第4章_扫描电子显微镜技术SEM

1、 4.1 4.1 电镜的发展历史及现状电镜的发展历史及现状 4.2 4.2 电镜的分类与特点电镜的分类与特点 4.3 4.3 扫描电镜的基本原理扫描电镜的基本原理 4.4 4.4 扫描电镜的结构与性能扫描电镜的结构与性能 4.5 4.5 扫描电镜实验技术扫描电镜实验技术 4.6 4.6 扫描电镜的基本应用扫描电镜的基本应用 00 电子显微镜通常可分为扫描电子显微镜和透射电子显电子显微镜通常可分为扫描电子显微镜和透射电子显微镜两类，是材料微观分析的重要工具之一，被广泛应用微镜两类，是材料微观分析的重要工具之一，被广泛应用于材料、化工、医学、生物等各个领域。例如于材料、化工、医学、生物等各个领域。

2、例如 01 （a) a) 恐龙蛋数码图片恐龙蛋数码图片 (b(b）恐龙蛋扫描电镜图片）恐龙蛋扫描电镜图片图图1 1 恐龙蛋壳的微观形貌恐龙蛋壳的微观形貌02 2008 2008 年，江西赣州发现年，江西赣州发现 15 15 枚罕见恐龙蛋化石。在肉枚罕见恐龙蛋化石。在肉眼下，恐龙蛋壳表面光滑，但在扫描电镜下，眼下，恐龙蛋壳表面光滑，但在扫描电镜下， 其表面却并其表面却并不光滑，而是呈凹凸不平状。不光滑，而是呈凹凸不平状。 03 （a a）“泰坦尼克号泰坦尼克号”油轮油轮 （b b）铆钉断面的扫描电镜形貌）铆钉断面的扫描电镜形貌 图图2 “2 “泰坦尼克号泰坦尼克号”油轮铆钉的断面分析油轮铆钉的断

3、面分析 04 “ “泰坦尼克号泰坦尼克号” ” 油轮曾号称油轮曾号称“永不沉没之船永不沉没之船”， 然然而，在而，在1912 1912 年年4 4月月1515日该船的首航过程即因为与冰山碰撞日该船的首航过程即因为与冰山碰撞而永沉北大西洋海底。有科学家通过扫描电镜发现，在该而永沉北大西洋海底。有科学家通过扫描电镜发现，在该油轮所用的铆钉断面处含有较高比例的有机成份，推测认油轮所用的铆钉断面处含有较高比例的有机成份，推测认为这是导致铆钉在冰冷的海水中发脆，进而导致沉船事故为这是导致铆钉在冰冷的海水中发脆，进而导致沉船事故发生的原因。发生的原因。05 （a a）非典型病毒示意图）非典型病毒示意图 （

4、b b）非典型病毒的透射电镜图）非典型病毒的透射电镜图 图图3 3 非典型病毒的透射电镜图片非典型病毒的透射电镜图片 06 20032003年春流行的非典型肺炎由年春流行的非典型肺炎由 SarsSars病毒引起，属管状病病毒引起，属管状病毒。在透射电镜下，毒。在透射电镜下，“非典非典”病毒呈不规则形状，直径约病毒呈不规则形状，直径约 60-220 nm60-220 nm。病毒粒子外包着脂肪膜，膜表面有三种糖蛋白：。病毒粒子外包着脂肪膜，膜表面有三种糖蛋白：刺突糖蛋白、小包膜糖蛋白、膜糖蛋白。刺突糖蛋白、小包膜糖蛋白、膜糖蛋白。07 （a a）单晶硅）单晶硅 （b b）多晶硅）多晶硅图图4 4

5、单晶硅与多晶硅的高倍率透射电镜形貌单晶硅与多晶硅的高倍率透射电镜形貌 08 硅是集成电路产业的基础，半导体硅工业产品包括单晶硅是集成电路产业的基础，半导体硅工业产品包括单晶硅、多晶硅、外延片和非晶硅等，其中单晶硅具有完整的点硅、多晶硅、外延片和非晶硅等，其中单晶硅具有完整的点阵晶体结构，不同的方向具有不同的性质，是一种良好的半阵晶体结构，不同的方向具有不同的性质，是一种良好的半导材料，其纯度要求达到导材料，其纯度要求达到 99.9999% 99.9999% 以上才能满足各类应用以上才能满足各类应用要求。利用高分辨率透射电镜可以监测单晶硅是否具有完善要求。利用高分辨率透射电镜可以监测单晶硅是否具

