非光学测试_489005056

1、微米纳米测试分析技术主要内容n微缺陷检测方法微缺陷检测方法n高精度检测技术高精度检测技术- 显微技术显微技术- 扫描探针技术扫描探针技术绪 论 目标：目标：用于材料微米用于材料微米/纳米体缺陷的检测纳米体缺陷的检测缺陷判断能力：缺陷判断能力： m以下以下半导体材料缺陷的分类n点缺陷点缺陷空位、 填隙原子、空位填隙原子对n线缺陷线缺陷刃型位错 、 螺型位错n面缺陷面缺陷晶界、孪晶界、层错及界面 n体缺陷体缺陷 空位团、夹杂物及微沉淀 点缺陷 空位空位 填隙原子填隙原子 空位填隙原子对空位填隙原子对 o 原因：原子热涨落原因：原子热涨落 o 另类基本类型点缺陷：将化学杂质有意另类基本类型点缺陷：将

2、化学杂质有意( (或无意或无意) )引入晶格中而产生的杂质原引入晶格中而产生的杂质原子。（替位式和填隙式）子。（替位式和填隙式）线缺陷硅、锗等单晶中产生位错的主要原因是：硅、锗等单晶中产生位错的主要原因是：（1）材料拉制和器件制备的高温工艺过程中产生内应力；）材料拉制和器件制备的高温工艺过程中产生内应力；（2）机械损伤造成内应力。上述内应力使材料发生塑性形变，导致晶）机械损伤造成内应力。上述内应力使材料发生塑性形变，导致晶面之间产生相对滑移，造成位错。面之间产生相对滑移，造成位错。 刃型位错刃型位错 螺型位错螺型位错 线缺陷 位错排位错排 星形结构星形结构 小角晶界小角晶界面缺陷 孪晶孪晶 堆

3、垛层错堆垛层错 堆垛层错堆垛层错 (阴影部分为孪晶面阴影部分为孪晶面) (缺少原子层缺少原子层) (多余原子层多余原子层) 孪晶的产生：与晶体的组成、结构特征有关，特别是与晶体的生长条件如熔液的过饱和孪晶的产生：与晶体的组成、结构特征有关，特别是与晶体的生长条件如熔液的过饱和度、熔液的粘滞性、杂质及生长方法等强烈相关。度、熔液的粘滞性、杂质及生长方法等强烈相关。层错：原子层的正常排列层错：原子层的正常排列(堆垛堆垛)次序发生错乱次序发生错乱(缺少或有多余原子层缺少或有多余原子层)而形成的一种面缺而形成的一种面缺陷。它起源于衬底的表面，多由衬底表面晶格不完善，如机械抛光的损伤、其它污染或陷。它起

4、源于衬底的表面，多由衬底表面晶格不完善，如机械抛光的损伤、其它污染或高温氧化等因素造成。高温氧化等因素造成。 面缺陷n晶界：是晶粒之间的交界地带晶界：是晶粒之间的交界地带(面面)的缺陷的缺陷，是晶体中，是晶体中常见的一种面缺陷。关于晶界的几何结构和成因，目常见的一种面缺陷。关于晶界的几何结构和成因，目前还不十分清楚。前还不十分清楚。 n界面：是半导体材料在生长过程中固液两相间的分界面：是半导体材料在生长过程中固液两相间的分界层面，它是半导体中较为重要的面缺陷之一。界面界层面，它是半导体中较为重要的面缺陷之一。界面在晶体生长过程中起着非常重要的作用，它决定着晶在晶体生长过程中起着非常重要的作用，

5、它决定着晶体的生长机制，控制着晶体的生长质量。体的生长机制，控制着晶体的生长质量。（几十年来，为了了解晶体的生长机制问题，先后提出了若干界面模型：完整突变光滑面、非完整突变光滑面、粗糙突变面和扩散面等。）体缺陷n 体缺陷：三维缺陷，是晶体中在三个方向上都有体缺陷：三维缺陷，是晶体中在三个方向上都有许多原子分布的粗大的结构缺陷。半导体中属于许多原子分布的粗大的结构缺陷。半导体中属于体缺陷的种类：体缺陷的种类：- - 空位团空位团- - 夹杂物夹杂物- - 微沉淀微沉淀体缺陷n直拉法生长的硅单晶：直拉法生长的硅单晶： - - 氧、氮、碳杂质氧、氮、碳杂质n金属杂质的沾污金属杂质的沾污 - - 加工

6、过程中：影响最大的是铜、银、镍等加工过程中：影响最大的是铜、银、镍等 - - 溶解度温度差别溶解度温度差别 ：析出：析出形式：空洞、微夹杂物、微沉淀物形式：空洞、微夹杂物、微沉淀物 体缺陷n 体缺陷是半导体晶体中最为严重的缺陷之一，它对半导体体缺陷是半导体晶体中最为严重的缺陷之一，它对半导体材料品质影响十分显著。材料品质影响十分显著。 - - 直拉单晶硅中的氧沉淀：强烈影响硅片的性能，严重破直拉单晶硅中的氧沉淀：强烈影响硅片的性能，严重破坏半导体的光学、电学乃至力学性质，甚至引起晶片的翘坏半导体的光学、电学乃至力学性质，甚至引起晶片的翘曲，极大地降低大规模集成电路的成品率。曲，极大地降低大规模

