、入灯管中需取出一并,如果滴落物落入灯管中需取出一并称量。称量。 在每三次试验和清理本生灯后应该校对本生灯火焰在每三次试验和清理本生灯后应该校对本生灯火焰的尺寸。的尺寸。 检测结果的计算检测结果的计算 第第4 4章章 a. 依公式计算燃烧试样残留的重量百分数依公式计算燃烧试样残留的重量百分数 2121100%PMRSSDDMb. 待一组试验进行完毕,计算下列平均值:待一组试验进行完毕,计算下列平均值:平均密度(精确至平均密度(精确至0.01g/cm3)、)、 平均燃烧时间平均燃烧时间(精确至(精确至0.1s)、平均火焰高度(精确至)、平均火焰高度(精确至10mm)、)、试样残留的平均重量百分数,

49、精确至试样残留的平均重量百分数,精确至0.1 (7)检测结果评估)检测结果评估 水平燃烧检测结果的评估水平燃烧检测结果的评估材料水平燃烧(用符号中材料水平燃烧(用符号中FH表示)性能,分为四级:表示)性能,分为四级:FH-1:火源撤离后,火焰即灭或燃烧前沿未达:火源撤离后,火焰即灭或燃烧前沿未达25mm标线。标线。 第第4 4章章 FH-2:火源撤离后,:火源撤离后, 燃烧前沿越过燃烧前沿越过25mm标线,但未标线,但未达到达到100mm标线。在此级中,应把烧损长度写进分级标线。在此级中,应把烧损长度写进分级标志中。标志中。FH-3:火源撤离后,燃烧前沿越过:火源撤离后,燃烧前沿越过100mm

50、标线,对标线,对于厚度在于厚度在313mm的试样,燃烧速率的试样,燃烧速率40mm/min;对于厚度小于对于厚度小于3mm的试样,燃烧速率的试样,燃烧速率75mm/min。在此级中,应把燃烧速度写到分级标志中。在此级中,应把燃烧速度写到分级标志中。FH-4:除了线性燃烧速度:除了线性燃烧速度大于上述规定值以外,其余大于上述规定值以外,其余都与都与FH-3相同,在此级中也要把燃烧速度写进分级标相同,在此级中也要把燃烧速度写进分级标志中。志中。以五个试样中,数字最大的类别作为材料的评定结果。以五个试样中,数字最大的类别作为材料的评定结果。 第第4 4章章 垂直燃烧检测结果的评估垂直燃烧检测结果的评

51、估分为分为FV-0、FV-1和和FV-2三个等级三个等级 等级等级FVFV0 0FVFV1 1FVFV2 2每个试样施加火焰离火燃烧后有焰燃烧的时间(每个试样施加火焰离火燃烧后有焰燃烧的时间(s s)101030303030五个试样离火后有焰燃烧的总时间(五个试样离火后有焰燃烧的总时间(s s)5050250250250250试样离火熄灭后,第二次有焰燃烧时间(试样离火熄灭后,第二次有焰燃烧时间(s s)303060606060滴落物有无引燃脱脂棉现象滴落物有无引燃脱脂棉现象无无无无有有 第第4 4章章 4.1.4固体产烟毒性检测固体产烟毒性检测(1)检测目的)检测目的 了解试验装置的结构和测

52、试原理;了解试验装置的结构和测试原理; 熟悉试验装置的使用和维护;熟悉试验装置的使用和维护; 掌握材料产烟毒性的分级方法。掌握材料产烟毒性的分级方法。 (2)检测原理)检测原理 在保证材料充分产烟而无火焰情况下,以烟气进行动在保证材料充分产烟而无火焰情况下,以烟气进行动物染毒试验,按动物达到试验终点所需的产烟浓度,物染毒试验,按动物达到试验终点所需的产烟浓度,作为判定材料产烟毒性危险级别的依据。试验中,所作为判定材料产烟毒性危险级别的依据。试验中,所需产烟浓度越低的材料产烟毒性危险越高,所需产烟需产烟浓度越低的材料产烟毒性危险越高,所需产烟浓度越高的材料产烟毒性危险越低。浓度越高的材料产烟毒性

53、危险越低。 材料产烟毒性危险分为材料产烟毒性危险分为3级:安全级(级:安全级(AQ级)、准安级)、准安全级(全级(ZA级)和危险级(级)和危险级(WX级)级) 第第4 4章章 (3)检测装置)检测装置仪器组成:仪器组成: 环形炉位移控制系统环形炉位移控制系统 温度控制及校核系统温度控制及校核系统 载气和稀释气系统载气和稀释气系统 小鼠活动记录系统小鼠活动记录系统 第第4 4章章 (4)检测准备)检测准备 温度校准温度校准 试验加热条件的确定和表征试验加热条件的确定和表征 检测试样制作检测试样制作 试样处理试样处理 试验动物要求符合试验动物要求符合GB14922.1和和GB14922.2 试验温

54、度的确定试验温度的确定(5)试验步骤)试验步骤 调节环形炉到合适的位置,按所选加热温度调节环形炉到合适的位置,按所选加热温度T设定环设定环形炉内壁温度,开启载气至设计流量。形炉内壁温度,开启载气至设计流量。 试验前试验前5min,将小鼠按编号称重,装笼,安放在染,将小鼠按编号称重,装笼,安放在染毒箱的支架上,盖上染毒箱盖,开启稀释气至设计流量,毒箱的支架上,盖上染毒箱盖,开启稀释气至设计流量,参照校温程序使环形炉升温并达到静态控制稳定。参照校温程序使环形炉升温并达到静态控制稳定。 环形炉内壁温度稳定环形炉内壁温度稳定2min后,放入装有试样的石后,放入装有试样的石英舟,使试样前端距环形炉英舟,

