绪论和质量保证学习教案

1、会计学1绪论绪论(xln)和质量保证和质量保证第一页，共28页。绪论绪论第第1 1章章 分析质量保证分析质量保证第第2 2章章 化学分析法化学分析法第第3 3章章 分离分离(fnl)(fnl)分析方法分析方法 第第4 4章章 原子光谱分析法原子光谱分析法第第5 5章章 分子光谱分析法分子光谱分析法 第第6 6章章 核磁共振谱法核磁共振谱法第第7 7章章 质谱法质谱法第第8 8章章 电化学分析法电化学分析法 主讲：郭慢丽主讲：郭慢丽2424学时学时主讲：蔡青云主讲：蔡青云3232学时学时 课程课程(kchng)(kchng)主主要内容要内容 2第1页/共28页第二页，共28页。课程课程(kchn

2、g)(kchng)考考核方式核方式 平时成绩平时成绩1 201 20 平时成绩平时成绩2 202 20期末考试期末考试(q m (q m ko sh) 60ko sh) 60 点名点名课堂测试课堂测试(csh) 作业作业 3第2页/共28页第三页，共28页。绪绪 论论 一、分析化学一、分析化学(fn x hu xu)(fn x hu xu)的任务的任务 二、分析化学二、分析化学(fn x hu xu)(fn x hu xu)的意义的意义 三、分析化学三、分析化学(fn x hu xu)(fn x hu xu)的分类的分类 四、分析化学四、分析化学(fn x hu xu)(fn x hu xu)

3、的发展的发展历史和趋势历史和趋势 五、分析化学五、分析化学(fn x hu xu)(fn x hu xu)的学习的学习任务任务 4第3页/共28页第四页，共28页。分析化学分析化学研究物质的化学组成和分析方法的科学研究物质的化学组成和分析方法的科学确定物质的化学确定物质的化学(huxu)组成组成定性分析定性分析确定确定(qudng)物质各组分的相对物质各组分的相对含量含量元素元素离子离子化合物化合物质量分数质量分数 ppmppbppt定量分析定量分析确定物质的结构确定物质的结构(jigu)形式形式结构分析结构分析一、分析化学的任务一、分析化学的任务 0 绪论绪论 5第4页/共28页第五页，共2

4、8页。二、分析化学二、分析化学(fn x hu xu)的意义的意义 0 绪论绪论(xln) 6资源资源能源能源人口人口粮食粮食环境环境温室效应温室效应酸雨酸雨臭氧层臭氧层水质污染水质污染森林减少森林减少恶性肿瘤恶性肿瘤 心脑血管疾心脑血管疾病病 第5页/共28页第六页，共28页。 0 绪论绪论(xln) 三、分析化学三、分析化学(fn x hu xu)的分类的分类 按按定性分析定性分析 定量分析定量分析 结构分析结构分析 按分析对象按分析对象 无机分析：无机分析：鉴定组成、测定含量鉴定组成、测定含量 有机分析：有机分析：官能团、结构分析官能团、结构分析 按分析原理按分析原理 化学分析：化学分析

5、：利用化学反应及化学计量关系确定被测物含量利用化学反应及化学计量关系确定被测物含量 仪器分析：仪器分析：根据物质的物理性质或物理化学性质根据物质的物理性质或物理化学性质 重量分析重量分析 滴定分析滴定分析 准确准确 （相对误差（相对误差 0.1%） 仪器简单仪器简单 速度慢速度慢 特点特点 是分析化学的发展是分析化学的发展(fzhn)方向方向 是分析化学的基础是分析化学的基础 光、电、色谱、质谱等光、电、色谱、质谱等特点：特点：灵敏、仪器昂贵、速度快灵敏、仪器昂贵、速度快 7第6页/共28页第七页，共28页。按试样用量按试样用量 常量分析常量分析 0.1 g 10 mL半微量分析半微量分析 0

6、.01 0.1 g 1 10 mL 微量分析微量分析 0.1 10 mg 0.1%微量组分分析微量组分分析 0.01 0.1%痕量组分分析痕量组分分析 0.01%按按常规分析常规分析 快速分析快速分析 仲裁分析仲裁分析8第7页/共28页第八页，共28页。四、分析化学的发展历史四、分析化学的发展历史(lsh)(lsh)及及趋势趋势 0 0 绪论绪论(xln) (xln) （2020世纪世纪(shj)70(shj)70年代末至年代末至今）今）（1919世纪末世纪末2020世纪初）世纪初） 技术技术 科学科学 （2020世纪世纪4040年代）年代） 化学分析化学分析 仪器分析仪器分析高灵敏度、高选择