7、集成电路的成品率。n 半导体材料中体缺陷的成因与检测手段的研究，对大规模半导体材料中体缺陷的成因与检测手段的研究，对大规模集成电路制造工艺、集成电路制造工艺、MEMS技术及生长出无体缺陷或很少技术及生长出无体缺陷或很少体缺陷的半导体材料具有重要的意义。体缺陷的半导体材料具有重要的意义。 主要内容 - 散射法缺陷检测 - 激光超声法缺陷检测现有材料内部微缺陷的检测方法有损法无损法声发射法射线法超声法光声显微镜法光学法检测手段的发展粒度仪激光技术的发展散射理论的发展散射理论的进一步发展红外技术的发展激光扫描共焦显微镜红外显微镜数字成像技术的发展红外激光技术的发展利用红外激光散射光强分布分析检测半导

8、体材料微缺陷n 动态光散射法：在散射过程中散射光场以入射光频率为中心而展宽的散射。（介质中的质点或分子布朗运动多普勒效应散射光场以入射光频率0为中心而展宽光谱仪分析） 静态光散射法：散射光的频率与入射光的频率相同的散射。（前向散射中不同尺寸的颗粒对应不同形态的空间分布。具体地讲，对于大的颗粒，散射光光强能量比较集中在靠近零度角范围，而小颗粒的散射光则比较分散和平均。） 动态光散射检测散射光谱的变化、静态光散射法则动态光散射检测散射光谱的变化、静态光散射法则主要关注不同的情况下散射光强的空间变化。主要关注不同的情况下散射光强的空间变化。 散射法检测材料缺陷散射法检测材料缺陷 静态光散射法：静态光

9、散射法： 粒度仪：通过测量一束平行光通过颗粒群后光强的变化来反演颗粒群的平均粒径和浓度。 粗糙度测量：多角度散射光的测量静态光散射法适用的共同特点：静态光散射法适用的共同特点：1、微粒有一定的浓度和分布，而检测和分析的信号也针对的是颗粒群的光强的统计分布；2、通常事先知道或用其它的方法确定了被测微粒的相对折射率半导体材料微缺陷的特点：半导体材料微缺陷的特点：1、密度很低，统计的效应无法体现；2、难以知道缺陷的成分，要比对具体角分布困难；3、半导体材料的折射率很大，无法获得角度范围分布很宽的信号。散射法检测材料缺陷散射法检测材料缺陷散射法检测材料缺陷n1871年，瑞利（Lord Rayleigh

10、）首先提出了著名的瑞利散射定律，并用电子论的观点解释了光散射的本质。瑞利散射定律的适用条件是散射体的尺寸要比光波波长小得多。n1908年，米氏（Gustav Mie）通过电磁波麦克斯韦方程，解出了一个关于线偏振的平面波光散射的严格解，得出了任意直径、任意成分的均匀球形粒子光散射的规律这就是著名的米氏理论。n1957年，H.C.Van de Hulst 出版了关于微小粒子光散射现象的专著，该书总结了粒子散射的普遍规律，受到了广泛关注。这本专著被认为是光散射理论领域的经典文献。散射法检测材料缺陷n1969年，M. Kerker系统地论述了光及电磁波散射的一般规律，为散射理论进一步发展作出了贡献。n

11、1983年，C.F.Bohren和O.R.Huffman综合前人的成果，发表了关于微小粒子对光散射及吸收的更一般的规律，全面解释了光的各种散射现象。n1985法国的G.Gouesbet研究小组首次提出广义洛伦兹米氏理论，论述了激光束被一个位于均匀媒质中具有任意直径和任意成分的球形粒子散射时，散射场的分布与散射体大小及散射体相对与媒质的折射率等因素之间的关系，并在后面的几年间完善了这一理论并发展了有效的散射光强分布计算方法，到九十年代初期该理论已具体成型。散射法检测材料缺陷Mie散射理论在散射粒子直径与入射光波长关系的示意图散射理论在散射粒子直径与入射光波长关系的示意图 aaa Mie散射理论是

12、球形颗粒对单色光的散射场分布的严格解散射理论是球形颗粒对单色光的散射场分布的严格解析解，夫琅禾费衍射是析解，夫琅禾费衍射是Mie散射理论在特定条件下的近似。散射理论在特定条件下的近似。 （Frauenhofer理论情况） 散射法检测材料缺陷激光束：I0,w0,微粒：相对折射率m， 半径R， 位置 x0,y0,z0接收位置： r、 广义洛伦兹米氏理论n广义洛伦兹广义洛伦兹米氏理论电场和磁场的一般解米氏理论电场和磁场的一般解11011011101101101110)(cos)()(cos)() 1(12) 1(cos)(cos)( )(cos)() 1(12) 1(sin)(cos)()() 1(

