实验一 磁化率测定

1、实验一磁化率测定实验目的测定物质的摩尔磁化率，推算分子磁矩，估计分子内未成对电子数，判断分子配键的类 型。掌握磁天平测定磁化率的原理和方法。二实验原理测定磁化率磁天平如图1所示。将样品管悬挂在天平上，样品管底部处于磁场强度最大的区域H)，管图1古埃磁天平示意图1-磁铁；2-样品管在非均匀磁场中，顺磁性物质受力向下所以增重；而反磁性物质受力向上所以减重。则工管2V-A W)ghM空管+样品 fWH 2式中，XM为摩尔磁化率(m3mol-1)； AW空管十样品为样品管加样品后在施加磁场前后的质量差(克)， 即AW空管=W空管(H) -W空管(0) ； AW空管为空样品管在施加磁场前后的质量差(克)

2、，即 W = W(H)-W(0) ； g为重力加速度(9.8 N-kg 1)，即；h为样品高度(m)； M为样品的摩尔质量(kg-mol1)； W为样品的质量(克)。磁场强度H可用“特斯拉计”测量，或用已知磁化率的标准物质进行间接测量。例如用莫尔9500T +1氏盐来标定磁场强度，莫尔氏盐的摩尔磁化率驾与热力学温度丁的关系为:x 4兀 x M x 10-9 (m3 . mol-1)式中，M为莫尔氏盐的摩尔质量(kg-mol1)； T为热力学温度(K)。分子磁矩与摩尔磁化率物质的磁性与组成它的原子、离子或分子的微观结构有关，在反磁性物质中，由于电子自 旋已配对，故无永久磁矩，即m = 0，n=0

3、。但由于内部电子的轨道运动，在外磁场作用下会 产生拉摩进动，感生出一个与外磁场方向相反的诱导磁矩，所以表示出反磁性。其M就等于反 磁化率/反，且M0。在顺磁性物质中，存在自旋未配对电子，所以具有永久磁矩。在外磁场 中，永久磁矩顺着外磁场方向排列，产生顺磁性。p W 797.7 ymT pB式中，T为热力学温度(K) ； m为分子永久磁矩；n为分子内未配对电子数；& B为玻尔磁子， 是磁矩的自然单位(9.274 x10-24J.T-i)。而顺磁性分子磁矩R可由分子内未配对电子数n决定，其关系如下：m=p n(n + 2)求得n值后可以进一步判就有关络合物分子的配键类型。三试剂与仪器试剂：莫尔氏盐

4、(NH ) SO -FeSO -6H 0,亚铁氰化钾KFe(CN#3H,O，硫酸亚铁(FeSO/7H,O)， 42442462、42 /五水硫酸铜(CuSO45H2O )。仪器：磁天平(包括磁极、励磁电源、电子天平等)玻璃样品管，装样品工具(包括研钵、角 匙、小漏斗等)。四实验步骤磁极中心磁场强度的测定将特斯拉计探头放在磁铁的中心架上，取下保护套，未通电源时，将电流和特斯拉计调到 最小，把探头平面垂直于磁场两极中心。接通电源，调节“电流调节器”使电流增大至特斯拉计 上示值为0.35T，记录此时电流值/。以后每次测量都要控制在同一电流，使磁场强度相同。在 关闭电源前应先将特斯拉计示值调为零。用莫

5、尔氏盐标定取一支清洁干燥的空样品管悬挂在磁天平上，样品管应与磁极中心线平齐，注意样品管不要与磁极相触。准确称取空管的质量W空管(0)，然后接通电源，调节电流为I， 使特斯拉计上示值为0.35T，记录加磁场后空管的称量值讨空管(0.35T)，继续稍微增加电流，然 后又减小电流到I，称量使特斯拉计上示值为0.35T时空管的称量值W空管(0.35T)，将励磁电流 降为零时，断开电源开关，再称量一次空样品管质量W空管(0)，取平均值求得无磁场时空管质量 W空管(0)和有磁场时空管质量W空管(0.35T)。*工取下样品管，将研钵研细的莫尔氏盐通过漏斗装入样品管，边装边在橡皮垫上碰击，使样品高度。按前述方法称取W管品(0)和W管品(0.35T)，测量完毕将莫尔氏盐倒回试剂瓶中。2.测定未知样品的摩尔磁化率九管品均匀填实，直至样品高度为1415cm为宜，继续碰击至样品高度不变为止，用直尺测量样品同法分别测定 FeSO-7HO，CuSO5H,O 和 KFe(CNL-3HO 的 W(0)、W*(0.35T)、W424 2462空管空管,样。(0)和 Wp+样 n(0.35T)o空管+样品空管+样品五数据处理根据实验数据计算外加磁场强度H，并计算三个样品的摩尔磁化率M、永久磁矩和未配 对电子数n。m根据