材料检测方法2(共12页)

1、FT-IR红外TG-DTA/DSCXPSAFM 氮气吸附(xf)法 NRM核磁共振上一期我们介绍了X射线衍射(ynsh)分析、电子扫面显微镜以及透射电子显微镜的结构、工作原理和样品要求等，此期，我们将介绍红外光谱衍射分析、拉曼光谱分析和氮气吸附分析法。外光谱衍射(ynsh)分析在 HYPERLINK /view/14997.htm t /_blank 有机物分子中，组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态，其振动频率与红外光的振动频率相当。所以，用 HYPERLINK /view/356030.htm t /_blank 红外光照射有机物分子时，分子中的化学键或官能团可发生振动吸收，不同的化

2、学键或官能团吸收频率不同，在红外光谱上将处于不同位置，从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。红外棱镜和 HYPERLINK /view/2891760.htm t /_blank 光栅光谱仪属于 HYPERLINK /view/47254.htm t /_blank 色散型光谱仪，它的 HYPERLINK /view/1268894.htm t /_blank 单色器为 HYPERLINK /view/47349.htm t /_blank 棱镜或 HYPERLINK /view/51688.htm t /_blank 光栅，属单通道测量，即每次只测量一个窄波段的光谱元。转动棱镜或光栅

3、，逐点改变其方位后，可测得光源的光谱分布。. 傅里叶变换红外光谱仪它是非色散型的，核心部分是一台双光束干涉仪（图4中虚线框内所示），常用的是迈克耳孙干涉仪。当动镜移动时，经过干涉仪的两束 HYPERLINK /view/321028.htm t /_blank 相干光间的 HYPERLINK /view/1554195.htm t /_blank 光程差就改变，探测器所测得的光强也随之变化，从而得到 HYPERLINK /view/2470477.htm t /_blank 干涉图。红外光谱过去的分光采用传统的分光元件，其缺点就是分辨率很差，现在基本上已开始淘汰；傅立叶变换红外光谱仪是采用光的

4、干涉原理通过傅立叶变换的数学处理来获得红外光谱的，其特点是分辨率高，现在市场上见到的基本上都是傅立叶变换红外光谱仪。当一束(y sh)具有连续 HYPERLINK /view/45341.htm t /_blank 波长(bchng)的红外光通过(tnggu)物质，物质 HYPERLINK /view/25255.htm t /_blank 分子中某个 HYPERLINK /view/719234.htm t /_blank 基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收 HYPERLINK /view/14394.htm t /_blank 能量由原来的 HYPERLINK /vi

5、ew/345756.htm t /_blank 基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动 HYPERLINK /view/52083.htm t /_blank 能级，分子吸收红外 HYPERLINK /view/2121.htm t /_blank 辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。红外光谱图通常用 HYPERLINK /view/45341.htm t /_blank 波长()或 HYPERLI

6、NK /view/674909.htm t /_blank 波数()为 HYPERLINK /view/1481350.htm t /_blank 横坐标，表示 HYPERLINK /view/1268749.htm t /_blank 吸收峰的位置，用 HYPERLINK /view/65826.htm t /_blank 透光率(T%)或者吸光度(A)为 HYPERLINK /view/1422045.htm t /_blank 纵坐标，表示吸收强度。FTIR 傅氏转换红外线光谱分析仪（Fourier Transform infrared spectroscopy）用于半导体制造业。FTI

7、R乃利用红外线光谱经 HYPERLINK /view/391665.htm t /_blank 傅里叶变换进而分析杂质浓度的光谱分析仪器。结构。每一台傅里叶变换红外光谱仪，有一下三部分构成：光源、干涉仪（分束器使他的一部分）以及一个监测器干涉仪是红外光谱仪的心脏部件，在干涉仪的出口，两束有光程差的光发生干涉，然后到样品光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束(y sh)经透射到达动镜，另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光

8、到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。把样品放在检测器前，由于(yuy)样品对某些频率的红外光产生吸收，使检测器接受到的干涉光强度发生变化，从而得到各种不同样品的干涉图。这种干涉图是光随动镜移动距离的变化 HYPERLINK /view/400.htm t /_blank 曲线(qxin)，借助傅里叶变换函数可得到光强随频率变化的频域图。这一过程可由计算机完成。用傅里叶变换红外光谱仪测量样品的红外光谱包括以下几个步骤：1)、分别收集背景（无样品时）的干涉图及样品的干涉图;2)、分别通过傅里叶变换将上述干涉图转化为单光束红外光；3)、将