13、12) 1(sin)(cos)()(cos)() 1(12) 1(sin)(cos)()(cos)() 1(12) 1(cos)(cos)()() 1(12) 1(cosnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnrnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnrkrbgkrgiannnikrHHkrgbkrgiannnikrHHPkrkrgbnnniHHkrgibkrgannnikrEEkrbigkrgannnikrEEPkrkrgannniEE q结论：r、 是反映散射光强的空间位置分布的参数，可以通过控制CCD的不同空间接收位置得到不同的组合，是确定的。w0

14、和z是反映激光束和散射体之间相互作用的参数。可以通过控制或测量得到。因此，在检测中，只有反映散射体本身性质的参数m、q是待定的 广义洛伦兹米氏理论212122000)(cos)(cos) 1(12sin)(cos)(cos) 1(12cos),(nnnnnnnnnnnnbagnnnbagnnnrkIzwqmrFIIn光敏感器件像素点在球坐光敏感器件像素点在球坐标系下的坐标表示标系下的坐标表示 广义洛伦兹米氏理论 O O P(r， ) ) I0 A OO = a OA = lz AP = l x X Y Z X Z 0 222222XZllaAPAOOOOPr22200)sin()cos(arc

15、sin)arcsin(XZZPllalarZ)cos()sin(00)(ZXPPlalarctgYXarctg讨论：面讨论：面OYZ上任意一点上任意一点P的坐标由的坐标由a、lx,，lz就可确定了。此时若再已知入射高就可确定了。此时若再已知入射高斯光束的束腰，波长及位于斯光束的束腰，波长及位于O处散射体相处散射体相对于媒质的复折射率对于媒质的复折射率m，则对于不同大小，则对于不同大小的散射体的散射体O，面，面OYZ上任意一点上任意一点P的散的散射光强就能计算出来。射光强就能计算出来。 n在不同空间范围的散射光强分布研究 R=20m R=10 m0200400600800100012000500

16、1000150020002500300035004000450050005500I/I0Pix 300 900 165002004006008001000120005001000150020002500I/I0Pix 300 900 1650散射法检测材料缺陷散射法检测材料缺陷020040060080010001200020040060080010001200I/I0Pix 300 900 16500200400600800100012000102030405060708090I/I0Pix 300 900 1650 R=5m R=1 m散射法检测材料缺陷n若坐标原点若坐标原点O O处存在一个

17、散射中心时，在线偏振高斯光的处存在一个散射中心时，在线偏振高斯光的照射下，就会在空间产生散射光的分布，若利用光探测器照射下，就会在空间产生散射光的分布，若利用光探测器件进行接收，则光探测器件上接收到的散射光信号的强弱件进行接收，则光探测器件上接收到的散射光信号的强弱及分布与散射中心的大小及性质密切相关。及分布与散射中心的大小及性质密切相关。n对前向散射，散射光所包含的缺陷信息基本和对前向散射，散射光所包含的缺陷信息基本和=90=90时是时是相同的，但在小角度范围内，前向散射信息则由于波纹与相同的，但在小角度范围内，前向散射信息则由于波纹与最大光强的比值过大而无法分辨。对于背散射，随着最大光强的

18、比值过大而无法分辨。对于背散射，随着的的逐渐增大，散射光的光强和波纹数都会减小，即散射光所逐渐增大，散射光的光强和波纹数都会减小，即散射光所携带的缺陷信息会减少，利用背散射法对微缺陷的探测和携带的缺陷信息会减少，利用背散射法对微缺陷的探测和分辨的能力都会下降。分辨的能力都会下降。检测方案n在设计检测系统中，考虑到全反射的情况，又由于半导体材料在设计检测系统中，考虑到全反射的情况，又由于半导体材料的相对折射率一般比较大，因此利用散射分布检测只能集中在的相对折射率一般比较大，因此利用散射分布检测只能集中在接近接近0=0、90和和180的情况。的情况。 2 4 5 6 7 1 X Y Z 3 1.红

19、外激光器 2.小孔 3.透镜阵列4.三维精密工作台 5.样品 6.红外CCD 7.计算机 检测方案优点n样品制备容易。样品制备容易。n灵敏度高，由于接收分析的是散射光，除散射光外无任灵敏度高，由于接收分析的是散射光，除散射光外无任何背景进入光探测器，提高了系统的信噪比和衬度。何背景进入光探测器，提高了系统的信噪比和衬度。n由于是通过对微体缺陷发出的散射光的分布图样来进行由于是通过对微体缺陷发出的散射光的分布图样来进行分析，而不是对微体缺陷进行成像来得出材料中有无缺分析，而不是对微体缺陷进行成像来得出材料中有无缺陷及缺陷的大小，因此它就避开了光学成像中衍射极限陷及缺陷的大小，因此它就避开了光学成

20、像中衍射极限的影响，也避免了普通暗场显微方法所面临的图像解释的影响，也避免了普通暗场显微方法所面临的图像解释困难的问题，可以对缺陷的大小进行分析。困难的问题，可以对缺陷的大小进行分析。n由于该方案对样品的要求更低，因而更适合于不能提供由于该方案对样品的要求更低，因而更适合于不能提供两个相互垂直的出射面和入射面的被测样品，如硅片或两个相互垂直的出射面和入射面的被测样品，如硅片或MEMS器件器件。检测系统的实现n激光探针激光探针n扫描层析部件扫描层析部件n散射光接收部件散射光接收部件及其调整部件及其调整部件n散射光信息处理散射光信息处理部件部件n集成电源集成电源红外CCDCCD调节架CCD电源激光

