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文档简介

1、精选优质文档-倾情为你奉上精选优质文档-倾情为你奉上专心-专注-专业专心-专注-专业精选优质文档-倾情为你奉上专心-专注-专业Multi Vision COD在线自动监测仪使用说明书杭州利奇仪器设备有限公司序 言感谢您使用我公司的Multi Vision COD在线自动监测仪。本说明书介绍了本系列产品的安装、操作、维护和检查等方面的内容。请您在阅读本使用说明书后操作和使用本仪器。本说明书请妥善保管,以备使用时查询。警告:尊敬的用户,当您安装或维修我公司Multi Vision COD在线自动监测仪设备时请务必注意以下方面:只有指定的专业技术人员才能进行仪器安装和维修工作。维护或修理仪器前请务必

2、断开电源(拔下电源插头)。按照地方或国家规则进行电力连接。仪器必须具备可靠的接地,要求安装漏电保护装置。只有专业人员才能进行化学品的配制、运输和相关操作。浓硫酸和消解液是强腐蚀性液体,重铬酸钾和硫酸汞是有毒化学品,人体不能直接接触,请务必按照使用规程进行操作。当仪器工作时务必把仪器前门关闭。仪器下仓试剂箱内固定有一硫酸保安瓶,请勿撤除或挪动。目 录 TOC o 1-3 h z u 概述Multi Vision COD在线自动监测仪是杭州利奇仪器设备有限公司研制的具有自主知识产权的新型水质化学耗氧量(COD)自动监测仪器,能够长期无人值守地自动监测各种水体中的COD值。可广泛应用于水质自动监测站

3、、污水处理厂、自来水厂、排污监控点、地区水界点、水质分析室以及各级环境监管机构对水环境的监测。 工作原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经回流氧化后,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,用双铂电极法判定终点。由消耗的硫酸亚铁铵的量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 C(V1-V2)8000 COD (mg/L) V0式中: C硫酸亚铁铵滴定溶液的浓度,mol/L; V1空白滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml; V2水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml; V0试料的体积,ml; 80001/4 O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。根据以上

4、原理,仪器的基本操作分为如下三个步骤:(1)硫酸亚铁铵标定仪器在测水样之前要进行硫酸亚铁铵标定,即用已知浓度的重铬酸钾溶液标定硫酸亚铁铵滴定液的浓度,由仪器自动求解上式中的C,并将结果作为常数保存以备实际测定时使用。由于硫酸亚铁铵溶液较易被氧化,仪器每天自动执行一次硫酸亚铁铵标定,保证所用的浓度值C正确。(2)空白标定在硫酸亚铁铵标定后需进行空白标定。在重铬酸钾浓度一定的条件下,用蒸馏水代替水样进行测定,由仪器自动求解上式中的V1并将结果作为常数保存以备实际测定时使用。本仪器一经空白标定,无需每次测定时都进行标定,只在更换试剂或蒸馏水时需要重新标定。(3)水样COD值测定即求解V2并根据公式计

5、算COD的过程。1.2 仪器性能和优点(1)仪器采用回流消解,与国标(GB11914-89)手工方法具有非常好的相关性。(2)采用双铂电极法滴定,有效克服了光度法易受水样色度、浊度、悬浮物影响的缺点。(3)采用空气冷凝回流,克服了水冷凝回流加装水箱的笨重装置。(4)新颖的电热设计,对消解温度和消解时间能够进行有效控制,确保了较高的氧化率,同时克服了密闭消解复杂的压力控制、防爆装置。(5)PLC控制电路,彻底解决控制电路的可靠性、通用性问题。(6)断电保护设计确保仪器不受损坏和数据记录永不丢失。(7)齐全的接口设计和配套软件,便于仪器与控制系统和中央监控计算机连接,并可接受远程指令。(8)故障自

