第三章鉴别-性状、显微、升华、荧光

1、第三章第三章 理化鉴别技术理化鉴别技术- -性状、显微、升华、荧光性状、显微、升华、荧光复习复习- -中药制剂检验的一般程序中药制剂检验的一般程序取样取样鉴别鉴别含量测定等含量测定等检查检查提取提取纯化纯化性状性状第三章第三章 理化鉴别技术理化鉴别技术- -性状、显微、升华、荧光性状、显微、升华、荧光【本章学习目标本章学习目标】v 知识目标知识目标 掌握中药制剂鉴别的概念，性状项下描述的含义，显微掌握中药制剂鉴别的概念，性状项下描述的含义，显微鉴别法、化学反应法、升华法、薄层色谱法等鉴别方法鉴别法、化学反应法、升华法、薄层色谱法等鉴别方法的原理和方法；的原理和方法； 熟悉分光光度法鉴别方法的原

2、理和方法；熟悉分光光度法鉴别方法的原理和方法； 了解荧光鉴别方法的原理和方法。了解荧光鉴别方法的原理和方法。v 技能目标技能目标 熟练掌握显微鉴别法、化学反应法、薄层色谱法等鉴别熟练掌握显微鉴别法、化学反应法、薄层色谱法等鉴别方法的有关知识和操作技能；方法的有关知识和操作技能； 学会正确选取仪器、试药，学会配制试液，按照药品标学会正确选取仪器、试药，学会配制试液，按照药品标准和标准操作规程，独立完成中药制剂中上述项目的检准和标准操作规程，独立完成中药制剂中上述项目的检测任务，并学会结合中药制剂的性状和鉴别项下的测定测任务，并学会结合中药制剂的性状和鉴别项下的测定结果判断中药制剂的真伪，学会书写

3、检验报告书。结果判断中药制剂的真伪，学会书写检验报告书。第三章第三章 理化鉴别技术理化鉴别技术- -性状、显微、升华、荧光性状、显微、升华、荧光【本章学习内容本章学习内容】第三章第三章 理化鉴别技术理化鉴别技术- -性状、显微、升华、荧光性状、显微、升华、荧光简述简述第三章第三章 理化鉴别技术理化鉴别技术- -性状、显微、升华、荧光性状、显微、升华、荧光性状鉴别法性状鉴别法v性状项下内容性状项下内容 剂型剂型 内容物的颜色内容物的颜色 内容物的气内容物的气 内容物的味：毒、麻、外用药等不描述味内容物的味：毒、麻、外用药等不描述味 物理常数（少数中药制剂）物理常数（少数中药制剂） 折光率折光率

4、比旋度比旋度 凝点凝点 熔点熔点 相对密度相对密度 PHPH值值第三章第三章 理化鉴别技术理化鉴别技术- -性状、显微、升华、荧光性状、显微、升华、荧光性状鉴别法性状鉴别法v鉴别方法鉴别方法 取供试品取供试品, ,除去外包装、打开内包装除去外包装、打开内包装 将内容物倒在白纸或其他适宜的容器内将内容物倒在白纸或其他适宜的容器内 闻其闻其气气 置日光或灯光下观察制剂的置日光或灯光下观察制剂的颜色颜色、形态形态等等 必要时取内容物少许，口试其必要时取内容物少许，口试其味味 包衣制剂包衣制剂应应除去包衣除去包衣后观测。后观测。第三章第三章 理化鉴别技术理化鉴别技术- -性状、显微、升华、荧光性状、显

5、微、升华、荧光性状鉴别法性状鉴别法- -性状性状v色泽色泽 制剂的色泽描述应准确制剂的色泽描述应准确 两种两种色调色调红棕色（棕色）、棕红色（红色）、灰褐色（褐色）红棕色（棕色）、棕红色（红色）、灰褐色（褐色） 两种不同两种不同颜色颜色 大山楂丸为棕红色或褐色大山楂丸为棕红色或褐色 幅度幅度用用“至至”连接连接 参苓白术散的颜色为黄色至灰黄色参苓白术散的颜色为黄色至灰黄色第三章第三章 理化鉴别技术理化鉴别技术- -性状、显微、升华、荧光性状、显微、升华、荧光性状鉴别法性状鉴别法- -性状性状v形态形态 液体液体：粘稠液体、液体、澄清液体、澄明液体：粘稠液体、液体、澄清液体、澄明液体v形状形状