21、电源激光器制冷装置光学系统三维精密工作台 工作台驱动图象采集计算机激光探针n 激光探针设计的内容激光探针设计的内容q 激光的波长在检测中将直接影响粒径参数q的大小并对微缺陷的探测和分辨能力产生影响。波长越小，系统对微缺陷的探测和分辨能力越强。q 半导体材料中微缺陷的大小由十几个微米降到几百个纳米时，接收到散射光强度将发生极大的变化；为能既检测到较大的微缺陷，又能检测到较小的微缺陷， 激光器的输出功率就还应连续可调。 激光探针n激光探针是探测微缺陷的主要介质，其具体要求是：有足够的光强，有效工作长度以及分布接近标准高斯分布。n由推导过程和推导结论，散射的光强空间分布只与散射体的大小、折射率和空间

22、位置有关。对于束腰直径较大的激光束，散射体更容易相对接近光轴和束腰，空间位置的影响在某些测量的情况下可以忽略；但代价是散射光强减小。光学系统同时要平衡这二者之间的矛盾。激光探针n 激光器的选择激光器的选择 选定以1.24.5波段的近红外激光做为整个系统的光源 散射光接收器件(1)象素材料为InGaAs, 响应范围为0.91.7 m ，峰值波长1.55 m(2)象素大小为50200m，象素个数为256（线阵）(3)暗电流在30 时为0.08 pA；(4)输出电荷量与CCD接收光强和积分时间乘积有关；(5)CCD的积分时间可调；(6)内设电子冷却装置，避免温度波动对CCD的影响；(7)输出分两路以

23、电压形式同时给出。小结 探测照片激光超声技术n与传统超声无损检测技术的突出优点与传统超声无损检测技术的突出优点：q非接触性(不会产生由于耦合层的变化而引起超声波幅度及频率响应的变化；试件不受探头的附加荷载；试件不受耦合剂的污染； 试验的重复性好。q远距离遥测；(电磁声换能器（EMAT），空气超声换能器以及电容换能器（ESAT）) q快速全方位扫描(利用棱镜、反射镜或者电光装置 )； q频带宽 (可达上百兆 )；q空间分辨率高(激光束可以聚到um )； q对检测部位的空间位置要求不高(可以通过光导纤维诱导)；q具有特殊的方向性。大功率激光器柱面镜样品探测点表面缺陷理 论 基 础n激光超声的产生机

24、理激光超声的产生机理q热弹机制热弹机制q烧蚀机制烧蚀机制q热弹机制下激光激励超声的数学模型热弹机制下激光激励超声的数学模型激光超声机理示意激光超声机理示意 热膨胀横向应力激光超声蒸发气体反弹力激光束表面蒸发表面变形受热区理 论 基 础热弹机制下激光超声的产生机理n吸收的能量集中在光穿透深度内同时热扩散进入固体吸收的能量集中在光穿透深度内同时热扩散进入固体更深内部，在固体内部引起温度上升产生热膨胀，形更深内部，在固体内部引起温度上升产生热膨胀，形成一个辐射弹性波的体积源。成一个辐射弹性波的体积源。text样品脉冲激光受热区热膨胀应力烧蚀机制下激光超声的产生机理n材料的熔化、汽化和形成等离子体。有

25、一小部分喷射材料的熔化、汽化和形成等离子体。有一小部分喷射出来，从而给样品表面施加了一个非常高的反作用力出来，从而给样品表面施加了一个非常高的反作用力，导致声波的产生。，导致声波的产生。text样品脉冲激光金属烧蚀区反作用力热弹机制下激光激励超声的主要特点n线光源产生的表面波垂直于表面方向的位移特点：线光源产生的表面波垂直于表面方向的位移特点：在入射光能量一致的情况下，超声波的幅度与脉冲在入射光能量一致的情况下，超声波的幅度与脉冲持续时间成反比；持续时间成反比；近场区的表面波振幅不随距离的增大而衰减；近场区的表面波振幅不随距离的增大而衰减；线光源所产生的表面波的回零时间比点光源所产生线光源所产

26、生的表面波的回零时间比点光源所产生表面波的回零时间要短得多。表面波的回零时间要短得多。 软X射线显微镜X 射线显微术 X 射线是指波长为射线是指波长为0.0130nm的辐射波，其中的辐射波，其中130nm 的辐射波称为软的辐射波称为软X射线。射线。 只有在只有在X射线高亮度光源、用在射线高亮度光源、用在X 射线的光学元件与高射线的光学元件与高分辨率高灵敏度的分辨率高灵敏度的X 射线探测器技术发展后的射线探测器技术发展后的80年代，年代，X 射线显微术才得以发展。射线显微术才得以发展。 短波长的短波长的X 射线由于其穿透性强，与物质作用复杂，适射线由于其穿透性强，与物质作用复杂，适用于它的光学元