6、诊断智能设计,使仪器管理和维护十分方便。1.3 技术指标(1)测量范围:03600mg/L,分为5个量程档(可根据水样实际情况进行量程选择),如需要,可将量程扩大到7000mg/L。(0120)mg/L;(0320)mg/L;(0700)mg/L;(01300)mg/L;(03600)mg/L。(2)测量间隔:1-120分钟可选。(3)重复性:100 mg/L时,测量值的5%;50mg/L时,5mg/L。(4)准确性:100 mg/L时,测量值的10%;50mg/L时,6mg/L。(5)可不经稀释直接检测氯离子浓度5000 mg/L以下的水样(6)控制单元:PLC(7)显示单元:5.7英寸触摸

7、屏(8)模拟输出:420mA和020mA可选(负荷650欧姆)。1.4 工作环境 电源:AC(22010)V ,(501)Hz 。 环境温度:540;相对湿度:(6520)%。 周围无影响性能的震动、强电磁场等干扰。1.5 仪器规格 外形尺寸:600mm460mm1430mm(长宽高) 整体重量:约100kg 通讯接口:RS232 2 仪器基本结构仪器结构图见图2-1。1触摸屏11进样阀2消解液泵P312消解池3废液泵P513排风扇4进样泵P214冷却风扇5硫酸泵P115电源线6硫酸亚铁铵泵P416420mA电流输出7试剂桶17RS232通讯接口8滴定池18外接泵、阀引出线9玻璃冷凝管盖19保

8、险丝10玻璃冷凝管图2-1 仪器结构图 3 仪器的安装3.1 仪器的拆封Multi Vision COD在线自动监测仪在出厂前已经进行了试验和检定。在接货时,应仔细检查仪器是否在运输过程中出现了损坏。在拆箱时要检查原包装箱,勿使设备的附件随同包装材料一起扔掉。为了防止运输过程中器件损坏,部分玻璃部件特殊包装,仪器在使用前需将这些部件安装好。仪器随机附件见表3-1。如在拆箱时发现有损坏,应做好记录,以向承运人报告损坏情况,向本公司的代理人报告损失情况。 表3-1 随机附件列表部件名称数量单位备注消解池1个包装在玻璃件纸箱内玻璃冷凝管1个冷凝管盖1个铂金电极(含保护用三角杯)1只试剂桶5只1L、2

9、L、5L、10L各一只,2L的保安瓶已装机箱内,请勿移动。外接采样装置1套ZS-15B电磁阀2只,采样罐1个RS232通讯线1条保险丝2个说明书1份合格证1份3.2 仪器安装的空间要求仪器应安装在室内。仪器的外形尺寸为600mm460mm1430mm。为方便操作和维护,要求仪器的左右保持600mm的空间,前面保持1000mm的空间,因此至少需要23平方米的安装空间。仪器的底部带有四个轮子,需要移动时水平推动仪器即可。搬动仪器时应从仪器的边底部抬起仪器。门或其它部分受力可能会损坏。3.3 仪器安装的环境要求电源电压:AC 220V22V,电源频率:50 Hz 0.5Hz。环境温度应在540C之间

10、;避免阳光直射或热源直接烘烤。安装现场应无腐蚀性气体、空气较为清洁,相对湿度在(6520)%以内。安装场所应无振动、无强电磁场,地面水平。安装现场应具备稳定的交流电源且有可靠接地。安装现场需要自来水管接入。3.4主机安装选定适当位置安装。仪器后面离墙保持800mm以上距离,方便日后维修。仪器安装好后,仪器四个固定脚拧下来,使仪器不能随意移动。3.5 玻璃器皿的安装3.5.1 消解装置的安装 将消解池插入陶瓷加热器中(见图3-1)。 将冷凝管插入消解池中。(注意:为防止消解回流正常进行,蒸汽不逸出,两磨口安装应配合良好。) 将进样管(进样管、纯水管、重铬酸钾管为同一根管子)、硫酸管、消解液管从冷