6、栓剂栓剂：球形、圆锥形、鱼雷形、卵形、鸭嘴形等：球形、圆锥形、鱼雷形、卵形、鸭嘴形等v气气 类型：香、芳香、清香、腥、臭、特异类型：香、芳香、清香、腥、臭、特异 气味不明显气味不明显气微气微 香气浓厚香气浓厚芳香浓郁芳香浓郁v味味 甜、酸、苦、辛、凉、涩、咸、辣、麻等甜、酸、苦、辛、凉、涩、咸、辣、麻等 混合味如清凉、辛凉、麻辣等进行描述混合味如清凉、辛凉、麻辣等进行描述v其它其它第三章第三章 理化鉴别技术理化鉴别技术- -性状、显微、升华、荧光性状、显微、升华、荧光性状鉴别法性状鉴别法- -性状性状v物理常数测定物理常数测定 类别：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、类别：相对密度、

7、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等 意义：意义： 鉴别鉴别 纯杂程度纯杂程度 测定方法：收载在测定方法：收载在中国药典中国药典附录中附录中 例如牡荆油胶丸，折光率应为例如牡荆油胶丸，折光率应为1.4851.4851.5001.500 记录记录 结果判定结果判定第三章第三章 理化鉴别技术理化鉴别技术- -性状、显微、升华、荧光性状、显微、升华、荧光性状鉴别法性状鉴别法p77p77v蜜丸蜜丸 v水蜜丸水蜜丸 v水丸水丸 v颗粒剂颗粒剂 v片剂片剂 v锭剂锭剂 v煎膏剂煎膏剂v糖浆剂糖浆剂v贴膏剂贴膏剂 v合剂合剂 v口服液口服

8、液 v滴丸剂滴丸剂 v胶囊剂胶囊剂 v酒剂酒剂 v酊剂酊剂 v膏药膏药 v栓剂栓剂第三章第三章 理化鉴别技术理化鉴别技术- -性状、显微、升华、荧光性状、显微、升华、荧光显微鉴别法显微鉴别法v显微鉴别定义显微鉴别定义 显微镜、饮片（组织、细胞或内含物显微镜、饮片（组织、细胞或内含物特征特征）v特点特点 操作简单操作简单 快速快速 准确准确v适用范围：凡含适用范围：凡含饮片粉末饮片粉末的中药制剂的中药制剂v显微特征选择：显微特征选择：相互区别、互不干扰、能表明该相互区别、互不干扰、能表明该饮片存在饮片存在的的显微显微特征特征作为鉴定依据作为鉴定依据第三章第三章 理化鉴别技术理化鉴别技术- -性状

9、、显微、升华、荧光性状、显微、升华、荧光显微鉴别法显微鉴别法v方法方法 仪器与用具仪器与用具 试药与试液：试药与试液：水合氯醛试液水合氯醛试液、甘油乙醇试液等、甘油乙醇试液等 操作方法操作方法 制片制片供试品粉末制备供试品粉末制备制片：制片：1 15 5片片 观察观察观察细胞壁、细胞内含物或某些化学成分出现的变色、溶观察细胞壁、细胞内含物或某些化学成分出现的变色、溶解、产生结晶或气泡等现象解、产生结晶或气泡等现象第三章第三章 理化鉴别技术理化鉴别技术- -性状、显微、升华、荧光性状、显微、升华、荧光显微鉴别法显微鉴别法v注意事项注意事项 限于含限于含饮片粉饮片粉末入药的剂型末入药的剂型 易观察