27、件制作困难，因此近十年来世界范围内积用于它的光学元件制作困难，因此近十年来世界范围内积极进行的极进行的X 射线显微方面研究主要是在软射线显微方面研究主要是在软X 射线波段。射线波段。 预期软预期软X射线光学技术研究的发展其分辨率可达到射线光学技术研究的发展其分辨率可达到10纳纳米到几微米米到几微米, 这正是软这正是软X射线显微成像可能提供的。射线显微成像可能提供的。 软X射线的特性波长亚微米亚纳米软X射线显微镜原理nX射线源n费涅尔透镜nX射线探测器透射X射线显微镜透射X射线显微镜的优缺点n优点q速度快q仪器结构相对简单q 较高的空间分辨率n缺点q辐射剂量效率低q单透射探测途径 扫描X射线显微

28、镜 扫描X射线显微镜的优缺点n优点q辐射剂量效率高q反射、透射探测途径q视场大小可调 n缺点q速度慢q仪器结构相对复杂X 射线显微术活性人血小板软活性人血小板软X射线显微图射线显微图碳纤维成像碳纤维成像 其它方法n腐蚀法腐蚀法 原理：由于晶体中的缺陷引起晶格畸变，使缺陷周围的势能原理：由于晶体中的缺陷引起晶格畸变，使缺陷周围的势能升高，具有较高的化学活泼性，于是在腐蚀剂的作用下缺升高，具有较高的化学活泼性，于是在腐蚀剂的作用下缺陷处就易产生择优腐蚀，形成各种腐蚀图形，使缺陷得以陷处就易产生择优腐蚀，形成各种腐蚀图形，使缺陷得以表露表露。特点：特点：1) 设备简单，操作方便，具有一定正确性和可信

29、性；设备简单，操作方便，具有一定正确性和可信性；2) 是一种是一种 有损检测方式；有损检测方式；3) 腐蚀剂中常常含有刺激性的或毒性的成分；腐蚀剂中常常含有刺激性的或毒性的成分；4) 使用一种腐蚀剂需要有一个熟悉过程，且腐蚀结果会随使用一种腐蚀剂需要有一个熟悉过程，且腐蚀结果会随着使用者的不同而有些差异。着使用者的不同而有些差异。 其它方法超声显微镜超声显微镜 其它方法把样品放在含有合适气体和一个灵敏微音器的光声池中，用一束调制的光照射样品，样品吸收一部分光，以无辐射跃迁形式转换成热，结果从样品向周围的气体形成热流，引起池中压力起伏，即声波。声波信号强度正比于样品吸收的光能量，而且与材料的热扩

30、散长度有关。光声显微镜就是根据这个原理设计的。 光声显微镜光声显微镜术术其它方法1 接收器2 目镜3 空间滤波器4 激光器5 会聚透镜6 全息底片7 成象箱8 参考波源9 声透镜10 物体11 换能器12 水箱超声全息超声全息 n非光学显微技术q电子显微镜电子显微镜q扫描离子显微镜q软X射线显微镜q扫描声显微镜q扫描探针显微镜扫描探针显微镜内容电子显微镜 SEM、TEMn微米纳米研究原子、分子尺度上的结构与功能（）n人眼的分辨能力0.1mm n光学显微镜显微术光学显微镜n透镜的放大作用n光学系统像差n衍射分辨率与有效放大率n电磁波谱与透镜材料n两个发现q1924年：De Broglie 波n任

31、何一种粒子，当它快速运动时，必定伴有电磁辐射，辐射波长与粒子的质量及运动速度成反比n高速运动的电子的波长约为0.05 q1926年：Busch电磁透镜n高速运动的电子在电场或磁场作用下会发生折射，而且能被聚焦，如同可见光通过光学透镜时被折射和聚焦一样 nRuska和Knoll的工作 q1932年第一台透射电子显微镜电子显微镜n电子的波动性n电磁透镜的工作原理n电子图像的对比度机理电子显微镜原理磁透镜的工作原理n磁场对电子束的聚焦作用 n磁透镜的放大作用 n磁透镜的缺陷和电子光学系统的分辨率 zrv0v0FRB对于从同一点发出的具有不同入射角的电子，只要满足近轴条件，经过一个周期后，仍然会会聚到

32、另一个点磁透镜的放大作用 RNIECf2长磁透镜放大倍数恒为1短磁透镜的焦距焦距与磁透镜材料及励磁电流有关焦距与电子能量（波长）有关：色差 （请参考“电子光学”方面的书）静电透镜 静电透镜的基础是电子束在电位不同的两个区域的交界处产生偏折 由于静电透镜需要超高真空环境，所以在电子光学系统中一般不常用 电子光学系统的像差与分辨率 n理想成像条件q磁场分布满足轴对称条件 q电子轨迹满足近轴条件 n磁透镜的主要像差q像散、球差、色差、衍射n像差决定的分辨率n衍射极限分辨率电子图像的对比度机理n电子与物质的相互作用 n电子显微镜的成像信号n对比度形成机理 对比度形成机制 n光学像的对比度吸收、反射、透