6、有完善的晶体结构。的晶体结构。 09 由以上四个通俗的例子可以发现，扫描电镜和透射电镜由以上四个通俗的例子可以发现，扫描电镜和透射电镜作为两类最基本的电子显微镜技术，已经渗透于人类生活的作为两类最基本的电子显微镜技术，已经渗透于人类生活的各个领域，是人类探索微观世界的有力工具之一。在此，首各个领域，是人类探索微观世界的有力工具之一。在此，首先有必要对电镜的发展历史与现状作一初步的了解。先有必要对电镜的发展历史与现状作一初步的了解。10 路易路易 德布罗意德布罗意 （1892-19891892-1989）法国物理学家法国物理学家法国物理学家德布罗意指法国物理学家德布罗意指出：一切接近于光速运动出

7、：一切接近于光速运动的粒子均具有波的性质。的粒子均具有波的性质。人们由此联想是否可利用人们由此联想是否可利用波长更短的电子波代替可波长更短的电子波代替可见光成像？见光成像？ 11 德国学者德国学者 H. Busch H. Busch 提出提出了运动电子在磁场中的运了运动电子在磁场中的运动理论。他指出：具有轴动理论。他指出：具有轴对称的磁场对电子束具有对称的磁场对电子束具有聚焦作用。这为电子显微聚焦作用。这为电子显微镜的发明提供了重要的理镜的发明提供了重要的理论依据。论依据。 12 图图5 5 由鲁斯卡拍摄的放大由鲁斯卡拍摄的放大1212倍铜网电子图像倍铜网电子图像 德国学者德国学者KnollK

8、noll和和RuskaRuska首首次获得了放大次获得了放大1212倍铜网的倍铜网的电子图像。证明可用电子电子图像。证明可用电子束和磁透镜进行成像。束和磁透镜进行成像。 13 德国学者鲁斯卡（德国学者鲁斯卡（E. Ruska) E. Ruska) 德国学者鲁斯卡等研制成德国学者鲁斯卡等研制成功世界上第一台透射电子功世界上第一台透射电子显微镜，至显微镜，至19341934年其分辨年其分辨率达到了率达到了500 500 埃。鲁斯卡埃。鲁斯卡因为在电镜光学基础研究因为在电镜光学基础研究及以上贡献获得了及以上贡献获得了19861986年年诺贝尔物理奖。诺贝尔物理奖。 14 西门子公司于西门子公司于19

9、391939年研制年研制成功世界上第一台商品透成功世界上第一台商品透射电镜，分辨率优于射电镜，分辨率优于 100100埃；埃；19541954年进一步研制成年进一步研制成功功Elmiskop IElmiskop I型透射电镜型透射电镜，分辨率优于，分辨率优于1010埃。埃。 德国西门子公司总部德国西门子公司总部 15 目前世界上生产透射电镜的厂家主要有：日本电子、日目前世界上生产透射电镜的厂家主要有：日本电子、日立和美国菲利普公司。所产的透射电镜可粗略分为：立和美国菲利普公司。所产的透射电镜可粗略分为： 常规透射电镜：加速电压常规透射电镜：加速电压 100-200 kV;100-200 kV;

10、 中压透射电镜：加速电压中压透射电镜：加速电压 300-400 kV300-400 kV； 高压透射电镜：加速电压高压透射电镜：加速电压 1000 kV1000 kV。 16 随着随着2020世纪世纪9090年代纳米科年代纳米科技的发展，有力推动了透技的发展，有力推动了透射电镜的进一步发展，目射电镜的进一步发展，目前透射电镜晶格分辨率最前透射电镜晶格分辨率最高达高达0.1nm0.1nm，放大倍率，放大倍率150150万倍。万倍。 图图6 6 加速电压可达加速电压可达2000 kv2000 kv的超高压透射电镜的超高压透射电镜 17 在透射电镜的基础上在透射电镜的基础上, 1935, 1935年

11、德国学者诺尔首次提出了年德国学者诺尔首次提出了扫描电镜的概念，扫描电镜的概念，19521952年剑年剑桥大学桥大学OatleyOatley等制作了第一等制作了第一台扫描电镜。台扫描电镜。 18 1965 1965年剑桥大学推出第一台商品扫描电镜。目前其发展年剑桥大学推出第一台商品扫描电镜。目前其发展方向是场发射型高分辨扫描电镜和环境扫描电镜。方向是场发射型高分辨扫描电镜和环境扫描电镜。 图图7 7 场发射扫描电镜（左）和环境扫描电镜（右）场发射扫描电镜（左）和环境扫描电镜（右） 19 目前扫描电镜的最高分辨目前扫描电镜的最高分辨率可达率可达1-2nm1-2nm， 最好的高最好的高分辨环境扫描电