10、到的、专属性强的易观察到的、专属性强的1 12 2个显微特征个显微特征 显微特征具有一定的显微特征具有一定的规律性规律性 装片时所选用的试液，一般与装片时所选用的试液，一般与原药材粉末原药材粉末显微显微鉴别相同鉴别相同 用甘油醋酸试液、稀甘油或其他试液装片观察用甘油醋酸试液、稀甘油或其他试液装片观察淀粉淀粉粒粒 用水合氯醛装片不加热观察用水合氯醛装片不加热观察菊糖菊糖 用水合氯醛加热透化后观察用水合氯醛加热透化后观察细胞组织细胞组织特征特征第三章第三章 理化鉴别技术理化鉴别技术- -性状、显微、升华、荧光性状、显微、升华、荧光升华鉴别法升华鉴别法v适用范围适用范围 具有升华性质的化学成分（理化

11、性质）具有升华性质的化学成分（理化性质）v特点：简便迅速，专属性较强特点：简便迅速，专属性较强v方法方法 仪器与用具仪器与用具 试药与试液试药与试液 操作方法操作方法 取取金属片或载玻片金属片或载玻片，置于，置于石棉网石棉网上，在金属片或载玻片上放一小上，在金属片或载玻片上放一小金属圈金属圈（内径约（内径约1.5cm1.5cm，高约，高约0.8cm0.8cm），将中药制剂研细成粉末，），将中药制剂研细成粉末，放入金属圈内，金属圈上面覆盖好载玻片。在石棉网下用放入金属圈内，金属圈上面覆盖好载玻片。在石棉网下用酒精灯酒精灯小心小心缓慢缓慢加热，至粉末开始变焦，即去火冷却，可见有升华物附加热，至粉末

12、开始变焦，即去火冷却，可见有升华物附着于着于载玻片载玻片上，将载玻片取下反转，在上，将载玻片取下反转，在显微镜显微镜下观察其结晶性状下观察其结晶性状或取升华物加适当或取升华物加适当试剂试剂观察其变化观察其变化第三章第三章 理化鉴别技术理化鉴别技术- -性状、显微、升华、荧光性状、显微、升华、荧光升华鉴别法升华鉴别法v 注意事项注意事项 供试品用量一般供试品用量一般约约0.5g0.5g 升华加热时，应缓缓加热升华加热时，应缓缓加热v 记录记录 记录简要的操作过程记录简要的操作过程 供试品的取用量供试品的取用量 所加试剂的名称与用量所加试剂的名称与用量 升华物及其理化反应现象升华物及其理化反应现象

13、v 结果判定结果判定 反应现象与质量标准一致，判为符合规定。反应现象与质量标准一致，判为符合规定。第三章第三章 理化鉴别技术理化鉴别技术- -性状、显微、升华、荧光性状、显微、升华、荧光升华鉴别法升华鉴别法- -应用实例应用实例v 牛黄解毒片牛黄解毒片中中冰片冰片的鉴别的鉴别 【处方处方】人工牛黄人工牛黄5g 5g 雄黄雄黄50g 50g 石膏石膏200g 200g 大黄大黄200g 200g 黄芩黄芩150g 150g 桔梗桔梗100g 100g 冰片冰片25g 25g 甘草甘草50g50g 【鉴别鉴别】（2 2）取本品）取本品1 1片，研细，进行微量升华，所得白片，研细，进行微量升华，所得

14、白色升华物，加新制色升华物，加新制1%1%香草醛的硫酸液香草醛的硫酸液1 12 2滴，液滴边缘显滴，液滴边缘显玫瑰红色玫瑰红色v 小儿惊风散小儿惊风散中中雄黄雄黄的鉴别的鉴别 【处方处方】全蝎全蝎130g 130g 炒僵蚕炒僵蚕224g 224g 雄黄雄黄40g 40g 朱砂朱砂60g 60g 甘草甘草60g60g 【鉴别鉴别】（3 3）取本品）取本品0.2g0.2g，置坩埚中，加热至产生白烟，置坩埚中，加热至产生白烟，取玻片覆盖后，有白色冷凝物，将此玻片置烧杯中，加水取玻片覆盖后，有白色冷凝物，将此玻片置烧杯中，加水10ml10ml，加热使溶解。取溶液，加热使溶解。取溶液5ml5ml，加，加