33、射n电子束成像q散射对比度q衍射对比度n对比度形成机制q亮场像q暗场像电子显微镜与光学显微镜 光学显微镜光学显微镜电子显微镜电子显微镜光源光源可见光（可见光（39007600）太阳、灯太阳、灯电子流（电子流（0.05）电子枪电子枪透镜透镜玻璃透镜（凹凸球面）玻璃透镜（凹凸球面）电子透镜（由极靴块，线圈，屏蔽罩电子透镜（由极靴块，线圈，屏蔽罩组成）组成）成像条件成像条件大气大气高真空高真空观察观察直接观察直接观察加换能装置（荧光屏等）加换能装置（荧光屏等）防护措施防护措施无无观察窗处都加盖厚的铅玻璃观察窗处都加盖厚的铅玻璃透射电镜靠成像系统逐级放大 透射电子显微镜n 以电子束透过样品经过聚焦与放

34、大后所产生的物以电子束透过样品经过聚焦与放大后所产生的物像，像， 投射到荧光屏上或照相底片上进行观察。投射到荧光屏上或照相底片上进行观察。n波长大大小于可见光的波长波长大大小于可见光的波长(100kV的电子波的波的电子波的波长为长为0. 0037nm ,而紫光的波长为而紫光的波长为400nm) 。 电子显微镜的分辨率大大优于光学显微镜。电子显微镜的分辨率大大优于光学显微镜。(透射透射电镜的分辨率为电镜的分辨率为0.10.2nm，放大倍数为几万，放大倍数为几万几十万倍几十万倍)。 JEM-1011透射电子显微透射电子显微镜镜 镜筒镜筒(Column) 由三由三部分构成部分构成: 光源光源,即电子

35、枪即电子枪; 透镜组透镜组,主要包括聚主要包括聚光镜、物镜、中间镜光镜、物镜、中间镜和投影镜和投影镜; 观察室及照相机观察室及照相机透射电子显微镜透射电子显微镜的电子枪：透射电子显微镜的电子枪：作用在于产生足够的电子，形成一定亮度以上的束斑作用在于产生足够的电子，形成一定亮度以上的束斑,从而满足观从而满足观察的需要。察的需要。 钨丝枪：钨丝枪：优点：价格极为低廉。优点：价格极为低廉。缺点：钨灯丝的寿命极短缺点：钨灯丝的寿命极短,连续使用时只有数十小时。而且钨灯丝连续使用时只有数十小时。而且钨灯丝发出的电子束的单色性很差发出的电子束的单色性很差,亮度也很低亮度也很低 六硼化镧六硼化镧(LaB6)

36、 枪：枪：单色性和亮度也都大大地优于钨灯丝单色性和亮度也都大大地优于钨灯丝 场发射枪：场发射枪：优点：寿命更可长，达一至两年之久，其单色性及亮度更佳，因此优点：寿命更可长，达一至两年之久，其单色性及亮度更佳，因此是一种极好的电子光源。是一种极好的电子光源。缺点：价格昂贵。缺点：价格昂贵。 透射电子显微镜透射电子显微镜六硼化镧透射电子显微镜六硼化镧透射电子显微镜 场发射透射电子显微镜场发射透射电子显微镜 透射电子显微镜n主要技术参数：主要技术参数： 加速电压（常用加速电压（常用TEM的加速电压在的加速电压在200400 仟伏范围内）仟伏范围内） 灯丝种类（场发射枪的亮度、相干性、束斑大小都优于灯

37、丝种类（场发射枪的亮度、相干性、束斑大小都优于LaB6灯丝灯丝,在从事微区分析、图像处理等工作方面有着其在从事微区分析、图像处理等工作方面有着其特有的优点。）特有的优点。） 分辨率分辨率放大倍率（由其加速电压、物镜球差、色差系数等参量所放大倍率（由其加速电压、物镜球差、色差系数等参量所决定，最大放大倍率一般在一百万倍左右。决定，最大放大倍率一般在一百万倍左右。 ） 样品台倾转角样品台倾转角 透射电子显微镜n 附加设备：附加设备：扫描附件：带有这种附件的扫描附件：带有这种附件的TEM 又被称为扫描透射电子显微镜又被称为扫描透射电子显微镜( Scanning - Transmission Elec

38、tron Microscope , STEM） 电荷耦合器件电荷耦合器件(CCD) 相机相机 能量色散能量色散X 射线谱仪（物镜上）（原子内壳层的电子跃迁射线谱仪（物镜上）（原子内壳层的电子跃迁特征特征X 线谱线谱可以对样品的化学成分进行定性、定量分析）可以对样品的化学成分进行定性、定量分析）电子能量损失谱仪（电子能量损失谱仪（TEM 的底部施加一个磁场的底部施加一个磁场 电子进入这一电子进入这一磁场时磁场时,会因其能量不同而产生不同的弯曲会因其能量不同而产生不同的弯曲 样品的化学成分进行样品的化学成分进行定性、定量分析）定性、定量分析）图像过滤器（在电子能量损失谱仪的后面加上一个图像过滤器，