12、镜可在气分辨环境扫描电镜可在气压为压为4000Pa4000Pa下仍保持下仍保持 2nm 2nm 的高分辨率水平。的高分辨率水平。 图图8 8 扫描电镜下的花粉图片扫描电镜下的花粉图片 20 图图9 9 电子束与样品间的相互作用电子束与样品间的相互作用 高能电子束与固体物高能电子束与固体物质间的相互作用是一质间的相互作用是一个很复杂的过程，所个很复杂的过程，所产生的各类电子信息产生的各类电子信息是电子显微镜进行成是电子显微镜进行成像的重要依据。像的重要依据。21 点击链接观看动画 http:/ 入射电子束反射电子二次电子弹性散射电子非弹性散射电子直接透射电子吸收电子图图10 10 高能电子束与固

13、体样品间的相互作用高能电子束与固体样品间的相互作用 当电子束与样品相互当电子束与样品相互作用时，作用时，99% 99% 以上的以上的入射电子能量转化为入射电子能量转化为热能，余下热能，余下1%1%能量用能量用于产生各类电子信息于产生各类电子信息 22 图图11 11 反射电子示意图反射电子示意图 （1 1）反射电子）反射电子与试样表面原子碰撞发生与试样表面原子碰撞发生弹性或非弹性散射后从样弹性或非弹性散射后从样品表面反射回来的那部分品表面反射回来的那部分入射电子，其能量近似等入射电子，其能量近似等于入射电子。于入射电子。23 点击链接观看动画 http:/ 图图12 12 二次电子示意图二次电

14、子示意图 （2 2）二次电子）二次电子从距样品表面从距样品表面10 nm 10 nm 左左右深度范围激发产生的右深度范围激发产生的核外层电子，与样品表核外层电子，与样品表面形貌及物理、化学性面形貌及物理、化学性质有密切关系。质有密切关系。24 点击链接观看动画 http:/ 图图13 13 透射电子示意图透射电子示意图 （3 3）透射电子）透射电子透过样品的所有入射电透过样品的所有入射电子，分为直接透射电子子，分为直接透射电子、弹性散射电子和非弹、弹性散射电子和非弹性散射电子三类。其能性散射电子三类。其能量近似等于入射电子。量近似等于入射电子。 25 点击链接观看动画 http:/ 根据成像过

15、程所采用的电子信息不同，可将电子显微镜分根据成像过程所采用的电子信息不同，可将电子显微镜分为透射电镜和扫描电镜两类，具有不同的特点和应用范围。为透射电镜和扫描电镜两类，具有不同的特点和应用范围。 26 直接透射电子弹性散射电子非弹性散射电子 图图14 14 透射电镜成像电子信息透射电镜成像电子信息 （1 1）透射电镜）透射电镜利用透射电子通过磁透镜利用透射电子通过磁透镜原理成像的电镜技术，简原理成像的电镜技术，简称为透射电镜。称为透射电镜。Transmittance ElectronMicroscopy, TEM。27 （1 1）透射电镜）透射电镜 TEMTEM透射电镜图片类似于投影透射电镜图

16、片类似于投影图，立体感较扫描电镜图图，立体感较扫描电镜图差，对于样品厚度有严格差，对于样品厚度有严格要求，主要用于样品内部要求，主要用于样品内部结构的分析。结构的分析。 图图15 H1N115 H1N1病毒经染色后的病毒经染色后的TEMTEM图图 28 （2 2）扫描电镜）扫描电镜 SEMSEM通过反射电子或二次电子通过反射电子或二次电子对样品表面进行分析的电对样品表面进行分析的电镜技术，简称为扫描电镜镜技术，简称为扫描电镜Scanning Electron Microscopy, SEM。 反射电子二次电子 图图16 16 扫描电镜成像电子信息扫描电镜成像电子信息 29 （2 2）扫描电镜）

17、扫描电镜 SEMSEM与透射电镜相比，扫描与透射电镜相比，扫描电镜图片具有更佳的立电镜图片具有更佳的立体感，主要应用于样品体感，主要应用于样品表面形貌、组成及结构表面形貌、组成及结构的分析。的分析。 图图17 17 人体血红细胞的人体血红细胞的 SEM SEM 图片图片 30 反射电子二次电子 图图18 18 电子枪产生电子束过程电子枪产生电子束过程 获得高能量、小直径获得高能量、小直径的扫描电子束是进行的扫描电子束是进行扫描成像的前提。电扫描成像的前提。电子枪是产生扫描电子子枪是产生扫描电子束的重要元件，在高束的重要元件，在高温下钨丝可逸出自由温下钨丝可逸出自由电子。电子。 31 点击链接观