7、性、自动化、智能化、信息化、微型化高灵敏度、高选择性、自动化、智能化、信息化、微型化各类分析方法联合使用各类分析方法联合使用建立实时、在线的动态分析方法建立实时、在线的动态分析方法建立无损分析、多元和多参数分析方法建立无损分析、多元和多参数分析方法研制出相应的分析仪器研制出相应的分析仪器发发展展趋趋势势 学科之间相互渗透、相互促进学科之间相互渗透、相互促进发发展展历历史史 9第8页/共28页第九页，共28页。五、分析化学五、分析化学(fn x hu (fn x hu xu)xu)的学习内容的学习内容 分析化学基本原理分析化学基本原理 树立量的概念树立量的概念掌握基本操作掌握基本操作 0 0 绪

8、论绪论(xln) (xln) 化学分析化学分析 2424学时学时 仪器分析仪器分析 3232学时学时实验实验 3232学时学时 （五个实验）（五个实验）10第9页/共28页第十页，共28页。自学自学(zxu)(zxu)、习题、习题第第1 1章章 分析分析(fnx)(fnx)质质量保证量保证 误差概念及应用误差概念及应用有效数字的概念及应用有效数字的概念及应用 重重 点点 有效数字的应用有效数字的应用 难难 点点 关于误差的一些基本概念关于误差的一些基本概念有效数字及其运算规则有效数字及其运算规则 分析数据的统计处理分析数据的统计处理提高分析结果准确度的方法提高分析结果准确度的方法 内容提要内容

9、提要 11第10页/共28页第十一页，共28页。要求试样以溶液形式出现要求试样以溶液形式出现分解分解(fnji)(fnji)方式：水溶、酸溶、碱溶、熔融方式：水溶、酸溶、碱溶、熔融 根据根据被测物性质被测物性质 被测组分含量被测组分含量准确度要求准确度要求 实验室条件实验室条件 选择合适的方法和测定仪器选择合适的方法和测定仪器 涉及有效数字的概念及运算涉及有效数字的概念及运算 定量分析过程定量分析过程灵敏度、准确度、选择性灵敏度、准确度、选择性、 适用范围、实验条件适用范围、实验条件掩蔽或分离掩蔽或分离沉淀沉淀萃取萃取色谱色谱 1 1 分析质量保证分析质量保证 12第11页/共28页第十二页，

10、共28页。 1 分析分析(fnx)质量保证质量保证 待测组分的化学表示形式待测组分的化学表示形式 待测组分含量的表示方法待测组分含量的表示方法 通常通常(tngchng)以待测组分实际存在的形式表示以待测组分实际存在的形式表示如果待测组分的实际存在形式不清楚，以氧化物或元素形式表示如果待测组分的实际存在形式不清楚，以氧化物或元素形式表示 固体试样：固体试样： 液体试样：液体试样：气体试样：气体试样：质量分数质量分数，含量非常低可采用，含量非常低可采用ug/g、ng/g、pg/g物质的量浓度物质的量浓度(mol/L)，质量浓度，质量浓度(mg/L、 g/mL、ng/mL、 pg/mL)质量摩尔浓

11、度质量摩尔浓度 (mol/kg)，质量分数，摩尔分数，质量分数，摩尔分数 体积分数体积分数 13第12页/共28页第十三页，共28页。1) 准确度与精密度准确度与精密度 真值真值 ：某物理量本身具有：某物理量本身具有(jyu)的、客观存在的真实数的、客观存在的真实数值值 化合物的理论组成化合物的理论组成 国际计量大会上确定的长度、质量等国际计量大会上确定的长度、质量等 实验中使用的标准样品实验中使用的标准样品 分析结果与真值之差分析结果与真值之差 误差误差 误差越小，准确度越高误差越小，准确度越高 准确度准确度测定值与真值接近的程度测定值与真值接近的程度表示结果的可靠性表示结果的可靠性有正负有