39、图像过滤器（在电子能量损失谱仪的后面加上一个图像过滤器，利用特定能量的电子成像，就可以直接地看到样品中不同元素的利用特定能量的电子成像，就可以直接地看到样品中不同元素的分布情况。）分布情况。）特种样品台：如低温台、高温台、拉伸台等。特种样品台：如低温台、高温台、拉伸台等。其它附件：如高角度衍射附件、图像处理附件等。其它附件：如高角度衍射附件、图像处理附件等。 透射电子显微镜n主要功能：主要功能：利用质厚衬度利用质厚衬度(又称吸收衬度又称吸收衬度) 像像,对样品进行一般形貌观察对样品进行一般形貌观察; 利用电子衍射、微区电子衍射、会聚束电子衍射物等技术对样品进行物利用电子衍射、微区电子衍射、会聚

40、束电子衍射物等技术对样品进行物相分析相分析,从而确定材料的物相、晶系从而确定材料的物相、晶系,甚至空间群甚至空间群;利用高分辨电子显微术可以直接利用高分辨电子显微术可以直接“看看”到晶体中原子或原子团在特定方到晶体中原子或原子团在特定方向上的结构投影这一特点向上的结构投影这一特点,确定晶体结构确定晶体结构;利用衍衬像和高分辨电子显微像技术利用衍衬像和高分辨电子显微像技术,观察晶体中存在的结构缺陷观察晶体中存在的结构缺陷,确定缺确定缺陷的种类、估算缺陷密度陷的种类、估算缺陷密度;利用利用TEM 所附加的能量色散所附加的能量色散X 射线谱仪或电子能量损失谱仪对样品的微射线谱仪或电子能量损失谱仪对样

41、品的微区化学成分进行分析区化学成分进行分析;利用带有扫描附件和能量色散利用带有扫描附件和能量色散X 射线谱仪的射线谱仪的TEM ,或者利用带有图像过滤或者利用带有图像过滤器的器的TEM ,对样品中的元素分布进行分析对样品中的元素分布进行分析,确定样品中是否有成分偏析。确定样品中是否有成分偏析。透射电子显微镜n TEM的发展趋势的发展趋势： TEM 本体硬件的进一步发展：分辨率、操作本体硬件的进一步发展：分辨率、操作 TEM 所属附件的进一步发展所属附件的进一步发展 ：增加新功能：增加新功能,或进或进一步提高一步提高TEM 的现有功能和分析测试精度的现有功能和分析测试精度 自动处理功能自动处理功

42、能透射电子显微镜莱卡超薄切片机莱卡超薄切片机 电子显微镜的基本结构n电子枪q阴极、栅极、阳极n电子光学系统q照明：聚光镜、q成像：物镜、中间镜、投影镜n真空系统n检测系统n电路系统 电子枪三极管式、场发射式三极管式、场发射式静电透镜，超高真空：静电透镜，超高真空：10-6Torr高加速电压、高稳定度高加速电压、高稳定度亮度不变定理：在电子亮度不变定理：在电子光学系统的各处，亮度光学系统的各处，亮度都等于电子枪所给出的都等于电子枪所给出的亮度值亮度值电子光学系统真空系统检测系统电子探头n要求q低噪声q高量子效率q足够的频宽q足够的动态范围n闪烁体计数器q闪烁体、光导管、光电倍增管电路系统n高稳定

43、度加速电压源（高负压）n高稳定度励磁电流源n其他线路：偏转线圈功率源、真空系统功率源、真空控制电路等等。电子显微图像处理n提高信噪比恢复质量n提高分辨率还原细节n二维构造三维还原真貌 电子显微镜的水平 超高分辨本领超高分辨本领高分辨本领高分辨本领普通分辨本领普通分辨本领分辨本领（分辨本领（）20直接放大倍数直接放大倍数200,000100,00010,000加速电压（加速电压（Kv）1008010050聚光镜聚光镜双双双双单单消像散装置消像散装置不可缺不可缺不可缺不可缺可缺可缺电源稳定度电源稳定度10-510-410-510-4真空度（真空度（Torr）10-510-410-55 10-4其他

44、类型n扫描透射电镜收集透射和散射的电子，同时得到明场像和暗场像n分析电镜收集其它信号、使形貌观察与微区分析相结合n高压电镜高于500kv,分辨率高、景深大、样品损伤小（减小吸收）n光学电镜大、粗小、细 电子与物质的相互作用 n样品物质：原子核轨道电子；原子间距远大于原子本身n入射电子穿过原子间隙，或与原子核或轨道电子发生碰撞n入射电子与原子核碰撞q弹性碰撞：电子基本不损失能量，只改变方向q弹性散射：背散射电子、绕散射电子n入射电子与轨道电子碰撞q非弹性碰撞：电子损失能量，改变方向q背散射电子、绕散射电子q激发二次电子（与价电子）、俄歇电子（与内层电子）、特征X射线（与内层电子）等n散射电子与入

45、射电子的能量、样品厚度、密度、晶格排列、表面形貌等有关电子显微镜的成像信号扫描电镜扫描电镜：成象是利用细聚焦高能电子束在样品表面扫描激发出各种物理信号，如二次电子、背反射电子等。通过相应的检测器来检测这些信号，再将其转换为视频信号来调制显像管的亮度。由于信号的强度与样品表面的形貌、成分有对应关系。 其它方法其它方法n高压电子显微镜(HVEM)部分地克服了透射电子显微镜透射深度极小的缺点。HVEM的特点是电子穿透能力大，对半导体硅材料而言，加速电压在200KV以上时，理论上穿透的厚度可达微米量级。应用HVEM可以直接观察半导体材料中的晶体缺陷及半导体器件在电子活动区厚度范围内的晶体缺陷，对半导体