18、看动画 http:/ 反射电子二次电子 图图18 18 电子枪产生电子束过程电子枪产生电子束过程 然而，所产生的自由然而，所产生的自由逸出电子难以满足扫逸出电子难以满足扫描成像需要，需解决描成像需要，需解决两个问题：如何进一两个问题：如何进一步提高能量？如何减步提高能量？如何减小电子束的直径？小电子束的直径？32 点击链接观看动画 http:/ 图图19 19 电子枪电场加速原理电子枪电场加速原理 （1 1）电场加速）电场加速为提高逸出电子的运动为提高逸出电子的运动能量，在电子枪出口施能量，在电子枪出口施加正向电场，利用电场加正向电场，利用电场作用原理使电子加速至作用原理使电子加速至较高的能量

19、。较高的能量。反射电子二次电子阴极阴极阳极阳极33 反射电子二次电子（2 2）磁透镜聚焦）磁透镜聚焦根据轴对称磁场对运动根据轴对称磁场对运动电子具有聚焦作用这一电子具有聚焦作用这一原理，在电场加速的基原理，在电场加速的基础上通过磁透镜进一步础上通过磁透镜进一步使电子束聚焦。使电子束聚焦。 图图20 20 磁透镜结构示意图磁透镜结构示意图 34 反射电子二次电子（2 2）磁透镜聚焦）磁透镜聚焦磁透镜是电镜成像的磁透镜是电镜成像的重要元件，其实质是重要元件，其实质是轴向对称的磁场。依轴向对称的磁场。依据洛伦磁力作用改变据洛伦磁力作用改变运动电子的运动轨迹运动电子的运动轨迹进而实现聚焦。进而实现聚焦

20、。 图图21 21 磁透镜聚焦过程示意图磁透镜聚焦过程示意图 35 反射电子二次电子 图图22 22 扫描电子束的产生过程扫描电子束的产生过程 扫描电子束的特点扫描电子束的特点：高能量（高能量（40 kev);40 kev);直径小（直径小（5-10nm5-10nm）。）。36 点击链接观看动画 http:/ 反射电子二次电子探测器光电放大系统扫描控制电路图图23 23 扫描电镜成像过程示意图扫描电镜成像过程示意图 37 电子枪电子枪样品样品检测器检测器扫描线圈扫描线圈荧光屏荧光屏二次电子二次电子图图24 24 扫描电镜结构示意及成像过程扫描电镜结构示意及成像过程 扫描成像过程：扫描成像过程：

21、电子枪在高温下产生自电子枪在高温下产生自由电子，经电场加速磁由电子，经电场加速磁透镜聚焦形成扫描电子透镜聚焦形成扫描电子束，通过在样品表面扫束，通过在样品表面扫描激发产生电子信息，描激发产生电子信息，经传递放大最终经显像经传递放大最终经显像管原理成像。管原理成像。38 栅网聚焦环光导管光电倍增管视频放大图图25 25 二次电子信息的传递与放大二次电子信息的传递与放大 扫描电子信息主要有二次电子与反射电子两类，扫描电子信息主要有二次电子与反射电子两类， 两者两者分别采用不同的接收系统。其中，二次电子采用闪烁体分别采用不同的接收系统。其中，二次电子采用闪烁体-光光导导-光电倍增管系统进行接收、传递

22、与放大。光电倍增管系统进行接收、传递与放大。二次电子39 栅网聚焦环光导管光电倍增管视频放大图图26 26 反射电子信息的传递与放大反射电子信息的传递与放大 反射电子的能量较二次电子高，运动轨迹为直线，通反射电子的能量较二次电子高，运动轨迹为直线，通常在收集器上施加负偏压使二次电子信息被排斥，常在收集器上施加负偏压使二次电子信息被排斥， 只接收只接收高能量的反射电子信息。高能量的反射电子信息。反射电子40 图图27 27 同步扫描示意图（慢速）同步扫描示意图（慢速） 41 点击链接观看动画 http:/ 图图28 28 同步扫描示意图（中速）同步扫描示意图（中速） 42 点击链接观看动画 ht

