《制药工程原理与设备》课件教案制药分离工程基础与设备

1、Chapter 4 制药分离工程基础与设备中药现代化的主要研究内容包括： (1) 应用现代科技方法和手段阐明中药药效的物质基础、药理、方剂配伍理论、毒副作用等，以此为基础创制具有自主知识产权的中药新药 (2) 应用现代科技手段实现对中药质量的有效监控 (3) 采用现代科技和手段，开展中药生产技术的现代化、工艺工程化和产业化研究 (4) 中药产业各环节国际认可的标准规范化管理 (5) 应用生物科学与技术(例如：细胞工程、基因工程、酶工程、发酵工程)等解决中药资源短缺等问题1. 概 述 利用先进的现代科学技术手段与方法，对目前中药生产中相对落后的生产工艺和过程实施高新技术产业化改造，生产出“安全、

2、高效、稳定、可控”的，具有强大国际竞争力的现代中药产品，实现中药现代化及国际化，是我们制药工程专业学生与制药工程学科的科技工作者面临的重要任务。 中药和天然药物的萃取分离是中药现代化的工程技术关键之一1. 概 述 目前，天然药物及中药材有效成分的工业分离方法仍主要是溶剂浸出萃取及其基础发展起来的新技术、新方法，包括超临界流体萃取、超声波萃取、微波萃取，以及组合工程技术（如萃取-膜分离）、生物酶法提取分离、反应萃取分离等 1. 概 述2.固液萃取工程基础 中药有效成分的浸出是中药提取工艺中的重要操作单元之一。 中药成分在溶剂中的溶解度直接与所选溶剂性质有关。 溶剂可分为水、亲水性有机溶剂和亲脂性

3、有机溶剂一、固液萃取过程原理 萃取过程可包括简单的物理溶解和/或沉淀过程，这些过程也可通过化学反应产生。 利用溶解度的不同，使混合物中的组分得到完全的或部分的分离的过程，称为萃取。 萃取操作中溶质从一相转移到另一相中去，因此萃取是传质过程。2.固液萃取工程基础 如果被处理的物料是固体，则此过程称为液固萃取（也称为提取或浸取），就是应用溶液将固体原料中的可溶组分提出来的操作。 中药制药过程，重要的是利用中草药提取有效成分或有效部位做原料，浸取过程提取有效成分。2.固液萃取工程基础 动物性药材的有效成分绝大部分是蛋白质或多肽类，分子量较大，难以透过细胞膜 植物性药材的有效成份的分子量一般都比无效成

4、分的分子量小得多，浸取时要求有效成份透过细胞膜渗出，无效成分仍留在细胞组织中以便除去。2.固液萃取工程基础（1）动物性药材的浸出过程 动物性药材的有效成分绝大部分是蛋白质、激素、酶等，必须将细胞膜破坏。 浸取常用的溶剂有稀酸、盐类溶液、乙醇、丙酮、醋酸、乙醚、甘油等。乙醇、丙酮及甘油可破坏细胞结构。 浸取时应控制适当的温度和溶剂的用量，用浸渍、回流等不同方法浸取。2.固液萃取工程基础 （2）植物性药材的浸出过程 植物性药材的浸出过程是由湿润、渗透、溶解及扩散等几个相互联系的阶段所组成 2.固液萃取工程基础溶剂将药材润湿、后在药材内部渗透药材内部物质的润湿、可溶性物质溶解可溶性物质在药材内部经多

5、孔细胞壁扩散物质从药材表面向溶液扩散溶剂中药及天然药物固液萃取过程示意图 目标分子将经历液泡和细胞器的膜透过、细胞浆中的扩散、细胞膜和细胞壁的透过等复杂的传质过程。 若细胞壁没有破裂，浸取作用是靠细胞壁的渗透来完成的，浸取的速率很慢 细胞壁被破坏后，传质阻力减小，目标产物比较容易进入到萃取液主体，并依据相似相溶原理而溶解，达到萃取的目的2.固液萃取工程基础二、Fick扩散定律与扩散系数 中药材提取过程可用Fick定律描述这种传质过程。 有效成分溶解后在组织内形成浓溶液而具有较高的渗透压，从而形成扩散点，不停地向周围扩散其溶解的成分以平衡其渗透压，这是浸取的推动力。2.固液萃取工程基础（1） F