9、样品的单光束光谱除以背景的单光束光谱，得到样品的透射光谱或吸收光谱。红外和拉曼光谱都是分子振动光谱，通过谱图解析可以获取分子结构的信息。任何奇台、液态、固态样品都可以进行红外测定。每种化合物均可吸收红外，尤其是有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息。傅里叶红外光谱仪有以下特点：1、扫描速度快，可在1s内测得多张红外谱图；二是光通量大，可以检测投射较低的样品，可以检测气、固、液、薄膜和金属镀层等样品；三是分辨率高，便于观察气态分子的精细结构；四是测定光谱范围宽，只改变光源、分束器和检测器的配置，就可以得到整个红外光谱。广泛用于有机化学、无机化学、高分子化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、

10、环境等领域。定性分析(dngxngfnx)红外光谱是物质定性的重要的方法之一。它的解析能够提供许多关于官能团的信息，可以帮助确定部分(b fen)乃至全部分子类型及结构。其定性分析有特征性高、分析时间短、需要的试红外光谱(gungp)样量少、不破坏试样、测定方便等优点。传统的利用红外光谱法鉴定物质通常采用比较法，即与标准物质对照和查阅标准谱图的方法，但是该方法对于样品的要求较高并且依赖于谱图库的大小。定量分析红外光谱定量分析法的依据(yj)是朗伯比尔定律。红外光谱 HYPERLINK /view/268040.htm t /_blank 定量分析(dnglingfnx)法与其它(qt) HYP

11、ERLINK /view/1817302.htm t /_blank 定量分析方法相比，存在一些缺点，因此只在特殊的情况下使用。它要求所选择的定量分析峰应有足够的强度，即 HYPERLINK /view/147139.htm t /_blank 摩尔吸光系数大的峰，且不与其它峰相重叠。红外光谱的定量方法主要有直接计算法、工作曲线法、 HYPERLINK /view/5122305.htm t /_blank 吸收度比法和 HYPERLINK /view/826138.htm t /_blank 内标法等，常常用于 HYPERLINK /view/1672392.htm t /_blank 异构

12、体的分析。拉曼光谱Raman spectra;Raman spectrum拉曼光谱（Raman spectra），是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼（Raman）所发现的拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。由分子振动、固体中光学声子等激发与激光相互作用产生的 HYPERLINK /doc/729392.html t /doc/_blank 非弹性散射称为喇曼散射与分子 HYPERLINK /doc/725530.html t /doc/_blank 红外光谱不同， HYPERLINK /do

13、c/1652511.html t /doc/_blank 极性分子和 HYPERLINK /doc/5631546.html t /doc/_blank 非极性分子都能产生拉曼光谱红外与拉曼的区别（1） 红外光谱的入射光及检测光均是红外光，而拉曼光谱的入射光大多数是可见光 ，散射光也是可见光；（2） 红外谱测定的是光的吸收，横坐标用波数或 HYPERLINK /cpro/ui/uijs.php?c=news&cf=5&ch=0&di=8&fv=11&jk=2aef79c195f495db&k=%B2%A8%B3%A4&k0=%B2%A8%B3%A4&kdi0=0&luki=3&n=10&p=b

14、aidu&q=baidusiteerror_cpr&rb=0&rs=1&seller_id=1&sid=db95f495c179ef2a&ssp2=1&stid=0&t=tpclicked3_hc&tu=u1615258&u=/html/200901/1144325.html&urlid=0 t /html/200901/_blank 波长表示，而拉曼光谱测定的是光的散射，横坐标是拉曼位移；（3） 两者的产生机理不同。红外吸收是由于振动引起分子偶极矩或电荷分布变化产生的。拉曼散射是由于键上电子云分布产生瞬间变形引起暂时极化，是极化率的改变，产生诱导偶极，当返回基态时发生的散射。散射的同时电子云

15、也恢复原态；（4） 红外光谱用能斯特灯、碳化硅棒或白炽线圈作 HYPERLINK /cpro/ui/uijs.php?c=news&cf=5&ch=0&di=8&fv=11&jk=2aef79c195f495db&k=%B9%E2%D4%B4&k0=%B9%E2%D4%B4&kdi0=0&luki=1&n=10&p=baidu&q=baidusiteerror_cpr&rb=0&rs=1&seller_id=1&sid=db95f495c179ef2a&ssp2=1&stid=0&t=tpclicked3_hc&tu=u1615258&u=/html/200901/1144325.html&u