12、正负衡量：衡量： %100ix相对误差 1 分析分析(fnx)质量保证质量保证 一、关于一、关于(guny)误差的基本误差的基本概念概念 化学分析：化学分析：0.1% 0.2%仪器分析：仪器分析： 2%14第13页/共28页第十四页，共28页。 例例1 如果要求分析结果达到如果要求分析结果达到0.1%的准确度，使用一般感量为的准确度，使用一般感量为0.1 mg 的分析天平称量样品时，应称取的质量是多少克？的分析天平称量样品时，应称取的质量是多少克？ 1 分析分析(fnx)质量保证质量保证 滴定分析的相对误差一般要求达到滴定分析的相对误差一般要求达到0.1%，使用常量，使用常量滴定管时，耗用标准

13、溶液的体积应控制在多少毫升？滴定管时，耗用标准溶液的体积应控制在多少毫升？ 例例2 称量误差称量误差 = 天平称量误差天平称量误差 称样量称样量滴定误差滴定误差 = 滴定管测量误差滴定管测量误差 消耗标液体积消耗标液体积准确度的应用准确度的应用 解解: 0.2 g 解解: 20 mL 15第14页/共28页第十五页，共28页。 无正负无正负衡量：衡量： %100 xnxxi相对平均偏差%100)(1)(2xSRSDnxxSi相对标准偏差标准偏差 准确度高一定需要精密度好准确度高一定需要精密度好 精密度好，准确度不一定高精密度好，准确度不一定高 1 分析分析(fnx)质量保证质量保证 平行测定平

14、行测定 在相同在相同(xin tn)条件下测定条件下测定几次几次 精确度精确度测定值之间相互接近的程度测定值之间相互接近的程度 表示结果的重复性、再现性表示结果的重复性、再现性 精密度与准精密度与准 确度的关系确度的关系(gun x) Relative Standard Deviation pH020406080100120140 I / nA0.5 1.0 1.52.0 2.5 3.03.5mean SD (n = 4) 16第15页/共28页第十六页，共28页。 1 1 分析分析(fnx)(fnx)质量保证质量保证 影响影响(yngxing)(yngxing)结果的准确结果的准确度度是分析

15、结果中误差的主要是分析结果中误差的主要(zhyo)(zhyo)来源来源由某种固定的原因造成的误差由某种固定的原因造成的误差特点特点 恒定恒定单向单向可测可测可消除可消除 2) 2) 分析测试中的误差分析测试中的误差 分类分类 方法误差：方法误差：不适当的实验设计或所选方法不当不适当的实验设计或所选方法不当 仪器误差：仪器误差：仪器未经校正仪器未经校正 试剂误差：试剂误差：试剂不合格试剂不合格 操作误差：操作误差：分析人员的操作与正确操作有差别分析人员的操作与正确操作有差别 系统误差系统误差 过失误差过失误差 偶然误偶然误差差 17第16页/共28页第十七页，共28页。由偶然由偶然(u rn)的

16、原因引起的原因引起 测量测量(cling)条件偶有变动条件偶有变动 影响影响(yngxing)测定结果测定结果的精密度的精密度 特点特点 可大可小、可正可负、时有时无可大可小、可正可负、时有时无不可避免不可避免 服从正态分布服从正态分布不可测不可测大小相等的正、负误差出现的概率相等大小相等的正、负误差出现的概率相等大误差出现的概率小，小误差出现的概率大，特大误差出现的概率大误差出现的概率小，小误差出现的概率大，特大误差出现的概率 0 增加平行测定次数可相互抵消 因粗心或不按操作规程引起因粗心或不按操作规程引起 1 分析质量保证分析质量保证 18第17页/共28页第十八页，共28页。0.02 、

17、0.00012.003 、2.0030、0.02000 零零 非零数之前，不是非零数之前，不是 非零数之间和之后，是非零数之间和之后，是 以零结尾的整数，不定以零结尾的整数，不定 200 2.00 102 非测量非测量(cling)所得数据，视为无限所得数据，视为无限多多 对数对数(du sh)，取决于尾数，取决于尾数的位数的位数 pH = 2.30、lgK = 0.0332 1 分析分析(fnx)质量保证质量保证 二、有效数字及其运算规则二、有效数字及其运算规则 实际能测到的数实际能测到的数字字最后一位为可疑值（最后一位为可疑值（ 1或或 3） 等常数、等常数、1/2等系数等系数 分析结果含