6、ick扩散定律JAT为溶质流量，mol/(cm2s)；CA为溶质浓度，mol/cm3；Z为垂直于有效扩散面积的位移，cm；D为溶质分子扩散系数，cm2/s； DE为涡流扩散系数，cm2/s；负号表示扩散方向，即药物分子扩散向浓度降低的方向进行。 扩散动力是扩散方向Z上的浓度梯度dCA/dZ。 适用于稳态过程，即液体中溶质的浓度不随时间改变的过程体系。 非稳态过程，用Fick第二定律描述2.固液萃取工程基础（2）浸出的扩散通量 中药材等植物药材中有效成分被浸出时，自药材颗粒单位时间通过单位面积的物质量称为扩散通量，由Fick扩散定律得： 扩散通量J的因次kmol/(m2s)，上式即浸出速率方程2

7、.固液萃取工程基础在浸出过程中 a. 溶剂在药材内部的渗透，在植物组织中有大量的毛细管型小孔，溶剂进入药材内部后，因毛细管的作用，沿毛细管渗透到植物组织中去，并将植物细胞和其间隙充满。毛细管被水充满所需时间： =1.3710-4 Ah2 r 式中A=2 (14.46-12.5 )， =p0 /(p0 p)； r毛细管半径，m；h毛细管长度，m； p0毛细管压力，N/m2 ；p大气压力，N/m2 2.固液萃取工程基础b.在固体颗粒内的溶质由向颗粒表面的传递，在扩散距离L内，有效成分浓度自C1变化至C2，则传递在有多孔固体物质中进行在多孔固体中， L为物质A的扩散距离，相当于固体颗粒尺寸2.固液萃

8、取工程基础c.停留在固体颗粒表面的溶质由界面向液相主体的传质通量J，在扩散距离Z内，有效成分浓度自C2变化至C3，则K=D/Z 表示组分A在液相中的传质分系数 2.固液萃取工程基础d.总的传质通量J，由前两式得：2.固液萃取工程基础（3）扩散系数 溶质在液相中的扩散系数DA通常在10-9 10-10，它不仅与物质的种类性质有关，而且与体系的温度有关，并随溶质的浓度而变。 在浓溶液中溶质的扩散系数与活度有关，只有在稀释溶液中溶质的扩散系数才可视为常数。2.固液萃取工程基础对稀溶液大分子溶质A扩散到小分子溶剂B中时，可从理论上导出：DAB大分子溶质A扩散到小分子溶剂B中的扩散系数， m2 /s ；

9、=1.38 10-23 (波滋漫常数)； T 绝对温度，K；uA/fA单位阻力下溶质分子的运动速度，m/s。2.固液萃取工程基础 假定将溶质分子视为球形颗粒，在连续介质中（即稳态过程，有效成分在药材固体与浸出液相主体中的浓度保持不变，C恒定值），液体在固体表面流动为层流时，溶质分子所受阻力可由Stocks公式计算：fA = 6 rAB uA fA溶质分子在溶剂中受到的阻力，kgm/s2 ； uA溶质分子的运动速度，m/s ； rA溶质分子A的半径， m； B溶剂分子B的黏度， kgm/s2.固液萃取工程基础 由前两个公式得：DAB = T/6 rAB 对于n个分子的体积VA =n4rA3/3