46、器件性能及失效的分析相当重要。 是一种有损检测方式；对测量时环境要求很高，如必须隔震、高真空及探针定位要精确控制等，极大的限制了它在半导体材料缺陷检测中的应用。 电镜在MN测试中的应用n材料学q材料微结构q金属断口q成分分析q研究晶体 n微加工过程q扩散监控q表面损伤检查q集成电路失效检查 透射电子显微镜TiO2纳米粉末的纳米粉末的TEM照片照片碳纳米管碳纳米管 碳纳米突碳纳米突透射电子显微镜内质网透射电镜图（重金属盐内质网透射电镜图（重金属盐染色染色 ） 冰冻蚀刻电镜照片（细胞断裂面处冰冻蚀刻电镜照片（细胞断裂面处的结构）的结构） 扫描离子显微镜 SIM将质谱仪调到某一质荷比，使离子束的扫描

47、与示波管的扫描同步，就得到某一特定元素在离子束扫描范围内的平面分布放大像 扫描声显微镜 SAM声波的特性n机械振动在媒质中的传播q相位依次落后、振幅逐渐衰减n纵波、横波、表面波q传播媒质n次声波、声波、超声波、微波声频（50M100G）q频率、传播媒质、产生与检测设备n媒质的声学参量q声速、声阻抗只与媒介性质有关n微波声频在水中的波长与可见光相比拟frequencyvelocitywavelengthdensityvelocityimpedenceacoustic SAM的基本结构n声学系统：产生声波、使声波聚焦n扫描系统：声束三轴机械扫描系统和提供位置信号的同步电路n视频信号系统：使接收换能

48、器的输出信号转换成可供显示或记录的视频信号n图像系统：完成图像信息的采集、存储、处理与显示声透镜组件2121sinsinccn结构q高频换能器：压电陶瓷q声透镜：石英、蓝宝石等q耦合媒质：水n满足Snell折射定律n衍射分辨率 0.7扫描光声显微镜 SLAM利用光热效应，调制激光，检测声波信号，实现对光学不透明样品的检测 扫描声显微镜的特点n无损、无害n表面、内部、层析n 缺陷检测：空隙、粘连、夹杂n材料机械特性、组织结构检测n高频SAM的分辨率超过光学显微镜扫描探针显微镜 SPM概述SPM家族nSTM（1981年，横向分辨率0.1nm，纵向分辨率0.01nm） nSFMqAFM、MFM、EF

49、M、CFM、LFM, etc.nSNOM、BEEM、SICM, etc. 利用探针与样品在近场的相互作用来探测表面或界面在纳米尺度上表现出的物理性质和化学性质参考书：扫描隧道显微术及其应用扫描力显微术 STMnSTM的原理nSTM的优点与局限性nSTM仪器nSTM的应用STM原理SAVIb21exp 量子的隧道效应与隧道电流：量子的隧道效应与隧道电流： 根据量子力学理论的计算和科学实验的证明：当具有电位势差的两个导体之间的距离小到一定程度时，电子将存在一定的几率穿透两导体之间的势垒从一端向另一端跃迁。这种电子跃迁的现象在量子力学中被称为隧道效应，而跃迁形成的电流叫做隧道电流。 隧道电流对两导体

50、之间的距离非常敏感 STM工作方式STM像的实质三个理解层面三个理解层面表面的形貌：表面的形貌：STM是用表面电子密度的测量结果来表示表面原子的位置，从而表征表面的形貌表面电子态密度：表面电子态密度：电子态是一个电子所处的特定的能量值，STM实际测量的是表面的电子态密度。因此可用于测量原子级分辨率的谱学性质，即扫描隧道显微谱表面化学性质：表面化学性质：恒流模式下STM给出的等电子态密度轮廓是表面原子起伏、原子种类、电子态密度组合后的综合效果。利用表面功函数、偏置电压与隧道电流之间的关系，可以得到与表面电子态密度及化学性质有关的信息 STM的优点和局限性优点 实时的、真实的表面形貌三维测量，具有

51、原子级的极高分辨率 在获得样品表面形貌的同时，还可得到扫描隧道谱 用STM针尖可操纵单个原子或分子，可对表面进行纳米尺度上的加工 无损测量；使用环境宽松；应用领域宽广；价格相对较低缺点 要求样品必须具有一定程度的导电性 针尖形状和性质的不确定性对仪器的分辨率和图像的认证与解释带来许多不确定因素STM仪器结构主要由扫描控制器、隧道针尖、电子反馈回路以及数据采集、图象处理系统四部分组成 三维扫描控制器的技术要求1.为了能在合理的扫描范围内能达到原子级分辨率，要求控制器在z轴方向的伸缩范围至少为1m，精度0.001nm；在x和y方向的扫描范围至少为1m1m，精度0.01nm2.为了能方便快速的操作和调节仪器，要求控制器在z方向的机械调节范围为1mm以上，调节精度高于0.1m3.为了有效散逸外界振动的影响，保持针