18、义：分析结果含义：含量含量测量准确测量准确度度须根据：须根据：测量仪器准确度测量仪器准确度分析方法准确度分析方法准确度确定有效数字位数确定有效数字位数 19第18页/共28页第十九页，共28页。四舍六入五留双四舍六入五留双 被修约的数被修约的数 6，进位，进位(jnwi)5 后无数后无数(wsh)，留，留双双 5 后有数后有数(yu sh)，进位进位 例例 将下列测量值修约成三位有效数字：将下列测量值修约成三位有效数字：3.146、 3.144、 2.44501、 2.445、 2.435 被修约的数被修约的数 4，舍去，舍去被修约的数被修约的数 = 5 1 分析质量保证分析质量保证 3.15

19、 2.45 3.14 2.44 2.44 如将如将 2.3461 修约成两位修约成两位一次：一次： 2.3多次：多次：2.3462.352.4只允许一次性修约只允许一次性修约 20第19页/共28页第二十页，共28页。加减法：计算结果有效数字加减法：计算结果有效数字(yu xio sh z)以小数点后位数最少的以小数点后位数最少的数为依据数为依据 乘除法：计算结果有效数字乘除法：计算结果有效数字(yu xio sh z)以有效数字以有效数字(yu xio sh z)位数最少的数为依据位数最少的数为依据 计算过程中，各数据有效数字计算过程中，各数据有效数字(yu xio sh z)应多保留一位，

20、最后应多保留一位，最后再修约再修约= 0.012 + 25.64 + 1.058= 26.71 例例 0.0121 + 25.64 + 1.057820.0121 25.64 1.05782= 0.0121 25.64 1.058= 0.328 1 分析质量保证分析质量保证 、等系数，有效数字的位数可视为等系数，有效数字的位数可视为无限制无限制 对数计算中，对数与真数的有效数字位数应一致对数计算中，对数与真数的有效数字位数应一致 例例 pH = 7.00 H = 1.0 10 7 mol/L表示误差、偏差结果只取表示误差、偏差结果只取1位有效数字，最多取位有效数字，最多取2位位 21第20页/

21、共28页第二十一页，共28页。正确正确(zhngqu)记记录数据录数据 正确正确(zhngqu)选取试样量用量和适当的选取试样量用量和适当的仪器仪器 正确表示正确表示(biosh)结结果果 结果的准确度必须与测定准确度一致结果的准确度必须与测定准确度一致称称0.2000 g测定结果：含量测定结果：含量0.05% 0.0500% 1 分析质量保证分析质量保证 在分析天平上称得在分析天平上称得0.2500 g ，不能记录成，不能记录成 0.250 g或或 0.25 g。在滴定管上读数在滴定管上读数 24.10 mL，不能记录成，不能记录成 24.1 mL。称量大于称量大于0.2 g，滴定大于，滴定

22、大于20 mL；反之选仪器；反之选仪器 22第21页/共28页第二十二页，共28页。计量科学计量科学niinniixxnnx1111lim无系统误差时无系统误差时, 真值真值niniSxxx)()(221总体平均值的标准偏差总体平均值的标准偏差:nx样本平均值的标准偏差样本平均值的标准偏差:nSSx 1 分析分析(fnx)质量保证质量保证 三、分析数据的统计三、分析数据的统计(tngj)处处理理 总体总体：所考察对象的全体：所考察对象的全体 样本样本：从总体中随机抽出的一组测量值：从总体中随机抽出的一组测量值 样本容量样本容量：样本中所含测量值的数目：样本中所含测量值的数目23第22页/共28

23、页第二十三页，共28页。 1 分析分析(fnx)质量保证质量保证 在一定在一定(ydng)置信度下，以平均置信度下，以平均值为中心，包括总体平均值的范值为中心，包括总体平均值的范围围 nStxfa,例例矿石中钨的质量分数的测定结果为：矿石中钨的质量分数的测定结果为：20.39、20.41、20.43，求置信度为，求置信度为95%时的置信区间。时的置信区间。41.20 x02. 0S302. 030. 441.20nStxfa,05. 041.20 = 1 p; f = n 1; t 查表查表1.5 （P22） 30. 42,05. 0t24第23页/共28页第二十四页，共28页。t 检验检验(jinyn)法：检验法：检验(jinyn)是否存在因系统误差引起的是否存在因系统误差引起的显著性差异显著性差异 评价分析方法评价分析方法 F 检验法：判断检验法：判断(pndun)两组数据的精密度是否有显著性两组数据的精密度是否有显著性差异差异 nSxt 1 分析分析(fnx)质量保证质量保证 查表查表1.5，P22 查表查