10、，于是1mol n=6.0231023 ， VA即正常沸点下溶质的分子体积(cm3/mol)溶质的扩散系数DAB = 9.96 10-5 T/（BVA1/3） 式中B因次cp ，适用于分子量大于1000，非水合大分子溶质，其水溶液中VA为500 cm3/mol2.固液萃取工程基础 对于溶质为小分子的稀溶液，实际应用中多采用威尔盖方程进行计算：DAB = 7.41012 T(MB) 0.5 /(BVA0.6 ) MB溶剂分子量； B溶剂的黏度cp； 溶剂的缔合参数，对于水为2.6，甲醇为1.9，乙醇为1.5，苯、乙醚、庚烷等均为1.0 2.固液萃取工程基础 由于上述方程中扩散系数等诸多参数是无确

11、定的数据或没有特定的检测方法可用，因而多流于理论形式，但能够说明为什么。实际设计过程多采用平衡状态下的浸出作近似计算。 植物药材浸出时，将浸出溶剂加到药材中并浸渍一定时间后，浸出液中浸出物质的浓度在一定时间内是逐渐增加的。3. 浸出过程计算（一）平衡状态下浸出的计算 如药材浸出时间较短、药材内部液体浓度与浸出液的浓度未达到平衡，称为非平衡状态浸出。 当物质从药材中扩散到浸出液的量与物质从浸出液扩散回到药材的量相等时，浸出液的浓度恒定，即为平衡浓度，则称为平衡状态的浸出。此时药材内部的液体的浓度等于药材外部浸出液的浓度3. 浸出过程计算GGgg G-药材中所含待浸出物质量平衡时：G-浸出后所放出

12、的溶剂量 g-浸出后留在药材中的溶剂量 g -浸出后留在药材中的待浸出物质量G+g G/(G+g) = g/g g = G g/ (G+g) =G/(+1) = G/ g 对一定量的溶剂， 大，即溶剂损失小1单级浸取二次浸取 第一次浸取分离出浸取液（G+ G - g ）后，药材中的尚有待浸出物质量g和留在其中的溶剂量g,若补入新鲜溶剂的量 G2 第二次浸出后残留在药材中待提取物质量g2，停留在药材中的溶剂量g2 g / (G2+g2) = g2/g2 g2 = g / (G2/g ) +1当G2 =G，g2 =g 有 g2 = g /（ +1） 即 g2 = G /（ +1）2对于n次浸取后残

13、留在药材中待提取物质量 gn= G /（ +1）n3. 浸出过程计算 天然药物或中药的浸出过程，要求浸出率和效率达到和谐的统一，工程上只要达到一定的浸出率即可，不是100%。 天然药物或中药的浸出率 浸出后所放出的浸出液或滤液中所含浸出物质量与原药材中所含浸出物质总量的比值。若浸渍后药材中所含溶剂量为1，总溶剂量为M，放出的溶剂M-1。则 平衡条件下 浸取一次的浸出率3. 浸出过程计算重复浸取第一次浸取后药材中余下的待浸出物质的分率1-E1第二次第n次总浸出率一般地，n=45。若M=4，E5 =？3. 浸出过程计算2.多级逆流浸取gi 任一级浸出器浸渍后排出的溶液中所含溶质量Si 进入任一级浸

14、出器中固药材内所含溶质量i =1时Si-1 =X3. 浸出过程计算现设：加到第一级浸出器的溶剂量G，其中所含溶质C=0从第一级浸出器排出药渣内所含的溶质量X浸出器所放出溶剂量与药材中所含溶剂量之比 = G/ g = gi / Si-1 1 = g1 / X对第一级浸出器作物料衡算：S1 = 1X+X = X（1+1） 对第二级 g2 = 2 / S1对第一和第二级浸出器作物料衡算： S2 = g2 + X 对第n级 gn = n / Sn-1对第一到第n级浸出器作物料衡算： Sn= gn + X 药材中所不能被浸出的溶质分率（浸余率）为 F= X/ Sn3. 浸出过程计算（二）浸出时间的计算浸