55、使试样前端距环形炉20mm,启动加热炉按设,启动加热炉按设定的速度运行,对试件进行扫描加热。定的速度运行,对试件进行扫描加热。 当环形炉运行到试件前端时开始计时,打开三通旋当环形炉运行到试件前端时开始计时,打开三通旋塞将初始塞将初始10min的烟气直接排放掉。然后旋转三通,的烟气直接排放掉。然后旋转三通,让烟气和稀释气混合后进入染毒箱,试验开始。让烟气和稀释气混合后进入染毒箱,试验开始。 试验进行试验进行30min,观察和记录试验小鼠行为变化。,观察和记录试验小鼠行为变化。 30min后,旋转三通旋塞将剩余烟气直接排掉。此后,旋转三通旋塞将剩余烟气直接排掉。此刻迅速打开染毒箱,取出试验小鼠。刻

56、迅速打开染毒箱,取出试验小鼠。 继续运行环形炉越过试件,停止加热,取出试件残继续运行环形炉越过试件,停止加热,取出试件残余物,冷却,称重,计算材料产烟率。余物,冷却,称重,计算材料产烟率。 清洁石英舟污垢,为下一次试验做准备清洁石英舟污垢,为下一次试验做准备 第第4 4章章 第第4 4章章 (6)试验现象观察)试验现象观察 30min染毒期间内观察小鼠运动情况:呼吸变化、染毒期间内观察小鼠运动情况:呼吸变化、昏迷、痉挛、惊跳、挣扎、不能翻身、欲跑不能等症昏迷、痉挛、惊跳、挣扎、不能翻身、欲跑不能等症状,小鼠眼区变化情况:闭目、流泪、胀肿、视力丧状,小鼠眼区变化情况:闭目、流泪、胀肿、视力丧失等

57、。记录出现上述现象的时间和死亡时间。失等。记录出现上述现象的时间和死亡时间。 染毒刚结束至染毒后染毒刚结束至染毒后1h内观察小鼠行动的变化情况内观察小鼠行动的变化情况并记录。并记录。 染毒后的染毒后的3天内,观察小鼠各种症状的变化情况,天内,观察小鼠各种症状的变化情况,每天称重并记录各种现象及死亡的情况。每天称重并记录各种现象及死亡的情况。(7)烟气毒性确定)烟气毒性确定烟气毒性判定为烟气毒性判定为“麻醉麻醉”现象现象烟气毒性判定为烟气毒性判定为“刺激刺激” 现象现象 第第4 4章章 (8)相关计算)相关计算 材料产烟浓度计算材料产烟浓度计算 FLVMC/ 产烟率的计算产烟率的计算 1000M

58、MMY 充分产烟率的确定充分产烟率的确定a. 产烟过程中只出现阴燃而无火焰,残余物为灰烬;产烟过程中只出现阴燃而无火焰,残余物为灰烬;b. 产烟率产烟率95;c. 随加热温度再增加随加热温度再增加100,产烟率增加,产烟率增加。 第第4 4章章 4.1.5固体高热敏感度的检测固体高热敏感度的检测(1)检测目的)检测目的 了解物质对高热作用的敏感度;了解物质对高热作用的敏感度; 熟悉克南试验仪的使用和维护;熟悉克南试验仪的使用和维护; 掌握物质对高热作用敏感度的确定方法。掌握物质对高热作用敏感度的确定方法。(2)检测原理)检测原理固体高热敏感度检测是通过特定试验,确定固态(或液固体高热敏感度检测

59、是通过特定试验,确定固态(或液态)物质在高度封闭条件下对高热作用的敏感度,实现态)物质在高度封闭条件下对高热作用的敏感度,实现对物质危险性进行鉴定分类和安全运输评估。对物质危险性进行鉴定分类和安全运输评估。(3)检测仪器)检测仪器HCR-H001克南试验仪,仪器采用丙烷气加热,加热克南试验仪,仪器采用丙烷气加热,加热速率为速率为3.30.3K/s。 第第4 4章章 第第4 4章章 (4)检测准备)检测准备 仪器准备仪器准备 安放在带防爆设施的通风柜内安放在带防爆设施的通风柜内 样品准备样品准备固体试样固体试样 b. 液体或胶体试样液体或胶体试样(5)检测步骤)检测步骤 将螺纹套筒涂上一些以二硫

60、化钼为基料的润滑油后,将螺纹套筒涂上一些以二硫化钼为基料的润滑油后,将螺纹套筒从下端套到钢管上。插入适当的孔板并将螺纹套筒从下端套到钢管上。插入适当的孔板并用扳手将螺帽拧紧。用扳手将螺帽拧紧。 用孔径用孔径1.0mm-8.0mm的孔板试验时,应使用的孔板试验时,应使用10.0mm的螺帽,当用孔径大于的螺帽,当用孔径大于8.0mm的孔板时,的孔板时,应使用应使用20.0mm的螺帽。每个钢管只可进行的螺帽。每个钢管只可进行1次试次试验。验。 第第4 4章章 将钢管夹在固定的台钳上,用扳手把螺帽拧紧。用坩埚钳夹将钢管夹在固定的台钳上,用扳手把螺帽拧紧。用坩埚钳夹住钢管,将钢管悬挂在反应箱内,打开丙烷

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