11、凝管顶端三个插口处分别插入冷凝管内。三根管子插入冷凝管内的长度如下:水样(纯水、重铬酸钾)管底端插至离消解池顶端40 mm左右;硫酸管底端在离消解池顶端55mm左右;消解液管插至消解池底端(见图3-2)。(注意:请务必将消解液管插至消解池底端处,以保证消解液抽取完全。) 旋紧冷凝管顶端三个插口处的塑料螺帽,使上述三根管子的位置固定。 盖上冷凝盖。图3-1消解装置安装示意图图3-2消解管路安装示意图3.5.2 铂金电极的安装将铂金电极按图3-3放入滴定池。连接铂金电极导线接头,拧紧螺母。图3-3铂金电极安装示意图3.6 外接采样系统的安装取水点至仪器安装处应预先安装好水泵、水样进水管和溢流管。连

12、接的管道应选用硬聚氯乙烯塑料(PVC)材质的管材。外接采样系统的具体安装示意见图3-4。安装步骤如下:采样罐部件推荐安装固定于仪器附近墙上,如周围无墙可固定,也可固定在仪器上,仪器上预留四个固定孔。按图3-4所示接好管路,电磁阀1和电磁阀2分别和COD仪后部接线端子连接,并能正常工作。自吸水泵接入交流接触器后与COD仪接线端子连接。取水样前,将手动球阀2调整到水流最大状态,关闭手动球阀1和取样水龙头。水泵工作后,慢慢将手动球阀1打开,观察采样罐中液体液位,当采样罐中液体刚好满过溢流口时,手动球阀1调整完毕。离线测样时,将采样管从采样系统中取出,具体步骤如下:先拧开采样罐上的采样接头螺母,然后拉

13、出采样管;取出采样管以后,将取下的采样接头螺母安装回采样罐上(见图3-5)。图3-4外接采样系统安装示意图 图3-5取出采样管的示意图3.7 接口的连接为方便仪器检测过程的控制和数据的传输,在仪器的后部备有多组信号接口。各接口的具体定义如图3-6:图3-6 信号接口各接线端连接方法图3-7 接线图3.8 废液管的连接废液泵P5在反转时起到吹气作用,因此请勿将插入废液桶的两根废液管伸至废液桶底部,否则废液将被抽取至滴定池中。废液管只需插入瓶盖下23cm即可(出厂时已调好,请勿随意更改)。废液桶中连接有一液位报警器,当废液桶满时,屏幕会显示“废液满”字样,此时应及时将废液桶中的废液倾倒出处理。试剂

14、的准备注意事项:浓硫酸和消解液是强腐蚀性液体,重铬酸钾和硫酸汞是有毒化学品,人体不能直接接触。请由专业人员准备化学试剂,为安全起见,请遵守下列规则:在配制含浓硫酸的溶液时,只能把浓硫酸缓慢倒入水中,绝对不能把水倒入浓硫酸中!配制和使用试剂时请穿上安全服(实验工作服)、戴橡胶手套,做好防护措施。配制试剂的场所必须保持通风。请使用玻璃或聚四氟乙烯材料制品进行溶液的配制。仪器出厂时配有一套试剂桶,上面分别贴有试剂的名称,请专桶专用,勿混合使用。4.1纯水基本原料需要量A蒸馏水5000毫升B98%硫酸5毫升取5L蒸馏水或去离子水,往其中缓慢加入5ml浓硫酸,搅拌,混匀,冷却。该溶液中,蒸馏水与98%硫

15、酸的比例为1000:1。4.2含硫酸汞的重铬酸钾溶液基本原料需要量A重铬酸钾根据污水检测范围从表4-1中选择B硫酸汞根据污水氯离子含量从表4-1中选择C98%硫酸100毫升危险标志往1000毫升的烧杯中投入称好量的物质B(硫酸汞)(根据污水实际情况从表4-1中选择),然后缓慢地加入500毫升蒸馏水。在用玻璃棒搅拌此悬浮液期间,小心地往其中加入100毫升的物质C(98%硫酸),待硫酸汞完全溶解后(溶液澄清),加入准确称量的物质A(重铬酸钾)(根据污水实际情况从表4-1中选择),用玻璃棒搅拌至完全溶解后,将溶液转移至1000毫升的容量瓶,用蒸馏水定容至刻度线,摇匀。注:重铬酸钾应在105烘2小时后