15、出曲线有两种表示方式： 浸出物质在药材中剩余qi/q0与时间的关系曲线 药材浸出率m= (q0 - qi ) /q0对时间 的关系曲线3. 浸出过程计算 区域I为快速浸出的阶段 区域为慢速阶段3. 浸出过程计算 将区域的曲线延长纵轴分别交于A、B点；则直线AA，和BB分别表示理想的情况下，不破坏药材细胞时的浸出过程3. 浸出过程计算半经验的超临界提取数学方程超临界CO2流体提取五味子中的五味子甲素，描述提取曲线半经验方程： y 是提取到时刻的累积提取率， ymax 为该条件下的最大提取率，k是温度和压力的函数；压力25.3MPa:40 k=19.7h -1, 80 k=31.7h -1 60

16、k=33.8h -1, ymax =0.54% , 流量2mL /min,提取0.5h, y =0.492%.刘本，John R Dean, 中国医药工业杂志，2000,31(3):101-103(三)多次浸取的计算多次浸取的第一次提取完全用前述的浸取方程。但其后几次浸取应考虑到倾出后剩余在药渣内及药渣间的液体中浸出物质的影响。浸取成平衡时，药材内部浸出物质浓度与倾出液中浓度相同。但非平衡浸取时，药材内部浸出物浓度高于倾出液浓度。3. 浸出过程计算(1) 提取器容积 依据要浸取药材的重量G来选取提取器容器积V（L）：V=8.3410.67G(2) 药材的颗粒直径 4. 提取过程常规因素及作用(

17、3) 溶剂量 溶剂量增大时，可增大浸出过程的传质系数，因为溶剂量增加；使药材外部的溶浓度降低，故药材内外部浓度差增大，增加了浸出的推动力；在溶剂量较大的情况下，可洗脱较多的浸出物质。(4) 温度 浸出物质在浸出过程中扩散系数与温度有关，因为温度升高扩散加快。4. 提取过程常规因素及作用(五) 压力 加压可以使湿浸过程加速、因为它使药材内部毛细管充满溶剂，从而缩短了总的浸出时间实验证明汉防已、益母草、大黄、黄岑、甘草、穿心莲等中药在0.8kg/cm2压力115条件下浸出70分钟，所得提取物中主要有效成分与常压下3.5小时煎煮效果相同。 4. 提取过程常规因素及作用中药成分的溶解性与其结构相关 苷

18、类的分子中结合有糖分子，羟基数目多，能表现出强亲水性，而苷类则属于亲脂性化合物。 生物碱是亲脂性化合物，而生物碱盐能够离子化，加大了极性，就变成了亲水性化合物。 鞣质是多羟基衍生物，视为亲水性化合物，油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强亲脂性成分等。5. 浸出方法与设备 在中药的提取液中，存在着复杂的混合物，各成分的相互影响。 有时会产生增溶现象，增大了欲提取成分的溶解度； 有时又可能相互生成难溶性化合物而难以提取。5. 浸出方法与设备 复方中药中不溶现象突出 含生物碱的中药与甘草配伍时，生物碱与甘草酸产生沉淀，生物碱提取率将大幅度下降。 黄连等所含的小檗碱与黄芩苷产生沉淀，生物碱与银花中的绿原

19、酸发生沉淀，大黄鞣质与栀子、茵陈之间也有沉淀产生。 有的成分因其他成分的存在，溶解度有较大的改变，如油脂类杂质的存在下以使不溶于石油醚的香豆素溶解，含麻黄的方剂中如有葛根则麻黄碱的含量增加等等。5. 浸出方法与设备常用的方法：1静态浸出间歇式包括： (1) 单级浸取一湿渍法、煎煮法 (2) 单级多次提取一重复浸取法 (3) 多级逆流2、动态浸出间歇式 (1) 单态浸取一渗漉法 (2) 多级逆流一连续式由于植物药材浸出过程有许多因素影响其过程与设备，所以上述的分类，还有许多变型 5. 浸出方法与设备(一)浸取法 浸取法是用液体来提取与分离固体药材和方法，广泛应用于中草药的浸取中。一般先把药物粉碎