23、tp:/ 图图29 29 同步扫描示意图（快速）同步扫描示意图（快速） 43 点击链接观看动画 http:/ 扫描系统成像系统共同的扫描控制系统共同的扫描控制系统样品荧光屏接收传递系统 图图30 30 同步扫描示意图（静态）同步扫描示意图（静态） 44 同步扫描原理：同步扫描原理：由电子枪发射的高能电子束由电子枪发射的高能电子束经磁透镜聚焦形成扫描电子经磁透镜聚焦形成扫描电子束，通过扫描线圈的磁场控束，通过扫描线圈的磁场控制使扫描电子束在样品表面制使扫描电子束在样品表面按一定规律进行点扫描或光按一定规律进行点扫描或光栅扫描，所产生的电子信息栅扫描，所产生的电子信息经传递放大转变成显像管内经传递

24、放大转变成显像管内的成像电子束。的成像电子束。 图图29 29 同步扫描示意图（快速）同步扫描示意图（快速） 45 点击链接观看动画 http:/ 由于扫描电子束和显像管内的成像电子束受控于同一扫由于扫描电子束和显像管内的成像电子束受控于同一扫描控制电路，利用磁透镜原理使两者在时间和空间上做到一描控制电路，利用磁透镜原理使两者在时间和空间上做到一一对应，从而实现同步扫描与成像过程。一对应，从而实现同步扫描与成像过程。 图图29 29 同步扫描示意图（快速）同步扫描示意图（快速） 46 点击链接观看动画 http:/ (a) (a) 表面形貌衬度表面形貌衬度 (b)(b)原子序数衬度原子序数衬度

25、 图图31 31 扫描电镜图（扫描电镜图（a a）二次电子像（）二次电子像（b b）背散射电子像）背散射电子像 扫描电镜图片上不同像点间的明暗对比程度称为衬度。扫描电镜图片上不同像点间的明暗对比程度称为衬度。扫描电镜的衬度来源有表面形貌衬度和原子序数衬度两类。扫描电镜的衬度来源有表面形貌衬度和原子序数衬度两类。 47 图图32 32 电子束入射角与二次电子产率的关系电子束入射角与二次电子产率的关系 （1 1）表面形貌衬度：）表面形貌衬度：二次电子也叫逸出电子二次电子也叫逸出电子，来自样品表层，入射，来自样品表层，入射电子束与样品夹角越小电子束与样品夹角越小，所穿过的作用行程越，所穿过的作用行程

26、越长，所产生的二次电子长，所产生的二次电子产率越高，反之越低产率越高，反之越低 。 48 点击链接观看动画 http:/ 当入射角固定，由于实际样品当入射角固定，由于实际样品表面呈凹凸不平状，导致不同表面呈凹凸不平状，导致不同部位的实际入射角不同，使所部位的实际入射角不同，使所产生的二次电子信息强度各异产生的二次电子信息强度各异，最终使像点的明暗度不同。，最终使像点的明暗度不同。 实际样品平面实际样品平面样品扫描图像样品扫描图像49 样品不同部位所产生的二次电样品不同部位所产生的二次电子产率与其表面凹凸不平的几子产率与其表面凹凸不平的几何状况有密切的关系，利用该何状况有密切的关系，利用该原理通

27、过二次电子成像可获得原理通过二次电子成像可获得逼真的表面形貌图，该原理称逼真的表面形貌图，该原理称为表面形貌衬度。为表面形貌衬度。 图图33 33 扫描电镜图片实例扫描电镜图片实例 50 反射电子也称背散射电子，其强弱与样品表面的原子序反射电子也称背散射电子，其强弱与样品表面的原子序数密切相关，一般原子序数越大，产率越高，反之越小。数密切相关，一般原子序数越大，产率越高，反之越小。 入射电子束入射电子束背散射电子背散射电子入射电子束入射电子束入射电子束入射电子束背散射电子背散射电子51 （2 2）原子序数衬度：）原子序数衬度：对于含有不同组份的样品对于含有不同组份的样品表面而言，通过抛光消除表

28、面而言，通过抛光消除表面形貌衬度，利用不同表面形貌衬度，利用不同原子序数产生背散射电子原子序数产生背散射电子产率不同这一原理获得背产率不同这一原理获得背散射扫描图像，可分析样散射扫描图像，可分析样品的表面组成。品的表面组成。 图图34 34 背散射扫描电镜图像实例背散射扫描电镜图像实例 52 图图35 35 无机纳米粉末的扫描成像过程无机纳米粉末的扫描成像过程 53 点击链接观看动画 http:/ http:/ 图图36 36 心脏修补膜片（心脏修补膜片（PTFE)PTFE)扫描成像过程扫描成像过程 54 点击链接观看动画 http:/ http:/ 图图37 37 有序多孔氧化铝模板扫描成像