15、硫化氢试液硫化氢试液数滴，即显数滴，即显黄色，加稀盐酸，生成黄色絮状沉淀，加入黄色，加稀盐酸，生成黄色絮状沉淀，加入碳酸铵试液碳酸铵试液后后沉淀复溶解沉淀复溶解第三章第三章 理化鉴别技术理化鉴别技术- -性状、显微、升华、荧光性状、显微、升华、荧光2222322As S7O2As O4SO23233As O3H O2H AsO3322322H AsO3H SAs S ()6H O黄2342343343324As S12NHCO4NHAsO4NHAsS12CO（）（）（）升华鉴别法升华鉴别法- -应用实例应用实例v小儿惊风散小儿惊风散中中雄黄雄黄的鉴别的鉴别第三章第三章 理化鉴别技术理化鉴别技术

16、- -性状、显微、升华、荧光性状、显微、升华、荧光荧光鉴别法荧光鉴别法v 利用中药制剂中的某些化学成分（或经试剂处理后），包利用中药制剂中的某些化学成分（或经试剂处理后），包括括黄酮类黄酮类、蒽醌类蒽醌类、香豆素类香豆素类等，在等，在紫外光紫外光或或可见光可见光照射照射下能发出下能发出荧光荧光，利用这一特性进行鉴别的方法，利用这一特性进行鉴别的方法v 特点：操作简便、灵敏，具有一定的专属性特点：操作简便、灵敏，具有一定的专属性v 方法方法 仪器与用具仪器与用具 紫外光灯（紫外光灯（365nm365nm）、滤纸、回流装置、水浴锅等。）、滤纸、回流装置、水浴锅等。 操作方法操作方法通常取通常取中药

17、制剂提取液中药制剂提取液滴加于滴加于滤纸滤纸上或加入上或加入蒸发皿蒸发皿中，中，置紫外光灯（置紫外光灯（365nm365nm）下约）下约10cm10cm处观察所产生的荧光。处观察所产生的荧光。必要时可在供试品中加入酸、碱或其它试剂，再观察必要时可在供试品中加入酸、碱或其它试剂，再观察荧光及其变化荧光及其变化第三章第三章 理化鉴别技术理化鉴别技术- -性状、显微、升华、荧光性状、显微、升华、荧光荧光鉴别法荧光鉴别法v注意事项注意事项 荧光强度一般较弱，需要在暗室中观察结果荧光强度一般较弱，需要在暗室中观察结果 紫外光对人体有损伤，应避免长时间接触紫外光对人体有损伤，应避免长时间接触 使用使用毛细

18、管毛细管吸取供试液时，应少量多次滴加在滤纸上，吸取供试液时，应少量多次滴加在滤纸上，使使斑点集中斑点集中且具有且具有一定浓度一定浓度v记录记录 简要的操作过程简要的操作过程 供试品的取用量供试品的取用量 所加试剂的名称与用量所加试剂的名称与用量 荧光颜色荧光颜色v结果判定结果判定第三章第三章 理化鉴别技术理化鉴别技术- -性状、显微、升华、荧光性状、显微、升华、荧光荧光鉴别法荧光鉴别法- -应用实例应用实例v 安生补脑液中维生素安生补脑液中维生素B B1 1的鉴别的鉴别 【处方处方】鹿茸鹿茸 制何首乌制何首乌 淫羊藿淫羊藿 干姜干姜 甘草甘草 大枣大枣 维生素维生素B B1 1 【鉴别鉴别】取本品取本品5ml5ml，加氢氧化钠试液，加氢氧化钠试液2.5ml2.5ml、铁氰化钾试液、铁氰化钾试液0.5ml0.5ml与正丁醇与正丁醇5ml5ml，强