20、，再加入一定量溶剂浸溃一定时间后，加以过滤去渣而得提取液。依加热的温度可分为：常温-冷(室温)浸法；沸点以下的加热-温浸法；沸点加热-煎煮法、热回流提取法。浸取法比较简单，生产酊剂、酒剂中多采用。5. 浸出方法与设备气动装置带滤板的活底料叉加料口搅拌 可用于中草药煎煮、减压浓缩和真空蒸馏等适合于药材较轻、易于搅拌的浸取 泵加压和惰性气体加压0.30.6MPa用于罐盖的升降蒸汽或惰性气体加压罐体可倾斜125度故进行上口出渣，适合块大、品种杂的中草药除了上述结构的浸取器外，还有：管式逆流浸取器逆流超声波浸取器U形螺旋式提取器螺旋推进式提取器肯尼迪式连续逆流提取器平转式连续提取器等5. 浸出方法与设

21、备（二）渗漉法 将药粉置于渗漉器中，溶剂连续地从上部加入，渗漉液不断从底部流出，从而提取药物的有效成分。 渗漉罐一般为圆筒设备。底部为锥形并装有筛板、筛网或滤布等以支撑药粉。5. 浸出方法与设备（三）提取天然产物的新技术1. 超临界（流体）萃取2. 微波提取技术3. 酶制剂或酶工程法 5. 浸出方法与设备 分离的任务通常要分几步才能完成。首先要对每步分离选择出合适的设备，然后将这些分离设备组成一个完整的流程。 天然药物和中药的固液萃取过程中的分离是非均相混合物的分离，通常采用过滤或离心分离，或经沉降分离加过滤。6. 浸取液的分离 液体中悬浮的固体在重力作用下沉降并形成-清液层和-固体浓浆层的过

22、程称为沉降。 过滤介质或为天然纤维或为合成纤维或为多孔非金属或多孔金属。 滤饼的纯度不重要，故可加入多孔固体颗粒即助滤剂。6. 浸取液的分离7. 固相萃取固相萃取(Solid Phase Extraction，SPE) 技术是基于液相色谱理论的一种分离、纯化方法。具有高效性、高选择性、高可靠性、高自动化程度以及低耗性等特点。SPE就是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物，使目标物与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标物的目的。固相萃取过程可分为吸附和洗脱两个部分。在吸附过程中，当溶液通过吸附剂床时，由于吸附剂对目标物质的吸附力大于溶剂的吸附力，因此目标

23、物质被选择性地吸附在吸附床上进行了富集。“洗脱”是一种使保留在吸附剂上的物质从吸附剂上去除的过程，通过加入一种对分离物的吸引大于吸附剂的物质来完成。7. 固相萃取固相萃取的优点：克服了乳化现象的发生，保证了样品中痕量目标物质的回收；萃取精度高、范围广。固相萃取可应用于包括生物样本中的痕量物质检测在内的多个领域中的痕量检验；操作条件温和，适应的pH范围广；操作简单易行，周期短，节省试剂，回收率高；效率高。7. 固相萃取8. 其它分离技术与设备结晶分离结晶是从蒸汽、溶液或熔融物中以晶体状态析出固体物质的过程，是一个同时有热量和质量传递的过程。结晶包括3个过程：（1）形成过饱和溶液；（2）晶核形成；