16、放入干燥器冷却后备用。为提高分析精度,获得最佳分析结果,仪器分为5个量程档,可根据水样实际情况进行重铬酸钾浓度的选择。一般来讲,选择重铬酸钾消解液的浓度时,应考虑污水COD的变化范围。重铬酸钾溶液的具体选择标准及配方见表4-1。水样中含有较高浓度的氯离子时,会影响COD值的测定,可加硫酸汞进行屏蔽。为了减少有毒化学试剂硫酸汞的二次污染,根据废水实际情况来确定硫酸汞的加入量:当水样中无氯离子或氯离子含量很少时,不需加硫酸汞;当水样中氯离子浓度1000 mg/L时,每升重铬酸钾溶液中加入16g硫酸汞;当水样中1000mg/L氯离子浓度5000 mg/L时,每升重铬酸钾溶液中加入60g硫酸汞;当水样

17、中氯离子浓度:5000 mg/LCl-8000 mg/L时,每升重铬酸钾溶液中加入100g硫酸汞(见表4-1)。 表4-1 不同量程档试剂浓度的选择COD检测范围 (mg/L)1/6K2Cr2O7摩尔浓度(mol/L)K2Cr2O7用量(g/L)(NH4)2Fe(SO4)26H2O用量 (g/L)硫酸汞用量(g/L)无Cl-或少量Cl-Cl-1000mg/L1000Cl-5000 mg/L5000Cl-8000 mg/L0-1200.020.98061.41.71016601000-3200.052.45163.54.28016601000-7000.14.90327.08.560166010

18、00-13000.29.806414.017.12016601000-36000.524.5163542.7901660100070001.049.0327085.59016601004.3硫酸亚铁铵溶液基本原料需要量A硫酸亚铁铵根据污水检测范围从表4-1中选择B98%硫酸20毫升将称量好的硫酸亚铁铵放入烧杯中,加约600ml蒸馏水,用玻璃棒搅拌使试剂溶解后,缓慢加入20ml浓硫酸,待其溶液冷却后用蒸馏水定容至1000ml。注:由于硫酸亚铁铵较易被氧化,加入浓硫酸的步骤请勿省略。硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O溶液的浓度与所选择的重铬酸钾浓度以及每台仪器的蠕动泵转速有关。当亚铁铵

19、滴定时间为160200秒时,硫酸亚铁铵溶液的浓度为最佳。硫酸亚铁铵溶液的浓度选择见表4-1。4.4硫酸银-硫酸试剂基本原料需要量A硫酸银25克B98%硫酸2500毫升危险标志向2500ml浓硫酸(98%)中加入25g硫酸银,放置1-2天使之溶解,使用前小心摇动混匀。注:此试剂请提前配制,以保证使用时硫酸银溶解完全。 此试剂请装于玻璃容器中。4.5邻苯二甲酸氢钾标准溶液基本原料需要量A邻苯二甲酸氢钾根据配制浓度从表4-2中选择B98%硫酸0.25毫升称取经105下干燥2小时的邻苯二甲酸氢钾,溶于蒸馏水中,加入0.25ml浓硫酸,定容至1L。在仪器调试或验证仪器测量数据是否正常时,用已知浓度的邻苯

20、二甲酸氢钾溶液代替水样进行测试。不同浓度的邻苯二甲酸氢钾溶液的用量见表4-2。表4-2 COD标样溶液邻苯二甲酸氢钾用量COD浓度 (mg/L)邻苯二甲酸氢钾用量 (g/L)500.04251000.08502500.21265000.42516000.510110000.850230002.550640003.400850004.251060005.101280006.8016100008.5020注:以上试剂除非特别说明外,皆为分析纯试剂。4.6废液的处理先用氢氧化钠将废液的pH调到8左右,静置5分钟,有灰色的Cr(OH)3生成,再往废液中加入稍过量的硫化钠,每25升废水加6克Na2S,搅