16、rlid=0 t /html/200901/_blank 光源而拉曼光谱仪用激光作光源；（5） 用拉曼光谱分析时，样品不需前处理。而用红外光谱分析样品时，样品要经过前处理，液体样品常用液膜法和液体样品常用液膜法，固体样品可用调糊法， HYPERLINK /cpro/ui/uijs.php?c=news&cf=5&ch=0&di=8&fv=11&jk=2aef79c195f495db&k=%B8%DF%B7%D6%D7%D3&k0=%B8%DF%B7%D6%D7%D3&kdi0=0&luki=2&n=10&p=baidu&q=baidusiteerror_cpr&rb=0&rs=1&seller

17、_id=1&sid=db95f495c179ef2a&ssp2=1&stid=0&t=tpclicked3_hc&tu=u1615258&u=/html/200901/1144325.html&urlid=0 t /html/200901/_blank 高分子化合物常用薄膜法，体样品的测定可使用窗板间隔为2.5-10 cm的大容量气体池；（6） 红外光谱主要反映分子的官能团，而拉曼光谱主要反映分子的骨架主要用于分析生物大分子；（7） 拉曼光谱和红外光谱可以互相补充，对于具有对称中心的 HYPERLINK /cpro/ui/uijs.php?c=news&cf=5&ch=0&di=8&fv=11

18、&jk=2aef79c195f495db&k=%B7%D6%D7%D3&k0=%B7%D6%D7%D3&kdi0=0&luki=4&n=10&p=baidu&q=baidusiteerror_cpr&rb=0&rs=1&seller_id=1&sid=db95f495c179ef2a&ssp2=1&stid=0&t=tpclicked3_hc&tu=u1615258&u=/html/200901/1144325.html&urlid=0 t /html/200901/_blank 分子来说，具有一互斥规则：与对称中心有对称关系的振动，红外不可见，拉曼可见；与对称中心无对称关系的振动，红外可见，

19、拉曼不可见。当一束频率为v0的单色光照射到样品上后，分子可以(ky)使入射光发生散射。大部分光只是改变光的传播方向，从而发生散射，而穿过分子的透射光的频率，仍与入射光的频率相同，这时，称这种散射称为瑞利散射；还有一种散射光，它约占总散射光强度的 10-610-10，该散射光不仅传播方向(fngxing)发生了改变，而且该散射光的频率也发生了改变，从而不同于激发光（入射光）的频率，因此称该散射光为拉曼散射。在拉曼散射中，散射光频率相对入射光频率减少的，称之为斯托克斯散射，因此相反的情况，频率增加的散射，称为反斯托克斯散射，斯托克斯散射通常要比反斯托克斯散射强得多，拉曼光谱仪通常大多测定的是斯托克

20、斯散射，也统称为拉曼散射。散射光与入射光之间的频率差v称为拉曼位移，拉曼位移与入射光频率无关，它只与散射分子本身的结构(jigu)有关。拉曼散射是由于分子极化率的改变而产生的（电子云发生变化）。拉曼位移取决于分子振动能级的变化，不同化学键或基团有特征的分子振动，E反映了指定能级的变化，因此与之对应的拉曼位移也是特征的。这是拉曼光谱可以作为分子结构定性分析的依据。中文名称：拉曼光谱分析(un p fn x)英文名称：Raman spectrum analysis定义：入射光导致分子旋转和振动发生光散射，散射光的频率因入射光和受作用的分子不同而异，分析该散射光的频率和强度的光谱图以推测某些生物大分子(如病毒、核酸、蛋白质和糖类)在溶液中的行为的方法1、拉曼光谱用于分析(fnx)的优点拉曼光谱的分析方法不需要对样品进行前处理，也没有样品的制备过程，避免了一些误差的产生，并且在分析过程中操作简便，测定时间短，灵敏度高等优点2、拉曼光谱用于分析的不足(1)拉曼散射面积(2)不同振动峰重叠和拉曼散射强度容易受光学系统参数等因素的影响(3)荧光现象对傅立叶变换拉曼光谱分析的干扰(4)在进行傅立叶变换光谱分析时，常出现曲线的非线性的问题(5)任何一物质的引入都会对被测体体系带来某种程度的污染，这等于引入了一些误差的可能性，会对分析的结果产生一定的影响以相对压力为X轴，氮气(dn q)吸附量为Y轴