24、（3）晶体生长。对结晶过程进行控制常用物系介稳区宽度进行表达。在稳定区(不饱和)内，不发生结晶现象；在不稳定区内，结晶能自发进行；在介稳区内，结晶不能自动进行，但加入晶种后，晶种会生长。 介稳区宽度的表达方法c浓度 T温度 cmax介稳区宽度 Tmax介稳区宽度对于一定的系统，溶解度曲线的位置是固定的，而超溶解度曲线的位置是不固定的。冷却或蒸发的速度越慢、晶种越小、机械搅拌越激烈，超溶解度曲线越向溶解度曲线靠近。介稳区宽度是选择合适结晶过饱和度的依据。冷却速率及加晶种对结晶操作的影响 结晶控制图A表示不加晶种而迅速冷却图B 表示不加晶种而缓慢冷却图C 表示加有晶种而迅速冷却图D 表示加有晶种而

25、缓慢冷却结晶分离方法冷却剂直接接触冷却结晶法反应结晶法借助于化学反应产生难溶或不溶固相物质蒸馏-结晶耦合法蒸馏和熔融结晶这两种分离方法有机地结合在一起氧化还原-结晶液膜法利用模拟生物膜的选择透过性特点来实现分离作用萃取结晶法超临界流体结晶法:在高度湍流的超临界流体中，溶剂和超临界流体(一般为CO2)快速混合，CO2的溶解使有机溶剂发生膨胀，内聚能降低，溶解能力下降，从而使药物的过饱和度增加，促进药物晶体的形成。磁处理结晶法:利用元素或组分磁敏感性的差异，借助外磁场将物质进行磁场处理，从而达到强化分离。结晶分离设备结晶器是结晶分离的关键设备，结晶分离技术的研究重点集中在结晶器的结构设计及结晶工艺

26、流程的设计。溶液结晶装置：MSMPR型结晶器DTB型结晶器Standard Messo 湍动结晶器带有机械搅拌的蒸发结晶器工业熔融结晶装置：Brodie提纯器KCP结晶装置Phillips结晶装置MWB结晶装置CCCC结晶系统 过 滤 Filtration过滤是将料液通过固体支持或者过滤介质时，使得固体物质从溶液中分离，对于好的定形的晶体，这是一种最直接的步骤。滤饼传统的过滤cakeConventional filtrationA Pretreatment 预处理1、Heating2、Coagulation and flocculation3、Adsorption on filter aids

27、1、 Heating最简单、最经济的预处理方法是加热，加热不仅可以增加料液的操作特性，也可以对其进行灭菌。但加热变性的方法只适合于对热稳定性的产物。2、Coagulation and flocculation 第二种预处理方法是通过电解质的加入促进原始溶液的凝聚和絮凝，试剂有简单的电解质、酸、碱、合成的聚合电解质。0020040060061218pH 4.6pH 4.2pH 3.8pH 2.8Filtrate Volume, cm3Time (minutes)Fig2.1 The effect on filtrate volume of pH and filter aid图2.1 pH值与助滤

28、剂对过滤体积的影响(a) Effect of filter volume(b)Effect of filter aid1% filter aid in feed2%3%5%Time,minutes0010040060061218Filtrate Volume,cm3Fig2.1 The effect on filtrate volume of pH and filter aid图2.1 pH值与助滤剂对过滤体积的影响（续）Simple acids and bases（简单的酸或碱）Alum（明矾）Ferric chloride crystals（三氯化铁）预处理时加入合成聚合电解质既能降低排斥

29、电位，又吸附了周围的微粒，形成桥架作用，促使胶粒形成粗大，密度低的絮凝团。这些絮凝团很容易被过滤得到。Polyacrylamides（聚丙烯酰胺）Polyehylenimines（聚苯乙烯）Polyamine derivatives（多聚胺衍生物） （1）Diatomaceous earths 硅藻土 （2）Perlites 珍珠岩3、Adsorption on Filter AidsGradeDensity(kg/m3)pHWaterAdsorption(%)Relative Flow RateDryWetDiatomaceous EarthsStandard Super Cel130280

30、7.0260200512 Hyflo Super Cel14028010.025050053519028010.0250140056031032010.02207500PerlitesTerracel 30011026027.5-300Terracel 5001302407.5-900Table 2.1. Typical properties of Filter AidsB. General Theory for Filtration Darcy方程fluid mechanics for filtration Darcys law ： 1. for incompressible cake, s