21、拌2分钟。静置,滤去清液,把沉淀物在通风厨中自然吹干,交专业公司处理。4.7 试剂消耗量为了防止仪器在自动运行时发生试剂中断以及为了方便您做易耗品成本预算等日常管理工作,以下给出试剂的平均消耗量(包括废液的产生量)以供参考(按每天12个数据计算):纯水 - 每周1200ml含硫酸汞的重铬酸钾溶液 -每周170ml硫酸亚铁铵溶液 -每周500ml硫酸银-硫酸试剂 -每周510ml废液 -每周2500ml操作5.1仪器操作步骤新装仪器的操作步骤见图5-1。新仪器附件安装外接采样系统安装试剂准备仪器各部分检查确认 新 装 仪 器 调 试上电参数设置试剂填充硫酸亚铁铵标定与空白标定NO标定是否正常YE

22、S测水样图5-1 新装仪器操作步骤5.2仪器的开启仪器在开启之前,请仔细按照如下步骤检查确认:确认试剂管和废液管完好。确认试剂正确,对应管路标签正确。确认电源相线、中线、地线正确和电压正常。确认所有的管子连接牢固。确认机箱风扇、消解池风扇等正常。从外观检查消解池、滴定池等安装妥当。5.3 仪器的界面操作5.3.1 基本参数设置仪器上电后,屏幕自动显示如下主界面:按“设置”键,进入输入密码对话框,点按“*”后,跳出数字键盘,输入密码“1”,并按“ENT”键确认。若密码错误,自动返回主界面;如输入密码正确,屏幕进入如下界面:按“参数设定”键,进入输入密码对话框,点按密码“*”后,跳出数字键盘,输入

23、密码“2”并按“ENT”键确认。如输入密码正确,屏幕进入如下界面:加热温度、加热时间和静置时间可根据用户实际情况输入,轻触“*”,屏幕会自动弹出一个数字输入键盘,用户可根据需要输入相应数据或字母,按“ENT”键后,此数据即被设定。加热温度默认值为175,静置时间默认值为1分钟,无特殊情况,请勿改动。加热时间视具体的水样而定,一般来讲,水样为邻苯二甲酸氢钾标准溶液时,加热时间一般设在10分钟;一般企业的废水加热时间一般设在20分钟。对于较难消解的水样,可将加热时间延长。按“下一页”,屏幕进入如下界面,可对水样溢流时间、重铬酸钾浓度和采水样时间进行设定。注:采水样报警时间是指水样通过P2泵吸入到仪

24、器的时间。再按“下一页”,可对系统时间进行设定,如下界面:当用户不清楚设置系数时,可直接按“恢复出厂设置”,即可恢复到出厂状态。一般情况下,测试前需要设置的参数有:重铬酸钾浓度和加热时间。注:每次更换重铬酸钾浓度后,切勿忘记将重铬酸钾浓度重新设置。5.3.2 试剂填充仪器首次使用或每次更换不同浓度的重铬酸钾、硫酸亚铁铵溶液时,需进行“填充”程序。按“填充”键,仪器自动进行试剂填充。注:每次更换重铬酸钾或硫酸亚铁铵试剂后,请进行填充操作。5.3.3 仪器标定仪器标定可以全自动标定,也可以手动标定,见下图。手动标定又分为亚铁铵标定和空白标定,标定时按相应的键即可。全自动标定是指仪器自动先进行亚铁铵

25、标定然后进行空白标定。当初次标定或更换硫酸亚铁铵溶液、重铬酸钾溶液后标定时,一般要求在手动状态下进行硫酸亚铁铵标定和空白标定。仪器可以设定自动标定的时间,例如设置天全自动标定一次,则间隔两天的0:00时开始自动标定(注意:设置自动测量水样时,不要设置到0:00,否则标定时间和水样测量时间冲突,系统将默认进行水样测量,全自动标定将不会执行)。5.3.4 COD测量设置仪器可以进行自动测量与手动测量,其中自动测量中又分间隔测量与整点测量。自动测量操作方法如下:按“间隔测量”键,进入采样周期直接输入界面,可设定1-500分钟内的任意测量周期,仪器将按设定的时间间隔测量,此时“整点测量”方式将不运行。