29、过程有序多孔氧化铝模板扫描成像过程 55 点击链接观看动画 http:/ http:/ 图图38 38 纳米线的扫描成像过程纳米线的扫描成像过程 56 点击链接观看动画 http:/ http:/ 二次电子电子枪电子枪会聚透镜会聚透镜物镜光栏物镜光栏物镜物镜试样试样探测器探测器扫描线圈扫描线圈扫描电路扫描电路视频放大器视频放大器偏转线圈偏转线圈 图图39 39 扫描电镜的结构示意图扫描电镜的结构示意图 扫描电镜的仪器由以下扫描电镜的仪器由以下四部分组成：四部分组成：l 电子光学系统；电子光学系统； l 电子信息接收系统；电子信息接收系统； l 成像显示系统；成像显示系统； l 电源及真空系统。

30、电源及真空系统。 57 二次电子 图图40 40 扫描电镜电子光学系统扫描电镜电子光学系统 （1 1）电子光学系统）电子光学系统亦称为镜筒；由电子枪、磁亦称为镜筒；由电子枪、磁透镜、光阑、扫描控制电路透镜、光阑、扫描控制电路 、样品室等组成。其作用是、样品室等组成。其作用是产生符合成像要求的扫描电产生符合成像要求的扫描电子束并控制其在样品表面进子束并控制其在样品表面进行扫描。行扫描。58 二次电子图图41 41 电子枪示意图电子枪示意图 （1 1）电子光学系统）电子光学系统 电子枪产生发射电子，经加电子枪产生发射电子，经加速后获得高能电子束。场发速后获得高能电子束。场发射电子枪可获得高能量、小

31、射电子枪可获得高能量、小直径电子束，此外还有发叉直径电子束，此外还有发叉式钨丝热阴极电子枪、六硼式钨丝热阴极电子枪、六硼化镧电子枪等。化镧电子枪等。59 二次电子图图42 42 扫描电镜的样品室扫描电镜的样品室 （1 1）电子光学系统）电子光学系统扫描电镜的样品室空间较大扫描电镜的样品室空间较大 ，可放置体积较大的块状样，可放置体积较大的块状样品，样品台可沿着三维方向品，样品台可沿着三维方向移动或旋转，此外样品室内移动或旋转，此外样品室内还安装有各类检测元件。还安装有各类检测元件。60 二次电子图图43 43 扫描电镜电磁透镜组扫描电镜电磁透镜组 （1 1）电子光学系统）电子光学系统 电磁透镜

32、的作用是将电子枪电磁透镜的作用是将电子枪 的束斑直径缩小，一般由三的束斑直径缩小，一般由三 个磁透镜组成。其中两个为个磁透镜组成。其中两个为 强磁透镜，用于束斑直径缩强磁透镜，用于束斑直径缩 小，另一为弱磁透镜，用以小，另一为弱磁透镜，用以 对样品表面进行保护。对样品表面进行保护。61 二次电子栅网聚焦环光导管光电倍增管视频放大 图图44 44 电子信息接收传递系统电子信息接收传递系统 各类电子信息分别由栅网过滤、聚焦环聚焦、光导管各类电子信息分别由栅网过滤、聚焦环聚焦、光导管转换、光电倍增和视频转换等环节进行传递与放大。转换、光电倍增和视频转换等环节进行传递与放大。62 二次电子 图图45

33、45 扫描电镜的电子接收器扫描电镜的电子接收器 63 二次电子 所产生的二次电子、背散射电子与光导管端面撞击将动所产生的二次电子、背散射电子与光导管端面撞击将动能转化为光能，以光子形式经光导管传输、光电系统倍增后能转化为光能，以光子形式经光导管传输、光电系统倍增后转化为电流信号输出。转化为电流信号输出。 图图46 46 扫描电子信息的接收转换过程扫描电子信息的接收转换过程 64 点击链接观看动画 http:/ 二次电子（3 3）电源与真空系统）电源与真空系统由稳压、稳流及相应的安由稳压、稳流及相应的安全保护电路等元件组成，全保护电路等元件组成，提供仪器所需的电源以及提供仪器所需的电源以及电子光

34、学系统正常工作和电子光学系统正常工作和避免样品污染所需的高真避免样品污染所需的高真空环境。空环境。 图图47 47 扫描电镜仪器实例扫描电镜仪器实例 65 二次电子（4 4）扫描成像系统）扫描成像系统所产生的二次电子、背散射电所产生的二次电子、背散射电子等电子信号经检测系统传递子等电子信号经检测系统传递、放大后以输出电流形式传递、放大后以输出电流形式传递给显像管进行成像。给显像管进行成像。 图图48 48 扫描电镜结构示意图扫描电镜结构示意图 66 二次电子（1 1）分辨率）分辨率分辨率是扫描电镜的重要性分辨率是扫描电镜的重要性能指标，对于样品表面而言能指标，对于样品表面而言，分辨率是指能进行