31、implest case 适用于不可压缩和简单的可压缩滤饼 2. for compressible cake, common for bio-separations 适用于可压缩滤饼，普遍使用于生物分离过程Darcys law （达西定律）Darcy定律把流速与通过固体多孔床产生的压降联系起来。V=k P/L (2.1)流速正比于压降流速反比于阻力L/kV 流体流速 K比例常数, 通常叫达西方程参数P通过厚度为l的床产生的压降液体粘度 当Re5时达西定律才成立 Re= d v /(1-) (2.2) d-滤饼粒子的大小或孔的直径 -滤饼空隙率 -the 液体的密度 Re 雷诺准数对于板框式过滤

32、,速率方程为： V=(1/A)*dV/dt (2.3)A 过滤面积V 过滤液体积t 过滤时间滤饼和过滤介质所产生的阻力： L/k= Rm + Rc (2.4）Rm 过滤介质的阻力Rc 滤饼的阻力 (1/A)*dV/dt = P/(Rm + Rc) (2.5)Rm是常数，与滤饼无关；Rc与滤液总体积有关；Rc的变化取决于滤饼是不可压缩还是可压缩。 如果滤饼是不可压缩的，则滤饼的厚度正比于过滤液的体积，反比于过滤面积。Incompressible Cakes 不可压缩滤饼 显而易见，滤饼的阻力Rc可以用（2.6）来描述 Rc=o(V/A) (2.6)-滤饼的阻力特性o -单位体积滤液含固体滤饼量

33、把方程（2.6）代入（2.5）得到：(1/A)*dV/dt=P/(o(V/A)+Rm) ( 2.7) 初始条件为： T=0 V=0 (2.8) （2.7）积分后整理得(At/V) =K(V/A)+B (2.9)K=o/(2P) (2.10)B=Rm/P (2.11)K- 斜率K是压降P及滤饼特性、o的函数B- 截距B与滤饼特性无关，但它正比于介质阻力Rm。通常Rm可忽略不计方程（2.9）可简化为： t(o/(2P)*(V/A) (2.12) 该式仅适合不可压缩的滤饼）Compressible cake 可压缩的滤饼 绝大多数生物滤饼都可压缩，因此，不能仅仅用作图法的简单方法来描述，滤饼可压缩，

34、则过滤速度降低，能耗增大。为了估计可压缩性的影响，我们假设滤饼阻力是压降的函数。 =(P)s是一个与滤饼组成、粒子大小和形状相关的常数S滤饼的压缩系数 s=0 理想的不可压缩滤饼 s=1 高度可压缩滤饼 实践中，s的变化范围是0.1-0.8 当s的数值很高时，须加入助滤剂对原液进行预处理。为计算出s和，可用log对logP作图，如图2.2：Slope=slog Plog Fig2.2 Cake resistance versus pressure drop连续旋转式过滤机 一个完整的过滤过程主要为三个步骤a. 滤饼的形成b. 洗涤滤饼以除去无价值或不需要的溶质c. 滤饼的清除DryWashIm

35、mersionRotationKnifeCakeFeedRotary vacuum filter真空旋转过滤机滤饼形成是从转鼓一开始接触培养基开始的假设过滤介质的阻力Rm可忽略不计，式（2.5）可以用下式表示： (1/A)*dV/dt = P/( Rc) (3.1)初始条件是 t=0 v=0 (3.2)结合方程（2.6）和（2.13）可以改写滤饼阻力Rc为： Rc = o (V/A) =o(V/A)(P)s (3.3)tf=(o/(2P1-s)*(Vf/A) (3.4)tf- 滤饼形成时间Vf-滤饼形成期间被集中的滤液体积（滤液流量）这个关系有时也可用旋转周期tc来表示： tf=tc （3.5