26、间隔测量时间是指本次测量完成到下次测量开始的时间,本仪器可能和其他同类仪器有所不同。按“整点测量”,进入整点测量模式。可设定0点到23点的任意整点测量。设定显示如下:手动测量操作方法如下:按“设置”键,正确输入密码,将进入项目选择页,选择“手动”,将进入手动操作页面,选择手动测量,开始执行手动测量过程。注:在手动状态下测量时,数据既不记录也不上传。5.3.5 通信模式设置通过选择“4-20mA”与“0-20mA”按键,设置电流输出方式。设置“20mA输出对应值”,模拟量输出的计算。计算公式为:I(mA)=4+16COD值L,L为模拟信号设置量程。如测量范围为1000mg/L,COD数值为500

27、,电流输出方式为420mA,那么其输出电流值为12mA。 输入时,先点按其数值,通过键盘输入并按“ENT” 确认。按“上一页” 返回上页。5.3.6 历史数据查询按“历史数据”键,可查寻仪器历史数据。仪器显示采样时间及测量结果如下:5.3.7 系统状态查询按“状态显示”键,可查寻仪器的运行状态。如待机时的画面显示如下:页面上的Time表示离任务结束的时间;V表示电极电压;t表示滴定时间;T表示设定温度以及实时温度。5.4 其它功能操作5.4.1 动作测试该功能应用于调试或维修过程中,检验部件有无故障。按相应的键进行检测。5.4.2 复位操作当仪器发生异常时,将显示异常页,并显示报警信息。如采纯

28、水异常时,显示如下:按“复位”键,仪器进行自动清洗(采水样异常复位时,仪器不进行自动清洗),清洗完毕后系统将处于空闲状态。 5.4.3 急停操作当仪器在测试过程中出现故障或需要急停操作时,执行此功能。在状态页,按红色的急停按键,将显示:按“确认键”,系统将紧急停止一切任务,系统将处于空闲状态。5.4.4 清洗操作按“设置”键,正确输入密码,将进入项目选择页,选择“清洗”,仪器进入清洗过程。仪器的日常维护6.1 试剂的定期更换用户应根据试剂的实际消耗量,确定试剂更换周期。最长周期不能超过1个月,否则会由于试剂变质影响测量结果。6.2 泵管的更换仪器长期使用泵管会老化,当泵管发生老化时,请及时更换

29、。当需要更换P4泵泵管时,更换方法如下(见图6-1):按下P4泵泵头侧面的卡环按钮将需更换的P4泵泵管取出。 将拨杆位置调在最底下一档,把更换过的P4泵泵管拉直,卡环紧贴泵头,将泵头卡紧。 安装完成后将拨杆位置往上调至3格或4格。图6-1 P4泵泵管安装图6.3 清洁滴定池电极当水样的氯离子浓度严重超过汞离子络合能力时,过量的氯离子会与银离子结合生成氯化银沉淀,严重时可附着在电极片上,导致滴定终点判定异常。出现这种情况时,可取出电极放入氨水中浸泡使极板亮洁,然后用蒸馏水冲洗数次即可。6.4更换试剂后仪器的标定当更换试剂(硫酸亚铁铵、重铬酸钾、纯水、硫酸溶液)后,一般要求在手动状态下进行硫酸亚铁

30、铵标定和空白标定或进行全自动标定。在标定之前,请将试剂进行填充操作,否则会影响标定结果。6.5仪器停用时的处理如果您需要长期停用仪器,在关掉电源前,先应排出管中的溶液,然后所有管路用纯水清洗,排空。关闭主电源,存放于环境良好的仓库。如果存放时间过长(一年以上),PLC和触摸屏内部电池失效,仪器将不能正常工作或乱动作。如仪器需要搬动或运输,请将仪器的玻璃部件拆下单独包装,以防止在运输过程中破碎。仪器常见故障及解决办法7.1 仪器自动提示的故障信息及处理办法当遇有试剂用尽、器件损坏或操作不当等情况时,仪器会通过内部的传感器识别故障并将故障信息显示在触摸屏上,使用者可按照提示进行相应处理。触摸幕显示故障内容解决方法采水样异常检查外接采样系统是否存在故障(如采样泵是否烧坏)。检查取样管路或取样口是否堵塞,有无破裂、漏气。检查P2泵泵管是否损坏。

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