35、分析的，分辨率是指能进行分析的最小区域尺度，对于扫描电最小区域尺度，对于扫描电镜图像而言，则是指相邻像镜图像而言，则是指相邻像点能分辨的最小距离。点能分辨的最小距离。67 二次电子（1 1）分辨率）分辨率 扫描电镜的分辨率取决于扫扫描电镜的分辨率取决于扫描电子束直径，一般电子束描电子束直径，一般电子束直径越小，分辨率越高。目直径越小，分辨率越高。目前扫描电镜分辨率水平：二前扫描电镜分辨率水平：二次电子像次电子像 5-10 nm，背散射，背散射电子像电子像 50-200 nm。68 （1 1）分辨率）分辨率 然而扫描电镜的实际分辨率然而扫描电镜的实际分辨率水平并不直接等于电子束直水平并不直接等于

36、电子束直径，因为电子束在样品内的径，因为电子束在样品内的有效作用区域远高于电子束有效作用区域远高于电子束的直径尺寸。的直径尺寸。二次电子图图49 49 电子束与样品相互作用区域分布电子束与样品相互作用区域分布 69 （2 2）放大倍率）放大倍率 当入射电子束在样品表面作当入射电子束在样品表面作光栅式扫描时，假设电子束光栅式扫描时，假设电子束在样品表面扫描幅度为在样品表面扫描幅度为As，荧光屏上阴极射线同步扫描荧光屏上阴极射线同步扫描幅度为幅度为Ae，则放大倍率定义则放大倍率定义为为 M = Ae / As 。A sA e试样表面 荧光屏 70 （2 2）放大倍率）放大倍率 由于扫描电镜荧光屏尺

37、寸固由于扫描电镜荧光屏尺寸固定，通过改变扫描幅度定，通过改变扫描幅度As，即可调节放大倍率即可调节放大倍率M， 一般一般扫描电镜的放大倍率调节范扫描电镜的放大倍率调节范围：几十倍至上百万倍。围：几十倍至上百万倍。图图50 50 扫描电镜图片实例（扫描电镜图片实例（a a）低倍率；（）低倍率；（b b）高倍率。）高倍率。 71 （3 3）景深）景深 所谓景深，是指对高低不平所谓景深，是指对高低不平样品不同部位同时进行聚焦样品不同部位同时进行聚焦的能力，可用左图中的的能力，可用左图中的Ds表表示，示，为电子束孔径角，取为电子束孔径角，取决于末级磁透镜的光阑直径决于末级磁透镜的光阑直径与工作距离。与

38、工作距离。图图51 51 扫描电镜景深示意图扫描电镜景深示意图 72 （3 3）景深）景深 扫描电镜扫描电镜角较小，因角较小，因此景深很大，比光学显此景深很大，比光学显微镜大微镜大100-500 倍，比倍，比透射电镜大透射电镜大10倍。因此倍。因此非常适合于分析样品的非常适合于分析样品的表面形貌。表面形貌。 图图52 52 扫描电镜图片实例扫描电镜图片实例 73 扫描电镜实例扫描电镜实例l JSM-6510 LV；l 5-300,000；l 0.5-30 kev;l 日本株式会社。日本株式会社。 74 扫描电镜实例扫描电镜实例l JSM-7600F；l 25-100,0000；l 分辨率分辨率

39、1.0 nm;l 日本电子株式会社。日本电子株式会社。 75 扫描电镜实例扫描电镜实例l JSM-6701F；l 25-65,0000；l 分辨率分辨率1.0 nm;l 日本电子株式会社。日本电子株式会社。76 扫描电镜实例扫描电镜实例l Nova Nano SEM X30； l 25-65,0000； l 分辨率分辨率0.8 nm; l FEI 香港有效公司。香港有效公司。 77 扫描电镜实例扫描电镜实例l JCM-5700； l 8-30,0000；l 分辨率分辨率5.0 nm;l 产地日本。产地日本。78 扫描电镜实例扫描电镜实例l KYKY-EM3200； l 15-25,0000；l