36、） 过滤器被浸渍的时间分数，即旋转周期形成滤饼所用的时间分数tc- 旋转周期 用旋转周期表示为：Vf/(Atc)=(2(P1-s) /( o tc)0.5 （3.6）1、cake washing（滤饼的洗涤）洗涤有两个作用：将孔中含有的发酵液洗出；滤饼中，溶质可以从生物机体中扩散出，如果目标产物存在于生物机体中，这种扩散可以提高回收。影响洗涤的两个因素:一是洗涤之后残留的可溶物质的分数，这个分数决定着所需洗液的体积 洗液通过过滤饼速率，这个速率控制着时间残留可溶物的分数常与洗液体积有关 r=(1-)n (3.7) r为洗涤之后的溶质含量与洗涤之前滤饼中最初溶质含量比。n- 洗液的体积与滤饼中残

37、液的体积之比- 滤饼的洗涤效率r ： 01.r值越低，洗涤效果越好如果=0 r=1，此时不论使用多少洗液均没有效果r=0 洗涤效果很好式3.7是大量实践得到的经验方程式滤饼中包含抗生素的发酵液的过滤，图由logr对应n组成，对于不同效率，有不同的斜率log（1-）log r=nlog(1-)pH 5.0pH 9.300.020.040.100.200.400.601.001.02.03.00.900.800.600.400.20WASH LIQUID / RETAINED LIQUID nRETAINED SOLUTES / ORIGINAL SOLUTES r洗涤效率两个不同pH值下的测量数

38、据说明效率随着pH变化而变化这些数据的离散度是典型的，很好的表示了经验式3.7的准确性。洗液不包含所加的固体物，因此，洗液的流量是一个常量，且等于滤饼形成的最后瞬间过滤液的速率，这个速率是： vw /A=(p)rs / 2tf 1/2tw (3.8）vw- 所需的洗液体积tw- 洗涤时间许多情况下，通过式3.9得到的结果是十分有用的 tw / tf =2 vw/ vf (3.9) =2(vw/vr)( vr/ vf) =2nf (3.10)Vr滤饼中残液的体积 f 这个体积占总滤液体积的分数过滤设备从传统的板框式过滤机到旋转式真空过滤设备，种类很多。传统的过滤设备最普遍的是板框式过滤机，有可填

39、充的、金属隔片的和凹显空间滤饼的。其它类型还有平的金属板，可用滤纸或滤布过滤介质在开放式框架上分离形成滤饼。这种过滤机适合于相对的干性滤饼，能被清除，不适合有毒气和生物危害物的滤饼。其它三种过滤机是封闭型的，可过滤挥发性和有生物危害物质，一般用于小规模生产。带式过滤机PBF系列连续水平真空带式过滤机是一种自动化程度高的新型过滤设备，该机以过滤布或滤网为介质，使料浆水平布置于过滤介质之上，充分利用料浆重力和真空吸力实现固液分离。连续水平真空带式过滤机可适用于多种浓度条件下的物料，过滤效率高，因而被诸多工业部门优先采用。 特 点：喂料、过滤、洗涤、脱渣、滤布再生可连续自动完成，自动化程度高。可对物料进行多级平流或逆流洗涤，过滤液（母液）和洗涤液可分开集液。对过滤性差，粘度高的物料，可实现薄层快速过滤。模块式设计，可灵活组合，适应性强。采用PLC控制，便于远程及集中控制。采用蛇形纠偏，解决了滤布的跑偏及打折。 不锈钢板框过滤机(纸板过滤机)用于各种悬浮液的固液分离，适用范围广。应用于食品、环保、轻工、医药、化工、冶金、石油等工业。特别适用于大批量啤酒、白酒、葡萄酒、食用油等液体饮料的精滤或除菌过滤。真空转鼓过滤机预涂层真空转鼓过滤机一般用于含粘性杂质物料的连续过滤，其优点是杂质分离彻底、过滤速度快、劳动强度低和工作区