40、 分辨率分辨率6.0 nm;l 产地中国北京。产地中国北京。79 扫描电镜实例扫描电镜实例l Quanta 250/450/650 ； l 15-25,0000； l 分辨率分辨率3.0 nm; l 可在高真空、低真空和环可在高真空、低真空和环 境真空条件下进行扫描。境真空条件下进行扫描。 80 反射电子二次电子（1 1）样品的尺寸要合适）样品的尺寸要合适 要求试样尺寸大小符合扫描电镜要求试样尺寸大小符合扫描电镜专用样品座的尺寸，一般样品座专用样品座的尺寸，一般样品座直径为：直径为：3-5 mm 或或 30-50 mm，此外，对样品的高度也有要求，此外，对样品的高度也有要求，一般为：，一般为：

41、5-10 mm。81 反射电子二次电子（2 2）充分去除挥发性成份）充分去除挥发性成份 要求试样必须充分干燥，避免含要求试样必须充分干燥，避免含有水份或挥发性溶剂等，由于样有水份或挥发性溶剂等，由于样品置于高真空环境内，少量水份品置于高真空环境内，少量水份或挥发性溶剂会由于挥发对电子或挥发性溶剂会由于挥发对电子光学系统的工作造成影响。光学系统的工作造成影响。82 反射电子二次电子（3 3）足够的抗电子损伤能力）足够的抗电子损伤能力 要求样品具有足够的抗电子损伤要求样品具有足够的抗电子损伤能力，即在高真空环境及高能量能力，即在高真空环境及高能量电子束的作用下，能保持原有结电子束的作用下，能保持原

42、有结构形貌的完整性。这主要针对于构形貌的完整性。这主要针对于生物或有机材料而言。生物或有机材料而言。83 反射电子二次电子（4 4）确保样品表面足够清洁）确保样品表面足够清洁要求样品表面须足够清洁，少量要求样品表面须足够清洁，少量污染物的存在，在高倍率下很容污染物的存在，在高倍率下很容易在图像中造成假象和错觉。要易在图像中造成假象和错觉。要求在不破坏样品原有结构形貌的求在不破坏样品原有结构形貌的前提下进行适当清洗然后烘干。前提下进行适当清洗然后烘干。84 反射电子二次电子 （1 1）块状样品）块状样品：如脆断后的塑料样条；：如脆断后的塑料样条；（2 2）薄膜样品）薄膜样品：如聚合物电解质膜等；

43、：如聚合物电解质膜等；（3 3）纤维样品）纤维样品：如玻纤、针状纳米粒：如玻纤、针状纳米粒子；子；（4 4）粉末样品）粉末样品：纳米粉末、乳胶粒子纳米粉末、乳胶粒子等；等；85 二次电子（1 1）导电性样品）导电性样品 对于导电性样品（如金属粉对于导电性样品（如金属粉末），若其尺寸合适，分析末），若其尺寸合适，分析前可不需进行预处理，直接前可不需进行预处理，直接通过导电胶将其固定于样品通过导电胶将其固定于样品台表面即可。台表面即可。 86 二次电子（2 2）非导电性样品）非导电性样品对于绝缘或导电性能较差的样对于绝缘或导电性能较差的样品，由于扫描过程样品表面会品，由于扫描过程样品表面会积累静电

44、荷，将干扰电子束及积累静电荷，将干扰电子束及电子信息的正常运动，从而使电子信息的正常运动，从而使图像质量下降，因而分析前需图像质量下降，因而分析前需对样品表面进行喷金处理。对样品表面进行喷金处理。 87 二次电子（2 2）非导电性样品）非导电性样品所谓所谓“喷金喷金”，是指通过真空，是指通过真空喷镀等方法在样品表面覆盖一喷镀等方法在样品表面覆盖一层导电性材料，以提高样品的层导电性材料，以提高样品的导电性能。通常采用二次电子导电性能。通常采用二次电子发射系数较高的金、银、碳等。发射系数较高的金、银、碳等。 图图53 53 扫描电镜样品喷金仪扫描电镜样品喷金仪 88 反射电子二次电子 图图54 Z

45、nSe 54 ZnSe 纳米棒的扫描电镜图纳米棒的扫描电镜图 Wei yan, Chenguo Hu etc, Materials Research and Bulletin 44(2009)1205-1208.89 反射电子二次电子 图图55 55 钴立方纳米骨架的场发射扫描电镜图钴立方纳米骨架的场发射扫描电镜图 Xi Wang, Hongbing Fu etc, Adv. Mater. 2009, 21, 1636-1640 90 反射电子二次电子 图图56 56 花状纳米银的场发射扫描电镜图花状纳米银的场发射扫描电镜图 Lijun Hong, Qing Li etc, Materials Research Bulletins, 44(2009)1201-1204. 91 二次电子 图图57 Cu57 Cu2 2O O 纳米立方体扫描电镜图纳米立方体扫描电镜图 Lu-Y